氯化苄生产工艺技术改进
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邻(对)氯苯甲醛生产工艺改进
牛富强;袁志明;朱文浩;罗卫
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2024(51)5
【摘要】以邻(对)氯甲苯和氯气为原料,采用塔式氯化催化反应及精馏技术合成了邻(对)氯氯苄和邻(对)氯苄叉二氯。
氯化液经碱洗、减压精馏制得邻(对)氯氯苄、邻(对)氯苄叉二氯,经水解、碱解、精制得到高纯度的邻(对)氯苯甲醛。
此工艺克服了目前生产中催化剂活性不够、水解反应时间长、物料聚合严重、残液量大、水解收率偏低以及含大量有毒有害废液等问题,氯化反应收率可达98.0%以上,邻氯氯苄产品总收率大于92%,邻氯苯甲醛产品总收率大于92%,氯气利用率可达90.0%以上。
与国内同行业相比,具有产品收率高,质量好,环境污染小等特点。
【总页数】4页(P51-54)
【作者】牛富强;袁志明;朱文浩;罗卫
【作者单位】湖北源洹实业投资有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.1
【相关文献】
1.邻氯苯甲醛生产工艺及改进措施
2.邻氯苯甲醛合成工艺改进
3.邻氯苯甲醛生产中氯化反应速率的影响因素改进
4.邻氯苯甲醛合成中氯化工序的技术改进
5.邻氯苯甲醛清洁生产工艺
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高收率,高纯度苄基三乙基氯化铵合成工艺研究
苄基三乙基氯化铵是一种有机氯化铵盐,常用作光催化剂、表面活性剂等。
在合成过程中,高收率和高纯度的产品是非常重要的。
以下是一种可能的苄基三乙基氯化铵合成工艺:
1. 实验室设备和材料准备:
- 三氯化铁(FeCl3):作为氯化剂使用。
- 苄胺(C6H5CH2NH2)和三乙醇胺(C6H15NO3):作为原料。
- 乙醇:作为溶剂。
- 分液漏斗、磁力搅拌器和加热器:作为实验室设备。
2. 反应步骤:
- 在一个干燥的容器中,将苄胺(摩尔比1:3)和三乙醇胺混合,并加入足够的乙醇。
- 开始搅拌溶液,并加热至反应温度。
- 在反应温度下,逐渐加入三氯化铁溶液到混合溶液中。
- 继续搅拌反应溶液,直到反应结束。
3. 产物的提取和纯化:
- 首先,将反应溶液温度降至室温,并进行酸碱中和,以中和残留的三乙胺。
- 然后,用乙醚或氯仿将苄基三乙基氯化铵产品从反应溶液中提取出来。
- 接下来,通过冷冻、过滤和真空干燥等步骤,将产物纯化
至所需的高纯度。
在该工艺中,保持反应条件的稳定性和合适的摩尔比是关键。
此外,选择适当的催化剂和反应温度也会对产物的收率和纯度产生影响。
需要注意的是,以上仅为一种参考工艺,具体的工艺研究还需要根据实际情况进行优化和验证。
在进行实验和工业生产过程中,应充分考虑安全性和环境友好性,并遵守相关的实验操作规范和法规要求。
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苄基三乙基氯化铵产量
苄基三乙基氯化铵是一种重要的有机化工原料,其用途广泛,主要用于合成各种化学品,如聚苯乙烯、氯仿、二氯甲烷等。
近年来,随着化学技术的不断发展,苄基三乙基氯化铵的产量也在不断增加。
苄基三乙基氯化铵的合成过程比较复杂,一般需要经过氯化、醇解和合成等步骤。
其中,氯化是关键步骤,也是产生二氯甲烷等杂质的主要来源。
为了提高苄基三乙基氯化铵的产量,科学家们对其合成工艺进行了不断改进。
目前,比较理想的苄基三乙基氯化铵合成方法是基于苯氯化技术。
这种方法的关键在于利用苯作为氯化源,通过苯与氯化铁的反应,生成苯氯化物。
然后,通过醇解反应,将苯氯化物转化为苄基三乙基氯化铵。
在这个过程中,如何获得合适的氯化铁浓度和温度控制,以及如何处理产生的二氯甲烷等杂质,都是影响苄基三乙基氯化铵产量和质量的关键因素。
除了合成工艺的改进,苄基三乙基氯化铵产量的增加也得益于原料的选择和纯度的提高。
目前,常用的原料包括苯、甲醇和氯化铁等,这些原料的纯度对产量的提高都具有重要的意义。
