最新中国医科大学7月考试《药物分析》考查课试题

中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题单选题1.《中国药典》（2010年版）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的:(a)(分值：1分)A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.砷盐2.《中国药典》(2010年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是:(e)(分值：1分)A.硫氰酸铵溶液B.水杨酸钠溶液C.氰化钾溶液D.过硫酸铵溶液E.Ag(DDC)溶液3.“信号杂质”是指:(d)(分值：1分)A.药物的纯净程度B.自然界中存在较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质C.在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质D.杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出药物纯度水平E.药物中所含杂质的最大允许量4.药物中的“杂质”是指:(e)(分值：1分)A.盐酸普鲁卡因中的盐酸B.溴酸钾中的氯化钾C.阿莫西林中的结晶水D.维生素C注射液中的亚硫酸氢钠E.维生素B中的硫酸盐5.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是:(e)(分值：1分)A.加K+的浓度,以加快反应速率B.形成NaBr以防止重氮盐分解C.使滴定终点的指示更明显D.利用生成的Br2的颜色指示终点E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率6.下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是:(a)(分值：1分)A.缩合反应B.硫酸-亚硫酸钠反应C.甲醛-硫酸反应D.二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应A.尼可刹米B.硝苯地平C.异烟肼D.盐酸氯丙嗪E.地西泮8.地西泮注射液的测定方法是:c()(分值：1分)A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法9.异烟肼的特殊杂质为:c()(分值：1分)A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛10.尼可刹米的特殊反应:d()(分值：1分)A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛11.维生素D可采用的鉴别方法为:(a)(分值：1分)A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应12.维生素A可采用的鉴别方法为:(a)(分值：1分)A.三氯化锑反应B.三氯化铁反应C.硝酸反应D.与2，6-二氯靛酚反应E.硫色素反应13.维生素B1可采用的鉴别方法为:d()(分值：1分)A.三氯化锑反应B.三氯化铁反应C.硝酸反应E.硫色素反应14.具有C17-α-醇酮基的药物是:(c)(分值：1分)A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮15.普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为：(c (分值：1分)A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法16.维生素E应检查的杂质为:(c)(分值：1分)A.游离生育酚B.游离磷酸盐C.硒D.间氨基酚E.聚合物17.“干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率？(d)(分值：1分)A.水分B.甲醇C.乙醇D.挥发性物质E.有机溶剂18.测定旋光度用的仪器是：d()(分值：1分)A.589．3nmB.2．0852C.+52．5°～+53．0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管19.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:(b)(分值：1分)A.使AS5+转化为ASB.使As5+转化为As3+C.使As3+转化为AsD.与H3As反应显色E.除去H2S20.通常所说的血药浓度是指:(b)(分值：1分)B.全血中游离药物的浓度C.血浆中药物的总浓度D.血浆中游离药物的浓度E.血清中游离药物的浓度判断题21.凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。

(分值：1分)错误22.原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。

(分值：1分)正确23.糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。

(分值：1分)错误24.薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查，应在30 min内全部崩解。

(分值：1分)正确25.注射用无菌粉末平均装量大于0．50g者，装量差异限度为±5％。

(分值：1分)错误26.《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。

(分值：1分)正确27.溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70％。

(分值：1分)正确28.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。

(分值：1分)正确29.制剂的含量测定方法应和原料药的相同。

(分值：1分)错误30.凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。

(分值：1分)错误填空题31.生物样品中去除蛋白质的方法有()、()、()、()、()。

(分值：5分)答：加入与水混溶的有机溶剂；加入中性盐；加入强酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；酶解32.生物样品的分析通常由(样品的前处理)和(对最终提取物的仪器分析)2步组成。

(分值：2分)答：33.溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生(加成)反应。

(分值：1分)答：34.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾之所以能加快反应速率是因为能生成大量(NO+,)。

(分值：1分)答：35.坂口反应是(精氨酸)特有反应。

(分值：1分)答：问答题36.吸收系数有几种表示方法？《中国药典》收载的是哪种形式？(分值：15分)答：1.气膜吸收速率方程式 2.液膜吸收速率方程式3. 吸收总系数及其相应的吸收速率方程式和酸性氯化亚锡(SnCI2)的作用各是什么？(分值：15分)答：原理：利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较，以判断药物中砷斑是否符合限量规定。

操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用是将五价砷还原为三价砷。

酸酸铅棉花的作用是消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。

38.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？(分值：15分)答：在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征39.试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。

(分值：15分)（1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。

（2）在室温（10～30℃）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。

（3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。

（4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时医`学教育网搜集整理，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。

将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。

近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。

（5）指示终点的方法：《中国药典》采用永停滴定法指示终点。

终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终医`学教育网搜集整理点。

还可以使用外指示剂法指示终点。

常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。

使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。

若划过后立即显蓝色即为终点。

三、简答题（共 10 道试题，共 40 分。

）1. 名词解释：杂质限量答：药物中所含杂质的最大允许量2. 中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用各是什么? 酸酸铅棉花的作用？答：原理：利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较，以判断药物中砷斑是否符合限量规定。

操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用是将五价砷还原为三价砷。

酸酸铅棉花的作用是消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。

3. 巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？答：在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征。

4. 名词解释：炽灼残渣答：有机药物经加热炭化，再加硫酸低温加热至多余硫酸挥尽后，置700度-800度炽灼灰化，最后所遗留的非挥发性物质称为炽灼残渣。

5. 中国药典中所指的重金属是什么?检查重金属时以什么为代表?为什么?的金属杂质。

检查重金属时以铅为代表。

因为自然界中铅分布较广，铅在人体内易蓄积中毒。

6. TLC、HPLC及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？答：TLC用于药物鉴别时采用与对照品于同一块薄板上比较Rf 值一致法。

HPLC用于鉴别药物时采用的方法是在相同的色谱条件下，分别取供试液与对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间和对照品溶液的保留时间应为一致。

GC用于鉴别药物时所采用的方法是在相同色谱条件下，分别取供试品和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液一致。

7. 名词解释：中国药典答：记载药品质量标准的法典，国家监督、管理药品质量的法定技术标准。

全称为《中华人民共和国药典》，英文缩写为Ch P 。

8. 什么是重复性、重现性和中间精密度？答：重复性：在相同条件下，由同一分析人员对同一样品同时进行数次测定结果的精密程度。

重现性：在不同实验室，由不同分析人员测定结果之间的精密度。

中间精密度：在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度。

9. 名词解释：复方制剂答：指两种或两种以上的药物混合制剂，可以是中药、西药或中西药混合。

10. 名词解释：易炭化物答：药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

四、论述题（共 4 道试题，共 20 分。

）1. [计算题，可直接写出答案]司可巴比妥钠的含量测定：取供试品0．1301 g，依溴量法测定，已知供试品消耗0．0999mo1／L硫代硫酸钠滴定液25.05 mL，空自消耗15．05 mL；1 mL 0.1 mol／L溴滴定液相当于13.01 mg的司可巴比妥钠，试计算司可巴比妥钠的含量。

答：0.13g2. [计算题，可直接写出答案]肾上腺索中肾上腺酮的检查方法如下：称取本品0．250 g，置25 mL量瓶中。

加0．05 mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置另一个25 mL 量瓶中，加0．05 mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在310 nm波长处测定，吸收度不得超过0．05。

已知肾上腺酮的吸收系数(e1％1cm)为453，试计算肾上腺索中肾上腺酮的限量(以％表示)。