耐高温含氟共聚芳醚砜的合成与性能研究
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新型含氟聚芳醚酮的合成与表征
一、引言
含氟聚芳醚酮作为一种新型高性能聚合物,具有优异的耐热性、耐化学性、耐辐射性和低介电常数等特点,因此被广泛应用于航空、航天、电子、汽车、医疗等领域。
本文旨在介绍一种新型含氟聚芳醚酮的合成与表征。
二、实验方法
1. 合成方法
本实验采用聚合物化学合成方法,以4,4'-二氟二苯醚、4,4'-二氟苯基甲酮和对苯二酚为原料,采用氧化铜为催化剂,在氮气保护下进行聚合反应。
反应条件为:反应温度为220℃,反应时间为5小时。
2. 表征方法
本实验采用红外光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、热重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)对合成产物进行表征。
三、实验结果
1. 合成产物的结构表征
FTIR光谱图显示,合成产物中出现了苯环的C-H伸缩振动吸收峰、芳香醚的C-O伸缩振动吸收峰和芳香酮的C=O伸缩振动吸收峰,表明合成产物为含氟聚芳醚酮。
NMR光谱图显示,合成产物中出现了苯环和芳香醚的芳香氢信号,进一步证实了合成产物的结构。
2. 热性能测试
TGA曲线显示,合成产物的热分解温度为430℃,表明其具有良好的耐热性能。
DSC曲线显示,合成产物的玻璃化转变温度为220℃,表明其具有良好的热稳定性。
四、结论
本实验成功合成了一种新型含氟聚芳醚酮,并对其进行了表征。
结果表明,合成产物具有良好的耐热性、热稳定性和化学稳定性,具有广泛的应用前景。
聚芳醚砜生产工艺
聚芳醚砜是一种高性能的聚合物,用于制造高温、高强度和耐化学腐蚀的材料。
下面是一种常见的聚芳醚砜的生产工艺。
1. 原料准备:准备聚芳醚醚如果酚类和二酚类等原料,通过特定的合成工艺合成聚芳醚醚酮。
2. 预聚合反应:将聚芳醚醚酮与亚胺类或者胺类等反应物在催化剂的作用下进行预聚合反应,生成关键的中间产物。
3. 交联反应:将预聚合物通过特定的工艺进行加热,以引发交联反应。
此时,聚芳醚醚酮中部分酮基和亚胺类或者胺类中的活性氢原子发生反应,形成聚芳醚醚酮主链的交联点,从而提高聚合物的强度和耐高温性能。
4. 粉碎和干燥:将交联反应得到的聚离子液体通过特定的工艺进行粉碎和干燥处理,以得到粒径适中的聚离子液体颗粒。
5. 成型:将干燥后的聚芳醚醚酮颗粒通过挤出、注塑、压制等工艺进行成型,制备出所需的产品。
6. 后处理:根据产品的要求,可能需要进行后处理工艺,如热处理、抛光、涂层等,以提高产品的性能和表面质量。
以上是一种常见的聚芳醚砜的生产工艺,具体的工艺参数和步骤可能会有所不同,根据实际情况进行调整和改进。
发展中的耐高温特种工程塑料聚芳砜(PASF)和聚醚砜(PES)耐热性更好,在高温下仍保持优良机械性能。
学名:聚芳砜,聚苯醚砜英文名:Polyarylsulfone,简称PAS1、发展史聚芳砜于1967年由美国3M公司开发并以Astrel360牌号出售,后将生产及销售权转让给Carborundum公司,目前由该公司在世界范围内仍以Astrel360牌号生产销售。
2、主要生产方法Astrel 360聚芳砜是由4、4′-二碳酰二氯二苯醚与联苯的Friedel-Crafts聚合反应来制备。
3、理化性能Astrel 360聚芳砜典型特性为耐热,能在空气中温度260℃条件下长期老化。
4、加工成型聚芳砜可采用注射、挤出或压缩成型技术加工成制品。
但聚芳砜具有高的熔融粘度,所以对加工设备有特殊的要求,一般采用专用的加工设备以满足加工温度400~425℃。
压力要求为140~210MPa(20300~30450psi),模具温度为230~280℃。
5、应用领域聚芳砜主要应用于电气、电子工业领域,多为军工产品的多插头的接触器、印刷电路板的基板及插座。
这些制件要求具有良好的机械性能、热性能和耐化学性能。
在美国市场上,除Astrel牌号外,还有一种Radel型号的聚芳砜产品,其性能指标如表(略)学名:聚醚砜、聚芳醚砜英文名:polyethersulfone,简称PES1、发展史聚醚砜由卜内门(ICI)公司于1972年开发并以Victrex商品牌号销售于全世界。
德国巴斯夫(BASF)公司以Ultrason E商品牌号生产并销售。
近几年来,世界各国工程热塑树脂的生产和销售一直处于低谷状态,其中以聚醚砜尤为突出。
卜内门公司已于1991年将其生产能力为5000吨/年的聚醚砜装置关闭。
目前最大生产商为巴斯夫公司。
国内吉林大学中试化工厂、长春应用化学研究所和徐州工程塑料厂有少量试产品种。
2、主要生产方法PES的生产路线有两条,即双酚路线和单酚路线。
