012黄精药材检验记录
- 格式:docx
- 大小:38.55 KB
- 文档页数:8
产品工艺验证文件文件编号:SMP·QA-YF-103品名: 制黄精亳州成源中药饮片有限公司验证项目申请单亳州成源中药饮片有限公司文件编号:SMP-QA-YG-001-01验证项目计划书亳州成源中药饮片有限公司文件编号:SMP-QA-YG-001-01验证方案审批表亳州成源中药饮片有限公司验证文件目录1、验证目的2、验证依据3、产品及工艺概述4、工艺流程图5、验证范围及验证项目6、工艺验证6.1原料验证6.2净制(挑选)工艺验证6.3蒸润工艺验证6.4切制工艺验证6.5干燥工艺验证6.6筛选工艺验证6.7包装工艺验证6.8成品工艺验证批记录检验7、漏项和偏差及处理8、验证结论9、综合评价10、验证报告1.验证目的验证生产工艺在车间指导生产的可行性和重现性。
2.验证依据中华人民共和国药典2005年版一部安徽省中药饮片炮制规范2005年版生产工艺规程中药饮片成品质量标准中药饮片半成品质量标准3.产品及工艺概述3.1产品概述3.1.1药材: 本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtoneuma Hua的干燥根茎。
按形状不同,习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。
春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至透心,干燥。
【性别】大黄精:呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3-6cm,厚2-3cm。
表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。
质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。
气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精:呈结节状弯柱形,长3-10cm,直径0.5-1.5cm,结节孔长2-4cm,略呈圆锥形,常有分枝。
表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5-8mm。
姜形黄精:呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。
第36卷第4期2015年8月首都师范大学学报(自然科学版)Journal of Capital Normal University(Natural Science Edition )No.4August ,2015HPLC 法测定黄精丸中阿魏酸的含量张颖王英锋*郝睿李天一祝翔(首都师范大学化学系分析测试中心,北京100048)摘要目的:建立了HPLC 测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用Aglient TC-C18(4.6mm ˑ250mm ,5μm )色谱柱,0 15min ,乙腈-0.085%磷酸溶液(20ʒ80)为流动相,流速为1mL ·min -1,检测波长为316nm ,柱温35ħ,进样体积10μL ,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg 0.1161μg 范围内呈良好的线性关系(r =0.999998),平均回收率(n =6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.关键词:高效液相色谱,黄精丸,阿魏酸.中图分类号:R284.1收稿日期:2014-09-24*通讯作者:E-mail :wangyf@mail.cnu.edu.cn 黄精丸是由当归黄精2味组成的中成药,具有补气养血等功效,用于气血两亏,身体虚弱,腰腿无力,倦怠少食.其中黄精具有补气养阴,健脾润肺,延年驻颜之功[1];当归性甘、辛,温.归肝、心、脾经.为伞形科植物的干燥根,是临床常用中药,有活血调经、润肠止痛之功效[2],当归含有内酯类、生物碱类、有机酸类或酚类以及中性油类等多种成分[3].在2010年版中国药典一部中,阿魏酸作为当归质量控制的指标成分.本文采用HPLC 的方法测定黄精丸中的阿魏酸含量.1仪器、试药及样品Agilent 1200高效液相色谱仪,Agilent 1260DAD 检测器,Agilent 1200Als 自动进样器,Agilent ChemStation 工作站;分析天平(北京Sartorious 仪器有限公司);KQ-500型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司).对照品阿魏酸(批号110773-201012)购买于中国食品药品检定研究院,水为超纯水,乙腈为HPLC 级(赛默飞世尔科技有限公司),磷酸为分析纯(北京化工厂).