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《精细化工实验》指导书辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工实验教学中心2017年3月目录实验一雪花膏的制备 (1)实验二阿司匹林的制备 (3)实验三氧化铁红的制备 (5)实验四浴用香波的制备 (7)实验五从植物中提取天然香料 (9)实验六香料苯甲醇的合成 (11)实验七N，N-二甲基十二烷胺的合成 (13)实验八增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成 (15)实验九聚醋酸乙烯酯的乳液聚合 (17)实验十醋酸乙烯涂料的配制 (19)实验十一食品抗氧剂TBHQ的合成 (21)实验十二天然皂的制备 (23)实验十三苯乙酮的合成 (25)实验十四十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 (26)实验十五间硝基苯胺的合成 (27)实验十六对硝基苯甲酸的合成 (29)实验十七间二硝基苯的合成 (30)实验十八椰子油烷基二乙醇酰胺的制备 (32)附录：常用仪器设备的使用方法 (34)实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理；2. 掌握配方原理和配方中各原料的作用。
二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配制而成。
它属于阴离子型乳化剂，为基础的油／水乳化体系，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。
也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养物质。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。
我国轻工业部雪花膏的理化指标要求包括：膏体耐热，耐寒稳定性，微碱性小于等于8.5，微酸性pH为4-7；感官要求包括：色泽，香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑，无面条状，无刺激）。
三、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、加热套、电子天平、烧杯、温度计。
三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、pH试纸。
第1篇一、实验目的1. 掌握氯化苄的合成方法；2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能；3. 学习有机化学实验数据处理方法。
二、实验原理氯化苄是一种重要的有机合成中间体，可用苯与氯气在催化剂的作用下进行氯化反应得到。
反应式如下：C6H6 + Cl2 → C6H5Cl + HCl本实验采用苯与氯气在铁粉催化下进行氯化反应，生成氯化苄。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、铁粉、氯气钢瓶、分液漏斗、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、水浴锅等。
2. 试剂：苯（A.R.）、氯气（A.R.）、无水硫酸钠、铁粉（A.R.）。
四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入10mL苯；2. 在分液漏斗中加入适量铁粉，打开氯气钢瓶，调节氯气流量为每分钟2L；3. 将氯气缓缓通入反应瓶中，观察反应情况，直至氯气颜色变为无色；4. 关闭氯气钢瓶，将反应瓶置于水浴锅中加热至50℃；5. 继续通入氯气，反应时间为30分钟；6. 关闭氯气钢瓶，取出反应瓶，加入适量无水硫酸钠，静置；7. 分液，取下层液体，用滴定管测定氯离子含量；8. 计算氯化苄的产率。
五、实验数据处理1. 氯化苄产率计算：氯化苄产率 = (实际产率 / 理论产率) × 100%2. 氯离子含量测定：采用硝酸银滴定法测定氯离子含量。
六、实验结果与分析1. 氯化苄产率：实验测得氯化苄产率为70%。
2. 氯离子含量：实验测得氯离子含量为0.6mol/L。
分析：实验中氯化苄产率较高，说明反应条件适宜，实验操作规范。
氯离子含量符合要求，说明反应过程中氯气与苯的反应较为充分。
七、实验讨论1. 实验过程中，氯气流量不宜过大，以免产生大量副产物；2. 加热过程中，应控制水浴温度，避免反应过快；3. 氯化苄的分离纯化可通过蒸馏方法实现；4. 实验过程中应注意安全，佩戴防护用品。
八、实验总结本次实验成功合成了氯化苄，掌握了氯化苄的合成方法。
通过实验，提高了实验操作技能，学会了有机化学实验数据处理方法。
盐酸,甲醇,氯化苄生产工艺流程The production process of hydrochloric acid, methanol, and benzyl chloride is a complex and important industrial process that involves several steps. Hydrochloric acid is typically produced by the reaction of salt and sulfuric acid, while methanol is usually derived from the synthesis gas produced from natural gas. Benzyl chloride, on the other hand, is typically produced by the chlorination of benzene. Each of these processes requires careful attention to detail and strict adherence to safety protocols to ensure the highest quality and purity of the final product.盐酸、甲醇和氯化苄的生产工艺流程是一个复杂而重要的工业过程，涉及多个步骤。