Vol.35No.1涂料技术与文摘第35卷第1期耐高温聚合物研究进展Progress in High-Temperature Resistant Polymer王木立,曹亚成(中海油常州涂料化工研究院有限公司,江苏常州210316)摘要:耐高温聚合物以其优异的耐热性应用于航空航天、现代高新技术等领域,虽然市场上已有多种产品,但仍存在加工性能不好等问题,因此需要进行很多研究工作,使这些问题得到改善。
本文总结了2类重要的耐高温聚合物聚酰亚胺(PI))和聚芳醚砜(PPES)的国内外现状和最新研究进展。
关键词:耐高温聚合物;聚酰亚胺;聚芳醚砜中图分类号:TQ637.6文献标识码:A文章编号:1672-2418(2014)01-0027-050引言耐高温聚合物作为一种高性能材料,在现代高新技术、航空航天等高科技领域有着不可替代的地位。
耐高温聚合物的分子链一般为含有N、O 和S 等杂元素的芳环,通常需要长期耐受180℃以上的温度,主要包括聚酰亚胺类[1-5]、聚砜类[6-9]、聚苯硫醚类等[10-13],其中研究最多的是聚酰亚胺类和聚芳醚砜类,本文重点总结这2类耐高温聚合物的研究进展,对耐高温聚合物未来的发展趋势进行展望。
1聚酰亚胺聚酰亚胺是以芳香族二酐和芳香族二胺为主要原料,经酰亚胺化反应得到的一类化合物。
聚酰亚胺是耐高温聚合物,在550℃能短期保持主要的物理性能不变,在接近330℃能长期使用。
在耐高温的聚合物材料中,它是最有价值的品种之一,具有优良的尺寸稳定性、氧化稳定性、耐化学品性、耐辐射性及柔韧性。
它以薄膜、塑料、粘合剂、复合材料等形式在航空航天、船舶等交通工具上得到广泛应用[14]。
聚酰亚胺种类很多,主要品种有聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)和双马来酰亚胺(BMI)等几种[15]。
PEI 主要是由4,4′-二氨基二苯醚或间(或对)苯二胺与2,2′-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐在二甲基乙酰胺溶剂中经加热缩聚、成粉、亚胺化而制得。
聚砜和聚醚砜共聚物的合成与表征一、引言聚合物是由许多重复单元组成的高分子化合物,具有广泛的应用领域,如塑料、纤维、涂料等。
聚砜和聚醚砜是两种性能优异的高温聚合物,其中聚醚砜具有更好的耐化学性和耐热性。
为了提高聚醚砜的力学性能,可以将其与其他单体共聚合成共聚物。
本文将介绍聚砜和聚醚砜共聚物的合成与表征。
二、实验步骤1. 合成单体首先需要合成单体,可以选择2,2-二氟-1,3-苯并二氧噻吩(DFBT)和4,4'-互联苯基二甲酸(BPDA)作为单体。
DFBT是一种含有硫、氧、氮和碳等元素的杂环化合物,可以通过硫代取代反应得到。
BPDA是一种含有苯环和羧基官能团的化合物,可以通过互偶联反应得到。
2. 合成共聚物将DFBT和BPDA按一定比例混合,并加入催化剂进行共聚反应。
常用的催化剂有氟化铝、三苯基膦钯(Pd(PPh3)4)等。
反应条件一般为高温、高压下进行,例如在氮气保护下于250℃反应24小时。
反应结束后,将产物用甲苯洗涤并干燥,得到聚醚砜共聚物。
3. 表征共聚物对合成的共聚物进行表征,常用的方法有以下几种:(1)红外光谱法利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对样品进行测试,观察其吸收峰和强度变化情况。
聚醚砜的主要吸收峰为1450 cm-1和1280 cm-1,而DFBT和BPDA分别具有不同的吸收峰。
共聚物中可以观察到以上单体的特征峰,证明共聚物中含有两种单体。
(2)核磁共振法利用核磁共振仪(NMR)对样品进行测试,观察其谱图变化情况。
DFBT和BPDA在NMR谱图中具有不同的特征信号,可以通过观察信号强度比例来确定单体比例。
(3)热重分析法利用热重分析仪(TGA)对样品进行测试,观察其热稳定性。
聚醚砜和DFBT/BPDA共聚物的热分解温度不同,可以通过比较两者的TGA 曲线来判断共聚物中单体的含量。
(4)X射线衍射法利用X射线衍射仪(XRD)对样品进行测试,观察其晶体结构。
聚醚砜和DFBT/BPDA共聚物的晶体结构不同,可以通过比较两者的XRD 图谱来判断共聚物中单体的含量。
