微波消解-ICP-OES法测定油样中的铑

微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属朱奕;葛飞;许雄飞【摘要】采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物(TSP)中重金属元素的检测方法.研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响.用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意.最低检出浓度为0.0001～0.005μg/m3,相对标准偏差为0.9％～11.4％,加标回收率为90.9％～ 106.7％.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】4页(P112-115)【关键词】微波消解;电感耦合等离子光谱;总悬浮颗粒物;重金属【作者】朱奕;葛飞;许雄飞【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】X83颗粒物污染是空气中最重要的污染物之一，在我国大多数地区空气首要污染物就是颗粒物。

在全国300多个城市中总悬浮颗粒物（TSP）年均值超过国家二级标准的约占2／3［1］。

总悬浮颗粒物（空气动力学直径＜100μm颗粒物的总称）中吸附的重金属元素成分十分复杂，在大气中能长时间悬浮于人们的呼吸高度内，被血液和人体组织吸收，对人体呼吸系统、心血管系统及神经系统有毒性作用［2］。

环保部最新颁布的环境空气质量标准（GB3095－2012）关于环境空气中重金属的标准限值有且仅对Pb有界定［3］，其定义为存在于TSP中的铅及其化合物，并有对应的分析方法，其它重金属未作要求。

因此参照环境空气中铅的定义和标准建立环境空气中重金属元素含量的有效分析方法，对进一步探讨颗粒物的危害有积极意义。

颗粒物中重金属检测方法主要有中子活化分析［4］、X射线衍射［5］、原子吸收法［6］等，电感耦合等离子光谱法（ICP－OES）具有样品消耗量少，灵敏度高和线性范围宽的特点，适合总悬浮颗粒物中多元素同时分析。

应用ICP-OES检测溶液、有机以及固体样品中的卤素准确测定衡量的氯，溴和碘在许多工业领域诸如石油化学精炼、化学制造、生物医疗和营养保健品制造以及环境分析等都具有非常重要的意义。

