工业甲酸钠标准
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苯甲酸钠添加量的标准
苯甲酸钠的添加量标准取决于具体的应用场景和需求,并且可能
因国家或地区的法规和标准而有所不同。
一般来说,苯甲酸钠的添加
量应该根据具体的生产工艺和所需效果来确定,并且需要根据相关的
法规和标准来控制。
在食品行业中,苯甲酸钠被用作抑制微生物生长和延长食品的保
质期。
根据国际食品添加剂协会(IFAC)的食品添加剂使用标准,苯
甲酸钠的最大添加量为2.5克/千克(ppm)。
在化妆品和个人护理产品中,苯甲酸钠被用作防腐剂。
根据欧盟
化妆品法规(EC No 1223/2009),苯甲酸钠的最大允许添加量为0.5%。
在医药行业中,苯甲酸钠作为抗菌剂和防腐剂使用。
具体的添加
量需要根据药物的性质和用途来确定,并且需要符合相关的药典标准。
总之,苯甲酸钠的添加量标准需要根据具体的应用领域和相关法
规进行确定,建议在生产和使用过程中遵循相关的法规和标准,确保
安全合规。
GB21904-2008化学合成类制药⼯业⽔污染物排放标准序号污染物项⽬分析⽅法标准名称⽅法标准编号10急性毒性⽔质急性毒性的测定发光细菌法GB/T15441—199511总汞⽔质总汞的测定冷原⼦吸收分光光度法GB7468—8712总镉⽔质铜、锌、铅、镉的测定原⼦吸收分光光度法GB7475—8713烷基汞⽔质烷基汞的测定⽓相⾊谱法GB14204—9314六价铬⽔质六价铬的测定⼆苯碳酰⼆肼分光光度法GB7467—8715总砷⽔质总砷的测定⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银分光光度法GB7485—8716总铅⽔质铜、锌、铅、镉的测定原⼦吸收分光光度法GB7475—87⽔质镍的测定丁⼆酮肟分光光度法GB11910—8917总镍⽔质镍的测定⽕焰原⼦吸收分光光度法GB11912—89⽔质铜、锌、铅、镉的测定原⼦吸收分光光度法GB7475—8718总铜⽔质铜的测定⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸钠分光光度法GB7474—87⽔质锌的测定双硫腙分光光度法GB7472—8719总锌⽔质铜、锌、铅、镉的测定原⼦吸收分光光度法GB7475—8720总氰化物⽔质氰化物的测定第⼀部分总氰化物的测定GB7486—8721挥发酚⽔质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替⽐林分光光度法GB7490—87⽔质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489—199622硫化物⽔质硫化物的测定直接显⾊分光光度法GB/T17133—1997⽔质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、⼆硝基甲苯的测定⽓23硝基苯类GB13194—91相⾊谱法⽔质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)⼄⼆胺偶氮分光光24苯胺类GB11889—89度法25⼆氯甲烷⽔质挥发性卤代烃的测定顶空⽓相⾊谱法GB/T17130—19976实施与监督6.1本标准由县级以上⼈民政府环境保护主管部门负责监督实施。
6.2在任何情况下,企业均应遵守本标准规定的⽔污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染防治设施正常运⾏。
4.3外观的测定在自然光或荧光灯光照下,将5g~10g试样放在洁白纸上,目视确定外观。
4.4 水分及挥发分的测定4.4.1 原理试样在103℃±2℃烘箱中干燥,用称量法测定其失重。
4.4.2 仪器称量瓶:40mm±2mm,高25mm±2mm。
4.4.3 测定步骤用已恒重的称量瓶,称取 1.8g~2.2g试样(称准至0.0002g),置于烘箱中,于103±2℃烘3h后取出,盖好称量瓶盖,在干燥器中冷却至室温,称量。
4.4.4计算水分及挥发分百分含量按式(1)计算:m1-m2X= ―――――×100 (1)m式中:X—水分及挥发分百分含量;m1—称物瓶加试样质量;m2—干燥后称物瓶加试样质量,g;m—试样质量,g。
允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。
4.5有机杂质含量的测定4.5.1原理:干燥试样在800℃高温下的灼烧失重,与在此温度下甲酸钠转化成碳酸钠的理论失重之差。
4.5.2仪器:铂坩埚或银坩埚,25ml ~30ml 。
4.5.3测定步骤在已恒重的铂坩埚或银坩埚中,称取经测定水分及挥发分后并研细均匀的试样0.25±0.02g(称准至0.0002g),于电炉上缓慢加热,直到试样全部碳化后,置于坩埚架上移入800±25℃高温炉中灼烧至无黑色(约30min 左右),取出坩埚,在空气中冷却1min,移入干燥器中冷却至室温,称重.4.5.4计算有机杂质百分含量按(2)计算:m 1-m 2X= ×100-0.2206×X 3M式中:X —有机杂质百分含量;m 1—坩埚加试样质量,g;m 2—灼烧后坩埚加试样质量,g;m —试样质量,g;0.2206—甲酸钠灼烧为碳酸钠理论失重的系数;X —甲酸钠的百分含量.允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。
工业甲酸钠(sodium formate)1、范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验,该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。