第22卷第2期 中南民族大学学报(自然科学版) V o l.22N o.2 2003年6月 Journal of South2Central U niversity fo r N ati onalities(N at.Sci.Editi on) Jun.2003α新型耐高温材料聚芳醚酮的研究进展李丽清 关春秀 张爱清 陈栋华3(中南民族大学化学与生命科学学院)摘 要 基于新型的耐高温聚合物聚芳醚酮的结构特点介绍了其主要的4种类型:聚醚酮,聚醚醚酮,聚醚酮酮,聚醚酮醚酮酮.给出了3种改性方法:采用不对称单体和引入非共平面结构以破坏分子间的规整堆积;分子主链中引入大的侧基;共聚、共混改性.概述了聚芳醚酮的应用现状和发展趋势.关键词 聚芳醚酮;耐高温聚合物;二氮杂萘酮中图分类号 O623.4 文献标识码 A 文章编号 167224321(2003)022******* 聚芳醚酮(PA EK)是一类新型耐高温树脂,具有耐高温高湿、耐化学腐蚀(浓H2SO4除外)、机械性能好等特点,特别适合作高性能复合树脂基体和超级工程塑料,问世后曾一度被称为超耐热高分子材料,在宇航、电子信息、能源、食品医疗等领域中已得到了成功的应用,从而使许多行业的传统产品实现了更新换代[1~3].在高分子主链中尽量引入较大比例的环状结构(包括芳环和杂环),可增加高聚物的热稳定性.具有“梯形”、“螺形”和“片状”结构的高聚物,其耐热性极好,缺点则为难加工成型.PA EK也具备了这些耐高温聚合物材料的结构特点.PA EK的结构对玻璃化转变温度和熔融温度都有很大影响.欲提高其耐热性,主要有3个结构因素,即增加分子链的刚性,使高聚物能够结晶以及进行交联[4].1 聚芳醚酮(PA EK)的主要类型PA EK聚合物中实现工业化的有PEK、PEEK、PEKK等品种,近年来又研制出PEEKK、PEKEKK 等品种,这类材料性能优异,主要缺点是成本高,溶解性差,加工困难[5].1.1 聚醚醚酮(PEEK)PEEK的结构式见图1[6].PEEK最早由英国I C I公司通过4,4′,2二氟二苯酮与对苯二酚的缩聚反应制得,是一种耐高温工程塑料,为半结晶型聚合物,玻璃化转变温度T g为143℃,熔融温度T m为334℃,具有良好的机械性能和耐热性,可在220℃连续使用,负载使用温度高达310℃,室温下具有较为均衡的韧性、强度、硬度、耐磨性.燃烧时发烟量极低,能耐260℃过热蒸气,高温下耐碱质量浓度为40%N aO H,制品不受有机溶剂腐蚀,耐辐射和耐老化性能极好,被广泛用于船舶、核电、油井、电子和航空等领域[7].PEEK是PA EK系列中最早最成熟的产品,尽管价格昂贵,但由于性能优良而得到广泛应用.1.2 聚醚酮(PEK)PEK的结构式见图2.图1 聚醚醚酮的分子式F ig1 D iagram of PEK图2 聚醚酮的分子式F ig2 D iagram of PEK英国I C I公司继PEEK之后,20世纪90年代初又推出了耐热等级更高的PEK树脂,并小批量商品化.PEK是一种结晶型聚合物,其玻璃化转变温α收稿日期 2002211224 3通讯联系人作者简介 李丽清(19772),女,硕士研究生,研究方向:耐高温材料的研究,武汉430074基金项目 湖北省自然科学基金重点资助项目(2001ABA009)度T g 为154℃,熔融温度T m 为367℃.该聚合物通过4,4′,2二氟二苯酮与4,4′,2二羟基二苯酮的缩聚反应制得,由于双酚单体与双卤单体都很昂贵,而且聚合物不溶解,后处理净化很困难,使得该聚合物的合成成本比PEEK 提高10%,但是PEK 的热变形温度比PEEK 高40℃,拉伸强度比PEEK 高20%,具有比PEEK 更优异的性能.1.3 聚醚酮酮(PEKK )PEKK 的结构式见图3.图3 聚醚酮酮的分子式F ig 3 D iagram of PEKK美国D upon t 公司通过对苯二甲酰氯和二苯醚利用亲电取代方法合成了PEKK .由于提高了主链上羰基的含量,使得其耐热性能比PEEK 有较大的提高,T g 为165℃,T m 为386℃.其耐热等级高于PEEK ,并且采用原料单体价格便宜的亲电取代反应合成路线,曾一度被认为由于可实现大幅度降低成本,有望成为PEEK 树脂的主要竞争对手,但由于亲电取代反应中不可避免的分子链支化结构的存在,严重影响了材料的基本物性,虽然该公司采取过一系列技术措施(如共聚、选择溶剂、催化剂等)降低树脂分子链的支化结构,但并未取得突破性进展,致使迄今并未实现大规模工业化.1.4 聚醚酮醚酮酮(PEKEKK )PEKEKK 的结构式见图4.图4 聚醚酮醚酮酮的分子式F ig 4 D iagram of PEKEKK德国BA SF 公司通过对苯二甲酰氯和4,4′,2二苯氧基二苯甲酮,并利用亲电反应合成了对苯基位的PEKEKK ,其T g 为161℃,T m 为377℃,该产品的耐热性非常好,但熔融加工成型非常困难,未实现工业化.2 聚芳醚酮(PA EK )的改性方法PA EK 的结构特点决定了该产品具有优良的耐热性,但可溶性差,加工成型困难.为了克服已工业化的品种因高的结晶性带来的难溶解,难熔融,难加工的特点,20世纪90年代人们将目光投向合成无定性、可溶解的新型聚芳醚酮,比较成功的方法有:(1)采用不对称单体和在分子主链上引入柔性基团,形成非共平面结构以减小聚合物的结晶性和破坏分子间规整堆积;(2)在分子主链上引入大的侧基;(3)共聚、共混改型.