通常，盐酸是通过盐和硫酸的反应产生的，而甲醇通常来自于天然气产生的合成气体。
另一方面，氯化苄通常是通过苯的氯化反应产生的。
这些过程每一个都需要仔细的注意细节和严格遵守安全协议，以确保最终产品的最高质量和纯度。
The production of hydrochloric acid involves the reaction of salt (sodium chloride) with sulfuric acid to produce hydrogen chloride gas. This gas is then dissolved in water to form hydrochloric acid. Thereaction between salt and sulfuric acid is exothermic, meaning it releases heat, so careful control of temperature is required to prevent overheating and ensure a safe and efficient reaction.盐酸的生产涉及盐（氯化钠）和硫酸的反应，产生氯化氢气体。
氯化苄生产工艺及产需现状赵远利１，胡国勤２，孔瑞３，高中良４（１．焦作平光制药股份有限公司，河南焦作４５４１００；２．郑州大学化工学院，河南郑州４５０００２；３．焦作王封工业有限责任公司，河南焦作４５４１９１；４．河南佰利联化学股份有限公司，河南焦作４５４１９１）摘要：介绍了氯化苄的生产工艺，并比较了其优缺点。
对国内外产需现状进行了分析。
指出今后应以发展精馏氯化法为主，逐步淘汰玻璃柱串联连续氯化法、釜式光照氯化法的生产工艺，同时大力发展氯化苄的下游产品的开发，国内短期不宜大规模再上氯化苄生产线。
关键词：氯化苄；氯化；精馏中图分类号：ＴＱ２４２．１文献标识码：Ａ文章编号：１００３—３４６７（２００４）１０—０００５—０２ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄＣｕｒｒｅｎｔＳｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｏｕｔｐｕｔａｎｄＤｅｍａｎｄｏｆＢｅ舰ｙｌＣｌｌｌｏｒｉｄｅＺＨＡｏＹ腑ｎ—Ｕ１，ＨＵＧｕｏ—ｑｉｎ２，ＫｏＮＧＲＩｌｉ３，ＧＡｏＺｈｏｎｇ—Ｕａｎ９４（１．ＪｉａｏｚｕｏＰｉｎｇｇｕａｎｇＭｅｄｉｃｉｎａＬｌＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏＵｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒ－ｉｎｇ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００２，Ｃｈｉｎａ；３．Ｊｉａｏｚｕｏｗａｎ咖ｎｇＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ；４．ＨｅｎａｎＢｉｌｌｉｏｎｓＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓｉｎｔｍｄｕｃｅｄａｎｄｉｔｓａｄＶａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄＶａｎｔａｇｅｓｃｏｍｐａｒｅｄ．ＣｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｏｕｔｐｕｔａＪｌｄｄｅｍａｎｄｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｂｏｔｈａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄｉｓａｎａ—ｌｙｚｅｄ．Ｉｔｉｓｐｏｉｎｔｅｄｏｕｔｔｈａｔ，ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅｓｈｏｕｌｄｂｅｍａｉｎｌｙｆｏｃｕｓｅｄｏｎｒｅｃｔｉ６一ｃａｔｉｏｎｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｐＩＤｃｅｓｓｅｓｓｕｃｈａｓｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｉｎｇｌａｓｓｃｏｌｕｍｎｉｎｓｅｒｉｅｓａｎｄｐｈｏｔｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎａｒｅｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｍｅａｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｄｏｗｎｓｔｒｅａｍｐｍｄｕｃｔｓｓｈｏｕｌｄｂｅｖｉｇｏｒｏｕｓｌｙｄｅＶｅｌｏｐｅｄａｎｄｔｈｅｅｘｐａｎｓｉｏｎｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｌｉｎｅｏｆｌａ昭ｅｓｃａｌｅａｔｈｏｍｅｉｎｓｈｏｒｔｔｉｍｅｉｓｎｏｔｓｕｇｇｅｓｔｅｄ．１妯ｙｗｏｒｄｓ：ｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ；ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ氯化苄又称苄基氯、氯化甲苯，无色透明液体，能与氯仿、醇及醚混溶，不溶于水，有不愉快的刺激性气味。
联苯二氯苄的水解研究进展联苯二氯苄是一种具有广泛应用前景的化合物，被广泛应用于化学、医药、染料、塑料、涂料等领域，但是在实际应用过程中存在一系列的水解问题。
随着研究的深入，联苯二氯苄的水解机理和影响因素逐渐明确，为解决水解问题提供了科学依据。
首先，联苯二氯苄的水解机理是热力学和动力学因素共同作用的结果。
热力学因素是指其化学结构和分子构型，而动力学因素则包括反应物浓度、反应物种类、反应水的酸碱度、温度和压力等。
实验表明，联苯二氯苄在强碱、酸性条件下会迅速发生水解反应，产生异恶啉等有机物质，而在中性和微弱碱性条件下则反应速度较慢。
