实验室气相色谱仪器的气路故障分析
- 格式:doc
- 大小:16.00 KB
- 文档页数:3
详细解析气相色谱仪常见的故障气相色谱仪是一种分离和检测化合物的重要仪器。
尽管气相色谱仪被广泛应用于科学研究和工业生产,但是在实际使用中,仪器故障不可避免。
因此,在使用气相色谱仪时,了解常见故障和解决方法非常重要。
本文将详细介绍气相色谱仪的常见故障以及解决方法。
气相色谱仪故障原因和分类气相色谱仪故障可以分为硬件故障和软件故障两类。
硬件故障包括仪器内部传输线路损坏、进样针损坏、柱损坏等。
软件故障包括工作站软件崩溃、计算机控制程序错误等。
下面列出气相色谱仪的常见故障及其原因:1. 柱切换异常常见的柱切换异常原因包括:柱堵塞、进样器积累样品、进样量过大等。
2. 背景噪声高高背景噪声的原因很多,如进样器温度过低、检测器积累压力过高、柱老化等。
3. 信号短暂丢失信号短暂丢失的原因可以是进样针损坏、进样器口损坏或进样量不足等。
4. 峰形变形峰形变形的原因很多,如柱效降低、载气流量不足、进样量过大或进样器不稳定等。
5. 载气流量异常载气流量异常的原因可以是载气柱堵塞、泵泵油不足或出现冷却器故障等。
6. 摄谱仪信号波动摄谱仪信号波动的原因可以是光线源老化或光源开关故障等。
解决方法当发现气相色谱仪出现故障时,应采取相应的解决方法。
下面列出了一些常见方法:1. 冲洗柱、更换柱当发现柱堵塞时,可以采取冲洗的方法来清洗堵塞物,或者直接更换损坏的柱。
如果背景噪声过高,可以考虑更换新的柱子。
2. 调整进样系统进样量过大时,可以减少进样量;如果进样口损坏,可以更换进样口或者重新调整进样器。
3. 检查气源当发现载气流量异常时,需要检查检测器、泵和冷却器的工作状态,重新调整器件,以确保载气流量合适。
4. 换光源当发现摄谱仪信号波动异常时,需要更换光源以确保信号稳定。
小结对于气相色谱仪的常见故障,我们可以采取一些有效的措施来解决。
在平时的工作中,一定要注意仪器的维护和保养,及时发现并解决故障,以确保分析结果的正确性。
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。
但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。
因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。
清洗阀件,必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定:1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
气相色谱仪气路不正常的原因气相色谱仪(Gas Chromatography,简称GC)是一种高效分离和分析物质的方法。
它通过将物质样品注入到气态载气中,并将混合物在柱子中分离出来,从而进行检测和分析。
GC的精度和准确性都依赖于气路的正常运行,因此,气路不正常会影响GC的分离效果,从而导致分析结果不准确。
本文将介绍气相色谱仪气路不正常的原因。
气路杂质在GC中,气路杂质是导致气路不正常的常见原因之一。
气路杂质主要包括空气、水蒸气、油蒸气、氧、氮气等。
这些杂质会导致柱子失效、检测灵敏度下降、信噪比降低,因此必须防止其进入系统。
气源不纯空气、水分和其他杂质可能会在空气压缩机或气瓶中存在,如果使用气源不纯的化学标准品,就会导致气路出现杂质。
样品含有杂质样品中的杂质也可能会进入气相色谱仪气路中,使得柱子受到污染,影响分离效果。
仪器部件污秽在仪器使用过程中,气路部件可能会被污秽物堵塞而影响气质流动。
因此,定期清洗仪器部件可以避免气路污染。
气路漏气在气相色谱仪中,所有连接处都必须严密,一旦气路出现漏气,就会导致分离效果下降,检测结果不准确。
连接长期不使用如果某个连接长期未使用,则可能会出现漏气的情况,应特别注意。
确保连接紧密在使用气相色谱仪之前,需要先检查所有连接处是否紧密,特别是在更换柱子等时,要确保新柱子的安装位置正确。
柱子损坏柱子损坏也可能会导致气路漏气。
这种情况下,只能更换柱子。
气路流量异常气相色谱仪需要严格控制气相的流量,只有保持流量稳定才能得到准确的结果。
如果气流不正常,会导致柱子温度不均匀、浓度梯度不稳定等。
购买质量不佳的流量计购买使用质量较差的流量计可能会造成气路流量异常。
因为在质量较差的流量计中,仪器检测的传感器精度和稳定性都相对较低。
氢气泄漏氢气泄漏也是引起气路流量异常的原因之一。
虽然氢气是GC的主要载气,但还是需要密切关注氢气泄漏问题,毕竟氢气是一种易燃的气体。
低级灰尘在使用气相色谱仪时,控制低级灰尘也是防止气路流量异常的方法之一。
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。
(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。
(3)柱床破裂:需更换柱。
2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。
(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。
(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。
3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。
(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。
(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。
4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。
(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。
(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。
(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。
6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。
(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。
总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。
需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。
此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱仪气路故障与排除中国色谱网(2008-6-11 13:37:22)(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。
在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。
一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
如果听不到漏气声则转入(3)进行。
(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。
如果压力在1MPa 以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。
如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。
(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。
如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。
在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。
如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。
