交联剂用量对单组分有机硅密封胶物理性能的影响

不同催化剂体系对单组分硅酮胶性能的影响探讨作者：刘斯文陈炳耀蒙嘉华欧佳丽李林峰全文高来源：《粘接》2024年第02期doi：10.3969/j.issn.1001-5922.2024.02.007摘要：硅酮胶作为最主要的粘接密封材料，具有很好的发展前景，催化剂是影响其性能的重要因素之一。

研究了α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加以填料、交联剂、偶联剂、催化剂的单组分硅酮胶，探讨了不同催化体系对该单组分硅酮胶的表干时间、固化速度、力学性能等的影响，分析了该单组分硅酮胶使用的催化剂体系的各种优缺点，制备出了一种性能优异又能满足市场以及客户需求的胶粘剂。

结果表明，使用二月桂酸二丁基锡的胶粘剂表干时间适合，固化速度快，而且力学性能优异。

关键词：有机锡催化剂；有机钛催化剂；硅酮胶中图分类号：TQ433.4+38 文献标志码：A 文章编号：1001-5922（2024）02-0024-03Discussion on the effects of different catalyst systems on the properties of one-component silicone adhesivesLIU Siwen，CHEN Bingyao，MENG Jiahua，OU Jiali，LI Linfeng，QUAN Wengao（GuangdongSanvo Holding Co.，Ltd.，Zhongshan 528400，Guangdong）Abstract：As the most important adhesive sealing material，silicone glue has a good development prospect，and catalyst is one of the important factors affecting its performance.The one-component silicone adhesive with α，ω-dihydroxy polydimethicone plus filler，cross-linking agent，coupling agent and catalyst was studied，the effects of different catalytic systems on the surface drying time，curing speed and mechanical properties of the one-component silicone glue were discussed，the advantages and disadvantages of the catalyst system used in the one-component silicone adhesive were analyzed，and an adhesive with excellent performance and could meet the needs of the market and customers was prepared.The results showed that the adhesive using dibutyltin dilaurate had a suitable surface drying time，fast curing speed，and excellent mechanical properties.Key words：organotin catalyst;organic titanium catalyst;silicone rubber单组分密封胶产品质量的影响因素主要有制作工艺流程、主要成分配比、原材料的质量波动等。

