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邻(对)氯苯甲醛生产工艺改进
牛富强;袁志明;朱文浩;罗卫
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2024(51)5
【摘要】以邻(对)氯甲苯和氯气为原料,采用塔式氯化催化反应及精馏技术合成了邻(对)氯氯苄和邻(对)氯苄叉二氯。
氯化液经碱洗、减压精馏制得邻(对)氯氯苄、邻(对)氯苄叉二氯,经水解、碱解、精制得到高纯度的邻(对)氯苯甲醛。
此工艺克服了目前生产中催化剂活性不够、水解反应时间长、物料聚合严重、残液量大、水解收率偏低以及含大量有毒有害废液等问题,氯化反应收率可达98.0%以上,邻氯氯苄产品总收率大于92%,邻氯苯甲醛产品总收率大于92%,氯气利用率可达90.0%以上。
与国内同行业相比,具有产品收率高,质量好,环境污染小等特点。
【总页数】4页(P51-54)
【作者】牛富强;袁志明;朱文浩;罗卫
【作者单位】湖北源洹实业投资有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.1
【相关文献】
1.邻氯苯甲醛生产工艺及改进措施
2.邻氯苯甲醛合成工艺改进
3.邻氯苯甲醛生产中氯化反应速率的影响因素改进
4.邻氯苯甲醛合成中氯化工序的技术改进
5.邻氯苯甲醛清洁生产工艺
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高收率,高纯度苄基三乙基氯化铵合成工艺研究
苄基三乙基氯化铵是一种有机氯化铵盐，常用作光催化剂、表面活性剂等。
在合成过程中，高收率和高纯度的产品是非常重要的。
以下是一种可能的苄基三乙基氯化铵合成工艺：
1. 实验室设备和材料准备：
- 三氯化铁（FeCl3）：作为氯化剂使用。
- 苄胺（C6H5CH2NH2）和三乙醇胺（C6H15NO3）：作为原料。
- 乙醇：作为溶剂。
- 分液漏斗、磁力搅拌器和加热器：作为实验室设备。
2. 反应步骤：
- 在一个干燥的容器中，将苄胺（摩尔比1:3）和三乙醇胺混合，并加入足够的乙醇。
- 开始搅拌溶液，并加热至反应温度。
- 在反应温度下，逐渐加入三氯化铁溶液到混合溶液中。
- 继续搅拌反应溶液，直到反应结束。
3. 产物的提取和纯化：
- 首先，将反应溶液温度降至室温，并进行酸碱中和，以中和残留的三乙胺。
- 然后，用乙醚或氯仿将苄基三乙基氯化铵产品从反应溶液中提取出来。
- 接下来，通过冷冻、过滤和真空干燥等步骤，将产物纯化
至所需的高纯度。
在该工艺中，保持反应条件的稳定性和合适的摩尔比是关键。
此外，选择适当的催化剂和反应温度也会对产物的收率和纯度产生影响。
需要注意的是，以上仅为一种参考工艺，具体的工艺研究还需要根据实际情况进行优化和验证。
在进行实验和工业生产过程中，应充分考虑安全性和环境友好性，并遵守相关的实验操作规范和法规要求。
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苄基三乙基氯化铵产量
苄基三乙基氯化铵是一种重要的有机化工原料，其用途广泛，主要用于合成各种化学品，如聚苯乙烯、氯仿、二氯甲烷等。
近年来，随着化学技术的不断发展，苄基三乙基氯化铵的产量也在不断增加。
苄基三乙基氯化铵的合成过程比较复杂，一般需要经过氯化、醇解和合成等步骤。
其中，氯化是关键步骤，也是产生二氯甲烷等杂质的主要来源。
为了提高苄基三乙基氯化铵的产量，科学家们对其合成工艺进行了不断改进。
目前，比较理想的苄基三乙基氯化铵合成方法是基于苯氯化技术。
这种方法的关键在于利用苯作为氯化源，通过苯与氯化铁的反应，生成苯氯化物。
然后，通过醇解反应，将苯氯化物转化为苄基三乙基氯化铵。