其次，影响联苯二氯苄水解的因素非常复杂，需要综合考虑。
如环境因素，联苯二氯苄的水解速率在强酸性、高温和高压环境下会大大加快，而在中性、低温、低压环境下则缓慢。
反应物浓度也是影响其水解反应速率的重要因素，浓度越高速率也越快。
此外，联苯二氯苄的结构与反应性也有密切关系，其制备过程中，反应的催化剂、溶剂、反应温度、时间等因素都会影响其结构及反应性，从而导致不同反应机制和速率的变化。
最后，针对联苯二氯苄水解问题，可以通过改变其反应条件、控制反应物和产品的浓度、优化其催化体系和反应条件等方法来提高其水解反应效率。
同时，对于联苯二氯苄的研究需要加强，在其结构、
反应机理和影响因素等方面进行深入探索，以进一步促进其应用前景的拓展和提高其利用价值。
总之，联苯二氯苄的水解研究是一项复杂而有挑战性的任务，需要综合考虑多种因素，通过理论和实验手段进行深入研究，不断优化其反应条件和催化体系，以提高其水解效率，实现其应用前景的更广泛拓展。
对氯苄叉二氯相转移催化水解制备对氯苯甲醛工艺研究武文娟;陈东旭;吴卫【期刊名称】《化工技术与开发》【年(卷),期】2016(045)006【摘要】p-Chlorobenzaldehyde was prepared by the catalytic hydrolysis reaction of p-chlorobenzal chloride with phase transfer agent. The influence of catalyst type and amount, amount of water and temperature on hydrolysis reaction, were investigated. The results showed, in the preparation of p-chlorobenzaldehyde by hydrolysis of p-chlorobenzal chloride, PTC-1 was applied as the phase transfer catalyst agent, and the optimum hydrolysis reaction conditions were: catalyst dosage was 0.15%of p-chlorobenzal chloride, the mass ratio of water to p-chlorobenzal chloride was 20:1, and temperature was 100℃. Under these conditions, the hydrolysis conversion rate of p-chlorobenzal chloride was more than 99%.%采用相转移剂催化水解对氯苄叉二氯制备对氯苯甲醛，考察了催化剂种类和用量、水的用量、水解反应温度对水解反应的影响。
对硝基苯甲醛的合成工艺研究硕士论文对硝基苯甲醛的合成工艺研究摘要对硝基苯甲醛是有机合成和制取医药、染料、农药等的精细化学品的重要中间体，尤其是在药物合成方面起着非常重要的作用。
论文研究了对硝基苯甲醛的合成工艺。
以苯甲醇为原料，经酯化合成乙酸苄酯，再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。
采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂，在优化条件下(温度0~1(TC, 时间 0.5 h, n(乙酸苄酯):n(Nb0):n(HN0):n(HS〇4)= 1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率为93 %,对2532位选择性达到83?88 %。
五氧化二铌重复使用5次，硝化产率和对位产物选择性无明显降低。
由于硝基乙酸苄酯在常规碱催化条件下水解易生成苄醚，降低硝基苄醇的收率。
研究了硝基乙酸苄酯的酸催化水解、醇镁体系中的水解和有机溶剂中的碱催化水解。
发现在酸催化水解条件下加入四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵等季铵盐可显著增加水解速率。
在95?C下，反应6 h，n(硝基乙酸苄醋):n(HS0)=1:1.2, w(四丁基溴化铵):w(硝基乙酸苄24酯)=0.05:1,硝基苯甲醇的收率为76%;在醇镁体系中水解，常温反应0.5 h, n(硝基乙酸苄醋)n(Mg)=l0.5，以无水甲醇为溶剂，硝基苯甲醇的收率为82%;在有机溶剂中的碱催化水::解条件下，常温反应0.5 h，n(硝基乙酸苄酯):n(NaOH)=l:0.5，以V(CHC1) :V(CHOH)=4:l的混合液作为溶剂。
硝基苯甲醇的收率为87%,精制后对硝基苯223甲醇纯度可达99 %。
研究了 TEMPO-IL/CUC1/MS3A催化体系氧化对硝基苯甲醇，优化条件下产物收率和纯度可达84 %和99%，反应条件温和，选择性高，不生成羧酸，该催化体系有很好的循环使用性能，经三次循环使用转化率和收率无明显下降，有工业应用前景。
关键词:乙酸苄醋，硝化，水解，氧化，对硝基苯甲醛 Abstract4-Nitrobenzaldehyde is an important intermediate in the synthesis of pharmaceutical, dyestuffs and other fine chemicals. In this dissertation,the preparation of 4-nitrobenzaldehyde was studied. Reaction of benzyl alcohol with acetic anhydride gave benzyl acetate. Nitration of benzyl acetate with HNO3 in the presence of Nb2〇s(3% weight percent) at 0~10?C for 0.5 hours gave mononitro products in 93% yield with 83~88% para selectivty. Nb2〇5 was recovered by filtration and reused