核桃壳制备活性炭的电化学性能研究

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四川 化工
第１ ４卷
２ １ 年 第 ４期 ０１
核 桃 壳制 备 活性 雪军 田 龙 赵 静。
（． １ 中北 大学化 学工程 系， 山西太原 ，３０ １ ０ ０５ ； ２ 中北 大学信 息商务 学院 ， ． 山西 太原 ，３０ １ ００ ５）
２ ２ 活 性炭 的表面 积￣ ： 结构 分析 ． ｎＬ Ｐ 样 品 比表 面和 孔 分 布测 试 是 在 ＡＳ ０ ０系 ＡＰ ２ ２
姚教授把介孔炭和高活性导电聚苯胺复合 ， 获得了
高容量 长 寿命 的炭基 复合 电极 材料 ［ 。法 国 国家科 ２ ］ 研 中心 Ｂ ｇ ｉ 授研究 组采 用 氧 、 的官 能 团强化 ６ｕｎ教 氮
析。以活性炭为电极材料制备炭电极， 利用恒电流充放电、 循环伏安 、 交流阻抗等 电化学测试方法 研究 其 电化 学性 能及其 与活性 炭材 料结 构 的关 系 。
关 键词 ： 活性 炭 核桃壳 超 级 电容 器 活化 １０ ０ ℃下 干燥 ２ ｈ 干燥 后 以质 量 比为 Ｎ ： （ ４； １ Ｎ一 １ 、
算。
２ ３ 电化学 电容器 电极 的组装 ．
分析 ， 并利用恒 电流充 放电、 循环伏安 、 交流阻抗等 电化学测试方法研究其电化学性能及其与潘 眭炭材
料 结 构 的关 系 。
称取 １ ０ｍｇ左 右 的炭 电极 材 料 ， 其 中 加 人 在 ５ （ 质量 Ｂ） Ｌ 的聚 四氟乙烯 粘结剂 ， 调成 均匀 的膏 并 状 混合物 ， 待其 干 湿度 适 宜 时 ， 匀 涂 在 泡沫 镍 上 ， 均
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片的质量 ， 减去泡沫镍的质量 ， 可以得出纯电极材料
的准 确质 量 。 电化 学测 试 前 ， 工 作 电极 放人 电解 将
３ 结 果 与讨 论
３ １ 比表面 积和 孔容 的分布 ．
质溶液（０ｗ Ｋ ３ ｔ ＯＨ水溶液） 中抽真空浸润 ３ 分 Ｏ 钟， 将泡沫镍电极和炭材料中的气体排出， 以确保 电 解质溶液充分浸润 电极材料 。
在 ９０ ０ ℃下 加 热 １ 时 ； 却 至室 温后 取 出 ， ０ ６ 小 冷 用 ． Ｍ １ ＨＣ 在磁 力 搅 拌下 洗 涤 以去 除 Ｚ Ｃ。 留物 ， ｎ Ｉ残 再 用 蒸馏水 反复 冲洗 ， 至无 Ｃ一 验 出 ； 直 ｌ检 抽真 空过 滤 后 在 １０ ０ ℃下 烘 干 ； 进行 孑结构 和 电化学 测试 。 Ｌ
缺 点 Ｌ 。本 实 验 以核 桃 壳 为原 料 ， Ｚ Ｃｚ 化 法 ７ ］ 用 ｎ １活
统 上采用 氮气静 态 吸 附法 完 成 的 ， 试 在 液 氮温 度 测
（ ７ ３ 下进 行 。测试 前样 品在 ４ ３ ７ ． Ｋ） ７ Ｋ下脱 气 １ ２小
时。样品的比表面采用 Ｂ Ｔ法计算得到。总孔容 Ｅ