在这个过程中，如何获得合适的氯化铁浓度和温度控制，以及如何处理产生的二氯甲烷等杂质，都是影响苄基三乙基氯化铵产量和质量的关键因素。
除了合成工艺的改进，苄基三乙基氯化铵产量的增加也得益于原料的选择和纯度的提高。
目前，常用的原料包括苯、甲醇和氯化铁等，这些原料的纯度对产量的提高都具有重要的意义。
同时，对反应条件进行优化，如提高反应温度和压力，也可以进一步增加苄基三乙基氯化铵的产量。
总之，苄基三乙基氯化铵产量的提高是化学工业界长期关注的问题。
通过合成工艺的改进、原料选择和反应条件优化等手段，我们可以不断提高苄基三乙基氯化铵的产量和质量，为人类社会的化学工业做出更大的贡献。
氯化苄化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分化学品名称第六部分泄漏应急处理第十一部分毒理学资料第二部分成分/组成信息第七部分操作处置与储存第十二部分生态学资料第三部分危险性概述第八部分接触控制/个体防护第十三部分废弃处置第四部分急救措施第九部分理化特性第十四部分运输信息第五部分消防措施第十部分稳定性和反应活性第十五部分法规信息
第一部分：化学品名称
化学品中文名称：氯化苄
化学品英文名称：benzyl chloride
中文名称2：苄基氯。
氯化苄氯化苄产品性质：氯化苄⼜称苄基氯、氯化甲苯，⽆⾊透明液体，可燃。
有强烈刺激性⽓味。
熔点39℃，沸点179.3℃，相对密度1.1002（20/20℃），折射率1.5391，闪点73℃。
不溶于⽔，但能与⽔蒸⽓⼀同挥发。
溶于⼄醚、⼄醇、氯仿等有机溶剂。
与空⽓形成爆炸性混合物，爆炸极限1.1%～14%（体积）。
有毒，对粘膜有强烈刺激作⽤，有催泪作⽤。
应⽤领域：氯化苄是医药、染料、农药、合成⾹料、增塑剂及表⾯活性剂的重要中间体，以氯化苄为原料可合成上百种有⽤的化学品。
由于氯化苄的甲基氯原⼦的不稳定性，易被—OH、—NH2、—CN等所置换，可衍⽣出⼀系列有机中间体，其应⽤领域不断拓展。
近年来在活性染料上的⽤量迅猛增加，与早先主要⽤于农药、医药上相⽐，⼤有后来居上之势，国内市场进⼀步扩⼤，⾼品质的氯化苄外贸市场也很好。
消耗定额：⽣产⽅法：氯化苄的化学合成⽅法较多，但有⼯业⽣产价值的只有甲苯氯化法，其中⼜分为甲苯有机过氧化物催化氯化和光催化氯化，其反应机理基本相同，都是三级⾃由基连锁反应，反应历程为：⽣产企业：我国主要⽣产企业有连云港泰乐集团、武汉有机合成化⼯⼚、⼭东聊城化⼯⼚、常州化⼯股份有限公司、沧州黄骅化⼯⼚等企业。
其他的如沈阳精细化⼯⼚、南京雄川助剂⼚、江苏启东农药⼚、上海染化⼚、上海农药⼚、⼭东鲁南农药⼚、⽯家庄试剂⼚等均为l000t/a以下的⽣产企业，⽣产⼯艺以釜式光照氯化法为主。
我国氯化苄的主要⽤户是作为医药、农药原料的苯⼄腈，约占70%～80%，其中⽤作医药的约占总消费量的50%～60%，其次是⽤于⽣产农药杀⾍剂⾟硫磷等占20%，⾹料⽤苯甲醇约为12%～16%，增塑剂邻苯⼆甲酸丁苄酯约占5%。
据预测，我国医药⾏业对氯化苄的需求将以年均4%的速度增长，农药对氯化苄的需求以6%的速度增长。
⾏业现状：全世界氯化苄的需求量在40万吨左右，美国、西欧和⽇本共有8家公司⽣产氯化苄，其中最⼤的3家公司为Monsanto(美国)、FessenderloChimiesa(⽐利时)、BayerAG(德国)，其总产量接近17万吨，约占全球产量的近⼀半。
一步法合成 2 －氯乙醇的工艺及装置改进2－氯乙醇外观为无色或淡黄色透明液体，分子式 ClCH2-CH2-OH，分子量80.52，沸点 128.9℃。
2- 氯乙醇是基本有机化工原料，具有双官能团 -Cl和 -OH，因此它的化学性质比较活泼，在制药、饲料添加剂、染料以及合成橡胶等多个领域有广泛用途。