目前研发的主要方向是发展PA EK 的改性产品,使其具有或保持高的耐热等级且易溶于常规有机溶剂,降低其价格性能比,扩大应用范围.2.1 采用不对称单体和引入非共平面结构以破坏分子间的规整堆积反应单体中引入活性基团,可增加反应的活性.例如:三氟甲苯侧基[8]和六氟甲苯侧基[9]的苯酚单体,由于含氟侧基的引入,一方面增加了链段移动的位移,另一方面也破坏了链的规整性和刚性,使聚合物不再结晶,亦即使聚合物的分子间作用力减弱,致使聚合物的溶解性提高.据文献[10]~[12]报道,在主链芳环上引入体积较大的氯取代基,成功地合成了具有优异耐热性的新型含氯取代基的聚芳醚酮酮,其T g 较PEEK 的高,而T m 降低,更适合熔融加工成型.文[13]以磺化单体为原料制备含磺酸钠侧基的PEEK 的T g 在280℃以上,均能耐温至400℃,合成的PEEK 可用作性能优异的电渗析膜和燃料电池固体电解液隔膜.文[14]最近在二氮杂萘酮单体中引入磺酸钠基团,合成的PA EK 的T g 高达263℃,且易溶于有机溶剂.以六苯基双酚为单体合成的新型PEK 的T g 与溶解性均优于PEEK [15].通过在分子主链中引入半扭曲的间位苯基[16],可适当降低大分子链的规整性以达到降低聚合物熔融温度的目的,而向聚合物主链中引入各种扭曲的杂环结构单元成为高性能高分子材料研究的热点之一.文[17]合成了结构新颖的杂环化合物42(42羟基苯)2,32二氮杂萘酮21(DH PZ ),其结构式见图5.图5 42(42羟基苯)2,32二氮杂萘酮21分子式F ig 5 D iagram of DH PZ它具有扭曲的杂环联苯结构,是文献报道的第一个杂环不对称双酚单体.近10年来,国内外基于DH PZ 合成PA EK 的研究非常活跃[18~20].文[21]在62 中南民族大学学报(自然科学版)第22卷这方面的研究取得很大进展,且成功地研制出含二氮杂萘结构的PEK ,反应见图6.R 1,R 2可为氢,烷基或苯基;X 可为氟或氯.图6 含二氮杂萘结构的聚醚酮的合成路线F ig 6 Synthesetic route of PEK containing DH PZ 同时,DH PZ 单体上R 1,R 2取代基类型对PA EK 的性能影响各异[22,23].另外,分子主链中引入稠杂环[24,25]、联苯基[15]、萘环[26]等结构,也能防止聚合物分子链紧密堆积,从而降低了分子间作用力,提高溶解性.2.2 在分子主链中引入大的侧基引入大的侧基可有效降低分子间作用力,但不破坏分子主链的刚性,因而可以提高PA EK 的溶解性,又保持了其耐高温性质.酚酞型Cardo 聚芳醚酮(PEK 2C )是合成的一种新型高T g 聚合物材料,它含有如图7的结构单元.图7 酚酞型Cardo 聚芳醚酮的分子式F ig 7 D iagram of PEK 2C由于分子主链中引入圈形结构酚酞,使得聚合物的溶解性和加工性能大大改善,但由于环酯基的存在,其耐热性降低[26].2.3 共聚、共混改性利用共混方法改变主链结构及分布序列,得到一系列新型聚合物.改变分子主链上的醚 酮键的比例合成一系列新型PA EK 聚合物,例如PEEK (醚酮比2∶1),PEK (醚酮比1∶1),PEKEKK (醚酮比2∶3),此类PA EK 的T g 和T m 一般随醚酮比例的提高而下降.文[27]合成的PEEKK 和含联苯结构聚醚醚酮酮(PEB EKK )的共聚物和共混物,聚合物的T g 均随体系中联苯含量增加而升高.文[28]在PEKK 主链中嵌入一定比例的PESEKK 结构单元而得到无规的共聚物T g 提高了,而T m 下降,既降低了熔融加工温度,又保持了共聚物优良的耐热性.文[29]将含二氮杂萘酮结构的聚芳醚酮PPESK 与液晶化合物共混可提高PA EK 的加工性能,文[30]合成的新型嵌段半结晶PA EK 具有规整的ABA 型三嵌段分子结构,该发明提供的PA EK 不仅热性能、力学性能、溶解性能和加工性能兼优,而且合成工艺简单,反应条件温和,具有较高的推广价值.3 聚芳醚酮的应用现状和发展趋势(1)聚芳醚酮作为热塑性树脂基复合材料在近代的航天航空材料中已成为不可缺少的组份之一,而且所占比重愈来愈大,随着热塑性树脂基复合材料在航天、航空领域应用的实践积累和加工工艺的不断改进,其应用前景必将不断地发展扩大.(2)聚芳醚酮作为能源领域的耐高温高湿、可进行二次加工的绝缘材料,成为聚酰亚胺树脂很好的代替品,因为后者在干燥环境下虽然具有稳定的绝缘性能,但在湿热条件下,由于亚胺键的易水解性使其安全性失去了保障,而且酰亚胺一旦亚胺化以后则无法二次加工,由此可见在能源工业领域和电子信息工业领域中聚芳醚酮的应用前景也必将愈来愈广,而且在某些制品方面为其它材料所不可代替.