DMF生产工艺

二甲基甲酰胺百科名片二甲基甲酰胺结构式二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。

它是化学反应的常用溶剂。

纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。

名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。

二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，能促进SN2反应机构的进行。

二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。

二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。

编辑本段物理性质三维模型二甲基甲酰胺; Dimethylformamide; N,N-Dimethylformamide; DMF; CAS：68-12-2 理化性质:无色、淡的胺味的液体。

分子式C3-H7-N-O。

分子量73.10。

相对密度0.9445(25℃)。

熔点-61℃。

沸点152.8℃。

闪点57.78℃。

蒸气密度 2.51。

蒸气压0.49kpa(3.7mmHg25℃)。

自燃点445℃。

蒸气与空气混合物爆炸极限2.2～15.2 % 。

与水和通常有机溶剂混溶。

遇明火、高热可引起燃烧爆炸。

能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸。

危险标记7(易燃液体) 主要用途主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒编辑本段主要用途二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。

在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；在医药行业中作为合成药物中间体，广泛用于制取强力霉素、可的松、磺胺类药品的生产；在腈纶行业中作为溶剂，主要用于腈纶的干法纺丝生产；在农药行业中用于合成高效低毒农药杀虫剂；在染料行业作为染料溶剂；在电子行业作为镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等；其它行业包括危险气体的载体、药品结晶用溶剂、粘合剂等。

甲胺和二甲基甲酰胺甲胺和二甲基酰胺都是很重要的化工原料，目前主流生产工艺是甲胺生产采用甲醇和氨催化反应法，DMF生产采用一步法合成工艺路线，即二甲胺与一氧化碳在一定的温度、压力和催化剂存在的条件下，一步合成反应生成DMF。

此工艺流程主要原料为甲醇、液氨和一氧化碳，目前拟建项目一般依托化肥生产企业，采用合成氨驰放气精制CO进行生产，生产规模一般在10万吨以上。

采用甲酸作原料的工艺据认为是一种较为落后的工艺，在逐步淘汰中。

DMF目前正处于蓬勃发展的阶段，主要应用于合成革加工，市场情况看好，在原料可以满足的情况下，应有较好的前景。

甲酰胺作为一种中间体，生产工艺为一氧化碳与甲醇在甲醇钠作用下生成甲酸甲酯。

第二步甲酸甲酯再氨解生成甲酰胺。

一、产品用途1.1甲胺甲胺是一种重要的有机化工原料，它广泛的应用于国民经济各行业，是农药、医药、合成燃料、合成树脂、化学纤维、溶剂、表面活性剂、高能燃料、照相材料等工业的基本原料。

农药方面一甲胺主要用于生产乐果、久效磷、西维因、混灭威、叶蝉散、速灭威等；二甲胺主要用于生产杀虫双、绿麦隆；三甲胺主要用于生产矮壮素氯化胆碱等。

在制药行业甲胺可用于合成麻醉剂、兴奋剂、止痛药，抗菌素等多种药物。

在国防化工方面，一、二甲胺分别用于生产火箭的优质液体高能燃料。

二甲胺可制备优良的溶剂DMF，DMF是聚丙烯腈、聚氨基甲酸酯、聚氯乙烯等化纤纺织的最好溶剂，同时还是合成革工业不可缺少的溶剂。

此外，甲胺还可用于生产表面活性剂、水胶炸药、饲料添加剂、显影液等产品。

1.2二甲基甲酰胺（DMF）DMF是一种重要的有机化工原料和优良的非质子极性有机溶剂，其化学性质稳定，沸点和闪点较高，毒性较小。

它能与水、乙醚、乙醇、煤油、氯化烃、芳烃及多数有机溶剂混溶，在常温下可溶解乙基纤维素、硝化纤维素、乙酸丁酯纤维素、聚丙烯腈、氯乙烯、聚氯乙烯等聚合物，被称为全能溶剂，广泛应用于皮革、合成纤维、医药、石油化工、电子、染料、涂料、金属加工等领域，其主要用途如下：(1) 重要的化工原料DMF可以用来合成胺、酰胺、醚、醛、腈、肽类和卤代、杂环和含磷化合物，也可用于可的松、扑尔敏、强力霉素、维生素、驱挠净等药物的生产。

标题注意合成革业DMF蒸馏回收系统中废水废渣的产生与排放问题在PU（聚氨酯树脂）合成革行业中，DMF（二甲基甲酰胺）蒸馏回收系统具有举足轻重的地位，一方面解决了合成革湿法工艺含DMF废水因排放造成的环境污染问题；一方面又可以通过回收高纯度的DMF（纯度>99.5%）给企业带来可观的经济效益。