(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避开高温使用7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。
然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。
本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。
1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。
•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。
•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。
2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。
可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。
3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱仪的故障解决措施气相色谱仪是一种重要的分析仪器,其能够高效地对复杂混合样品进行分离和分析,因此被广泛应用于各个行业领域。
然而,在使用气相色谱仪时,可能会遇到各种故障问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱仪故障及其解决措施。
气路故障柱头压力异常气相色谱仪柱头处的压力应该保持稳定,如果出现异常(如过高或过低),可能会导致分离效果下降。
出现这种情况,首先需要检查流量计是否正常工作,尤其是分流器处的流量计是否调节正确,以及进样量是否超过最大限制。
另外,也要检查进样口的密封情况,是否存在漏气。
如发现漏气,可以将进样口用密封胶进行固定。
压缩空气干燥不足压缩空气中可能会夹杂着水分和油分等杂质,这些杂质可能会影响气相色谱仪的正常工作。
因此,压缩空气中需要安装干燥机进行过滤。
如果发现压缩空气干燥不足,需要检查干燥机是否正常,如不正常需要更换或者维修。
检测器故障灵敏度下降气相色谱仪的灵敏度可能会因为以下原因而下降:•柱塞热源失效•离子源或检测器泵失效•电子倍增器或检测器极性不正确针对以上问题,需要进行以下处理:•检查柱塞热源状态,如果失效需要更换•检查离子源或检测器泵是否正常工作,如不正常需要更换或维修•检查电子倍增器或检测器极性是否正确,特别是使用正负极电压时需要确认极性设置正确噪声过大气相色谱仪的检测器可能会出现噪声过大的问题,这可能会影响到分析结果的准确性。
出现这种情况,需要注意以下几点:•检查气源是否干燥•检查电源是否接地•检查检测器泵的工作状态•检查气体流量是否平稳如果依然存在噪声过大的问题,可能需要进行清洗或更换检测器零件。
数据处理故障峰宽过大气相色谱仪中峰宽过大可能会导致分析结果不准确。
针对这个问题,可以进行以下处理:•检查柱塞热源是否正常工作,如果温度控制不准确会导致峰宽过大•重新定量,对样品进行适当的稀释峰形畸变气相色谱仪中峰形畸变可能会由以下原因引起:•柱塞热源温度过高或过低•载气流量不稳定•样品进样量超过最大限制遇到这个问题,可以通过以下方式进行解决:•调整柱塞热源温度,使其处于合适的温度范围内•检查载气流量是否平稳,进行适当的调节•调整样品进样量,保证处于最大限制以内综上所述,气相色谱仪在使用过程中可能会出现各种故障问题,但只要掌握了相应的解决措施,就可以及时进行处理。
气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。
下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。
1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。
解决方法是清洗柱子或更换柱子。
2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。
其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。
解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。
3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。
其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。
解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。
4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。
其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。
解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。
5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。
其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。
解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。
6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。
其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。
解决方法是更换检测器或者进行维修。
7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。
其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。
解决方法是清洗气路或者更换气路管道。
总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。
对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。
同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪故障分析和排除气相色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化学物质的仪器。
尽管气相色谱仪在分析过程中表现出众多优点,例如高分辨率、灵敏度和准确性,但在实际使用中仍然存在可能的故障。
本文将探讨一些常见的气相色谱仪故障,并提供一些建议的排除方法。
一、柱塞移动故障柱塞移动故障是一种常见的气相色谱仪故障。
当柱塞在分析期间移动速度异常时,可能导致峰形不对称或峰形不尖锐。
这可能是由于电磁阀故障、移液器故障或移液器底部突出的杂质引起的。
解决方法:1.检查电磁阀,确保其工作正常。
如果需要,更换电磁阀。
2.清洁或更换移液器,确保其底部没有杂质。
确保柱塞移动顺畅。
二、峰形畸变峰形畸变是另一个常见的气相色谱仪故障。
当峰形不对称、峰形峭度减小或出现尾迹时,可能是由流速不均匀、柱压力不稳定、进样问题或柱损坏引起的。
解决方法:1.检查流速。
确保流速稳定且均匀。
如果需要,使用流速调节器进行调整。
2.检查柱压力稳定性。
确保柱的压力稳定,以避免峰形畸变。
如果柱压力不稳定,检查进样器和检测器之间的连接,确保紧固。
3.检查进样器。
确保进样器无堵塞和泄漏现象。
如果有需清洁或更换进样器。
4.检查柱。
如果柱已损坏或老化,建议更换柱。
三、噪音问题噪音问题也是气相色谱仪常见的故障之一、噪音问题可能导致信号不稳定、灵敏度低或峰值不清晰。
解决方法:1.检查并清洁气源、流速调节器和进样器等设备部件。
确保部件清洁,并收紧连接。
2.检查和更换扇形圈。
扇形圈是一种容易磨损的部件,可能引起噪音。
建议在定期保养计划中更换扇形圈。