同时,对反应条件进行优化,如提高反应温度和压力,也可以进一步增加苄基三乙基氯化铵的产量。
总之,苄基三乙基氯化铵产量的提高是化学工业界长期关注的问题。
通过合成工艺的改进、原料选择和反应条件优化等手段,我们可以不断提高苄基三乙基氯化铵的产量和质量,为人类社会的化学工业做出更大的贡献。
氯化苄化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分化学品名称第六部分泄漏应急处理第十一部分毒理学资料第二部分成分/组成信息第七部分操作处置与储存第十二部分生态学资料第三部分危险性概述第八部分接触控制/个体防护第十三部分废弃处置第四部分急救措施第九部分理化特性第十四部分运输信息第五部分消防措施第十部分稳定性和反应活性第十五部分法规信息
第一部分:化学品名称
化学品中文名称:氯化苄
化学品英文名称:benzyl chloride
中文名称2:苄基氯。
氯化苄氯化苄产品性质:氯化苄⼜称苄基氯、氯化甲苯,⽆⾊透明液体,可燃。
有强烈刺激性⽓味。
熔点39℃,沸点179.3℃,相对密度1.1002(20/20℃),折射率1.5391,闪点73℃。
不溶于⽔,但能与⽔蒸⽓⼀同挥发。
溶于⼄醚、⼄醇、氯仿等有机溶剂。
与空⽓形成爆炸性混合物,爆炸极限1.1%~14%(体积)。
有毒,对粘膜有强烈刺激作⽤,有催泪作⽤。
应⽤领域:氯化苄是医药、染料、农药、合成⾹料、增塑剂及表⾯活性剂的重要中间体,以氯化苄为原料可合成上百种有⽤的化学品。
由于氯化苄的甲基氯原⼦的不稳定性,易被—OH、—NH2、—CN等所置换,可衍⽣出⼀系列有机中间体,其应⽤领域不断拓展。
近年来在活性染料上的⽤量迅猛增加,与早先主要⽤于农药、医药上相⽐,⼤有后来居上之势,国内市场进⼀步扩⼤,⾼品质的氯化苄外贸市场也很好。
消耗定额:⽣产⽅法:氯化苄的化学合成⽅法较多,但有⼯业⽣产价值的只有甲苯氯化法,其中⼜分为甲苯有机过氧化物催化氯化和光催化氯化,其反应机理基本相同,都是三级⾃由基连锁反应,反应历程为:⽣产企业:我国主要⽣产企业有连云港泰乐集团、武汉有机合成化⼯⼚、⼭东聊城化⼯⼚、常州化⼯股份有限公司、沧州黄骅化⼯⼚等企业。
其他的如沈阳精细化⼯⼚、南京雄川助剂⼚、江苏启东农药⼚、上海染化⼚、上海农药⼚、⼭东鲁南农药⼚、⽯家庄试剂⼚等均为l000t/a以下的⽣产企业,⽣产⼯艺以釜式光照氯化法为主。
我国氯化苄的主要⽤户是作为医药、农药原料的苯⼄腈,约占70%~80%,其中⽤作医药的约占总消费量的50%~60%,其次是⽤于⽣产农药杀⾍剂⾟硫磷等占20%,⾹料⽤苯甲醇约为12%~16%,增塑剂邻苯⼆甲酸丁苄酯约占5%。
据预测,我国医药⾏业对氯化苄的需求将以年均4%的速度增长,农药对氯化苄的需求以6%的速度增长。
⾏业现状:全世界氯化苄的需求量在40万吨左右,美国、西欧和⽇本共有8家公司⽣产氯化苄,其中最⼤的3家公司为Monsanto(美国)、FessenderloChimiesa(⽐利时)、BayerAG(德国),其总产量接近17万吨,约占全球产量的近⼀半。
一步法合成 2 -氯乙醇的工艺及装置改进2-氯乙醇外观为无色或淡黄色透明液体,分子式 ClCH2-CH2-OH,分子量80.52,沸点 128.9℃。
2- 氯乙醇是基本有机化工原料,具有双官能团 -Cl和 -OH,因此它的化学性质比较活泼,在制药、饲料添加剂、染料以及合成橡胶等多个领域有广泛用途。
工业 2- 氯乙醇通常分 50% 和99% 两个含量级别,现有技术中,2- 氯乙醇的合成方法有多种,如:乙烯次氯酸化法、乙二醇氯化法、环氧乙烷与盐酸反应法等。
受市场的选择,目前规模化的生产方法主要是利用环氧乙烷和氯化氢为原料,采用一步法合成的工艺。
工艺分析及改进说明一步法合成2- 氯乙醇的工艺是利用环氧乙烷和盐酸为原料,以鼓泡法一步合成 50% 的 2- 氯乙醇产品;利用气态环氧乙烷与气态氯化氢为原料,以 72% 左右的 2-氯乙醇水溶液为底物,以鼓泡法一步合成 87%±的高浓度氯乙醇,再经脱水精馏得到 99% 的 2- 氯乙醇产品。