(3)利用聚芳醚酮的高强度、抗蠕变、耐磨、耐疲劳等特性在机械、汽车等领域作为以塑代钢材质,在其它工程塑料无法满足的高温、高强度的环境下已经得到较广泛的成功应用[31].随着高新技术的发展,对高性能特种工程塑料的要求与日俱增,对材料的综合性能特别是耐热性提出了更高的要求.聚芳醚酮是一类综合性能优异的高性能工程塑料,和一般的工程塑料相比,聚芳醚酮具有优异的综合性能,但自问世以来20年中没有实现大规模的市场化主要是因为其难融难溶的缺点和生产成本高造成的,所以开发新品种如提高T g 、降低T m 、提高溶解性能和加工性能等的制造方法以及降低聚芳醚酮的成本是目前的重点.另外,通过合金和短纤维增强[3]的聚芳醚酮,矿物填充(如云母[1,2])的聚芳醚酮,合成环状聚芳醚酮及开环聚合[32],液晶聚芳醚酮,含氟聚芳醚酮等品种也是发展的重要方向.参 考 文 献[1] Gan D J ,L u S Q ,Song C S ,et al .Physical72第2期 李丽清等:新型耐高温材料聚芳醚酮的研究进展 p roperties of po ly(ether ketone ketone) m ica com2 po sities:effect of filler con ten t[J].M aterial L etter,2001,48:299~302[2] Gan D J,L u S Q,Song C S,et al.M echan icalp roperties and fricti onal behavi o r of a m ica2filled po ly(aryl ketone ketone)compo side[J].Po lym er Jou rnal,2001,3:1359~1365[3] Kh G,T hom as S,Yang Z G,et al.Failu re behavi o r andperfo rm ance analysis of hyb rid2fiber reinfo rced PA EK compo sites at h igh temperatu re[J].Compo sites Science and T echno logy,1998,58:1509~1518[4] 马德柱,何平笙.高聚物的结构和性能[M].北京:科学出版社,1981.447~465[5] 牟维君,梁克中.特种工程塑料的性能及应用[J].自然科学,2001,17(2):93[6] 潘才元.高分子化学[M].北京:中国科学技术大学出版社,1997.72~73[7] Perng L H,T sai C J,L ing Y C.M ehan is m and k inet2ic modelling of PEEK pyro lysis by T G M S[J].Po ly2 m er,1999,40:7321[8] 王贵宾,陈春海,周宏伟,等.含氟侧基聚芳醚酮的合成与表征[J].高等学校化学学报,2000,21(8):1325~1327[9] 刘佰军,陈春海,呼 微,等.新型含氟聚芳醚酮的合成与表征[J].高等学校化学学报,2002,23(2):321~323 [10] M ercer F W,Fone M M,R eddy U N.Syn thesis andcharacterizati on of fluo rinated po lyetherketones p re2pared from decafluo robenzephenone[J].Po lym er,1997,38(8):1989~1995[11] 盛寿日,周丽云,瞿志荣,等.含氯取代基的聚芳醚酮酮的合成与表征[J].石油化工,1999,28(5):304~306[12] 蹇锡高,陈连周,朱秀玲.新型杂环氯代聚芳醚的合成与性能[J].材料研究学报,2001,15(5):501~504 [13] 刘盛洲,王 烽,陈天禄.高磺化度芳香聚醚醚酮的合成与表征[J].高等学校化学学报.2001,22(3):494~497[14] Zhang S H,J ian X G,W ang G Q,et al.Syn thesis ofpo ly(ph thalazinone ether ketone)con tain ing sodiumsu lfonate group s via direct po lym erizati on[J].Ch i2nese Chem ical L etters,2002,13(10):926~928 [15] 高 燕,蹇锡高.以环丁砜为溶剂合成多取代联苯型聚芳醚酮的研究[J].大连理工大学学报,1997,37(5):496[16] 盛寿日,蔡明中,宋才生.