分子式:HCOONa分子量:68.01(按2001年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6678—2003 化工产品采样总则GB/T4348.2-2002 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3、技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求:表1 甲酸钠的质量要求除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。
4.1 外观的评定:采用目视评定。
4.2 溶液A制备:称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A 。
4.3甲酸钠含量测定4.3.1 原理由于甲酸钠的Kb=5.6*10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定,采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀,沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠含量。
甲酸钠分析方法(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除4.3 外观的测定在自然光或荧光灯光照下,将5g~10g试样放在洁白纸上,目视确定外观。
4.4 水分及挥发分的测定4.4.1 原理试样在103℃±2℃烘箱中干燥,用称量法测定其失重。
4.4.2 仪器称量瓶:40mm±2mm,高25mm±2mm。
4.4.3 测定步骤用已恒重的称量瓶,称取1.8g~2.2g试样(称准至0.0002g),置于烘箱中,于103±2℃烘3h后取出,盖好称量瓶盖,在干燥器中冷却至室温,称量。
4.4.4计算水分及挥发分百分含量按式(1)计算:m1-m2X= ―――――×100 (1)m式中:X—水分及挥发分百分含量;m1—称物瓶加试样质量;m2—干燥后称物瓶加试样质量,g;m—试样质量,g。
允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。
4.5有机杂质含量的测定4.5.1原理:干燥试样在800℃高温下的灼烧失重,与在此温度下甲酸钠转化成碳酸钠的理论失重之差。
4.5.2仪器:铂坩埚或银坩埚,25ml~30ml。
4.5.3测定步骤在已恒重的铂坩埚或银坩埚中,称取经测定水分及挥发分后并研细均匀的试样0.25±0.02g(称准至0.0002g),于电炉上缓慢加热,直到试样全部碳化后,置于坩埚架上移入800±25℃高温炉中灼烧至无黑色(约30min左右),取出坩埚,在空气中冷却1min,移入干燥器中冷却至室温,称重.4.5.4计算有机杂质百分含量按(2)计算:m1-m2X= ×100-0.2206×X3M式中:X—有机杂质百分含量;m1—坩埚加试样质量,g;m2—灼烧后坩埚加试样质量,g;m—试样质量,g;0.2206—甲酸钠灼烧为碳酸钠理论失重的系数;X—甲酸钠的百分含量.允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。
工业苯甲酸辛酯标准
工业苯甲酸辛酯是一种常见的有机化合物,广泛应用于塑料、涂料、油墨、香料、医药等领域。
为了确保其质量符合安全和环保要求,许多国家和地区都制定了相应的工业苯甲酸辛酯标准。
以下是一些国家和地区的工业苯甲酸辛酯标准:
1. 欧盟标准:欧盟REACH法规对工业苯甲酸辛酯进行了注册、评估、授权和限制,其中包括其质量标准。
根据REACH法规,工业苯甲酸辛酯的纯度应大于99%,并且不能含有有害的杂质。
2. 美国标准:美国环保局(EPA)对工业苯甲酸辛酯进行了限制和禁止使用,其中包括其质量标准。
根据EPA标准,工业苯甲酸辛酯的纯度应大于99%,并且不能含有有害的杂质。
3. 中国标准:中国国家标准(GB/T)对工业苯甲酸辛酯进行了规定,其中包括其质量标准。
根据GB/T标准,工业苯甲酸辛酯的纯度应大于99%,并且不能含有有害的杂质。
需要注意的是,不同国家和地区的工业苯甲酸辛酯标准可能存在差异,具体标准应根据当地法律法规和实际情况进行确认。
季戊四醇分析操作规程一、目的为了规范检验员在分析过程中的操作。
二、依据根据国家标准及生产工艺要求。
三、范围适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。
四、分析方法1.原材料原材料合格判定根据公司工艺技术要求。
主要原料的规格1.1甲酸1.1.1含量测定:用减量法称取均匀试样0.8~1.0g(准确至0.0002g)放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中,加2滴酚酞(10g/l)指示剂,用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。
按下式计算:X (%)=(C×V×0.04603)/m ×100 平行测定二次结果不大于0.2%,取算术平均值。
1.2.液碱1.2.1 NaOH含量的测定:原理:试样先加入氯化钡,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定.步骤:称取均匀试样1~1.5g(准至0.0001g)于预先注有约80ml 无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中,加入20(10)ml(10%)氯化钡溶液(要处理)和2~3滴1%酚酞指示剂。
摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。