3.检查样品进样路径,确保路径中没有外来杂质和泄漏。
4.检查并更换老化的柱。
柱老化可能导致噪音问题。
5.检查检测器的噪音水平。
如果噪音过大,建议进行校正或更换检测器。
四、温度控制问题温度控制问题也可能导致气相色谱仪故障。
温度过高或过低可能导致柱分离效果变差或峰形畸变。
解决方法:1.检查温度控制系统,确保温度传感器和控制器正常工作。
实验室气相色谱仪器的气路故障分析
关键字:气相色谱仪器气路故障流量计
对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类,流量调节故障;气路泄漏故障;气路堵塞与污染故障。
在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。
一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
如果听不到漏气声则转入(3)进行。
(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
(3)柱前压观察:观察柱前压指
示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(4)
钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。
如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。
如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。
(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将
过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。
如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。
在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。
如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。
(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。
由于该减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验最
好不要盲目拆卸。
有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。
(8)停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。
在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。
另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。
(9)拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到最上端。
如果能升到最上端,说明柱前气路正常,转入(10)作进一步检查;如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞,需进行(13)检查。
(10)拆下柱出端:将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察流量计中的转子能否调到预定值。
如果可以,将判断柱后管路及检测器有堵塞,需按(11)进行处理;如果转子仍调不上来,则可以认为柱填充过紧,需按(12)进行。
(11)堵塞检查与排除:在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。
(12)柱填充物太紧:柱填充过紧的主要原因是载体目数太大,造成过大的气阻所引起。
在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。
(13)拆下流量计出口气接头:将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子能否升到最高端。
如果可以,则判定进样、汽化器气路堵塞,按(14)处理;如果转子仍不能升到最高端,可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞,此时按(15)进行。
(14)进样口堵塞:进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。
(15)流量阀与管路堵塞:用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。
如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。
2、流量太大调不小如果
气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。
产生此类故障的原因有三种:第一,是流量计后气路有泄漏;第二,是气路气阻太小;第三,是流量控制阀件损坏。
其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。
如不能降为零,需要考虑对漏气处进行检查,具体方法见气路泄漏的检查与排除;如转子可降到零位说明系统不漏气。
此时应观察一下流量调节阀转动时,流量是否有较大的变动,若有变动可适当增加气路气阻;若无变动则应怀疑阀件本身有问题,按照阀件的清洗部分
处理。
处理后的阀件应再装回原气路中进行控制试验。
二、气路泄漏检查1、气路渠漏检查按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。
A级试漏:对气路严重泄漏的最
粗略观察。
通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。
引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧,气路中管路开裂及没加合适的垫片等。
查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开到最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。
B级试漏:对气路中轻微漏气的检查。
方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。
如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。
如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。
直到找到泄漏处为止。
C级试漏:对气路中极小漏气的检查。
方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kgf/cm2)以上的下降。
此时系统压力应在0.25MPa(相当于2.5kgf/cm2)以上。
必要时可在系统出口处外接一个0. 5级标准压力表来读取压力变化数。
在证实气路系统有泄漏时,可用分段
堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。
绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生,至于管路中间的泄漏,除了急转弯处以外是很少见的。
2、气路接头漏气故障的排除发现接头有泄漏
时,首先对所用接头做如下检查:(1)接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕;(2)接头密合处是否干净平滑无污物;(3)接头配合装配时,是否相互对准对正;(4)能否先用手将接头大体上紧。
如上述检查无异常,
再用扳手(一般为两把)将接头上紧。
上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。