但是从另一方面来看，DMF蒸馏回收系统在使用操作过程中本身所产生的废水、废渣等环境问题，长期以来却没有得到环保部门足够的了解与重视，本文试就DMF蒸馏回收系统的工作原理及流程，废水与废渣的产生与排放等情况作简要的介绍与粗浅的分析。

一、工作原理及流程1.1工作原理在合成革行业，DMF蒸馏回收系统工作原理主要是利用DMF回收废液中各成分（主要是水与DMF）的沸点也即挥发性的不同（常压下DMF沸点152.8℃、水100℃），通过控制系统各个操作过程的温度，形成气液分离，将水及其他杂质逐一从DMF回收废液中分离出来，从而达到提纯回收DMF的目的。

在实际操作过程中，一般要使系统处于真空负压状态下，控制一定的温度，通过不断的加热与冷凝，完成多次热交换过程，根据沸点不同，使各成分在一定温度控制下完成由液相到气相，再由气相到液相的热交换分离过程，从而实现提纯DMF的目的。

1.2系统主要构成在现今合成革行业中，双塔式DMF蒸馏回收系统以其较高的回收效率（每小时一般可回收8～10吨废水），被合成革企业所普遍采用（温州合成革企业一般均采用该回收方式）。

该系统主要构成有：（1）脱水塔（高度稍矮于精馏塔），主要作用是浓缩回收的DMF废液，将部分水分离出来；（2）精馏塔，主要作用是通过多级蒸馏使分离更完全，实现提纯DMF的目的；（3）蒸发器，主要作用是进行热交换，初步提纯DMF；（4）再沸器，一般有两个，分别用于加热脱水塔和精馏塔；（5）冷凝器，完成热交换，分离回收DMF和水；（6）脱酸和脱胺装置，主要作用是去除DMF受热分解产生的甲酸和二甲胺等杂质；（7）真空泵等。

二甲基甲酰胺(DMF)生产中工艺及自控采用的安全设计摘要本文介绍采用一氧化碳一步法工艺生产二甲基甲酰胺的工艺及安全设计。

在成产过程中要注意各个流程出现的问题,做好防范工作,提高职工安全意识,确保企业安全稳定生产。

关键词二甲基甲酰胺;一步法;安全设施和措施中图分类号tq413.26 文献标识码a 文章编号1674-6708(2010)23-0161-021 工艺流程简介采用先进的一氧化碳一步法工艺生产二甲基甲酰胺。

原料石油焦于100℃左右温度下干燥脱水后,进入发生炉与氧气(纯品)、二氧化碳(纯品)进行反应生成一氧化碳,一氧化碳经过净化、压缩后进入合成塔。

在合成塔中定量加入二甲胺、催化剂(含25%~30%甲醇钠的甲醇溶液)、精馏返回的轻组分(甲醇、二甲胺)后,通入经过压缩的co进行反应,反应后生成液中含二甲基甲酰胺(dmf)达90%以上时,开始从塔下采出入蒸发器,蒸出的液相组分去粗馏塔,塔顶采出轻组分二甲胺、甲醇,入轻组分回收罐用泵打回合成塔,塔釜为dmf及高沸物,用泵送入精馏塔,塔顶采出dmf,经计量送成品罐。