现有技术中,以鼓泡法一步合成2- 氯乙醇的工艺缺陷是作为原料的环氧乙烷和氯化氢的无价值消耗较大,环氧乙烷的有效转化率为 90% ~ 95%,会影响生产成本控制,而且由于环氧乙烷和氯化氢的流失,也不利于环境保护和安全生产。
基于此,我们在选择更为合适的催化剂、反应温度、反应时间等合成工艺条件的基础上,对合成反应装置做了进一步的创新设计。
优秀的工艺需要有优秀的装置来支撑,在本装置的创新设计中,我们引入了文丘里喷射器、管式反应器、外置换热器和多级尾气吸收系统等,它们与反应釜一起组成联合反应装置共同完成环氧乙烷与氯化氢或盐酸的反应。
创新设计的应用,使得环氧乙烷的转化率达到了99.7%,2- 氯乙醇的纯度达到99.5% 以上;同时无废气和废液排出,这对降低企业生产成本、安全操作和环境保护都非常有利。
以下我们分别对50% 级别和99% 级别的2- 氯乙醇生产工艺装置的创新设计进行详细论述。
2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖合成工艺改进曹凌峰;姜国平;季铭键;朱锡忠【摘要】以甲基葡萄糖苷为起始原料,经改进的Williamson苄醚化反应,选择性水解反应得到目标产物.优化了苄醚化及选择性水解反应条件.苄醚化以甲基葡萄糖苷、氢氧化钠、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,125℃~130℃保温回流脱水反应8 h,产率为98.0%~99.0%.水解反应以丙酸替代乙酸为溶剂,高氯酸为催化剂,85℃~90℃保温回流脱水反应8 h,产率为65.0%~70.0%.各步产物结构经FTIR、HPLC-MASS、1H NMR、13C NMR确证.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2017(048)007【总页数】4页(P13-16)【关键词】2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖;Williamson醚化法;碱金属氢氧化物;带水剂;选择性水解【作者】曹凌峰;姜国平;季铭键;朱锡忠【作者单位】浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司,浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016【正文语种】中文2,3,4,6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖(简称四苄基葡萄糖,TBG),是一种白色至类白色粉末或结晶,作为手性源,是多种药物和生物活性物质合成的重要中间体,具有多种用途。
四苄基葡萄糖是合成治疗糖尿病药物伏格列波糖的关键中间体[1]。
四苄基葡萄糖也可用于拜耳公司开发的抗Ⅱ型糖尿病药物。
四苄基葡萄糖与三氯乙腈反应[3],可用于合成四苄基葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯,该产物是非常重要的糖基给予体。
四苄基葡萄糖合成方法已有较多研究与报道。
焦岩等[4]以蔗糖为起始原料,先与醋酐反应将其制成蔗糖八醋酸酯,再苄基化得八苄基蔗糖,经水解制得四苄基葡萄糖和四苄基果糖的混合物,再经结晶和柱分离分别得到四苄基葡萄糖和四苄基果糖,水解收率29%,三步反应总收率为23.5%,收率较低。
2023年氯化苄行业市场调查报告市场调查报告:氯化苄行业市场调查一、行业概述氯化苄是一种有机化合物,化学式为C7H7Cl。
它是一种重要的有机溶剂和媒化剂,在涂料、染料、橡胶、树脂等行业中有广泛的应用。
氯化苄的主要生产工艺有氯化法和氢化法两种,目前氯化法是主流工艺。
二、市场规模及增长趋势根据市场调研数据显示,氯化苄行业市场规模逐年增长。
2019年,氯化苄行业市场规模达到80亿元。
2020年受新冠疫情的影响,市场规模有所下降,但仍维持在75亿元左右。
2021年市场规模预计将达到85亿元,增长幅度预计在10%左右。
未来几年,由于国内经济的稳步增长和行业应用领域的拓宽,氯化苄市场有望保持稳定的增长。
三、市场竞争状况在国内氯化苄市场竞争激烈,主要竞争企业有亚洲化学、上海硕馨、昆明化学等。