黄精丸3批(批号:13010113、13010114、13010115)市售.2溶液的配制2.1对照品溶液精密称取含量为99.6%阿魏酸对照品12.90mg ,置1000mL 容量瓶中,加甲醇适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(0.0129mg ·mL -1).2.2供试品溶液取本品大蜜丸,剪碎,取0.4g ,精密称定,加等量的硅藻土研碎,过40目筛,混合均匀,置圆底烧瓶中,精密加70%甲醇20mL ,称定重量,加热回流30min ,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45μm )滤过,取续滤液,即得.2.3阴性样品溶液按处方配比,取除当归的黄精药材,粉碎成细粉,过40目筛,按“2.2”项下方法配制出对照品溶液.3色谱条件色谱柱:Aglient TC-C18(4.6mm ˑ250mm ,5μm )分析柱;流动相:以乙腈-0.085%磷酸溶液(20ʒ80);检测波长316nm ;柱温35ħ;流速流速1.0mL ·min -1;进样量:10μL.64第4期张颖等:HPLC 法测定黄精丸中阿魏酸的含量在上述色谱条件下,精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10μL ,分别注入色谱仪,结果表明样品中其他成分对阿魏酸的测定无干扰,见图1.图1色谱结果图A :对照品;B :样品;C :阴性样品4方法学考察4.1线性关系的考察分别吸取0.0129mg ·mL -1对照品溶液1,3,5,7,9μL ,注入液相色谱仪,以进样量(μg )对色谱峰面积积分值(Y )作标准曲线,并进行回归,计算得回归方程为:Y =3173.381395X -0.286500r =0.999998结果表明阿魏酸进样量在0.0129μg 0.1161μg 的范围内峰面积呈良好线性关系.4.2稳定性试验精密称取黄精丸供试品(批号13010113)0.4009g ,照“2.2”项下方法,分别在0、1、3、5、8、12、24h 进样测定,以峰面积计算,阿魏酸峰面积的RSD 为0.99%,结果表明黄精丸自制备在24h 内稳定.4.3精密度试验取同一批号的黄精丸样品(批号13010113)1份,按“2.2”项下方法制备和测定,含量测定方法按拟定的色谱条件连续进样6次,以峰面积计算,RSD 为0.56%,小于3%,精密度良好.4.4重复性试验取同一批号的黄精丸样品(批号13010113)6份,按”2.2”项下方法制备和测定,含量测定方法按拟定的色谱条件进行测定,测得阿魏酸的平均含量(n =6)为2.3121mg ·丸-1,RSD 为0.19%,结果表明重复性良好.4.5加样回收率试验称取已知含量的同一批黄精丸样品(批号13010113,阿魏酸含量为0.2553mg ·g -1)6份,每份约0.2g 精密称取,分别精密加入阿魏酸对照品溶液56.55μg ,按正文供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,按正文色谱条件测定其含量,结果平均回收率(n =6)为99.96%,RSD 为2.70%,表明本实验具有良好的回收率.5样品含量测定精密称取黄精丸样品3批,每批两份,按“2.2”项下方法制备供试溶液,按拟定的色谱条件进行测定.按外标法计算阿魏酸的含量,结果见表1.表1样品测量结果批号平均含量/mg ·丸-1130101132.311613010114 2.3105130101152.30956讨论不同的提取方法,溶剂及提取时间对实验结果有着较大影响.本实验对不同的提取方法(超声提取、回流提取)、提取时间(20min 、30min 、40min )及溶剂(100%甲醇、70%甲醇)进行了考察,实验结果显示,回流加热提取率高,70%甲醇比100%甲醇提取的含量要高,回流加热提取30min ,40min 的含量比回流加热提取20min 的含量高,但回流加热提取30min 与40min ,信号已无差别,所以提取工艺选择回流加热时间为30min ,提取溶剂为70%甲醇.采用中国药典方法以乙腈-0.085%磷酸溶液(20ʒ80)为流动相对阿魏酸进行HPLC 法测定,分离较好,基线较低,节省了时间与溶剂,保持了柱效的稳定性,分离较理想.本法用HPLC 法测定黄精丸中阿魏酸,样品处理方法简单,稳定,重复性良好,可用于黄精丸药丸的质量控制.74首都师范大学学报(自然科学版)2015年参考文献[1]魏宪纯,李明杰,张春蕾.九转黄精丸对衰老小鼠皮肤及血清中脂褐质含量影响的研究[J].中医药信息,2009,26(6):51-52.[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].第一部.北京:中国医学科技出版社,2010:124.[3]杨帆,肖远胜,章飞芳,等.当归化学成分的HPLC-MS/MS分析[J].药学学报,2006,41(11):1078-1083.HPLC Determination of Ferulic Acid in Huangjing PillsZhang Ying Wang Yingfeng HaoRui Li Tianyi Zhu Xiang(Analysis and Testing Center,Capital Normal University,Beijng100048)AbstractA simple and quick method is described for the determination of Ferulic Acid in Huangjing Pills.Ferulic Acid in the sample was extracted using reversed-phase high performance liquid