直到最近，应用等离子体发射光谱仪(ICP-OES)来检测卤族元素仍然被认为是一件难以企及的事情。

然而，随着分光技术以及检测技术的发展，对这些元素的检测如今已成为现实。

事实上，利用ICP-OES来检测氯、溴和碘具有很多优点，它操作便捷，具备很高的灵敏度、精确度和准确度，并且同时可以测定其它的诸多元素。

本文主要介绍了对组织和石油样品中的氯元素所进行的检测以及采用激光烧蚀进样的方式对塑料和电子材料中溴元素的检测。

许多情况下，分析工作者不仅要作常规的金属检测，还需要对Cl、Br和I 的含量做出分析。

过去，卤素常通过离子色谱或离子选择电极来进行检测，而金属元素则通常由原子吸收（AA）、ICP光谱仪或ICP质谱仪来进行检测。

直到最近，大多数ICP光谱仪所覆盖的波长范围仍然大约为165-800nm，从而对处于远紫外区的Cl和Br元素的检测无能为力。

然而，随着近来分光技术以及检测技术的发展，仪器的波长覆盖范围可以扩展到130-1100nm，从而对于某些特征谱线超出165-800nm范围的元素也能进行检测。

表一列出了一些处于远紫外区和近红外区的元素以及他们的分析波长和检出限。

对于Cl、Br和I的准确测量在越来越多的应用中凸显出它的重要性。

例如在石化运输和精炼领域中，氯和硫会对运输管道造成腐蚀，同时还会造成催化剂中毒。

无论是原油还是润滑油和再生油，卤素含量的检测都是必不可少的。

在保健科学领域，静脉输液和营养补充需要准确测定其中的电解质和营养元素的含量，在这其中氯元素和碘元素的检测都是非常重要的。

从环境角度来看，由于含氯有机化合物（如多氯联苯）所具有的潜在威胁以及近来引起广泛关注的溴对人体健康的影响问题，使得人们对于Cl和Br的检测能力产生了浓厚的兴趣。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒索金玲;张金龙;吴珊;徐颖洁;阿依丁【摘要】建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法.搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量.方法回收率在93％～100％之间,相对标准偏差在3.08％～10.30％之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求.【期刊名称】《石油与天然气化工》【年(卷),期】2013(042)003【总页数】4页(P302-305)【关键词】微波消解;ICP-OES;管输原油;镍;钠;钒【作者】索金玲;张金龙;吴珊;徐颖洁;阿依丁【作者单位】阿拉山口出入境检验检疫局石油化工矿产重点实验室;阿拉山口出入境检验检疫局石油化工矿产重点实验室;阿拉山口出入境检验检疫局石油化工矿产重点实验室;阿拉山口出入境检验检疫局石油化工矿产重点实验室;阿拉山口出入境检验检疫局石油化工矿产重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TE622.1+3原油中含有多种微量金属元素，在石油加工过程中，这些金属元素对石油加工工艺和产品质量影响大。

钒（V）是油品控制指标之一，其影响主要是降低催化剂的活性，原因是V改变了催化剂的结构；另外V还会使燃气透平的叶片产生严重烧蚀［1－2］。

镍（Ni）是原油中普遍存在的一种重金属［3］，能催化原料油脱氢和产生焦炭，降低产品收率，还能破坏催化剂活性中心，使催化剂中毒从而失去活性，给原油加工造成困难［4－6］。

钠（Na）在石油加工过程中，能降低催化剂的选择性和活性，造成催化剂永久性中毒［4］。

因此，对原油中金属含量进行分析，测定出准确含量具有重要意义。

本文以阿拉山口进口的管输原油为研究对象，采用微波消解技术与电感耦合等离子体发射光谱法相结合，建立了管输原油中Ni、Na、V的快速测定方法，为进口原油品质的鉴定提供了测试手段。

微波消解与ICP—OES联用测定船用燃料油中金属含量微波快速消解前处理方法结合标准要求使用ICP-OES测定金属离子，方法前处理时间短，速度快，回收率及检出限均优于目前使用的各种标准，可提高实验室检测效率。

标签：微波消解；燃料油；金属含量前言船用燃料油由重油与轻质馏分油调制而成，是一种发热量大、燃烧性能好、贮存稳定、腐蚀小、使用范围广的优良燃油，是大马力、中、低速船舶柴油机最经济而理想的燃料，也可用作中小型喷嘴的锅炉燃料。

为了防止调配过程中加入原油和其它废渣油和润滑油，进出口的船用燃料油要求对的金属离子硅、铝、钒、磷、钙、锌的各项质量指标要求限量。

目前、在国家标准中要求检验方法按照ISO10478标准检验硅、铝，GB/T12575检验钒，其他金属离子还没有要求，而目前出口的船用燃料油要求采用英国石油协会标准（IP501）对其中硅、铝、钒、磷、钙、锌等金属离子进行测定，，以上三种方法均采用的是试样燃烧干法灰化最后用酸溶解，方法操作烦琐，费力费时。

文章给出了一个新的微波快速消解前处理的方法并结合标准要求的ICP-OES测定金属离子的方法，与常规标准（ISO、IP）中的干法灰化在通过酸浸取溶解再通过ICP-OES测定金属离子的方法相比，大大的缩短了样品处理的周期和减少了二氧化碳排放对环境的影响，且方法的回收率、检出限等均优于目前的各种标准要求。

1 实验部分1.1 主要的仪器ICAP6300型电感偶合等离子体发射光谱仪及CID检测器（美国Thremo）；MARS-5微波消解系统（美国CEM）；超纯水系统（上海和泰）；移液枪（100～1000微升，0～100微升）。

所用到的玻璃器皿和塑料瓶均用硝酸（1+1）浸泡24小时，使用的铂金坩埚用硫酸氢钾在高温下处理过，并用大量超纯水（电阻率>18.0兆欧/cm2）清洗过。

1.2 试剂和标准溶液盐酸＼硝酸＼氢氟酸＼硫酸＼所使用的试剂均为优级纯；使用的标准物质是国家标准物质研究中心購买的铝＼硅＼磷＼锌＼钙＼钒（1000微克每毫升）。

第52卷第11期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.11 2023年11月 Liaoning Chemical Industry November，2023收稿日期： 2023-10-09ICP -OES 测定钛阳极涂层中铂、钌和铱董国斌（沈阳中科惠友科技发展有限责任公司，辽宁 沈阳 110017）摘 要： 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定钛阳极涂层中铂、钌和铱的分析方法。