交联剂的作用交联剂是一种能够将高分子链之间相互连接的化学物质。

它的作用是通过形成化学键或物理连接来改变高分子的结构和性质，从而提高其机械性能、热稳定性、耐化学性等。

首先，交联剂可以提高高分子材料的机械强度和弹性模量。

交联后的高分子链之间形成了稳定的互连结构，能够抵抗外力的拉伸和压缩，从而使材料具有更高的强度和刚度。

相比于线性高分子材料，交联结构更加紧密，内部链段无法自由移动，导致高分子材料的机械性能得到显著提升。

其次，交联剂可以提高高分子材料的热稳定性和耐老化性。

在高温环境下，非交联高分子材料容易熔化变形或者发生化学反应。

而交联结构可以使高分子材料的链段固定在一定空间范围内，减少了链移动的可能性，因此能够提高热稳定性。

此外，交联结构还能够隔绝外界物质的进入，减缓材料的老化过程，提高耐久性和使用寿命。

交联剂还能改善高分子材料的耐化学性。

高分子材料的线性结构容易被化学物质渗透和损害。

而交联结构可以形成一个密闭的网络，能够阻止外部化学物质的进入，提高材料的耐酸、耐碱、耐溶剂等性能。

因此，交联剂广泛应用于橡胶制品、塑料制品和涂料等领域，提高材料的耐腐蚀性能和稳定性。

此外，交联剂还可以改善高分子材料的加工性能。

在加工过程中，普通塑料材料易于软化或熔化，难以固定形状。

而交联剂能够使高分子材料具有较高的熔融温度和黏度，减少熔融过程中的流动性，从而有利于加工成型。

交联剂还可以提高高分子材料的热收缩率，避免因热胀热缩效应引起的变形或开裂等问题。

综上所述，交联剂在高分子材料中起到至关重要的作用。

通过改变高分子的结构和性质，交联剂可以提高材料的机械性能、热稳定性、耐化学性和加工性能。

在各个领域，交联剂的应用不仅可以改进现有材料的性能，还可以开发出更加高效、高性能的新材料。

胶粘剂的配制及使用方法1、胶粘剂的配制表面处理之后，就要进行调胶配胶。

对于单组分胶粘剂，一般是可以直接使用的，但是一些相容性差、填料多、存放时间长的胶粘剂会沉淀或分层，在使用之前必须要混合均匀。

若是溶剂型胶粘剂因溶剂挥发而导致浓度变大，还得用适当的溶剂稀释。

对于双组分或多组分胶粘剂，必须在使用前按规定的比例严格称取。

因为固化剂（交联剂）用量不够，则胶层固化不完全；固化剂用量太大，又会使胶层的综合性能变差。

因此，一般称取各组分时，相对误差最好不要超过2%～5%，以保证较好的粘接性能。

每次配胶量的多少，根据不同胶的适用期、季节、环境温度、施工条件和实际用量大小决定，做到随用随配，尤其是室温快速固化胶粘剂，一次配制量过多，放热量大，容易过早凝胶，影响涂胶，也会造成浪费。

有的胶粘剂配方中，固化剂或促进剂用量给出了很大范围。

一般地说，在夏天气温高时选用含量小的配方，其他情况下选用含量高的配方。

由于胶粘剂固化时要放热，因此，对于一些在常温下反应缓慢的胶粘剂，可以一次配足所需要的使用量，而对于一些室温下反应快或固化反应放热量大的胶粘剂，则应该少配、勤配，否则会由于配好的胶液因反应放出的热来不及散发而使胶液温度升高，进一步加快反应速度，结果使胶液在短时间内凝胶，甚至“暴聚”。

调胶时各组分搅拌均匀非常重要。

例如双组分环氧胶，若是固化剂分散不均匀，就会严重损害粘接性能，不是固化不完全，就是局部发粘发泡。

称取时还应当注意，取各组分的工具不能混用，调胶的工具也不能接触盛胶容器中未用的各组分，以防失效变质。

配胶的容器和工具最好在购胶时配套购置。

若买不到配套器具时，可选用玻璃、陶瓷、金属的干净容器，搅拌工具可用玻璃棒、金属棒代替。

但应当注意，这些器具中不能有油污、水或其他污染物，使用前最好用溶剂清洗干净。

配胶的场所宜明亮干燥、灰尘尽量少，对有毒性的胶，应在通风的环境中配制。

配胶原则上应由专人负责，应有适当的技术监督，从而保证获得优质的胶粘剂。

单组份室温硫化硅橡胶技术简介1、项目意义当电力、煤炭、石油等不可再生能源频频告急，能源问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈时，越来越多的国家开始实行“阳光计划”，开发太阳能资源，寻求经济发展的新动力。

太阳能作为一种可再生的新能源，越来越引起人们的关注。

中国蕴藏着丰富的太阳能资源，太阳能利用前景广阔。

中国光伏发电产业于20世纪70年代起步，经过30多年的努力，已迎来了快速发展的新阶段。

在“光明工程”先导项目和“送电到乡”工程等国家项目及世界光伏市场的拉动下，我国光伏发电产业迅猛发展。

2008年太阳能电池的产量达到了200万千瓦。

2009年中国太阳能电池/模组制造商的产能较2008年倍增，达到8,000MW，电池产量超过4,000MW。

2009年可谓是太阳能产业在中国高速发展的时期，国家的补贴扶持政策陆续推出。

3月，财政部、住房和城乡建设部印发《关于加快推进太阳能光电建筑应用的实施意见》及《太阳能光电建筑应用财政补助资金管理暂行办法》，确定对光电建筑2009年的补助标准为20元/瓦。

7月，财政部、科技部、国家能源局发出《关于实施金太阳示范工程的通知》，提出对光伏并网项目和无电地区离网光伏发电项目分别给予50%及70%的财政补贴。

11月，财政部、科技部、国家能源局下发了《关于做好“金太阳”示范工程实施工作的通知》，要求加快实施“金太阳”示范工程。

随着这些政策的陆续出台，中国光伏产业将进入第二个阶段。

中国科学院党组已正式批准启动实施太阳能行动计划，该计划以2050年前后太阳能作为重要能源为远景目标，并确定了2015年分布式利用、2025年替代利用、2035年规模利用三个阶段目标，太阳能产业在中国市场发展前景广阔。