这些企业在技术研发、生产能力、市场拓展等方面都具备一定优势,形成了一定的行业壁垒。
另外,一些小型企业也通过价格竞争来争夺市场份额,加剧了市场竞争的激烈程度。
四、市场需求分析氯化苄的主要应用领域包括涂料、染料、橡胶、树脂等。
涂料行业是氯化苄市场的主要需求方,主要用于生产汽车漆、船用涂料、家具漆等。
随着国内汽车工业的迅速发展以及人们对环保涂料的需求增加,涂料行业对氯化苄的需求也在不断增长。
另外,染料和橡胶行业也是氯化苄市场的重要需求方,随着纺织行业的发展和橡胶制品的广泛应用,对氯化苄的需求也将继续增长。
五、市场前景及发展趋势随着国内经济的稳步增长,涂料、染料、橡胶、树脂等行业的发展将得到促进,这将直接带动氯化苄行业的发展。
同时,由于环保意识的普及,对环保产品的需求也在增加,这将进一步推动氯化苄行业的发展。
另外,随着生产工艺和技术的进步,氯化苄的品质和性能将得到不断提升,这将进一步增强氯化苄在各个应用领域的竞争力。
六、市场风险及挑战尽管氯化苄行业市场前景广阔,但仍面临一定的风险和挑战。
首先,原材料价格波动可能导致产品成本的不稳定,并且环保要求的提高可能对生产工艺和设备造成影响,增加生产成本。
合成乙基氯化物的工艺改进
合成乙基氯化物的工艺改进
合成乙基氯化物是一种用于合成有机化合物的重要原料,也是生产医药、农药、染料及其他化工产品的重要中间体。
随着人们对合成乙基氯化物的需求日益增加,如何提高其合成效率和质量,减少生产成本十分重要。
因此,合成乙基氯化物的工艺改进显得尤为重要。
首先,在合成乙基氯化物的工艺改进中,需要对原料选择做出相应的调整。
如果原料中含有多种杂质,会影响产品的质量,并极大地增加生产成本。
因此,需要使用纯度较高的原料,以保证产品的质量。
此外,在工艺改进中,也需要进行反应温度、压力和时间的调整,使反应条件达到最佳状态,以保证产品的质量。
其次,在工艺改进的过程中,需要采用合理的分离工艺,使反应产物能够获得较高的纯度。
通常情况下,需要采用精馏、沉淀、抽滤等方法,将反应产物和副产物完全分离,以便获得高纯度的产品。
另外,在改进工艺的过程中,还需要对设备和工艺进行升级,以提高产量和质量,降低生产成本。
最后,在合成乙基氯化物的工艺改进中,还需要注意安全措施。
由于乙基氯化物的反应过程中会产生有毒的氯
气,因此必须采取安全防护措施,以防止发生事故。
此外,还需要考虑污染物的排放问题,采取有效的排放控制技术,以降低其对环境的影响。
总之,合成乙基氯化物的工艺改进包括原料选择、反应条件调整、分离工艺、设备升级和安全防护等方面,都是非常重要的。
只有全面考虑这些因素,才能有效地提高合成乙基氯化物的效率和质量,并降低生产成本。
氯化苄下游产品的开发及其应用芊,,弘介一氯化苄是一种重要的有机化工原料,可以衍生出苯甲醛,苯甲醇,苯乙腈,苯乙酸,苄胺,苄酯,稻瘟净,辛硫磷等产品,这些产品广泛地应用于农药,医药,染料,助剂,香料等行业.1在农药行业上的合成产品(1)辛硫磷:氯化苄与氰化钠反应合成的苯乙腈与亚硝酸乙酯反应制成2一氰基苯甲肟钠,然后与乙基氯化物反应而得.主要是用于防治地下害虫的有机磷杀虫剂,适用于花生,小麦棉花,玉米的害虫防治,对防治蛴螬,蝼蛄,金针虫有良好的效果.(2)稻丰散由氯化苄合成苯乙腈,水解制得苯乙酸,后者氯化后与乙醇反应生成n一氯代苯乙酸乙酯,再与0,O——二甲基二硫代磷酸钠反应而得.本品是高效,广谱,低毒的非内吸性有机磷杀虫,杀卵,杀螨剂,用于防治稻,棉,蔬菜, 果树,油料作物上的害虫.(3)戊菊酯:由氯化苄氯化合成对氯苄,与氰化钠反应生成对氯氰苄,后者与溴代异丙烷反应生成对氯苯基异丁腈,用硫酸水解制得戊菊酸,再在6O℃下与氯化亚砜进行酰氯化后在石油醚中与苯氧基苯甲醇反应制得戊菊酯是广谱杀虫剂,具有触杀,胃毒和驱避作用.适用于防治蔬菜,果树,棉花,水稻等害虫,并有一定的刺激生长作用.(4)氟氰戊菊酯:由氯化苄合成对氯氰苄,与氯代异丙烷在氢氧化钠中合成一异丙基对氯苯乙腈,加入硫酸水解合成n一异丙基对氯苯乙酸,再在NaOH溶液中加入催化剂,丙酮,二氧六环,边通入二氟一氯甲烷, 边加入氢氧化钠溶液,得一异丙基对二氟甲氧基苯乙酰氯.