其铂元素相对标准偏差（n =9）为0.60%、钌元素相对标准偏差（n =9）为0.63%、铱元素相对标准偏差（n =9）为0.70%，铂元素加标平均回收率为99.34%~102.34%、钌元素加标平均回收率为99.21%~102.31%、铱元素加标平均回收率为99.67%~101.45%。

ICP -OES 法能快速准确地测定钛阳极涂层中铂、钌和铱，已应用于产品质量的评价中。

关 键 词：铂、钌、铱；钛阳极涂层； ICP -OES中图分类号：O653.31 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）11-1714-03钛阳极是使用通过喷砂、酸洗和除油等前处理后的钛板、钛网或钛管等钛合金或工业纯钛等钛金属为基体，在其表面通过刷涂或静电喷涂结合热氧化法工艺制备含有混合贵金属氧化物的催化涂层。

贵金属组成和含量的不同，电催化涂层的性能和使用寿命的差别很大。

贵金属一般以具有电催化活性的铂族元素，如钌、铱、铂、铑和钯等为主，制备的钛阳极广泛地应用在电解铜箔、氯碱工业、水处理、电镀、电冶金、阴极保护、化成箔、铝箔阳极氧化、电渗析和有机电合成等领域[1]。

由于铂族金属特有的电催化性能和贵金属资源的稀缺性[2-3]，获知涂层中贵金属的组成和含量对评价钛阳极的性能、工艺的改进、新产品的研发和废旧阳极中贵金属元素的回收再利用具有重要的意义。

目前能够较为准确地测定涂层中铂族元素的方法为电感耦合等离子体质谱法[4-6]，但其设备价值、保养费用和耗材费用均较高，所以整体使用成本较高。

科学技术创新2019.28铼是很少见的贵重稀散元素，在地壳中的平均含量只有1×10-9[1]。

作为一种稀有难熔金属，其熔点仅次于钨，高达3180℃[2]，因为其一系列优异特性，铼及其合金被广泛应用于国防、航空航天和电子工业以及石油化工等行业[3]。

由于铼分布稀散，含量较低，分析测试存在一定难度。

分光光度法和极谱法被用于铼的常规测定[1]，多采用碱熔或烧结法分解试样，且需富集分离干扰元素，解析后方能测定，手续冗长。

由于电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）具备检出限低、灵敏度高等特点，被广泛用于地质样品中铼的测定[4-11]。

微波消解具有操作简便，空白低，试剂用量少，环境污染小，消解时间短，自动化程度高等特点，越来越多地用于难溶地质样品的前处理。

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析地质样品中的铼，通过对4种钼矿石标准物质中铼的含量进行分析，验证方法的精密度和准确度，证明方法可行。

1实验部分1.1仪器及试剂美国Thermo Fisher 公司的iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪；美国CEM 公司MARS ONE 微波消解仪。

1000mg/L Re 标准储备液（国家标准物质研究中心）；1000mg/L Rh 标准储备液（国家标准物质研究中心）。

实验样品选用有Re 定值的钼矿石标准物质：GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144；氢氟酸、硝酸、双氧水均为优级纯。

1.2实验方法试样经105℃烘2h 后，称取0.1g （精确到0.0001g ）于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL HNO 3，3mL HF 和1mL H 2O 2，待剧烈反应完毕后，盖上盖套，拧紧，置于转盘中，放入炉腔内，按照设定的消解程序启动微波加热。

待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物质转移至50mL 聚四氟乙烯坩埚，置于电热板上200℃赶酸后，用体积比为4:1的HNO 3提取，冷却后转入50mL 刻度试管，摇匀，静置。

2016年5月May 2016岩矿测试ＲOCK AND MINEＲAL ANALYSIS Vol．35，No．3259 264收稿日期：2015－11－26；修回日期：2016－04－28；接受日期：2016－05－20基金项目：陕西省科技计划项目（2015KJXX-81）；陕西省工业科技攻关项目（2015GY54）作者简介：沈宇，在读博士研究生，工程师，从事无机元素分析和方法研究工作。

