【医学ppt课件】硫酸阿托品片的含量测定
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实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构,能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,将该衍生物冷至室温,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色;硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子,显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中,硫酸阿托品的阳离子(BH+)与溴甲酚绿的阴离子(In-)定量结合成黄色离子对(BH+·In-)。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度,并与对照品按同法比较,求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色,最大吸收波长为420nm。
三、实训操作(一)鉴别取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液约5ml,混匀,用乙醚10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应:取残渣加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,,放冷,加乙醇2~3滴,加少许固体氢氧化钾,即显深紫色。
(二)含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5m l,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml,分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇,提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,置于1cm吸收池中,以水2ml代替对照品和供试品,按同法操作所得的氯仿液空白。
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构,能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,将该衍生物冷至室温,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色;硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子,显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中,硫酸阿托品的阳离子(BH+)与溴甲酚绿的阴离子(In-)定量结合成黄色离子对(BH+·In-)。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度,并与对照品按同法比较,求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色,最大吸收波长为420nm。
三、实训操作(一)鉴别取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液约5ml,混匀,用乙醚10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应:取残渣加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,,放冷,加乙醇2~3滴,加少许固体氢氧化钾,即显深紫色。
(二)含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5m l,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml,分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇,提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,置于1cm吸收池中,以水2ml代替对照品和供试品,按同法操作所得的氯仿液空白。
硫酸阿托品及其制剂的分析硫酸阿托品是消旋莨菪碱的硫酸盐,为酯类药物,易水解,水解产物可用于鉴别。
分子结构中,氮原子位于桥环上,碱性较强,易与酸成盐。
硫酸阿托品虽具有不对称碳原子,但为外消旋体,故无旋光性。
硫酸阿托品是目前最常用的M胆碱受体阻断剂,临床用途十分广泛。
硫酸阿托品一、主要理化性质1、水解性硫酸阿托品中具有酯的结构,易水解,可水解生成茛菪醇(I)和茛菪酸(II)。
茛菪醇(I)茛菪酸(II)2、旋光性硫酸阿托品中含有一个手性碳原子,这个不对称碳原子来自莨菪酸。
但值得注意的是,临床使用的硫酸阿托品为外消旋体,无旋光性。
3、碱性硫酸阿托品分子结构中,五元酯环上有叔胺氮原子,因此具有较强的碱性,易与酸成盐。
硫酸阿托品的pK b1为4.35,可与硫酸成盐。
4、紫外光吸收特性硫酸阿托品具有苯环结构,因此它具有紫外光吸收的特性。
硫酸阿托品紫外吸收光谱二、鉴别试验1、Vitali反应Vitali反应是托烷生物碱类的特征鉴别反应,收录于药典第四部通则中。
反应结果生成的产物显深紫色。
方法如下:取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
莨菪酸上述反应的原理是:茛菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成茛菪酸,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物而显黄色,再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧,产物共轭程度增加,颜色加深。
2、SO 24的反应本品为硫酸盐,水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
照中国药典通则一般鉴别试验”项下“硫酸盐”的鉴别方法试验:(1)取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成BaSO4的白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成PbSO4的白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。
三、检查1.莨菪碱阿托品为莨菪碱的外消旋体,莨菪碱因消旋不完全而引入。
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构,能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,将该衍生物冷至室温,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色;硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子,显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中,硫酸阿托品的阳离子(BH+)与溴甲酚绿的阴离子(In-)定量结合成黄色离子对(BH+·In-)。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度,并与对照品按同法比较,求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色,最大吸收波长为420nm。
三、实训操作(一)鉴别取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液约5ml,混匀,用乙醚10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应:取残渣加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,,放冷,加乙醇2~3滴,加少许固体氢氧化钾,即显深紫色。
(二)含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5m l,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml,分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇,提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,置于1cm吸收池中,以水2ml代替对照品和供试品,按同法操作所得的氯仿液空白。
实验四硫酸阿托品片的含量测定实验目的:学习使用化学计量原理和滴定分析法测定药品中主要化学物质的含量,并掌握药品分析中常用的分析方法和应用技能。
实验原理:化学计量原理:在化学反应中,反应物的量与生成物的量之间存在着一定的关系,这种关系称为化学计量关系。
滴定分析法:根据反应滴定过程的沉淀、酸碱度变化等指标来测定未知溶液的浓度的方法。
硫酸阿托品片是一种治疗胃肠运动障碍、食管反流性疾病等的药品,其化学成分为硫酸阿托品。
利用滴定分析法可以快速测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量。
实验步骤:实验前准备:1. 称取硫酸阿托品片样品,将其粉碎并均匀混合。
2. 称取一定量的硫酸阿托品片样品,放在烧杯中,并附上标签。
3. 准备好 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液,并将其定量到容量瓶中。
4. 用 pH 电极测定氢氧化钠溶液的 pH 值,记录下来。
5. 将氢氧化钠溶液加入滴定管中,进行滴定。
具体操作:1. 取称量好的药品样品,加入少量水中溶解。
2. 加入 50 mL 的已经烧开的水,加入磁子,加热并持续混合直到样品完全溶解并产生均匀混合液。
3. 用酚酞指示剂滴在化学勺中,然后将滴定管置于化学勺中。
用氢氧化钠溶液滴定硫酸阿托品溶液中的硫酸阿托品。
当颜色呈现鲜红色时,停止滴定过程。
4. 记录滴定过程所用的氢氧化钠溶液体积,计算硫酸阿托品含量 % w/w。
实验结果:实验结果要求将每组实验各重复 3 次,并求出平均值及标准偏差。
实验注意事项:1. 手套、防护镜等个人防护用具要全。
2. 硫酸阿托品片样品放置在干燥、阴凉处,避免受到阳光直射,防止分解、失效。
3. 氢氧化钠溶液中暴露氢氧化钠,可能引起眼、皮肤、呼吸道损伤,操作时应保持适当距离。
4. 确认所用仪器如 pH 电极已经校准并清洗干净,以避免结果不准确。
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构,能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,将该衍生物冷至室温,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色;硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子,显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中,硫酸阿托品的阳离子(BH+)与溴甲酚绿的阴离子(In-)定量结合成黄色离子对(BH+·In-)。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度,并与对照品按同法比较,求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色,最大吸收波长为420nm。
三、实训操作(一)鉴别取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液约5ml,混匀,用乙醚10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应:取残渣加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,,放冷,加乙醇2~3滴,加少许固体氢氧化钾,即显深紫色。
(二)含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5m l,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml,分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇,提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,置于1cm吸收池中,以水2ml代替对照品和供试品,按同法操作所得的氯仿液空白。