以甲苯为溶剂,加入间苯氧基苯甲醛,四丁基溴化铵,氰化钠反应即得. 车品主要用于棉花,蔬菜,果树上防治鳞翅目,双翅目,同翅目等多种害虫,且有增产效果.l8(5)氰戊菊酯:由对氯氰苄经烷基化,水解,氯化制得n一异丙基对氯苯基乙酰氯,与闻苯氧基苯甲醛及氰化钠反应制得.本品是广谱高效杀虫剂,作用迅速,以触杀为主,也有胃毒作用,可以防治棉花,烟草, 大豆,玉米的多种害虫.(6)味菌腈:由苯乙腈与氯丁烷烷基化后与二氯甲烷反应,再与眯唑缩合即得.本品是新的广谱内吸杀菌剂,对于囊菌,担子菌等有良好的生物活性.(7)稻瘟净由硫逐磷酸钠与氯化苄缩合而得.稻瘟净为高效,低毒的有机磷杀菌剂,主要用于防治稻瘟净病,防治水稻小粒菌核病, 纹枯病,对枯穗病有一定效果(8)异稻瘟净由异丙基硫赶磷酸铵与氯化苄缩合制得.该产品主要用于防治早,晚期稻穗颈瘟,并有杀虫和抗倒伏作用.(9)多效唑:由氯化苄合成对氯氯苄后,再与一三唑基那酮反应,生成酮式多效唑,最后还原制得.多效唑是内源赤霉素合成的抑制剂,对禾本科植物有广泛活性,能使植物茎节矮壮(10)杀草丹二乙胺与氧硫化碳在甲苯中反应产物与对氯氯苄缩合即得.该产品为一广谱性除草剂,对水稻田牛,毛草,稗草有特效,能有效防除瓜皮草,水马齿,马唐,莎草等一年生杂草,对水稻,小麦, 花生,大豆,玉米等作物安全.(11)草吡唑氯化苄氯化制得二氯苄,酸性水解利得苯甲醛,与苯乙酮,双氧水合成2,3一环氧~l,3一二苯基丙酮二l,该环氧化物与水合肼合成3,5一二苯基吡唑,再与硫酸二甲酯缩合而得.草吡唑是一种高效,高选择性,低毒除草剂,主要用于防治小麦,大麦田中的野燕麦. f12)鼠敌:由氯化苄合成苯乙彀,与乙酐反应生成苯基丙酮,经溴化,苯基化反应生成中国氧碱l997年第6期偏二苯基丙酮,最后与邻苯二甲酸二甲酯反应合成.鼠敌是抗凝血型杀鼠剂,它是1952年首先被Correll等发现,是目前国内主要杀鼠剂之一.(13)杀鼠灵:由氯化苄合成苯甲醛,与丙酮缩合成苄叉丙酮,再与4一羟基香豆素缩合制得.本品为抗凝血型杀鼠剂,在全世界广泛应用.主要用于杀灭家栖鼠及野鼠.2在医药行业上的合成产品(1)美多心安:由氯化苄合成苯乙酸,经还原,醚化制得甲氧基乙苯,再经硝化,还原,重氮化,水解制得4羟基一p一甲氧基乙苯.本品主要用于治疗高血压和心绞痛,是70年代新上市的选择性p一受体阻滞剂.(2)心可定(又名:双苯丙胺):由氯化苄合成的苯甲醛与乙酐缩合生成内桂酸,再与苯缩合生成二苯丙酸,再催化酯化,还原制得二苯基丙醇,再经溴代,与苯丙胺缩合即得. 心可定是冠状动脉扩张剂,适用于预防,治疗心绞痛,心肌梗塞等疾病.(3)阿替洛尔(又名:氨酰心安):由氯化苄经氰化,硝化,还原,重氮化,水解,酯化,酰胺化而得对羟基苯乙酰胺,再经缩合,胺化, 成盐而得.该产品为受体阻滞剂,临床用于高血压,心绞痛及心律失常.(4)拉贝洛尔(又名:柳胺苄心安):由氯化苄与液氨在乙醇中反应生成二苄胺,再与5一(氯乙酰基)2羟基苯甲酸钠反应后再与苯乙基甲基酮缩合后在有机醇中成盐而得.本品具有降压作用,静脉注射用于高血压危象,妊娠高血压等.(5)问羟胺:由苯甲醛经混酸硝化得间硝基苯甲醛,再经还原,重氮化,水解,合成间羟基苯甲醛,在苯甲胺中还原,氨化,在酒石酸中成盐而得.本品为抑肾上腺素,用于急性高血压,休克等病人的抢救.(6)盐酸酚苄明:由氯化苄同《川cH(c)NHcH2CHzOH缩合后氯化而得.本品为抑肾上腺素,主要用于雷诺氏综中茸氯碱1997年第6期合症,手足发绀及冻疮后遗症.(7)妥拉唑啉(苄唑啉):由氯化苄合成苯乙腈,加入乙二胺的乙醇溶液中通入氯化氢气体反应而得.本品能选择性阻断受体,主要用于治疗外周血管痉挛性疾病.(8)麻黄碱:由苯甲醛和乙醛缩合后与甲胺反应,催化加氢即得.麻黄碱为抑肾上腺素,主要用于治疗习惯性支气管炎,哮喘及预防哮喘发作. (9)咳必清(托克拉斯):由苯乙腈与1,4一二溴丁烷环合,再在酸性介质中水解,用Pcl氯化后,再与HO(CH)OCHCHN (cH)酯化后在枸橼酸中成盐而得.中枢镇咳药,用于治疗上呼吸道感染等. (1o)匹莫林:由苯甲醛与氯仿缩合,水解制成一羟基苯乙酸,再经酯化,环合而得. 