E-mail ：shenyusherry@163．com 。

通讯作者：郑建斌，教授，博士生导师，从事电化学分析研究。

E-mail ：zhengjb@nwu．edu．cn 。

文章编号：0254-5357（2016）03-0259-06DOI ：10．15898/j．cnki．11－2131/td．2016．03．007微波消解－双浊点萃取ICP －MS 测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑沈宇1，2，张尼1，2，高小红1，李展1，李日升1，郑建斌2*（1．西安西北有色地质研究院有限公司，陕西西安710054；2．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，陕西西安710069）摘要：传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中，溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响，通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度，有机成分也对等离子体的稳定性产生影响，同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应，因而限制了ICP －MS 在浊点萃取中的应用。

本文建立了双浊点萃取技术ICP －MS 测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。

样品用微波消解处理后，以DDTP 为螯合剂，Triton X －114为表面活性剂，对消解溶液第一次浊点萃取，再在有机相中加入硝酸，通过加热完成第二次浊点萃取，使铂钯钌铑由有机相进入水相，铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35，高于单次浊点萃取的富集因子，ICP －MS 检出限分别为0．05、0．02、0．10和0．03μg /L 。

湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ第３６卷第４期２０２０年８月作者简介：谭秀丽（１９８０－），女，工程师，主要从事化学分析工作。

·分　析·微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中铑谭秀丽，左鸿毅（深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂，广东韶关　５１２０２４）摘　要：试样以王水和氢氟酸为消解试剂，经微波消解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中的铑。

试样在１８５℃的密闭容器中经６０ｍｉｎ可以溶解完全；消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除；加标回收率９８ ２０％～１０７ ０％，相对标准偏差小于４ ０％（ｎ＝９），方法检出限为０ ０１２μｇ／ｍＬ，可满足铑炭催化剂中０ ２％～７％铑含量的测定要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；微波消解；铑炭催化剂；铑中图分类号：ＴＧ１１５ ３＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０４－００６６－０４ 活性炭负载型铑炭催化剂以其优良的活性、选择性及稳定性，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用。

根据铑含量不同（０ ｘ％～ｘ％），市场上有多种规格系列产品，以１％Ｒｈ／Ｃ、３％Ｒｈ／Ｃ、５％Ｒｈ／Ｃ较为常见。

目前铑的测定方法已有重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

这些方法中，二胺合钴重量法适用于１０％以上铑含量的测定［１］；分光光度法适用于０ １％以下铑含量的测定；原子吸收光谱法测定铑的原子化效率低，灵敏度低，难以测定０ ５％以下的铑含量；电感耦合等离子体原子发射光谱法法具有测定灵敏度高，干扰少，线性范围宽，测定速度快等优点，适用于常量到微量铑含量的测定［２］。

铑炭催化剂中的铑是耐酸金属，在通常的试验条件下难以用盐酸、硝酸溶解完全，且溶样过程中会产生炭黑渣，夹杂着铑及其化合物，溶出率难以达到测定要求，因此，测定方法首先应解决溶样问题。

ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素任传婷;方卫;冯璐;徐光;汪原伊;李秋莹;马媛;甘建壮;俞建树【摘要】采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法.以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5％～116.2％,精密度(RSD)为0.63％～13.44％;方法测定下限低,除Fe(0.0001％)和Si(0.0005％)外,其余元素测定下限均不高于0.00005％,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99％的高纯铑测定要求.%An analytical method was proposed for the determination of 16 impurities in pure rhodium by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). These impurities include Mg, Al, Si, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ru, Ag, Pd, Sn, Ir, Pt, Au and Pb. Rhodium samples to be tested was digested by a mixture of HCl and H2O2 in microwave oven. The interference of multifunctional ions to Fe and Si was eliminated by the dynamic reaction cell technology (DRC). Y, Re, Sc and In were used as internal elements for the 16 impurities. The recoveries and precision (RSD) were measured to be 88.5％～116.2％ and 0.63％～13.44％, respectively. Detection limit was 0.0001％ for Fe, 0.0005％for Si and 0.00005％ for other elements. The method can be applied to the analysis of 99.99％ high-purity rhodium, in case of no rhodium matrix matching available.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)003【总页数】6页(P66-71)【关键词】分析化学;纯铑;杂质元素;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;动态反应池(DRC)【作者】任传婷;方卫;冯璐;徐光;汪原伊;李秋莹;马媛;甘建壮;俞建树【作者单位】贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O657.63含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、国防军工、催化及首饰行业中具有不可替代的重要应用。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202111doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.003微波消解–ICP–MS 法测定车用金属催化剂中铂、钯、铑姚慧1，王阳2，杨惠玲1[1.中汽研汽车检验中心(天津)有限公司，天津　300300；　2.中国汽车技术研究中心有限公司，天津　300300]摘要　建立微波消解前处理–电感耦合等离子体质谱法检测车用金属载体催化剂中铂、钯、铑的方法。