含间苯基聚醚酮醚酮酮的合成与性能研究[J].高分子学报,1999,(4):490~492 [17] H ay A S,Berard N.Po lym ers derived from pheno2lph thalein[J].M acromo lecu lars,1993,26:5824 [18] 刘彦军,蹇锡高,刘圣军,等.含二氮杂萘酮结构聚醚酮的合成与表征[J].高分子学报,1999,(1):37~41 [19] J ian X G,Cheng L.Syn thesis of all2arom aticpo lyam ides con tain ing the1,22dihydro242phenyl(2H)ph tha2lazone mo iety[J].J Po lym SC I Part A,Po lym chem,1999,37:1565~41567[20] L iao G X,J ian X G,Guo X Y,et al.Syn thesis p roper2ties of po lyetherketones con tain ing su lfide and ph tha2lazinone[J].Ch inese Chem ical L etters,2002,13(7):607~608[21] 蹇锡高,孟跃中,H ay A S.含二氮杂萘结构的聚醚酮及制备法[P].中国专利,93109179,9.1993207226 [22] 肖谷雨,演德岳,孙国民.带磺酸盐侧基的聚二氮杂萘酮醚酮及制备方法[P].中国专利,01113257,4.2001207205[23] 盛寿日,宋才生,蔡明中.含稠环结构聚芳醚酮的合成与表征[J].高分子材料科学与工程,2000,16(5):57~59[24] 盛寿日,蔡明中,宋才生.含萘环新型聚芳醚酮砜的合成与表征[J].高分子材料科学与工程,2000,16(2):161~163[25] 刘晓玲,彭彩霞,盛寿日,等.聚氧杂硫蒽树脂固化特性及其动力学的研究[J].高分子学报,2002,(3);297~299[26] 王忠刚,陈天禄,徐纪平.含不同取代基的Cardo聚芳醚酮2合成及表征[J].高分子学报,1995,(4):494~498[27] 那 辉,苑 晶,倪宏伟,等.含联苯结构聚醚醚酮酮共聚物和共混物的制备及性能研究[J].高等学校化学学报,1997,18(5):826~828[28] 盛寿日,蔡明中,宋才生.聚醚酮酮 含萘环聚醚砜醚酮酮无规共聚物的合成与性能[J].高分子学报,1998,(5):616~619[29] M eng Y Z,T j ong S C,H ay A S.M o rpho logy,theo2logical and therm al p roperties of the m elt b lends ofpo ly(ph thalazinone ether ketone su lfone)w ith liqu idcrystalline copo lyester[J].Po lym er,1998,39(10):1845~1850[30] 孟跃中,张世振,张宏书,等.嵌段半结晶聚芳醚酮及其合成方法[P].中国专利,01107474,4.200127225 [31] 吴忠文.特种工程塑料聚芳醚酮[J].化工新型材料,1999,(27)11:18~20[32] 齐颖华,陈天禄,刘盛洲,等.聚硫醚醚酮(砜)芳香环状低聚物的合成与自由基开环聚合[J].高等学校化学学报,2000,(48)3:480~483(下转第31页)82 中南民族大学学报(自然科学版)第22卷近于自陈酒.而与生酒有较大的差别.例如甲酸已酯的含量在生酒中只有0.422%,而在催陈和自陈酒中分别为10.7%和10.4%,均提高了25倍;乙酸已酯的含量,催陈酒比生酒提高0.8倍;甲醇及乙醇含量在催陈酒及自陈酒中明显下降;乙醛含量在催陈酒中高于自陈酒和生酒,而醛类在食品调味中往往起着特殊的作用.气相色谱分析在酒香味成分的定性和定量分析研究上贡献巨大,用气相色谱法可定量测定酒中有较高沸点的酯类,如辛酸乙酯和乳酸乙酯等.一次进样可以对包括有机酸的高级脂肪酸在内的57个组份进行定量测定,结果重现性良好.但在微量成分分析,尤其在定量分析上,采用现有气相色谱分析仪器,尚存在一定的误差.气相色谱法是分离混合物的有效方法,但难以得到结构信息,主要靠与标样对比来推定未知物结构.对于酒中那些挥发性极低的物质及有机酸,气相色谱无法检测.这时需要利用高效液相色谱进行分离和检测.参 考 文 献[1] 陈 功,王福林.白酒气相色谱分析疑难问答[M ].北京:中国轻工业出版社,1996[2] 沈尧绅,曾祖训.白酒的气相色谱分析[M ].北京:中国轻工业出版社,1986[3] 沈尧绅,曹桂英,孙 洁,等.