chromatography(HPLC).Chromatography separation was performed using Agilent1200series HPLC system with a Aglient TC-C18column and gradient elution with a mixture of two solvents:solvent A,acetonitrile,solvent B,0.085%phosphoric acid.0to15min AʒB (20ʒ80).The effluent was monitored using a VWD detector set at316nm.The flow rate was set at1mL·min-1 and the injection volume was10μL.The column temperature was maintained at35ħ.Ferulic Acid was well separated and the linearity was obtained with in the range of0.0129μg 0.1161μg(r=0.999998);The average recovery(n=6)was99.96%.The method is simple,accurate,reproducible,and can be used for determination of Ferulic Acid in Huangjing Pills.Key words:HPLC,Huangjing Pills,ferulic acid.84。
XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验报告单XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验记录【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果:【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为:% (标准规定不得过XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号1# 2# 3#干燥品称重:g g g第一次样品膨胀后体积:ml ml ml第二次样品膨胀后体积:ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录ⅨH 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号1# 2#第一次坩锅称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:大黄精呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。
表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。
质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。
气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。
结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。
表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。
姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。
味苦者不可药用。
2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。
2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。
2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。
黄精药材检验操作规程黄精是一种常用的药材,具有滋补益气、健脾开胃、补中益气、健脑安神的功效。
为了确保黄精药材的质量,需要进行相应的检验操作。
下面是黄精药材检验的操作规程,详细介绍了每个检验步骤:一、外观检验1. 观察黄精的外观特征,应呈圆柱形状,表面较光滑,具有清晰的纵向纹理。
2. 检查黄精的颜色,应呈黄色或浅黄色,颜色均匀。
3. 检查黄精的质地,应坚硬而有弹性,不易被捏碎。
二、气味检验1. 闻取黄精的气味,应具有特殊的香气,无刺激性气味。
2. 若出现任何腐败、霉变或异味,说明黄精可能受到污染。
三、杂质检验1. 取黄精样品一定量,进行目视检查,观察是否有杂质存在。
2. 若发现有昆虫、毛发、石子等杂质,说明黄精可能受到污染。
四、含水量检验1. 称取一定量的黄精样品,记录其质量为m1。
2. 将黄精样品置于110℃恒温干燥箱中烘干至质量不再变化。
3. 取出样品,冷却至室温,并记录质量为m2。
4. 含水量(%)=(m1 - m2)/ m1 × 100。
五、挥发油含量检验1. 取一定量的黄精样品,装入蒸馏器中。
2. 加入适量的蒸馏水,用水蒸汽进行蒸馏,直至试样完全蒸馏干燥。