硅酮密封胶是室温硫化硅橡胶（RTV）的一种，是一种新型的有机硅弹性体。

HT-8258是本公司研究开发的单组份、中性固化、专为光伏组件铝边框和接线盒粘接要求而设计开发的硅酮密封胶。

该产品除了具有普通硅酮密封胶耐候性、耐高低温性、粘结性好的优点外，还具有优异的固化性能和耐黄变性能，阻燃等级达到UL94-HB级。

术叙琏看料，2021,35(2)：20〜24SILICONE MATERIAL 研究・开发有机硅密封胶室温硫化速率影响因素探讨"周波雄，戴飞亮，温子巍，付子恩，罗元章，洪展鹏（广州白云化工实业有限公司，广州510540）摘要：为解决有机硅密封胶因硫化时间长引起的不能满足流水线生产要求的问题，以凳基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、纳米碳酸钙、气相法白炭黑、交联剂、偶联剂、有机锡催化剂等为原料，制得快速室温硫化密封胶，探讨了填料含量、二甲基硅油含量、交联剂含量、催化剂含量、环境温/湿度对密封胶深层硫化速率的影响。

结果表明，随着填料用量的增加，密封胶硫化速率变慢；二甲基硅油含量较低时，对密封胶的硫化速率影响不大，随着二甲基硅油的进一步增加，硫化速率加速降低；过量交联剂会直接消耗空气中的水汽，且用量越多，多余的交联剂需要消耗的水分就越多，因而随着交联剂用量的增加，密封胶的硫化速率变慢，硫化深度变浅；随着催化剂用量的增加，表干时间缩短，但受限于使用环境，当有机锡用量进一步增加时，表干时间不再减少，催化剂用量对硫化深度影响不大；相同湿度下，温度越高，硫化速率越快；相同温度下，湿度越高，硫化速率也越快；相较于环境湿度，温度对密封胶硫化速率的影响更明显&关键词：有机硅密封胶，快速硫化，RTV，缩合型中图分类号：TQ433.4+38文献标识码：A doi：10.11941/j.issn.1009-4369.2021.02.005有机硅密封胶是以Si—0—Si为主链的一类聚合物，具有耐热耐寒、耐紫外光、柔软性好等性能优势［1］。

相比于聚氨酯，有机硅密封胶硫化速率快、硫化过程不产生气泡，目前广泛应用 于电子电气、光伏太阳能、轨道交通等需要粘接的领域叫随着工业化进程的加快，行业间的竞争程度不断加剧，生产效率的提升成了厂家节约成本、提高产品竞争力的重要法宝。

虽然有机硅密封胶在粘接上有耐候、耐老化等优势，但是其硫化时间不能满足流水线生产的工作要求，这成为了制造行业面临的一大难题［3］。

交联剂对高强度缩合型室温硫化硅橡胶性能的影响研究了正硅酸乙酯和含氢硅油2种交联剂对高强度缩合型RTV硅橡胶的常温和热空气老化后力学性能及热失重的影响。

结果表明，在常温下和热空气老化后，以含氢硅油为交联剂的高强度缩合型RTV硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和180°剥离强度均显著高于以正硅酸乙酯为交联剂的RTV硅橡胶，尤其是撕裂强度高于后者1倍多。

在空气和氮气气氛下，含氢硅油为交联剂的RTV 硅橡胶热稳定性能均优于正硅酸乙酯为交联剂的RTV硅橡胶。

标签：交联剂；正硅酸乙酯；含氢硅油；缩合型RTV硅橡胶缩合型室温硫化（RTV）硅橡胶按产品形态可分为单组分和双组分。

双组分缩合型RTV硅橡胶是最常见的RTV硅橡胶，它的主要特点是硫化时不放热、不吸热、不膨胀、收缩小、硫化交联反应可以在内部和表面同时发生，并可以进行深部硫化；因此，双组分缩合型RTV硅橡胶在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用[1]。

不同的缩合型RTV硅橡胶交联剂的反应活性不同，硫化后硅橡胶的交联结构、交联密度等不同导致力学性能、老化性能等差异[2～6]。

因此，不同交联剂对缩合型RTV硅橡胶性能的影响成为一个研究关注点。

本文研究了正硅酸乙酯和含氢硅油2种交联剂对高强度缩合型RTV硅橡胶性能的影响，为高强度缩合型RTV硅橡胶的交联剂选择提供依据。

1 实验部分1.1 主要原料端羟基液体甲基硅橡胶，8 000 mPa·s，江西星火有机硅厂；氧化铁，工业品，上海一品国际颜料有限公司；ND-42，工业品，南京品宁偶联剂有限公司；含氢硅油，含氢量≥1.2%，无锡市全力化工有限公司；KH-CL，工业品，中国科学院化学研究所；正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，化学纯，北京化学试剂有限公司；NJD-6底胶，自制。