中枢兴奋药,兴奋作用强,用于治疗脑功能失调症,轻型忧郁病及发作性睡病. (11)优托品:苯乙腈与2溴正丁烷烃基化后在乙醇中水解,酯化后在甲醇钠中与二乙基一羟乙基胺酯交换后与乙酸甲酯,溴甲烷成季铵盐而得.优托品是一种抗胆碱药.(12)胃安:由苯乙腈溴化,与苯在三氯化铝催化下缩合制得二苯基乙腈,再与氯代异丙基二乙基胺缩合后在硫酸中水解,再在2一丙醇中与硫酸成盐而得.本品主要用于治疗胃及十二指肠溃疡及胃炎.(13)华法林钠:由氯化苄合成肉桂酸,再与甲醇酯化后与磷酸氢钠,4一羟基香豆素在氨水中缩合后与氢氧化钠成盐而得.口服抗凝血药,用于防治血栓栓塞性疾病.(14)优降糖(格列本脲):由苯乙腈催化加氢制得苯乙胺,再与2一甲氧基一5一氯苯甲酰氯缩合后用氯磺酸氯磺化,用氨气氨化, 再与环己肟缩合即得.口服降血糖药,用于轻中型,稳定型糖尿病治疗.(15)苯乙双胍(降糖灵):由苯乙胺与盐酸成盐后与双氰胺缩合即得.降血糖药,常用于成年型糖尿病治疗. (16)扑尔敏(鲁屈米通):由对氯氰苄经缩合,水解,脱羧,成盐而得.抗过敏药,具有抗组织胺,用于治疗荨麻疹,过敏性鼻炎等病效果较好.(17)新洁尔灵:由氯化苄经胺化,成季胺盐而得.本品系阳离子表面活性强力杀菌消毒J.(18)苯海拉明:由氯化苄与苯在A1C1催化下合成二苯甲烷.经溴化得二苯基溴代甲烷,与羟甲基~二甲胺反应即得.抗组织胺药,用于枯草热,接触性皮炎等.(19)乙胺嘧啶:由对氯氰苄与丙酸乙酯在乙醇钠中缩合,用硫酸酸化后,与正丁醇在甲苯中醚化后,与硝酸服盐环合而得.本品主要用于预防恶性疟及闻日疟原虫红前期疾病.(2O)地面泮:由苯乙腈与对硝基氯苯缩合,还原后在羟胺中肟化,在乙酸中用氯乙酰氯环合,用NaOH扩环后与硫酸二甲酯甲基化,PC1脱氧而得.本品系弱安定药,具有镇静,催眠等作用.(21)苯巴比妥(鲁米那):由苯乙酸经氨化,水解,酯化后与cHOCOOCH缩合后,在盐酸中成盐,消除,用溴乙烷乙基化后在甲醇钠中与尿素环合,酸析而得.中效催眠药,具有镇静,催眠,抗惊撅作用.(22)苯妥英钠:由苯甲醛在乙醇,氰化钠中缩合后用硝酸氧化合成二苯二酮,再与尿素缩合即得.抗癞痫药及抗心律失常用药.(23)盐酸美沙酮:由二苯乙腈与(2一氯丙基)一二甲基胺缩合后再与cHMgBr发生格氏反应,产物水解即得本品用于刨伤,手术,晚期癌症引起的剧痛.(24)芬太尼:由苯乙胺与丙烯酸甲醋缩合后,在甲醇钠中环合,水解,脱羧后与苯胺缩合,加氢还原,与丙酰酐丙酰化后与枸橼酸成盐而得.本品主要用于外科手术前和手术中的镇痛.3在香料工业上的合成产品(1)苄酯:这一类酯有甲酸苄酯,乙酸苄酯,丙酸苄酯,苯甲酸苄酯,富马酸苄酯,水杨20酸苄酯合成过程一般由氯化苄水解制得苄醇,再与各种酸在浓硫酸催化下脱水酯化而得.苄酯大都用于香精配制,用作食用和日化香精,富马酸苄酯用作室内喷雾除臭剂.(2)苯乙醛:由苯乙酸催化还原而得.本品具有洋水仙的优雅香气.用于调和香精.(3)二甲基苯乙基甲醇:由苯乙醛催化氢化制得苯乙醇,经氯化,格氏反应制得.本品用于调配多种花香及新型香精. (4)苯乙酸乙酯:由苯乙腈,乙醇,浓硫酸一起水解,酯化而得.本品为合成香精,有显着而甜蜜的花香. (5)桂皮酸乙酯由苯甲醛与乙酸乙酯缩台而得.本品用于香粉,香水,香精中,效果很好. (6)a一己基肉桂醛:由苯甲醛与正辛醛在碱存在下缩合而得.本品具有茉莉香味,用于肥皂,洗涤剂中.(7)肉桂醛:由苯甲醛和乙醛缩合而得.本品是重要的合成香料,作为日用和食用香精.(8)肉桂酸醋:这一类酯包括肉桂酸甲酯,肉桂酸乙酯,肉桂酸丙酯,肉桂酸苄酯.都是由肉桂酸同相应的醇酯化而得的.肉桂酸酯主要用于香精配制,用作香精定香剂等.(9)3一苯丙酸:由肉桂酸催化加氢而得.本品用作香精定香剂.(1O)二苯甲嗣:氯化苄与苯缩合,氧化而得.本品用作香精定香剂,能赋予香精以甜的气息.4在染料工业上合成的中间体(1)N一丙腈基一N一苄基苯胺;由苯胺与丙烯腈进行氰乙基化后,再与氯化苄进行苄基化而得.该中间体在染料工业上用于生产分散黄S-RFL,分散橙SE—RFL,分散大红SE~J-FL.(2)N,N一二苄基苯胺:由苯胺和氯化苄缩合而得.本品用于合成弱酸性艳兰5GM,弱酸性艳绿3GM(下转第31页)中国氯碱1997年第6期万元,因此直接获得经济效益万元.’