按下式计算:X1(%)=N×V×4/m1.2.2 碳酸钠含量的测定:原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量同氢氧化钠含量测定相同,用2~3滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂,滴至呈橙色为终点。
按下式计算:X2=C×(V1-V)×5.299/m式中:V——测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量可称50克样定容1L再取50ml.1.2.3 氯化钠测定:试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色. 按下式计算:X=C×V×5.85/m1.3工业甲醛溶液1.3.1外观的测定:目测。
清晰无悬浮物物液体,低温时允许有白色混浊。
工业甲酸钠(sodiumformate)1、范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验,该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。
分子式:HCOONa分子量:68.01(按20RR年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6678—20RR化工产品采样总则GB/T4348.2-20RR工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T601-20RR化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-20RR化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3、技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求:除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-20RR、GB/T603-20RR规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。
4.1外观的评定:采用目视评定。
4.2溶液A制备:称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A。
4.3甲酸钠含量测定4.3.1原理由于甲酸钠的Kb=5.6R10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定,采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀,沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠含量。
其化学反应如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O4.3.2试剂和溶液4.3.2.1高锰酸钾标准滴定溶液:C (1/5KMnO4)=0.1000mol/L ;4.3.2.2草酸标准滴定溶液:C (1/2H2C2O4)=0.1000mol/L ;4.3.2.3硫酸溶液:10%;量取55mL 浓硫酸缓慢加入适量水中,边加边搅拌,冷却后稀释至1000mL 。
甲酸钠的历史、用途和产品标准一、中国的甲酸钠、甲酸和草酸的技术源头1957年,许多科研单位和大学需要草酸试剂。
天津试剂四厂决定试制草酸,但是对草酸的生产原理和工艺设备一窍不通。
问题和愿望通过天津市化工局逐级上报,不久,化工部请来了罗马尼亚专家。
罗马尼亚专家,一个高高大大的胖子。
他到试剂四厂讲授技术原理,还带来了一套工艺流程图,没有设备图纸。
通过罗马尼亚专家的讲解,大家才明白,制造草酸首先要生产草酸的原料——甲酸钠,生产原理是煤气与苛化碱在高压卧式合成釜合成甲酸钠。
罗马尼亚的草酸工艺流程图交给天津有机合成厂工程技术人员观看讨论临摹(硫酸纸描图)后转交天津化工局设计处(现天津化工设计院),由该处进行化工设备设计。
在等待设计制造设备的期间,张树礼仔细研读翻译过来的技术文件及图纸,在序言部分,他读到“也可以使用塔式反应器合成甲酸钠……”,受到启发,张树礼和几位年青的工友决定使用钢管制造管式反应器,开始用煤气及岢化得来的烧碱试制甲酸钠。
采用小型煤气发生炉产生的煤气经过压缩机输入合成管道,当时试验的合成管道采用直径4英寸,高6米的管道制成,车间高度不够,就把管道竖在正中间,探伸到车间顶棚上面的天窗上。
由于对合成压力和管道的质量没有把握,大家担心爆炸,用装满沙土的麻袋包围着合成管道垒了一米多高的防护墙,像座碉堡。
合成管道内填充细碎的焦碳,来增加煤气与烧碱溶液的接触反应面积。
煤气从管道的底部压入,烧碱溶液从管道上端淋下,进行逆流合成反应。
合成压力4公斤,预热温度100度、102度、103度。
当时的工艺难度是确定多长的合成管道能够使合成反应温度提上来。
那时安装一个温度计都很困难,没有热电偶,只有玻璃管温度计。
最初的试验异常艰难。
二、采用罗马尼亚技术工艺试制草酸1958年,国家决定试剂四厂重新选址建设新厂,引进罗马尼亚甲酸钠、甲酸、草酸的生产工艺技术,最终能够生产甲酸钠、甲酸、草酸等。
为了组织新厂建设,天津市化工局任命了建厂委员会成员,陈健任主任,张树礼任副主任。
工业甲酸钠(sodium formate)1、范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验,该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。