SG150三辊研磨机，秦皇岛市抚宁机械化工厂；平板压机，自制；XMTA-700P 热老化烘箱，银河仪器厂；T2000电子拉力试验机，北京市友深电子仪器厂；PerkinElmer Pyrisl TGA热失重分析（TGA）仪。

交联剂的用途及作用
交联剂是一种用于改变材料结构的化学物质，通过其中的交联作用，将材料中的分子或聚合物连接起来形成网状结构，从而改变材料的性质和特点。

交联剂广泛应用于各个领域，主要具有以下几个用途和作用：
1. 改善材料的力学性能：交联剂将材料中的聚合物或分子连接起来，形成更紧密的网络结构，从而提高材料的机械强度、耐磨性和抗拉强度等力学性能。

2. 提高材料的热稳定性：交联剂能够增加材料分子间的连接点，形成更稳定的结构，使材料具有更高的热稳定性和耐高温性能。

3. 改善材料的耐化学性：交联剂可以增加材料分子间的交叉连接点，阻止溶剂、化学物质的渗透和溶解，从而提高材料的耐腐蚀性和耐化学性。

4. 改变材料的形状和结构：交联剂可以通过改变材料分子的连接方式和结构，使材料具有不同的形状和结构，例如将线性聚合物交联成三维网状结构，从而改变材料的形状、硬度和弹性。

5. 改善材料的加工性能：交联剂可以提高材料的流变性能和加工性能，使材料易于加工和成型，例如降低熔融温度、降低粘度和增加热塑性材料的流动性。

总而言之，交联剂通过改变材料的结构和性质，能够提高材料
的力学性能、热稳定性、耐化学性、加工性能等，广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂等领域。

粘接学术论文Academic papers研究报告与专论ADHESION阻燃型RTV-1单组分硅酮密封胶的性能研究杨永强，陈炳耀，彭小琴，全文高，李世晶，杨育其（广东三和控股有限公司，中山528429）摘要：采用氢氧化铝作为阻燃剂制备的硅酮密封剂，研究其用量、粒径对对其阻燃性能，物理性能的影响，并且探究氢氧化铝和铝硅酸盐复配对密封胶影响。

结果表明，随着氢氧化铝的填入，密封胶的阻燃效果显著，但对胶的物理性能有所影响；随着阻燃剂的粒径减小，其表干时间也随之增长；并且填入两种阻燃剂，密封胶的物理性相对有所下降。

关键词：硅酮密封胶；阻燃剂；协同作用中图分类号：TQ333.93文献标识码：A文章编号：1001-5922（2021）01-0029-03Study on the Performance of Flame Retardant RTV-1One-component Silicone SealantYang Yongqiang ，Chen Bingyao ，Peng Xiaoqin ，Quan Wengao ，Li Shijing ，Yang Yuqi（Guangdong Sanhe Holding Co.，Ltd.，Zhongshan 528429，China ）Abstract ：Silicone sealant prepared by using aluminum hydroxide as flame retardant,the influence of the dosage and particle size on the flame retardancy and physical properties of the sealant was studied,and the influence of the compound of aluminum hydroxide and aluminosilicate on the sealant was also investigated.The results showed thatthe flame retardancy of the sealant was significant with the addition of aluminum hydroxide,but the physical proper⁃ties of the sealant were affected.The surface dry time of the sealant increased with the decrease of particle size,and when two flame retardants are filled,the physical properties of the sealant decreased.Key words ：silicone sealant;flame retardant;synergy0前言硅酮密封胶具有良好的抗气候老化性、紫外稳定性、抗压型、抗震性、抗潮湿耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、无撕裂和无龟裂等特点，从而能够应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工类等行业。

Architectural & Functional Glass №3 20210　引　言近些年，随着我国经济的迅猛发展，为了满足人民的生活需求，众多高楼大厦拔地而起。