关于白酒中醇酯等主要成分气相色谱分析方法的探讨[J ].酿酒,1994,(2):32~40Ana lysis on Electro -Ca ta lyzed Aged W i neZ hang H u iling Guan Z if eng L i Cu irong W ang H ongjunAbstract T he new ly p roduced uncatalyzed w ine ,the w ine natu rally 2aged fo r th ree years and the catalyzed w ine sto red fo r six m on th s w ere analyzed w ith GC .T he resu lt show s that the con ten t in th ree k inds of w ine are differen t .T he com ponen t con ten t of the catalyzed w ine is al m o st the sam e as that of the natu ral 2ly 2aged w ine ,bu t qu ite differen t from that of the new ly 2p roduced w ine .T he con ten t of ethyl fo rm at and ethyl acetate in the catalyzed w ine is h igh and the con ten t of aldehydes and ethano l is low er .T he con ten t of aldehydes w h ich can give flavo r is obvi ou sly h igher .Keywords the aging of w ine ;the catalysis of w ine ;gas ch rom atograp hyZhang Huili ng D ep t of Editi on ,D alian N ati onalities U n iversity ,D alian 116600,Ch ina(上接第28页)Progress of Poly (aryl ether ketone )sL i L iqing Guan Chunx iu Z hang A iqing Chen D ong hua3Abstract B ased on po ly (aryl ether ketone )s ′structu ral characters ,the p ap er em p hatically in troduced fou r k inds of po lym ers :PEK ,PEEK ,PEKK ,PEKEKK .T h ree m odificati on m ethods :adding un symm etric m onom er and noncop lanar structu re to destroy the o rder of po lym ers ′chain ;leading large side 2group in to po lym ers ′backbones ;copo lym erizing o r b lending .its app licati on and develop ing tendency are also sum 2m erized .Keywords po ly (aryl ether ketone )s ;heat resistance po lym er ;p h thalazinoneL iL iq i ng M aster ′s Candidate ,Co llege of Chem and L ife Science ,SCU FN ,W uhan 430074,Ch ina13第2期 张惠苓等:电催陈酒效果的分析 。
耐高温聚芳醚砜的合成与表征王雷;李金虎;朱光明;高春梅【期刊名称】《塑料工业》【年(卷),期】2007(35)8【摘要】以联苯甲醛与2,6-二甲基苯酚为原料合成了一种新型双酚单体,与4,4'-二氟二苯砜进行缩聚,得到了一种新型含联苯结构的聚芳醚砜聚合物.测试了聚合物的溶解性,并用1H NMR、DSC、TGA、GPC等方法进行了表征.结果表明,所合成的聚合物在NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂及CH2Cl2、THF、CHCl3等普通溶剂中具有较好的溶解性;具有高的摩尔质量(Mn=4.3×104 g/mol);玻璃化温度(Tg)为261℃,5%的热分解温度为421℃,说明其具有突出的耐高温性能.