工业 2- 氯乙醇通常分 50% 和99% 两个含量级别，现有技术中，2- 氯乙醇的合成方法有多种，如：乙烯次氯酸化法、乙二醇氯化法、环氧乙烷与盐酸反应法等。
受市场的选择，目前规模化的生产方法主要是利用环氧乙烷和氯化氢为原料，采用一步法合成的工艺。
工艺分析及改进说明一步法合成2- 氯乙醇的工艺是利用环氧乙烷和盐酸为原料，以鼓泡法一步合成 50% 的 2- 氯乙醇产品；利用气态环氧乙烷与气态氯化氢为原料，以 72% 左右的 2-氯乙醇水溶液为底物，以鼓泡法一步合成 87%±的高浓度氯乙醇，再经脱水精馏得到 99% 的 2- 氯乙醇产品。
现有技术中，以鼓泡法一步合成2- 氯乙醇的工艺缺陷是作为原料的环氧乙烷和氯化氢的无价值消耗较大，环氧乙烷的有效转化率为 90% ～ 95%，会影响生产成本控制，而且由于环氧乙烷和氯化氢的流失，也不利于环境保护和安全生产。
基于此，我们在选择更为合适的催化剂、反应温度、反应时间等合成工艺条件的基础上，对合成反应装置做了进一步的创新设计。
优秀的工艺需要有优秀的装置来支撑，在本装置的创新设计中，我们引入了文丘里喷射器、管式反应器、外置换热器和多级尾气吸收系统等，它们与反应釜一起组成联合反应装置共同完成环氧乙烷与氯化氢或盐酸的反应。
创新设计的应用，使得环氧乙烷的转化率达到了99.7%，2- 氯乙醇的纯度达到99.5% 以上；同时无废气和废液排出，这对降低企业生产成本、安全操作和环境保护都非常有利。
以下我们分别对50% 级别和99% 级别的2- 氯乙醇生产工艺装置的创新设计进行详细论述。
2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖合成工艺改进曹凌峰;姜国平;季铭键;朱锡忠【摘要】以甲基葡萄糖苷为起始原料,经改进的Williamson苄醚化反应,选择性水解反应得到目标产物.优化了苄醚化及选择性水解反应条件.苄醚化以甲基葡萄糖苷、氢氧化钠、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,125℃~130℃保温回流脱水反应8 h,产率为98.0%~99.0%.水解反应以丙酸替代乙酸为溶剂,高氯酸为催化剂,85℃~90℃保温回流脱水反应8 h,产率为65.0%~70.0%.各步产物结构经FTIR、HPLC-MASS、1H NMR、13C NMR确证.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2017(048)007【总页数】4页(P13-16)【关键词】2,3,4,6-四-O-苄基-吡喃葡萄糖;Williamson醚化法;碱金属氢氧化物;带水剂;选择性水解【作者】曹凌峰;姜国平;季铭键;朱锡忠【作者单位】浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司,浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016;浙江合糖科技有限公司, 浙江金华 321016【正文语种】中文2，3，4，6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖（简称四苄基葡萄糖，TBG），是一种白色至类白色粉末或结晶，作为手性源，是多种药物和生物活性物质合成的重要中间体，具有多种用途。
四苄基葡萄糖是合成治疗糖尿病药物伏格列波糖的关键中间体[1]。
四苄基葡萄糖也可用于拜耳公司开发的抗Ⅱ型糖尿病药物。
四苄基葡萄糖与三氯乙腈反应[3]，可用于合成四苄基葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯，该产物是非常重要的糖基给予体。
四苄基葡萄糖合成方法已有较多研究与报道。