同时建筑玻璃幕墙的建设需求量也在逐年攀升，设计美学与结构力学对玻璃幕墙有一定的要求，这样使得夹层玻璃在幕墙施工应用上占据重要地位。

在建筑安全玻璃中，夹层玻璃相对于钢化玻璃，有着更高的安全系数。

但夹层玻璃同样也存在缺点，由于其中间层为有机高分子功能膜，边部在不同气候的环境中常年暴露在外，会引起黄变、气泡和脱胶等一系列耐候性问题。

夹层玻璃中间层常用的有机膜有EVA、PVB、SGP、PC、PU等高分子塑料，其中PVB夹层玻璃居多。

玻璃幕墙建筑公司常常使用玻璃密封胶来进行夹层玻璃的封边处理，以获得防水防潮的密封效果[1]。

正确地使用密封胶，能防止夹层玻璃中间层与复杂环境条件接触，有效降低其有机成分老化分解的速度。

在玻璃幕墙建筑材料市面上，玻璃密封胶种类繁多。

在对玻璃幕墙、护栏等PVB夹层玻璃建筑进行封边处理时，错误的施工方式以及玻璃密封胶的错误选型，都会对PVB中间层有机结构造成破坏，甚至加速老化，促使夹层玻璃出现气泡，甚至脱胶失效[2]。

从而形成危险建筑，存在一定的安全隐患，甚至会造成重大的经济损失和人员伤亡。

1　玻璃密封胶1.1　玻璃密封胶类型密封胶主要对连接部位起到粘结、补强、防水、绝缘、密封等作用，种类有硅酮型、丙烯酸酯型、聚氨酯型、聚硫型、丁基橡胶型和沥青型等[3]。

玻璃密封夹层玻璃与密封胶的相容性试验研究冯　凯1，黄　剑2（1.江苏奥天利新材料有限公司，无锡　214100；2.中国南玻集团股份有限公司，深圳　518000）摘要：本文介绍了常见玻璃密封胶的种类与作用，并重点描述了RTV-1脱醇型硅酮密封胶的固化和粘结机理。