【总页数】3页(P11-13)【作者】王雷;李金虎;朱光明;高春梅【作者单位】深圳市特种功能材料重点实验室,深圳大学材料学院,广东,深圳,518060;中国科学院广州化学所,广东,广州,510650;深圳市特种功能材料重点实验室,深圳大学材料学院,广东,深圳,518060;深圳市特种功能材料重点实验室,深圳大学材料学院,广东,深圳,518060;中国科学院广州化学所,广东,广州,510650【正文语种】中文【中图分类】TQ326.5【相关文献】1.聚芳醚砜大分子链转移剂的合成与表征 [J], 李香丹;熊杰;李立忠;申凤善2.耐高温含氟聚芳醚酮和聚芳醚砜的合成与性能研究 [J], 彭为亚;汪称意;谭甲辉;王颖;李光3.联苯型聚芳醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征 [J], 王利云;洪慧铭;宋琤;唐传超;姚大林;喻国生;陈海;宋才生4.聚芳醚砜醚酮酰亚胺树脂的合成与表征 [J], 钟鸣;吴方娟;余雯雯;李静;高华华;宋才生5.含联苯聚芳醚砜醚酮酮无规共聚物的合成与表征 [J], 刘勇军;周宸羽;潘阳;刘晓玲;盛寿日;侯豪情因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
含氟聚芳醚酮的合成与性能研究王贵宾;王东;姜振华;陈春海;张万金;吴忠文【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2001(22)6【摘要】研究了含氟基团的引入对聚醚醚酮(PEEK)的介电常数、溶解性、结晶性和力学性能等的影响. 结果表明, 这种含氟聚芳醚酮在保持PEEK良好机械性能的条件下, 介电常数达到2.7, 且频率依赖性小, 成膜性能好, 成本比相应的含氟PI低5~10倍, 有望成为一种极有实用价值的电子封装材料. 同时利用合成的含氟单体合成了一系列不同-CF3取代基含量的聚芳醚酮共聚物, 研究了聚芳醚酮共聚物的介电常数与聚合物结构单元中-CF3取代基含量的关系. 结果表明, 聚芳醚酮共聚物的介电常数随聚合物结构单元中-CF3取代基含量的增加而线性降低.【总页数】4页(P1053-1056)【作者】王贵宾;王东;姜振华;陈春海;张万金;吴忠文【作者单位】吉林大学化学系,;吉林大学化学系,;吉林大学化学系,;吉林大学化学系,;吉林大学化学系,;吉林大学化学系,【正文语种】中文【中图分类】O631【相关文献】1.新型含硼聚芳醚酮的制备、性能及在偶氮聚芳醚酮合成中的应用 [J], 王永鹏;刘梦竹;张宇轩;林英健;商赢双;朱轩伯;张海博;姜振华2.新型含氰侧基氯取代聚芳醚醚酮酮/芳醚醚酮酮的合成及性能研究 [J], 余义开;桑晓燕;蔡明中;彭以元;叶尚辉;黄海3.耐高温含氟聚芳醚酮和聚芳醚砜的合成与性能研究 [J], 彭为亚;汪称意;谭甲辉;王颖;李光4.新型可溶性含氟聚芳醚酮的合成与性能 [J], 姜振玉;陈建定;姜彦平5.聚芳醚酮酮、聚芳醚醚酮酮无规共聚物的合成与性能研究 [J], 付长清;宋才生;刘勇军;叶尚辉;刘晓玲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
聚芳基醚砜聚芳基醚砜是一种非常重要的高分子聚合物,广泛用于电子、航天、汽车、医疗器械等领域。
它具有优良的机械性能、化学稳定性、耐温性和电绝缘性能,是一种非常理想的工程塑料。
聚芳基醚砜的制备方法有很多种,其中最常见的是亚胺法和低温溶剂法。
亚胺法是指通过芳香胺与芳香酰氯亚胺化反应,生成聚芳基醚砜。
低温溶剂法则是在低温下将溶解的芳香胺和芳香酰氯混合,并在恒温的条件下聚合。
聚芳基醚砜具有优良的力学性能,高强度、高刚性、高韧性和高承载力等特点,可以应用于各种领域。
例如,在电子领域,它可以用于制作印刷电路板、电容器、集成电路载体等。
在航天领域则可用于制作航天器零部件、推进器和传感器等。
在汽车领域,则可用于制作发动机支架、轴承垫、进气管等。
在医疗器械领域,则可用于制作精密注射器、手术刀柄、骨科治疗器具等。
除了具有出色的力学性能外,聚芳基醚砜还具有很高的化学稳定性和生物惰性。
它可以抵御各种强酸、碱的侵蚀和氧化腐蚀的影响,因此非常适合用于生产耐腐蚀、耐热和耐蚀切削工具。
在生物医学领域,聚芳基醚砜可以用于制作假体、人工心脏瓣膜、牙科修复材料等。
聚芳基醚砜的透明度和光学透过率也非常好,能有效地吸收紫外线和红外线。
因此,它在光电子学和光学器件方面需要应用。
在电子产品领域,聚芳基醚砜透明度很高,常被用作显示器材料、光电器件等。
总之,聚芳基醚砜是一种优良的高分子聚合物,应用领域非常广泛,充分发挥了其在材料领域的重要作用。
未来,我们相信随着材料科学技术的不断进步,聚芳基醚砜将会有更广泛的应用前景。