间接经济效益由于钢制蒸汽一盐水预热器的腐蚀泄漏,进槽盐水质量受到严重影响,NaC1含量下降,Fe”离子含量升高,影响了淡碱产量, 电能损耗增大,而且电腐蚀还会象瘟役一样曼延,吞噬盐水经过的铁制管道,阀门,设备. 因此,加强电槽断电管理,延长钢制蒸汽一盐水预热器使用寿命,其间接经济效益也是十分可观的.7结束语通过大家的努力,我厂钢制蒸汽一盐水预热器的使用寿命得到了较大的延长,从平均使用225个月延长到6个月,甚至个月.从开始损坏后需要更换整台设备到只需更换换热器管芯子,成绩是较大的,然而该设备的使用寿命不是已经到了极限,而且还有可能反复,设备的制作费用还需进一步降低, 因此我们必须不断加强对电解槽的管理,特别是盐水断电器的管理,消灭杂散电流的存在,防止电化学腐蚀,使钢制蒸汽一盐水预热器的使用寿命更延长,制作费用进一步降低. (上接第20页)(3)N,N一乙苄基苯胺:由苯胺与溴乙烷进行乙基化后再与氯化苄进行苄基化而得. 该中间体主要用于合成阳离子兰GL,酸性翠兰zG.(4)N~甲基一N一苄基苯胺:用代替溴乙烷,其它同N,N一乙苄基苯胺的生产方法.该中间体主要用于生产阳离子红x—GRL.(5)对氯苯甲醛:由对氯氯苄氯化制得的对氯二氯苄水解制得.本品主要用于生产弱酸性艳蓝6B及弱酸性艳兰7BF.5在助剂行业上的合成产品(1)邻苯二甲酸丁苄酯:由邻苯二甲酸单丁酯在碳酸钠存在下与氯化苄酯化而得. 本品主要用作增塑剂,也用作人造革原料.(2)对二苄氧基苯:由对苯二酚与氯化苄反应制得.本品又叫防老剂DBH,是中等强度橡胶中国氘碱1997年第6期防老剂.(3)肉桂酸:由苯甲醛与乙酐缩合而得.感光树酯乙烯基油桂酸的原料,蔬菜防腐剂(4)1227匀染剂:由十二碳醇经氯化,氨化后与氯化苄缩合而得.用作腈纶匀染剂,杀菌消毒剂,酰洗抑制剂.(5)二苯甲酮:紫外线吸收剂,苯乙烯塑料聚合抑制剂.(6)苄基二甲胺:二甲胺与氯化苄反应而得.本品用作脱氢卤的催化剂,阻蚀剂.酸性中和剂,电子显徽镜切片包埋用加速剂.参考文献1章思规.精细有机化学品技术手册.北京渖}学出版社,19932扬聚法.中国瓤碱,1996,(4)28-293化工产品手册-农用化学品.北京,化学工业出版杜,19954中国化工产品大全.北京:化学工业出版杜,1994 5化学词典.上悔辞书出版杜6化工产品手册?染料?有机颤料.北京,化学工业出版社,199531。
氯苯的生产工艺优化10092643 周波湖州师范学院生命科学学院【摘要】苯与氯气在FeCl3催化下连续氯化得氯化液(直接氯化法),再经水洗、中和、,粗馏、精馏除去过量苯和多氯苯而得到成品氯化苯。
反应放出的氯化氢用水吸收制成盐酸;多氯苯回收为邻,对位二氯苯。
该办法具有生产流程短、生产工艺成熟等特点,国内外生产厂家大多采用此法生产氯苯。
【正文】1、氯苯的生产工艺流程为:1.1 氯气的干燥氯气由氯干燥系统(或液氯液化后的废气)送来,经氯气缓冲器,并跨过一定的高度经阀门控制从下部进入氯化反应器。
氯气缓冲器的作用有①缓冲作用,可减少氯压的波动,保证氯气平稳进塔;②分离作用,氯气进入系统常带有一定杂质,缓冲器内设挡板,可使氯气系统中的分散的细微颗粒受撞击而被捕集下来,达到净化氯气消除杂质的作用,确保氯气质量和管道畅通。
纯苯首先进入原苯计量槽,经苯干燥器脱去其中水分进入干苯贮槽,由干苯泵打入干苯高位槽,利用位差,经转子流量计控制从下部进入氯化反应器。
苯的干燥现均采用食盐,氯化钙,固碱干燥法,利用某些无机盐及金属氧化物有从苯中回收水分的能力,它是根据干燥剂只溶于水不溶于苯的性质,将需要干燥的苯按序从充满干燥剂的容器中通过,苯的含水被干燥剂表面吸附,干燥剂溶解后聚积成盐水颗粒,盐水颗粒比重远大于苯,沉降至容器底部被间断排放,使经干燥后的苯中含水显著降低。
1.2 苯的氯化苯的氯化为高温沸腾连续氯化,自苯高位槽下来的干苯,经苯转子流量计进入氯化器之底部;通过缓冲器的氯气,经π型管进入氯化器底部与苯并流而上,通过铁环层,进行氯化反应。
氯化器内苯和氯气有三氯化铁催化剂(苯中的三氯化铁浓度达到0.01%,就可达到氯化反应的需要)的催化作用发生取代反应生成氯化液含苯,氯苯,氯化氢和少量的多氯苯,保持苯过量以使氯化反应完全并抑制多氯苯的生成。