列举了不同类型密封胶的缩合成分以及PVB的溶解性能。

列举了市场上众多型号的密封胶对PVB夹层玻璃的耐候相容性研究数据。

第52卷 第7期 2019年7月天津大学学报(自然科学与工程技术版)Journal of Tianjin University (Science and Technology )V ol. 52 No. 7Jul. 2019收稿日期：2018-09-28；修回日期：2018-12-28. 作者简介：冯亚凯（1966— ），男，博士，教授. 通信作者：冯亚凯，yakaifeng@ ．基金项目：天津市科技计划资助项目(16ZXCLGX00010，16YFZCGX00280).Supported by the Science and Technology Support Program of Tianjin ，China (No. 16ZXCLGX00010，No. 16YFZCGX00280).DOI:10.11784/tdxbz201809088不同Si —H 含量的交联剂对有机硅弹性体性能的影响冯亚凯1, 2，孟凡成1，赵敬棋3，申景博3(1. 天津大学化工学院，天津 300072；2. 天津化学化工协同创新中心，天津 300072；3. 天津莱尔德电子材料有限公司，天津300457)摘 要：以乙烯基硅油为基础聚合物，以含氢硅油为交联剂，在Karstedt’s 催化剂的作用下，制备出加成型有机硅弹性体，并对体系的凝胶时间、固化反应历程、弹性体的交联密度和形成的交联网络进行了系统的表征．同时，探究了不同Si —H 含量的交联剂对固化后弹性体的渗油量、表面黏性和力学性能的影响．体系的固化反应历程通过差示扫描量热法来评价，交联密度通过测试弹性体在甲苯中的溶胀度得出，采用索氏提取法提取样品中可溶性物质，弹性体的渗油量通过析出失重法来表征，表面黏性通过测试样品与离型膜的剥离强度来评价．结果表明，以低Si —H 含量的含氢硅油为交联剂时，体系的凝胶时间较长，交联密度低，形成的交联网络更加完善，进而导致弹性体的渗油量明显降低，表面黏性和断裂伸长率显著增大，但其力学强度较差，从而限制了其进一步的应用．采用高、低Si —H 含量的含氢硅油并用的方式，通过调节两种交联剂的摩尔比例，制备得到了不同表面黏性的弹性体，并且可以调控弹性体的渗油量和力学性能，使其可以满足不同场合的使用要求． 关键词：交联剂；Si —H 含量；渗油；表面黏性；力学性能中图分类号：TQ333.93 文献标志码：A 文章编号：0493-2137(2019)07-0763-07Effect of Cross -Linker with Different Si —H Contents on theProperties of Silicone ElastomersFeng Yakai 1, 2，Meng Fancheng 1，Zhao Jingqi 3，Shen Jingbo 3(1. School of Chemical Engineering and Technology ，Tianjin University ，Tianjin 300072，China ； 2. Collaborative Innovation Center of Chemical Science and Engineering (Tianjin )，Tianjin 300072，China ；3. Tianjin Laird Electronic Materials Co.，Ltd.，Tianjin 300457，China )Abstract ：Additional silicone elastomer s wer e pr epar ed using vinyl-ter minated silicone oil as base polymer ，hydrogen-containing silicone oil as cross-linking agent, and platinum as Karstedt’s catalyst. Then ，the gelation time ，curing reaction process ，cross-linking density ，and cross-linked network of the elastomer were systematically inves-tigated. Meanwhile ，the effect of cross-linkers with different Si —H contents on the final material ，including its oil bleeding ，surface stickiness ，and mechanical properties ，were analyzed. The curing reaction process was evaluated using differ ential scanning calor imetr y. The cr oss-linking density of the elastomer was deduced via the swelling method using toluene. The soluble matter in the sample was characterized using the Soxhlet extraction method. The oil bleeding was confirmed using the weight loss method ，and the surface stickiness was assessed by peel strength be-tween elastomer and release film. Results showed that when the hydrogen-containing silicone oil with low Si —H con-tent was used as cr oss-linking agent ，the gelation time of the system incr eased ，but the cr oss-linking density