中 ，ｎ ２３ Ｚ Ｃ２４具 有 较 大 的 比表 面 积 和 总 孔 Ｚ Ｃ１ 、 ｎ Ｉ － —
化学工作站上 ， 以贵金属铂片为对 电极 、 饱和甘汞电 极为参 比电极 ， ３ ｔ Ｋ 在 Ｏ ＯＨ水溶液电解质中测 ｗ
容， 当活化剂与样品的质量 比为 ２ 活化产物的微 时，
孔面积达到最大值 ， 继续增大活化剂 的用量会导致
２ 实 验
２ １ 实验 步骤 ．
在 ３０ｋ ／ｍ。 ０ ｇｃ 的压力 下压 制成 工作 电极 ， 之后 放在
取小 于 ６ 目核 桃 壳 粉 碎 物 ３ ０ ｇ各 四份 ， 在
真空干燥箱 中 １０ 干燥 １ ０。 Ｃ ２小时。最后测量 电极
第 ４期
核桃 壳制 备 活性 炭 的 电化 学性 能研 究
炭材料 的表 面活性来实现高容量Ｅ ４ ａ］ － 。美 国 Ｄ ｅｅ ｒ ｌ ｘ
大学 Ｇｏ ｏｓ教 授 和法 国 国家 科研 中心 Ｐ ｒｅ 教授 ｇ ｔｉ ｏｔｔ
合作发现 了超微孔 中的反常电容现象 ， 为多孔炭材
料 的孔 隙结构设 计 指 出 了一 个 新方 向Ｉ 。在 常用 ５ ］
的 Ｋ Ｈ 电解液体系 中， Ｏ 钢壳及塑料壳的封装方式 会造成电容器体积过大 、 能量密度 与功率密度低 的
２ ４ 电化 学 性能 测试 ． 循 环伏 安 和恒 流充 放 电测 试 是 在 Ｃ ６０ ＨＩ６Ｃ电
所有样品的孑 结构参数列 于表 １ Ｌ 中。从表 １ 中
可 以 看 出 ， 着 活 化 剂 用 量 的 增 加 ， 级 孔 炭 的 随 多
Ｂ Ｔ 比表面积、 Ｅ 介孔表面积和总孔容不断增加 。其
微孑表面积的下降 ， Ｌ 这可能是 由于过度活化导致微 孔孔壁塌陷所造成的。几个邻近 的微孔塌陷、 融合
（ ） Ｖｔ由相 压 力 点 在 ０９ ５时 的 吸 附 量 计 算 得 到 。 ．９
制备低成本 、 高性能电化学电容器炭电极材料。用
氮 气 吸 附法对 活性 炭 的孔结构 和表 面官 能 团进 行 了
介孑分布采用 Ｂ Ｈ（ ａｒｔＪｙ ｅ－ ｌ ｄｒ法计 Ｌ Ｊ Ｂ ｒ ｔ ｏ ｎｒ ｅ ｅ） ｅ— Ｈａ ｎ
摘 要
活性炭商业应用于超级电容器 ， 由于其高 比表面积， 好 的热性能和导电性， 好 的抗腐蚀性 ， 良 良
稳定 性 高 ， 本低 ， 成 因此 在这 个领 域 活 性 炭 的研 究 作 为 电极 材料 一 直 是 热 门话 题 。 以核 桃 壳 为原 料， 采用 Ｚ Ｃｚ 化法 制备活 性炭 （ ）用 氮 气 吸 附法对 活 性 炭 的孔 结 构 和表 面官 能 团进行 了分 ｎＩ 活 ＡＣ ，
ｌ 刖 吾
２ ３ ４ 的 比例 与 Ｚ Ｃ ｚ 、 、） ｎ Ｉ混合 （ ｎ １用蒸 馏 水 溶解 ） Ｚ Ｃ ，
目 ， 前 多孔炭、 氧化物和导电聚合物 三类材料
都 可 以作 为超 级 电容器 电极材 料［ 。复旦 大学 夏永 １ ］
并在磁力搅拌器上加热搅拌直 至｝ 合物成泥浆状 ； 昆 将上述混合物转移到铁槽 中， 并在管式炉氮气保护 下加热 ， 以每分钟升高 ５ ℃的速率升高到 ９ ０ 并 Ｏ ℃，