焦岩等[4]以蔗糖为起始原料，先与醋酐反应将其制成蔗糖八醋酸酯，再苄基化得八苄基蔗糖，经水解制得四苄基葡萄糖和四苄基果糖的混合物，再经结晶和柱分离分别得到四苄基葡萄糖和四苄基果糖，水解收率29%，三步反应总收率为23.5%，收率较低。
2023年氯化苄行业市场调查报告市场调查报告：氯化苄行业市场调查一、行业概述氯化苄是一种有机化合物，化学式为C7H7Cl。
它是一种重要的有机溶剂和媒化剂，在涂料、染料、橡胶、树脂等行业中有广泛的应用。
氯化苄的主要生产工艺有氯化法和氢化法两种，目前氯化法是主流工艺。
二、市场规模及增长趋势根据市场调研数据显示，氯化苄行业市场规模逐年增长。
2019年，氯化苄行业市场规模达到80亿元。
2020年受新冠疫情的影响，市场规模有所下降，但仍维持在75亿元左右。
2021年市场规模预计将达到85亿元，增长幅度预计在10%左右。
未来几年，由于国内经济的稳步增长和行业应用领域的拓宽，氯化苄市场有望保持稳定的增长。
三、市场竞争状况在国内氯化苄市场竞争激烈，主要竞争企业有亚洲化学、上海硕馨、昆明化学等。
这些企业在技术研发、生产能力、市场拓展等方面都具备一定优势，形成了一定的行业壁垒。
另外，一些小型企业也通过价格竞争来争夺市场份额，加剧了市场竞争的激烈程度。
四、市场需求分析氯化苄的主要应用领域包括涂料、染料、橡胶、树脂等。
涂料行业是氯化苄市场的主要需求方，主要用于生产汽车漆、船用涂料、家具漆等。
随着国内汽车工业的迅速发展以及人们对环保涂料的需求增加，涂料行业对氯化苄的需求也在不断增长。
另外，染料和橡胶行业也是氯化苄市场的重要需求方，随着纺织行业的发展和橡胶制品的广泛应用，对氯化苄的需求也将继续增长。
五、市场前景及发展趋势随着国内经济的稳步增长，涂料、染料、橡胶、树脂等行业的发展将得到促进，这将直接带动氯化苄行业的发展。
同时，由于环保意识的普及，对环保产品的需求也在增加，这将进一步推动氯化苄行业的发展。
另外，随着生产工艺和技术的进步，氯化苄的品质和性能将得到不断提升，这将进一步增强氯化苄在各个应用领域的竞争力。
六、市场风险及挑战尽管氯化苄行业市场前景广阔，但仍面临一定的风险和挑战。
首先，原材料价格波动可能导致产品成本的不稳定，并且环保要求的提高可能对生产工艺和设备造成影响，增加生产成本。
合成乙基氯化物的工艺改进
合成乙基氯化物的工艺改进
合成乙基氯化物是一种用于合成有机化合物的重要原料，也是生产医药、农药、染料及其他化工产品的重要中间体。
随着人们对合成乙基氯化物的需求日益增加，如何提高其合成效率和质量，减少生产成本十分重要。
因此，合成乙基氯化物的工艺改进显得尤为重要。
首先，在合成乙基氯化物的工艺改进中，需要对原料选择做出相应的调整。
如果原料中含有多种杂质，会影响产品的质量，并极大地增加生产成本。
因此，需要使用纯度较高的原料，以保证产品的质量。
此外，在工艺改进中，也需要进行反应温度、压力和时间的调整，使反应条件达到最佳状态，以保证产品的质量。
其次，在工艺改进的过程中，需要采用合理的分离工艺，使反应产物能够获得较高的纯度。
通常情况下，需要采用精馏、沉淀、抽滤等方法，将反应产物和副产物完全分离，以便获得高纯度的产品。
另外，在改进工艺的过程中，还需要对设备和工艺进行升级，以提高产量和质量，降低生产成本。
最后，在合成乙基氯化物的工艺改进中，还需要注意安全措施。
由于乙基氯化物的反应过程中会产生有毒的氯
气，因此必须采取安全防护措施，以防止发生事故。
此外，还需要考虑污染物的排放问题，采取有效的排放控制技术，以降低其对环境的影响。
总之，合成乙基氯化物的工艺改进包括原料选择、反应条件调整、分离工艺、设备升级和安全防护等方面，都是非常重要的。
只有全面考虑这些因素，才能有效地提高合成乙基氯化物的效率和质量，并降低生产成本。