本项目中涉及的物质有原料石油焦、二甲胺、液氧、液化二氧化碳,催化剂甲醇钠-甲醇,制冷剂液氨,中间产物一氧化碳、甲醇,产品二甲基甲酰胺。

按照《危险化学品名录》2002年版规定,二甲胺、液氧、一氧化碳、液化二氧化碳、液氨、甲醇、二甲基甲酰胺属危险化学品。

本工程采用先进的一氧化碳一步法生产dmf,以石油焦为原料,工艺成熟、技术先进。

整套装置采用敞开式布置,具体各工序采取的安全设施和措施分述如下:1)造气工序(1)装置设计惰性气体置换系统。

本工程辅助原料有二氧化碳。

因此,设液体二氧化碳储罐,所以一氧化碳系统开停车置换采用惰性气体二氧化碳。

(2)为了防止串气,液氧储罐、二氧化碳储罐与造气炉之间设置止逆阀。

(3)液氧储罐和液化二氧化碳储罐均为压力容器,因此设有安全阀和放空管,放空管高度高出附近平台或建筑顶面3.5m,放空管上加阻火器。

关于聚丙烯腈生产工艺摘要：介绍了聚丙烯腈的生产情况、工艺技术、产品应用以及市场供求情况，分析了该产品的价格趋势及竞争能力，对发展我国聚丙烯腈工业提出了建议。

介绍聚丙烯腈的性质特点、生产及加工方法和应用情况，指出了其发展前景。

关键词: 聚丙烯腈生产前景应用流程一、概述1.聚丙烯腈发展概况。

1894年，法国化学家Moureu首次提出了聚丙烯腈的合成。

直到1929年，德国的巴斯夫公司（BASF）才成功地合成了聚丙烯腈。

1942年美国的杜邦公司和德国的Herbert Rein公司同时发明了溶解聚丙烯腈的溶剂二甲基甲酰胺（DMF）。

1950年，在德国和美国首先实现了聚丙烯腈纤维的工业化生产。

此后，各国的化学家又致力于其他溶剂的研发，如二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMA）、硫氰酸钠（NaSCN）浓溶液、硝酸和氯化锌溶液等。

1954年，联邦德国法本拜耳公司用丙烯酸甲酯与丙烯腈的共聚物制得纤维，改进了纤维性能，提高了其实用性，促进了聚丙烯腈纤维的发展。

2.聚丙烯腈的结构。

首尾连接是聚丙烯腈大分子链中丙烯腈单元的主要连接方式，与C≡N基相连的碳原子间隔着一个—CH2—基。

由于聚丙烯腈结构中存在极性较强体积较大的侧基——氰基，在同一大分子和相邻分子间产生斥力和引力，使的大分子活动受到极大阻碍而具有不规则的曲折和扭矩。

因此聚丙烯腈主链呈不规则螺旋状空间立体构象。

3.聚丙烯腈的性能。

聚丙烯腈有优良的耐光性，并且热稳定性高，成纤用聚丙烯腈加热至170～180℃颜色才有变化。

4.聚丙烯腈纤维的应用。

聚丙烯腈主要用途是纺制纤维。

该纤维还可以加工制成膨体纱，由于其中保存大量空气，具有高度的保暖性，可代替羊毛绒线。

聚丙烯腈纤维除民用外，在军事方面也应用广泛。

5.聚丙烯腈纤维的研发趋势及前景。

其一，是新成纤工艺研究，如采用增塑剂法，合成聚丙烯腈共聚物，以期降低聚丙烯腈大分子间的相互作用从而降低聚合物的熔点，来采用熔融纺织工艺或提高干喷湿纺工艺中纺丝浆液的浓度，达到提高成纤后原丝力学性能的目的。

操作规程第一部分概述一. DMF产品用途：DMF化学名叫二甲基甲酰胺。

是一种重要的有机化工原料和优良的有机溶剂。

它化学性质稳定，与水和许多有机物，无机物完全混容，并能溶解许多高聚物，因此DMF被誉为万能溶剂，被广泛用于皮革纤维，医药，石油化工，电子，染料涂料，金属加工等领域。

二.DMF的物理化学性质：1.分子量：73.102.熔点：－63℃3.沸点：152.84.闪点：58℃5.分子式：CH3H7NO6.相对密度：（水=1）0.94 （空气=1）2.517.爆炸极限％：（V/V）2.2～15.28.引暴温度：445℃9.溶解性：与水混溶，可混溶于多数有机溶剂10.外观与性状：无色液体，有微弱的特殊臭味11.禁异物：强氧化剂，12.危规分类：第3.3类高闪点易燃液体，危规编号33627.第二部分生产工艺过程一.工艺流程叙述：自甲胺装置来的二甲胺原料进入二甲胺缓冲槽（V-801）,桶装的催化剂经催化剂泵（P-802）送入催化剂储槽（V-802）。

二甲胺和催化剂分别由二甲胺进料泵（P-801）、催化剂进料泵（P-803）加压到2.3MPaG，经计量后从顶部进入反应器（R-801）。

由CO净化装置来的2.3MPaG一氧化碳经流量调节后由塔釜进入反应器。

在反应器中经气体喷射器鼓泡与二甲胺发生气-液反应，生成二甲基甲酰胺。

反应温度为110℃，反应压力2.11MPaG，因为反应是放热反应，为了维持反应温度，热量由反应器内U型管冷却器带走，反应物料经反应器循环泵（P-805）由底部抽出，一部分物料返回到反应器上部，另一部分送至分离器（V-810）或过滤器（F-801）。