de-creased and the formed cross-linking network was perfect. Consequently, the ultimate properties of elastomers were·764·天津大学学报(自然科学与工程技术版)第52卷第7期distinctly different. The oil bleeding of the elastomer decreased significantly，and the surface stickiness and elonga-tion at break were improved markedly. However，the mechanical strength of the elastomer was poor，which limited its further applications. Elastomers with different surface stickiness could be prepared by changing the ratio of hydro-gen-containing silicone oil with different Si—H contents. Meanwhile，the oil bleeding and mechanical properties of the elastomer could also be adjusted；thus，it could meet the requirements under different conditions.Keywords：cross-linker；Si—H content；oil bleeding；surface stickiness；mechanical property随着电子元器件朝着集成化、微型化和智能化方向的发展，散热问题己经成为微电子领域发展的一个瓶颈．通常的解决方法是在电子元器件和散热装置之间安装导热界面材料[1-3]．目前，导热界面材料主要有导热垫片、导热凝胶和导热相变材料等．由于导热垫片具有便于安装、可重复利用和自黏性等诸多优点，越来越受到广大科研工作者的关注[4-6]．加成型有机硅弹性体具有固化过程中不产生副产物、高转化率和交联密度可控等优点，被广泛用作导热界面材料的基体聚合物[7-9]．加成型导热有机硅垫片通常以含Si—Vi基团的乙烯基硅油为基础聚合物，以含Si—H基团的含氢硅油为交联剂，在过渡金属化合物催化下，发生硅氢加成反应而固化[10-12]．通过加入抑制剂，控制固化反应温度，进而延长胶料的储存时间，加入填料赋予复合材料合适的强度，并显著提高材料的导热系数[13-14]．近年来，人们致力于研发高导热系数的导热界面材料，导热系数得到大幅度提升[15-17]．垫片的导热系数主要取决于填料种类、填充量、形貌和粒径等[18-19]，大多数研究者对填料性质进行了系统的研究，而对于聚合物体系的研究却鲜有报道．然而，基础聚合物的化学结构、黏度和分子质量分布，交联剂的化学结构、分子质量和Si—H含量以及r(r为Si—Vi与Si—H的摩尔比)对固化反应和最终固化产物的性能有着重要影响[20-22]．随着电子产品的更新升级，市场对导热有机硅垫片的性能提出了更高的要求．除了要求导热有机硅垫片具有高导热系数和合适的压缩回弹性外，人们更希望其具有低压缩应力、低小分子析出和可调的表面黏性．为此，需要科研工作者进行深入研究，不断优化垫片的性能[23]．本文以双端乙烯基硅油为基础聚合物，以不同Si—H含量的含氢硅油为交联剂，加入催化剂和抑制剂制备了加成型有机硅弹性体．并且采用高、低Si—H含量的含氢硅油并用的方式，制备了一系列的弹性体．探究不同Si—H含量的交联剂对有机硅弹性体的渗油、表面黏性和力学性能的影响．1 实验部分1.1 实验原料双端乙烯基硅油RH-Vi311(乙烯基含量0.32%)，端甲基侧氢硅油RH-H1(Si—H基团含量0.11%)，RH-H2(Si—H基团含量0.28%)，RH-H3 (Si—H基团含量0.41%)，RH-H4(Si—H基团含量0.77%)，浙江润禾有机硅新材料有限公司；Karstedt’s 催化剂(铂含量3000×10-6)，郑州阿尔法化工有限公司；1-乙炔基环己醇，天津希恩思生化科技有限公司；甲苯，分析纯，天津市元立化工科技有限公司；石油醚，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司．1.2 实验设备AL204型电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；DPM-1QT型双行星脱泡搅拌机，罗斯(无锡)设备有限公司；导热材料成型系统，Laird自制；101BS-3型电热鼓风干燥箱，天津市三水科学仪器有限公司；BLD-200N型剥离强度测试仪，济南兰光机电有限公司，CMT4104型微机控制电子万能试验机，美特斯工业系统有限公司；QYXT-250-S型索氏提取器，天长市天沪分析仪器有限公司．1.3 有机硅弹性体的制备按设定好的配方在胶料罐中依次加入乙烯基硅油、抑制剂、催化剂和交联剂，保证体系中Si—Vi基团与Si—H基团的摩尔比为2∶1．然后，将胶料罐置于双行星脱泡搅拌机中，以2000r/min速率搅拌2min，真空脱泡2min．最后，将充分搅拌的胶料倒入PTFE模具中，置于简易导热材料成型系统上，80℃预固化30min，置于120℃的烘箱中，烘烤30min，固化成型．将样品取出，冷却至室温，备用．为赋予弹性体合适强度和导热性能，在表面黏性和力学性能测试样品中，以氧化铝为填料，填充量为80%(质量分数)．1.4 分析测试1.4.1傅里叶变换红外光谱(FT-IR)采用Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(美2019年7月 冯亚凯等：不同Si —H 含量的交联剂对有机硅弹性体性能的影响 ·765·国尼高力仪器公司)对交联剂进行FT-IR 测试，溴化钾压片法，扫描范围4000～400cm -1．1.4.2 核磁共振氢谱(1HNMR )采用A V ANCE Ⅲ 400Hz 型核磁共振波谱仪(德国布鲁克公司)对交联剂进行1HNMR 测试，溶剂为无内标的氘代氯仿(CDCl 3)，并计算交联剂中Si —H 基团的含量．