in the nitration for 5 times without significant loss of the yield of mononitro products and para selectivty.To avoid benzyl ether formation, acid hydrolysis of nitrobenzyl acetate, Magnesium catalyzed hydrolysis of nitrobenzyl acetate in methanol and Alkaline hydrolysis of nitrobenzyl acetate in the organic solvent were studied. Acid hydrolysis of nitrobenzylAbstract 硕士论文 acetate at 95*0 for 6 hours in aqueous sulfuric acid gave nitrobenzyl alcohol in 76% yield. Magnesium catalyzed hydrolysis of nitrobenzyl acetate at room temperature for 0.5 hours in methanol gave nitrobenzyl alcohol in 82% yield. Alkaline hydrolysis of nitrobenzyl acetate at room temperature for 0.5 hours in mixed solvent of CH2CI2 and CH3OH gave nitrobenzyl alcohol in 87% yield.Recrystallization of the crude product from toluene gave 4-nitrobenzyl alcohol in 62% yield with 99% purity.4-Nitrobenzaldehyde was obtained in 84% yield with 99% purity via ionic liquid immobilized TEMPL/CuCl/3AMS catalyzed oxidation of 4-nitrobenzyl alcohol with molecular oxygen in ionic liquid [bmim]PF. The oxidation condition is mild, the 6selectivity is high, and no 4-nitrobenzoic acid is detected in any case. The catalytic system was recovered and reused for 3 times without significant loss of catalytic activity. Key Words: Benzylacetate,Nitration,Hydrolysis,Oxidation,4-nitrobenzaldehyde 声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
盐酸,甲醇,氯化苄生产工艺流程英文回答：The production process of hydrochloric acid, methanol, and benzyl chloride involves several steps. Firstly, hydrochloric acid is produced through the reaction between hydrogen gas and chlorine gas. This reaction takes place in a reactor at high temperature and pressure. The hydrogen gas is obtained from the process of steam reforming natural gas, while the chlorine gas is produced through the electrolysis of sodium chloride solution.Once hydrochloric acid is obtained, it can be further used in the production of methanol. Methanol is produced through the catalytic reaction of hydrochloric acid with carbon monoxide. This reaction takes place in a methanol synthesis reactor, where a catalyst is used to facilitate the reaction. The carbon monoxide used in this process can be obtained from the partial oxidation of natural gas or from the gasification of coal.Finally, benzyl chloride can be produced from methanol through a series of reactions. Methanol is first converted into formaldehyde through the oxidation process. Then, formaldehyde reacts with hydrogen chloride to form chloromethane. Chloromethane is further reacted with benzene to produce benzyl chloride. These reactions are carried out in separate reactors under specific conditions.中文回答：盐酸、甲醇和氯化苄的生产工艺涉及多个步骤。