3. 将蒸馏出的挥发油收集,待其冷却后称重,记录质量为M1。
4. 挥发油含量(%)=(M1 / 试样质量)× 100。
六、总灰分检验1. 取一定量的黄精样品,研磨成粉末。
2. 将黄精粉末置于前已预称重的坩埚中。
3. 将坩埚与样品置于灼热的电炉上加热,直至样品完全燃烧殆尽。
4. 将坩埚取出,冷却至室温,在称重。
5. 总灰分(%)=(灰分质量 / 样品质量)× 100。
七、化学成分检验1. 进行黄精样品的化学成分定性检验,如检测其中是否含有黄酮类化合物和多糖类化合物。
2. 进行黄精样品的化学成分定量检验,如测定其中黄酮类化合物和多糖类化合物的含量。
以上是黄精药材检验操作规程的详细内容,通过按照这个规程进行黄精药材的检验操作,可以确保黄精的质量符合要求。
XXXXX药业(饮片)原药材检验报告单检验单号:XXXXX药业(饮片)原药材检验记录检验单号:【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)相对湿度:(%)-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果:【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重:g杂质计算结果为:% (标准规定不得过XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号1# 2# 3#干燥品称重:g g g第一次样品膨胀后体积:ml ml ml第二次样品膨胀后体积:ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录ⅨH 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10电子天平型号:CP214样品编号1# 2# 第一次坩锅称重(600℃3h)(g)(g)第二次坩锅恒重(600℃0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:黄精1.2 汉语拼音:Huangjing2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药试剂:乙醇、水、正丁醇、甲醇、黄精对照药材、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、甲酸、香草醛、硫酸、无水葡萄糖对照品、0.2%蒽酮-硫酸溶液。
7.2 仪器设备:显微镜、电子天平、水浴锅、回流装置、烘箱、马福炉、紫外-可见分光光度计。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,做为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:不得过18.0%(附录15第四法)7.5.2总灰分:取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录19)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
7.7含量测定:对照品溶液的制备:取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含无水葡萄糖0.33mg)。
黄精及其炮制品的薄层鉴别研究一、概述黄精是一种常用中药材,其性质温热,味苦。
在中医中,黄精被认为有养血安神、益气健脾的功效。
黄精广泛用于中医药、保健品等领域,由于错误的采收、储存和加工等环节,有些黄精可能被掺杂或夹杂着杂质,也可能被人为掺假,这就需要对黄精进行鉴别。
薄层分析法是一种简单、可靠、快速的分析技术,可以用来鉴别黄精及其炮制品。
二、黄精及其炮制品的薄层鉴别的方法1. 实验仪器与试剂•实验仪器:微量注射器、微量分析天平、恒温箱、紫外分光光度计、扫描电子显微镜(SEM)等。
•试剂:二甲苯、氯仿、甲醇、硝酸银、硫酸铜、麦角涨素等。
2. 样品制备黄精及其炮制品纤维素部分切成薄片,大小为 4 cm × 2 cm。
用短时间的微波处理干燥,然后用冷开水浸润片面 3-5 min,抹去水分,晾干后再切为 2 cm × 1 cm的小片。
3. 薄层色谱条件取硅胶G薄层板,均匀黏贴并通过紫外灯进行预处理(254 nm),然后将处理后的黄精薄片在薄层板上均匀均匀涂布后,将之竖直于气相色谱柱的溶解剂Toluene,四氯化碳,甲酸,甲醇,氯仿和乙醇的液体表面上。
薄层板通过气相色谱柱逆流扫描的方法,分别观察样品梯度染色、Visible light-UV 2D色谱图色标,UV 2D跳跃扫描等阳极和阴极图谱,最后用紫外光照射,然后将数据记录下来。
4. 鉴别方法1.薄层分析法:黄精薄层上普遍限定一种表征性的杂质鉴别方法——虎杖(角信)根薄层分析法:取黄精薄片与虎杖(角信)根薄层板进行比色分析,结合比色图谱,可以鉴别出黄精中的虎杖(角信)根。
2.假单宁试验:黄精中的黄酮类化合物可以在酸催化下缩合形成假单宁。
将黄精粉末加入硫酸乙酰去水溶液,再用加入氢氧化钠溶液时判断样品表面的颜色变化。
如果颜色从灰绿色变为深红色则为假单宁试验的阳性反应,证实了黄精中存在黄酮类化合物。
3.紫外吸收光谱分析:取黄精样品中的黄酮类成分,用75%乙酸溶液稀释,以 240-400 nm 范围内检测它的紫外吸收光谱,可以获得相应的峰值。