分子式:HCOONa分子量:68.01(按2001年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6678—2003 化工产品采样总则GB/T4348.2-2002 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3、技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求:表1 甲酸钠的质量要求除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。
4.1 外观的评定:采用目视评定。
4.2 溶液A制备:称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A 。
4.3甲酸钠含量测定4.3.1 原理由于甲酸钠的Kb=5.6*10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定,采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀,沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠含量。
其化学反应如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1高锰酸钾标准滴定溶液:C (1/5 KMnO4)=0.1000mol/L ;4.3.2.2草酸标准滴定溶液:C (1/2H2C2O4)=0.1000mol/L ;4.3.2.3硫酸溶液:10%;量取55mL 浓硫酸缓慢加入适量水中,边加边搅拌,冷却后稀释至1000 mL 。
4.3.2.4氢氧化钠溶液:100g/L 。
4.3.3 测定步骤用移液管准确吸取4.2中的溶液A 5mL 置于250mL 锥形瓶中,加少量纯水及2滴氢氧化钠溶液,再准确加入20mL 高锰酸钾标准溶液,在70℃水浴中加热10分钟,稍冷却,加入10mL 硫酸溶液,再准确加入20mL 草酸标准溶液,充分摇动,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色, 30秒内不消失即为终点。
以质量分数(%)表示甲酸钠含量X1,按(1)式计算: 1002505034.0]32)42(1[1⨯⨯⨯⨯-+⨯=m v c v v c X … ………(1) 式中: C 1—高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度的数值,mol/L ;C 2—草酸标准溶液实际浓度的数值,mol/L ;V 2—加入高锰酸钾标准溶液体积的数值,mL ;V 4—滴定中消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,mL ;V 3—加入草酸标准溶液体积的数值,mL ;m —试样质量的数值,g ;0.034—与1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[C (1/5 KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲酸钠的质量。
4.3.4允许误差甲酸钠含量两次平行测定结果之差不应大于0.5﹪(质量分数),取算术平均值为测定结果。
4.4 氢氧化钠含量测定4.4.1 原理在样品中加入适量氯化钡使碳酸盐沉淀后用盐酸标准溶液滴定,计算氢氧化钠含量。
4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1盐酸标准滴定溶液:C (HCl )=0.1000mol/L ;4.4.2.1氯化钡溶液:100g/L ;4.4.2.3酚酞指示剂:10g/L 。
4.4.3 测定步骤称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后置于250mL 锥形瓶中,再加20mL 氯化钡溶液,加酚酞指示剂2-3滴,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
以质量分数(%)表示氢氧化钠含量X2,按(2)式计算: 100040.0112⨯⨯⨯=mv c X …………(2) 式中:V1—滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,mL ;C1—盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值,mol/L ;m —试样质量的数值,g0.040—与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[C (HCl )=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
4.5总碱测定4.5.1 原理用盐酸直接滴定样品中碳酸钠和氢氧化钠总量,计算总碱含量。
4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1盐酸标准滴定溶液:C (HCl )=0.1000mol/L ;4.5.2.2氯化钡溶液:100g/L ;4.5.2.3酚酞指示剂:10g/L 。
4.5.3 测定步骤称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后,置于250mL 锥形瓶中,加10g/L 酚酞指示剂2-3滴,用C(HCl)= 0.1mol/L 标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