通过单因素试验和正交试验优化酸配比、称样量、消解温度、消解时间等参数，确定了最佳消解方法：0.1 g 样品中加入1 mL 盐酸、3 mL 硝酸，在消解温度280 ℃下保持45 min ，经赶酸碲沉淀富集后溶解上机分析。

铂、钯、铑在20～1 000 μg ／L 范围内具有良好的线性关系，相关系数均为1.000 0，检出限为铂0.024 5 μg ／L ，钯0.020 7 μg ／L ，铑0.046 9 μg ／L ，7次重复测定结果的相对标准偏差为1.7%～2.2%，加标回收率为93%～100%，测定结果与标准碱熔融方法测定结果无明显差异。

该方法满足日常检验要求，且较标准碱熔融法更为方便快捷、绿色环保。

关键词　电感耦合等离子体质谱法；微波消解；车用金属催化剂；铂；钯；铑中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)06–0011–05Determination of platinum , palladium and rhodium in automotive metal catalystsby ICP–MS with microwave digestionYao Hui 1, Wang Yang 2, Yang Huiling 1[1. CATARC Automotive Test Center(Tianjin) Co., Ltd., Tianjin 300300, China;　2. China Automotive Technology and Research Center Co., Ltd., Tianjin 300300, China]Abstract A method for the determination of platinum, palladium and rhodium in automotive metal catalyst by using microwave digestion–inductively coupled plasma mass spectrometry was established. Through single factor test and orthogonal test, the acid ratio, sample weight, digestion temperature and digestion time were optimized. The optimal digestion method was determined as follows: 1 mL hydrochloric acid and 3 mL nitric acid were added into 0.1 g sample, and kept at 280 ℃for 45 min. After driving acid, the solution was concentrated by tellurium precipitation and then dissolved. The mass concentration of platinum, palladium and rhodium had good linear relationship in the range of 20–1 000 μg/L, the correlation coefficients were all 1.000 0. The detection limits of platinum, palladium and rhodium were 0.024 5, 0.020 7, 0.046 9 μg ／L, respectively. The relative standard deviations were 1.7%–2.2%(n =7). The recoveries were 93%–100%, there was no signi ficant difference compared with the test results of standard alkali fusion method. The method meet the requirements of daily inspection. Moreover, the method is more convenient, fast and green than the standard alkali melting method.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry; microwave digestion; automotive metal catalyst; platinum; palladium; rhodium汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，其中的三元催化剂通常以铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等贵金属元素作为其活性成分对尾气污染物进行催化净化作用。

铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法任传婷、方卫、冯璐、徐光、李秋莹、马媛、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、军工、催化及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。

这些产品大都需要以纯铑为原料来合成，铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。

目前铑杂质元素分析仅有行业标准方法发射光谱法[1]（YS/T 363-2006）。

虽然发射光谱法不需要溶解铑粉，但其方法准确度不高、操作繁琐且必须用铑基体配制粉末标样进行定量测定，不但需要消耗大量的铑基体，而且检测周期长、对人员要求高。

2006年我所引进美国PE 公司5300DV型ICP-AES，对铑中杂质元素分析测定方法进行了研究，但铑基体的干扰问题未能很好地解决，虽然有研究报道[2]，但并未形成标准，国内外也没有相关标准可供参考。

因此，采用电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。

本文采用Sc、Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，建立了铑中铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅等杂质元素的ICP-MS测定方法。

对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，电感耦合等离子质谱法测定铑中杂质，分析速度快，结果准确。

测定范围：Pt、Ru、Ir、Pd、Au、Ag、Cu、Ni、Al、Pb、Mn、Mg、Sn、Zn：0.00005%～0.05%；Fe：0.0001%～0.05%；Si：0.0005%～0.05%。