氯化器为钢制,内衬瓷砖,装带铁环作触媒(约7m),氯化为放热反应,氯化器自下而上,温度逐渐升高,液相温度控制在70~ 85oC 之间,反应温度的调节,借助于干苯流量的调节而实现,热量由蒸发出苯的汽化潜热带出,从而实现温度的控制,生成物氯化液由氯化器上部侧面溢流出来,进入液封(此液封高度约5m)。
**化工股份有限公司对氯氯苄生产工艺操作规程编制:校对:审核:批准:2021-- 发布2021- - 实施**化工股份有限公司发布1.目的和范围本规程规定了对氯氯苄的生产工艺流程、所用设备及原材料和操作程序等。
本规程适用于对氯氯苄的制造。
2.产品名称、性质、规格及用途2.1产品名称产品名称:对氯氯苄化学分子式:C7H6Cl2分子量:161.032.2 产品性质2.2.1 物理性质外观:白色或淡黄色固体。
熔点:27-29℃沸点:221℃闪点:108℃2.2.2 化学性质溶于乙醚、醋酸、二硫化碳和苯,可溶于乙醇,乙醚及丙酮,不溶于水。
2.3产品标准外观:白色或淡黄色固体技术指标应符合下表要求:2.4 产品用途用于医药工业,也用作农药杀灭菊酯的中间体,对氯氯苄是制备氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中间体,在医药工业上用于制造乙胺嘧啶。
有机合成中间体。
可用于制对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙腈、对氯苯甲酸等。
医药工业用于制乙胺嘧啶等,此外,在染料工业中亦有应用。
对氯氯苄与盐酸吡啶缩合,可得到2-(对氯苯甲基)吡啶,([4350-41-8])。
该品还用于杀螨剂氯杀的生产3、原材料技术指标3.1 对氯甲苯外观:无色透明液体含量:≧ 99.50%水份:≦ 0.20%3.2 氯气浓度:≧99.50%4、生产工艺流程图图4-1 对氯氯苄生产工艺流程示意图5、生产工艺过程5.1、生产原理邻氯甲苯为原料加入催化剂,在100-115℃通入氯气生成含有40%对氯氯苄的氯化液,氯化液进入精馏利用精馏塔提取对氯氯苄。
5.2、化学反应氯化反应 C7H7Cl+ Cl2=C7H6Cl2+HCl5.3、工艺流程简述5.3.1氯化岗位经对氯甲苯计量槽计量好的对氯甲苯投入氯化釜,氯化釜通蒸汽加热升温到 90~95℃。
加入引发剂配制槽内用对氯甲苯配制好的引发剂,开氯气调节阀按照 20m3/h 的流量通入氯气,氯气通过分布器分散到对氯甲苯中,在引发剂的作用下反应生成对氯氯苄。
邻氯氯苄生产工艺邻氯氯苄是一种广泛应用于化工、医药等领域的有机化合物。
下面是邻氯氯苄的生产工艺介绍:一、原料准备邻氯苯和氯苄两种原料是邻氯氯苄的主要原料。
邻氯苯是通过氯化苯生成,而氯苄是由氯乙烯和苯反应生成。
除了这两种主要原料外,辅助原料还包括溶剂、催化剂等。
二、氯化邻氯苯首先将邻氯苯和溶剂加入反应釜中,然后加入催化剂进行氯化反应。
氯化反应是在一定温度和压力条件下进行的,反应过程中需要进行搅拌和加热。
反应结束后,通过蒸馏和过滤等工艺步骤,得到纯净的氯化邻氯苯。
三、氯化氯苄氯苄和溶剂先加入反应釜中,然后加入催化剂进行氯化反应。
氯化反应的温度和压力较高,需进行搅拌和加热。
氯化氯苄的反应结束后,通过蒸馏和过滤等工艺步骤,得到纯净的氯化氯苄。
四、邻氯氯苄的脱氯将氯化邻氯苯和氯化氯苄混合后,加入还原剂进行脱氯反应。
脱氯反应需要在一定的温度和压力下进行,并且还需要搅拌和加热。
脱氯反应结束后,通过蒸馏等工艺步骤,得到纯净的邻氯氯苄。
五、产品精炼将得到的邻氯氯苄进行精炼处理,主要包括过滤、洗涤、干燥等工艺步骤。
精炼过程有助于去除杂质,提高产品纯度。
六、产品包装和储存经过精炼处理后的邻氯氯苄,在包装前需要进行检验,确保产品质量符合要求。
最后,将产品装入合适的包装容器中,并在储存过程中注意防潮、防火等措施。
以上就是邻氯氯苄的生产工艺介绍。
通过合理调控反应条件、采用适当的工艺步骤,可以生产出高纯度的邻氯氯苄产品,满足市场需求。
同时,在整个生产过程中,需要注意安全环保等方面的要求,确保生产过程安全可靠,符合相关法规和标准。