乙醇检验操作规程
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制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:
适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。
三、职责:
1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;
2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:
1【性状】
本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气,香气纯正。
2【检查】
2.1色度:
用50ml比色管直接取试样50.0ml,与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。
2.2乙醇含量:
将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换
算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0%
2.3硫酸试验色度:
吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中,在不断振动下,用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25ml比色管,与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。
2.4氧化时间:
用50ml具塞比色管取试样50.0ml,将比色管置于(15±0.1)℃水浴中平衡10ml(将色标管同时放入)。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。氧化时间应≥20min。
2.5醛:
精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中,加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液(12g/L)、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50ml水冲洗瓶塞,以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5ml,改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现(不计数)。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,
振摇0.5min(呈无色),用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)继续滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。本品(以乙醛计)不得过30mg/L 。 结果计算:试样中的醛含量按下式计算:
X=
6211015
022
.0V -V ⨯⨯⨯c )(
式中:X 为试样中的醛含量(以乙醛计)(mg/L ); V 1为试样消耗碘标准滴定溶液的体积(ml ); V 2为空白消耗碘标准滴定溶液的体积(ml ); c 为碘标准滴定溶液的浓度(mol/l );
0.022为与1.00ml 碘标准使用溶液相当的以克表示的乙醛的质量。 2.6酸:
精密吸取样品50.0ml 于250ml 锥形瓶中,先置于沸水浴中保持2min ,取出,立即塞以钠石灰管用水冷却。再加新沸冷水50ml 、酚酞指示液2滴,用氢氧化钠标准滴定液(0.02mol/L )滴定至显微红色,30s 内不褪色即为终点。本品含酸(以乙酸计)应≤20mg/L 。 结果计算:
X=
V ×C ×0.060×106
50
式中:X 为样品中含酸量(以乙酸计)(mg/L );
V 为样品消耗的滴定液的体积(ml ); c 为滴定液的浓度(mol/L ); 50为吸取样品的体积(ml );
0.060为与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的 以克表示的乙酸之质量。 2.7酯:
精密量取100.0ml 样品于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml 水,安上冷凝管,于沸水浴上加热回流10min 。取下锥形瓶,用水冷却,加5滴酚酞指示液,用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定液小心滴定至微红色(切勿过量)并保持15s 不褪色。准确加入10.0ml 氢氧化钠标准滴定液(0.1mol/L ),加入几粒沸石,安上冷凝管,于沸水浴上加热回流1h ,取下锥形瓶,用水冷却。用2份10ml 水洗涤冷凝管内壁,合并洗液于锥形瓶中,准确加入10.0ml 硫酸标准滴定液(0.05mol/L ),然后,用氢氧化钠标准滴定液(0.05mol/L )滴定至微红色并保持15s 不褪色为终点。同时以100ml 水,同法操作,作为空白。本品含酯(以乙酸乙酯计)应≤25mg/L 。 结果计算:
X=
(V-V 1)×C ×0.088×106
V 2
式中: X 为样品中含酯量(以乙酸乙酯计)(mg/L ); V 为样品消耗的滴定液的体积(ml ); V 1为空白消耗的滴定液的体积(ml ); c 为滴定液的浓度(mol/L ); V 2为吸取样品的体积(ml );
0.088为与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的
以克表示的乙酸乙酯之质量。
2.8不挥发物:
取本品100ml,置恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在(110±2)℃干燥至恒重,遗留残渣不得过25mg/L。
五、参考文献:
GB 10343-2008
六、相关文件:
乙醇质量标准
七、相关记录:
乙醇检验记录
八、变更记录及原因:
附录A