方法的加标回收率和低、中、高精密度分别为：88.5%～116.2%；1.30%～13.44%、0.93%～3.27%、0.63%～2.88%。

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属含量的方法研究陈勇*1，王学武1，包东风2，胡成群1，唐莲仙1，薛海霞1 （1.金华市质量技术监督检测院浙江金华321001；2.浙江省建筑材料科学研究所有限公司浙江杭州310012）摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪技术（ICP-OES）分析汽车涂料中铅（Pb）、铬（Cr）、硒（Se）、钡（Ba）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）含量的方法。

实验中探讨了多种混酸体系对样品消解的影响，选择了最佳的消解程序，研究了不同基体的汽车涂料对被测元素的干扰。

结果表明，各元素的相对标准偏差RSD为2.02~12.94%，As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Se元素的加标回收率为76.47~103.51%，Sb元素回收率为60.43~90.91%。

该方法快速、简便，具有较好的准确度和精密度，为汽车涂料中重金属含量的监控提供了途径。

关键词:微波消解; ICP-OES; 汽车涂料; 重金属中国分类号: O651 文献标识码:ADetermination of eight heavy metals in automotive coating byICP-OES with microwave digestion methodCHEN Yong1,WANG Xuewu1,BAO Dongfeng2,HU Chengqun1,TANG Lianxian1,XUE Haixia1(1.Jinhua quality and technical supervision and Testing Institute, Jinhua 321001，Zhejiang，China; 2.Zhejiang Province Building Materials Science Research Institute Co Ltd Hangzhou310012，Zhejiang, China）Abstract: A procedure, inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) with microwave digestion method, was developed to determinate the lead (Pb), chromium (Cr), selenium (Se), barium (Ba), antimony (Sb), arsenic (As), cadmium (Cd) and mercury (Hg) in automotive coatings. The influence of sample digestion was discussed with a variety of mixed acid system, optimal digestion procedur was selected, different matrix of automotive coatings were studied in the interference of the elements to be measured. The results indicated that RSD, the recoveries of As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se, and Sb were detected to be 2.02–12.94%, 76.47–103.51% and 60.43–90.91%, respectively. It’s seen that ICP-OES with microwave[基金项目]: 国家质检总局科技计划项目（2014QK202）作者简介：陈勇（1980–），男，工程师，从事轻工产品有毒有害物质检测. *通讯联系人，E-mail: *****************.digestion method has the advantages of fast determination and good accuracy, and could find application in heavy metal content in automotive coating.Key words: microwave digestion ; ICP-OES; automotive coating; heavy metal汽车涂料作为一种装饰及功能材料，已广泛应用与现代工业和生活中。

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑李芬;周西林【摘要】An analysis method for the determination of rhodium in platinum-rhodium series alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) after microwave digestion was proposed. The microwave digestion conditions of sample, interference of matrix and spectral line were investigated. The results showed that the sample could be fully dissolved in a mixed acid of hydrochloric acid, hydrogen peroxide, nitric acid and hydrofluoric acid by" microwave digestion twice for 60 min in closed container at 230°C. During determination of the digestion solution by ICP-AES, the interference of matrix and spectrum could be avoided by selecting proper analytical lines. The proposed method was applied to the determination of platinum-rhodium alloy simulation sample with relative error in the range of 0.10 % - 0. 30 % and relative standard deviation below 0. 66 % (n = 6) ,in addition the determination results were consistent with those obtained by industrial standard method. This method was applicable for the determination of rhodium in platinum-rhodium series alloy.%提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铑系列合金中铑的分析方法.对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究.结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解.消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰.用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在0.10％～0.30％之间,相对标准偏差小于0.66％(n=6).该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)002【总页数】4页(P59-62)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铂铑系列合金;铑【作者】李芬;周西林【作者单位】重庆工业职业技术学院化学工程系,重庆401120;重庆宗申发动机制造有限公司理化中心,重庆400054【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，铂铑合金作为催化剂已广泛应用于各行各业，测定铂铑合金中铑的方法有硝酸六氨络合钴重量法［1］、SnCl2分光光度法［2］和微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法［3］。