以质量分数(%)表示总碱(以Na 2CO 3计)含量X 3,按(3)式计算: 100106.)(1123⨯⨯⨯-=mo c v v X …………(3) 式中:V 1—4.4.3中滴定氢氧化钠消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,mL ;V 2—滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,mL ;C 1—盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值,mol/L ;m —试样质量的数值,g0.106—与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[C (HCl )=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。
4.6 水分测定准确称取试样约2g((精确至0.0002g),放于已恒重的称量瓶中,在105℃烘3小时至恒重,放于干燥器中冷却至室温,称重。
以质量分数(%)表示水分含量X 4,按(4)式计算: 100214⨯-=mm m X …………(4) 式中: m1—干燥前试样和称量瓶质量的数值,gm2—干燥后试样和称量瓶质量的数值,gm —试样质量的数值,g4.7氯化钠含量测定4.7.1原理试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子,被取代的硫氰酸根离子与硝酸铁反应生成硫氰酸铁,显红色,在波长450nm 处,对有色溶液进行光度测定,反应式如下:2NaCl+Hg(NO3)2===HgCl2+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3===3NaNO3+Fe(SCN)34.7.2试剂和溶液4.7.2.1 硝酸(HNO3):AR ;4.7.2.2 硝酸铁[Fe (NO3)3.9H2O ]:AR ;4.7.2.3过氧化氢(H2O2):AR ;4.7.2.4硝酸铁溶液:8g/L (以Fe 计)。
在500mL 锥形瓶中,加入约4.0g 纯铁(纯度>99.5%),精确至0.01g ,加80mL 水,再小心加入80mL 硝酸(AR ),在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾,待反应进行完毕,亚硝酸气全部被驱除后,再加入几滴过氧化氢(AR ),使溶液脱色,继续煮沸2分钟,停止加热,冷却后将溶液全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.5硫氰酸汞溶液:0.5g/L ;称取0.1g 硫氰酸汞[Hg(SCN)2],称准至0.0001g ,置于250mL 烧杯中,加30mL 无水乙醇,在不断搅拌下,再加150mL 温水,使之溶解。
然后,将溶液过滤至200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.6 氯化钠标准溶液:0.1mg/mL ;称取预先在500℃—600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂0.1g ,精确到0.0001g ,置于烧杯中,加入少量水溶解,再将溶液全部移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.7氯化钠标准溶液:0.01mg/mL ;吸取20.0mL 氯化钠标准溶液(f ),置于200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.8酚酞指示溶液:10g/L 。
4.7.3仪器和设备:一般实验室仪器和分光光度计。
4.7.4标准曲线的绘制4.7.4.1 标准比色溶液的配制依次吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0mL 氯化钠标准溶液(g ),分别置于50mL 容量瓶中。
然后,在每个容量瓶中依次加入5mL 硝酸、5mL 硝酸铁溶液和20mL 硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。
4.7.4.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计,于波长450nm 处,以水调整分光光度计零点,选用5cm 吸收池进行吸光度的测定。
4.7.4.3标准曲线的绘制以50mL 标准比色溶液中氯化钠的质量(mg )为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,扣除空白溶液的昅光度,绘制标准曲线。
4.7.5 测定步骤称取20g 甲酸钠样品,称准至0.01g ,用水溶于200mL 容量瓶中,加1—2滴酚酞作指示剂,用硝酸中和至无色,用水稀释至刻度,摇匀。
再从该稀释溶液中移取10mL 试样溶液,置于50mL 容量瓶中,依次加5mL 硝酸、5mL 硝酸铁溶液和20mL 硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。
同时做空白试验(加10mL 水于50mL 容量瓶中,其余步骤同试样测定)。
以质量分数(%)表示氯化钠含量X5,按(5)式计算: 1002001010)(3501⨯⨯⨯-=-m m m X …………(5) 式中:m1—试液吸光度相对应的氯化钠的质量,mg ;m0—空白试液相对应的氯化钠的质量,mg ;m —试样质量的数值,g4.8硫化物测定4.8.1 原理在弱酸性条件下,碘与硫代硫酸钠反应生成连四硫酸钠,计算出硫化物含量。
2Na 2S 2O 3+I 2=Na 2S 4O 6+2NaI4.8.2试剂和溶液4.8.2.1 碘标准滴定溶液:C (1/2I 2)=0.01000mol/L ;4.8.2.2 冰乙酸溶液:20%;4.8.2.3 淀粉指示剂:5g/L ;4.8.3 测定步骤称取样品约5g (精确至0.0002 g )于250mL 锥形瓶中,加水20mL ,冰乙酸10mL ,加淀粉指示液1mL ,用碘标准溶液滴定至试液呈蓝色,在30秒内不消失即为终点。