未反应的物料从反应器顶进入气体冷却器（E-802），用循环水冷却，凝液返回反应器，不凝气体进入反应器尾凝器（E-803），冷剂为-10℃盐水。

由放空气体温度自动调节冷冻盐水量，由反应器顶部未反应的物料出口压力自动调节放空量，放空气体排至放空总管。

D M F生产工艺-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KIIDMF的工业生产主要有甲酸酯化二步法，甲醇脱氢二步法和一步法。

1、甲酸酯化二步法先由甲酸与甲醇生产甲酸甲酯，再与二甲胺气相反应生成DMF，粗产品经蒸馏回收甲酸，最后经减压精馏得成品DMF。

该方法中使用的甲酸，生产中是采用一氧化碳和氢氧化钠反映，形成甲酸钠，然后经稀硫酸酸化得甲酸。

由于需要经过两步反应，因而成本较高。

国内绝大部分厂家采用此方法，技术装备落后，生产规模小，且产品质量差，不能符合使用厂家的要求。

2、甲醇脱氢二步法甲醇脱氢二步法是原化工部西南化工研究院开发的一步法合成甲酸甲酯的新工艺，其反应是在常压、200-250度、催化剂存在下，将甲醇在脱氢反应器中催化脱氢制得甲酸甲酯，再与二甲胺反应生成DMF成品。

3、一步法由二甲胺与一氧化碳在以甲酸钠为催化剂、温度50-100度、压力1Mpa条件下直接合成DMF。

该法原料价格低廉，来源广阔，生产工艺先进，节省能源，产品纯度高，达99%以上，适合大规模连续化生产，美国、日本以及我国上规模企业等大多采用此法。

一步法的主要原料是合成氨、工业甲醇和一氧化碳。

目前国内DMF生产行业五巨头（浙江江山、华鲁恒升、安阳九天、安徽淮南、章丘日月）总的DMF产能接近年产50万吨，均采用一步法工艺。

CO一步法工艺流程DMF反应器为一鼓泡式反应器。

二甲胺和催化剂溶液用计量泵计量后送入反应器，一氧化碳气体经混合喷射器后送入反应器，在催化剂作用下一氧化碳与二甲胺进行气液相反应生成DMF。

反应液经蒸发-过滤系统除去其中的催化剂和盐类副产物。

过滤出的固体定期送至锅炉房掺入煤中烧掉；液相物流在蒸发器中完全汽化后进入脱轻塔。

脱轻塔顶脱除的轻组分为二甲胺/甲醇混合物，自流进入循环槽，再经泵循环至反应器；釜液进入真空塔。

真空塔在真空下操作，塔底排出的重组分收集至重组分贮槽，重组分定期送加工厂回收DMF；塔顶馏出的DMF经冷凝后送入气提塔。

二甲基甲酰胺（DMF）简介：C3-H7-N-O ，一种重要的有机化工原料，被称为全能溶剂，危险标记7(易燃液体) ，毒性较小。

纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。

上游原料：一氧化碳、二甲胺工艺：DMF 生产以甲胺、一氧化碳为原料，在甲酸钠催化剂的作用下、温度100～120℃、压力2.5Mpa 条件下直接合成DMF，主要反应式：(CH3)2NH＋CO →HCON(CH3)2净化的一氧化碳、二甲胺和催化剂（甲醇钠溶液）经计量后，进入合成反应器反应得到粗DMF，然后经过滤和蒸发后进入六塔分离系统，蒸馏分离得到合格的DMF 产品。

工艺特点：该法技术先进，工艺流程简单，设备少，原料价格低廉，来源广阔，节省能源，产品纯度达99%以上，更适合大规模连续化生产。

用途：(1) 重要的化工原料：可用来合成胺、酰胺、醚、醛、腈、肽类和卤代、杂环和含磷化合物，也可用于可的松、维生素等药物的生产。

(2) 化学反应的催化剂。

(3) 湿法聚氨酯合成革的溶剂。

(4) 聚丙烯腈干法抽丝制腈纶和合成纤维的溶剂。

(5) 作为萃取剂用于物质的分离。

(6) 涂料、胶片及纤维的优良粘结剂，在某些聚合反应中可作为介质使用，还是油漆的清洗剂。

(7) 在金属加工行业用于马口铁的淬冷。

DMF国内消费主要在湿法PU（聚氨酯树脂）浆料工业上，占DMF总需求量的80％左右。

市场价格：DMF的销售价格为6900元 /吨。

附加值：成本估算(从氨和甲醇反应生成甲胺开始计算)：甲醇： 1.25×2350元/t=2820元氨： 0.35×2700元/t=945元CO： 360×0.3元/Nm3=108元甲胺催化剂： 0.000455×3000元/t=1.4元DMF催化剂： 0.0128×800元=10.24元水: 0.864 t×1.2元/t=1.04元电: 400 kwh×0.4元/ kwh =160元蒸汽: 7.408t×100元/t=740.8元装置气体按20元计算小计：4786.48元；税前为：4861.45元／1.17＝4091元工资： 8.00元；机物料：（未计算包装桶成本）30元大修、折旧： 490元管理费： 8.00元销售费用：60元总计：4687元。

一、DMF回收原理（一）DMF的精馏操作原理DMF与水是利用蒸馏方法分离的。

蒸馏是利用溶液中各组分蒸汽压的差异或沸点的差异使组分得到分离的。

而气、液相物热平衡关系，是双组分得以分离的基础。

由下部蒸发上来的蒸汽通过浮阀与液相相互接触，蒸汽部分冷凝放出的热量使板上液体部分气化，二者同时进行。

从平衡角度看，两相开始接触时是不平衡的，若以板上的液相组成为参考状况，则与之相接触的气相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥发的组分将向气相中转移。

同时气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡为止。

所以每层塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离。

在上述精馏过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产生蒸汽是精馏操作得以连续进行的必要条件，在精馏操作中，回流比是一个主要的技术参数，它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。

为了降低能源的消耗，提高热利用率，减少DMF的热分解损失，本系统采用了双塔双效精馏的设计方案，其特点如下：1、节能本套装置采用了双塔双效真空精馏系统，在系统中将脱水塔的塔顶馏出蒸汽用来供给精馏塔的加热器加热浓缩液，这样较单塔真空精馏节省能量35~40%，同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将减少，而且精馏塔采用了减压操作，减少了DMF 的分解，使产品的收率提高。

2、抑制分解如前所述，纯DMF性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速率加快，如以70℃时分解速率为基准，90℃时为其3倍，100℃时为8倍，130℃时为20倍，因此真空精馏降低操作温度会抑制分解，提高了产品的质量。

3、减少二次污染由于抑制了DMF的分解，因此塔顶水含二甲胺（分解产物）减少，减少了二次污染的发生。

4、提高DMF的回收率由于DMF分解的减少，自然提高了回收率。

5、减轻了设备的腐蚀DMF与水的混合物及甲酸对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的腐蚀。

dmf工艺技术路线DMF（二甲基甲酰胺）是一种重要的有机溶剂，被广泛应用于化工、药品、塑料等行业。

DMF工艺技术路线是指对DMF的生产及相关工艺的一系列操作步骤和技术方法。

本文将介绍一种常见的DMF工艺技术路线。

首先，DMF的生产可以通过氰化氢法进行。

具体步骤如下：1. 原料准备：将乙烯和甲苯经过脱氢反应制备得到苯乙烯，再经催化剂反应制得丁醇。

2. 氰化反应：将丁醇与氰化氢在催化剂的作用下进行氰化反应，生成丁腈。

3. 氨解反应：将丁腈与氨气在催化剂的作用下进行氨解反应，生成DMF。

4. 产品回收：通过蒸馏和冷凝等操作，收集并纯化DMF产品。

上述的氰化氢法是目前DMF生产过程中常用的一种工艺路线。

具有操作简便、反应高效等优点。

除了氰化氢法，还有其他一些工艺路线，如环己烷法和丁酮法。

环己烷法是将苯乙烯和三甲胺反应，生成丁腈，再通过氨解反应生成DMF。

丁酮法则是经过多步反应将氯苯酮转化为DMF。

不同的工艺路线具有各自的优缺点和适用范围，根据具体情况选择合适的工艺路线进行DMF生产。

在DMF生产的工艺过程中，需要注意以下几点：1. 原料选择和预处理：选择优质的原料，并对原料进行预处理，以确保反应过程的顺利进行。

2. 催化剂选择：催化剂的选择对反应的效果有很大的影响，需要根据具体反应条件选择适合的催化剂。

3. 反应条件控制：包括温度、压力、反应时间等参数的控制，以保证反应的高效性和产品质量。

4. 产品回收和纯化：通过蒸馏、结晶等操作将DMF从反应混合物中分离出来，并进行纯化，提高产品的纯度和质量。

总之，DMF的工艺技术路线是通过一系列的反应步骤和工艺操作来生产DMF的过程。

合理选择和控制反应条件、优化操作步骤、提高产品纯度和质量是生产过程中的关键。

随着科技的进步，不断有新的工艺技术路线出现，使DMF的生产更加高效和环保。