1.4.3 凝胶渗透色谱(GPC )测试采用TDA305型多检测凝胶渗透色谱仪(英国马尔文仪器有限公司)测试样品的分子质量，以四氢呋喃为流动相，以聚苯乙烯为标样． 1.4.4 凝胶时间测试在室温下，采用触碰的方式，记录无抑制剂的体系从流动到失去流动性的时间，即为有机硅弹性体的凝胶时间．1.4.5 交联密度测试将样品裁切成Φ10mm ×2mm 的试样，准确称量后放入称量瓶中，加入25mL 甲苯，盖紧瓶塞．在室温下溶胀，每隔一定时间取出试样，用滤纸迅速擦干表面附着的溶剂后，称重，直至两次称量的质量之差不大于0.002g ，可认为达到溶胀平衡，计算样品的溶胀度和交联密度． 1.4.6 DSC 测试采用DSC 204F1型差示扫描量热仪(耐驰科学仪器商贸上海有限公司)跟踪固化反应过程，升温速率10℃/min ，测试温度20～200℃． 1.4.7 索氏提取测试将一定质量的样品放入提取管内，提取瓶中加入石油醚，加热浸提样品中可溶性物质，并计算样品质量损失分数．1.4.8 邵氏硬度测试采用LX-A 型邵氏橡胶硬度计(乐清市海宝仪器有限公司)对样品硬度进行测试，每个样品分别选取不同的点测试3次，取平均值． 1.4.9 表面析出测试将样品用刀模裁切成圆柱形样品，保证其具有均匀的厚度和平滑边缘．在样品的上、下面分别加3层滤纸，以吸附样品表面析出的油性物质，为了避免滤纸与样品黏附，在它们之间加一层玻纤，然后将其置于两块金属板之间，将其压缩为原始厚度的50%，并于120℃下放置24h ，计算样品的质量损失百分数，计算式为w ＝1231()+−w w w w ×100%式中：w 1为样品的初始质量；w 2为样品上、下两层玻纤的质量；w 3为测试后样品和玻纤的总质量． 1.4.10 表面黏性测试表面黏性通过测定样品与离型膜的剥离强度来表征．采用IMASS SP -2100型剥离强度测试仪测定有机硅弹性体与离型膜间的剥离强度，样品尺寸为长150mm 、宽25mm 、厚2.54mm ． 1.4.11 力学性能测试将弹性体按照GB/T 508—2009裁剪成标距为(20±0.5)mm 的哑铃形样条，厚度通过测厚仪测得，再将样条置于微机控制电子万能试验机上进行拉伸，拉伸速率为5mm/min ，测定拉伸强度及断裂伸长率.2 结果与讨论2.1 交联剂的表征分析 2.1.1 交联剂的FT-IR 分析图1为4种交联剂的FT-IR 谱图，从图中可以看出，2960cm -1特征峰吸收强度大致相同，归因于Si —CH 3中C —H 的伸缩振动；而2160cm -1特征峰是Si —H 伸缩振动峰，峰强逐渐增大对应于4种交联剂的Si —H 含量逐渐增大．图1 不同交联剂的FT -IR 谱图Fig.1 FT -IR spectra of different cross -linkers2.1.2 含氢硅油的1HNMR 分析图2为4种交联剂的1HNMR 谱图，分析其化学位移，δ＝0.1～0.3为Si —CH 3中的质子峰，δ＝4.65～4.75为Si —H 中氢原子的核磁共振吸收峰．分别对图2 不同交联剂的1HNMR 谱图Fig.2 1HNMR spectra of different cross -linkers·766·天津大学学报(自然科学与工程技术版)第52卷第7期 其峰面积进行积分，根据Si—CH3与Si—H峰强度的比值，计算得到Si—CH3链节和Si—H链节的相对数量，并得到含氢量．结合1HNMR和GPC分析，确定含氢硅油分子量和Si—H含量，如表1所示，结果发现经1HNMR计算得到的Si—H含量和厂家提供的数据非常接近.表1交联剂的基本参数Tab.1Details of cross-linkers交联剂m n M nSi—H含量/%Si—H含量*/%RH-H1 118 11 09560 0.11 0.10 RH-H2 124 31 11191 0.28 0.26RH-H3 116 49 11770 0.41 0.39RH-H4 108 117 15139 0.77 0.73 注：m为含氢硅油中二甲基硅链节数；n为含氢硅油中硅氢链节数；M n为含氢硅油的数均分子量；上标“*”为经1HNMR积分计算得出的值．2.2 不同Si—H含量的交联剂对弹性体性能的影响如表2所示，凝胶时间测试发现，在室温下，以低Si—H含量的含氢硅油为交联剂时，体系的固化时间远远长于以高Si—H含量的含氢硅油为交联剂体系的固化时间．主要原因为高Si—H含量的交联剂的反应活性较高，反应过程中体系黏度增加较快，故凝胶时间较短．交联密度测试发现，随着交联剂中Si—H含量的增加，弹性体的交联密度逐渐增大，而硬度的变化趋势略有不同．随着交联剂中Si—H含量的增加，弹性体的硬度先增大后减小．一方面，高Si—H含量的交联剂产生集中交联效应，致使弹性体的交联密度和硬度较高；另一方面，当交联剂含有过高的Si—H含量时，Si—H功能基团受限于屏蔽作用和位阻效应，造成其反应不充分，导致其硬度减小．这两方面的综合作用结果导致弹性体的硬度先增大后减小．表2不同Si—H含量的交联剂对弹性体性能的影响Tab.2Effects of cross-linkers with different Si—H con-tents on the properties of elastomers交联剂凝胶时间/min 硬度(Shore 00)溶胀度/%RH-H1 47 11.6 825 RH-H2 33 25.8 640 RH-H3 21 23.8 617 RH-H4 14 21.7 5282.2.1不同Si—H含量的交联剂对体系固化的影响由图3和表3可以看出，随着交联剂中Si—H 基团含量的增加，体系的起始固化温度t onset、峰值固化温度t peak和终止固化温度t end逐渐升高．主要的原因是在高Si—H含量的含氢硅油为交联剂的体系中，反应位点集中，导致交联点集中，反应过程中黏度增加迅速，导致有机硅反应基团扩散困难，而且，该反应体系阻碍抑制剂的挥发，为此，需外界提供更多的热量，也就是说只有在更高的温度下，硅氢加成反应才能顺利进行．图3不同交联剂体系的DSC曲线Fig.3DSC curves of systems with different cross-linkers 表3不同交联剂体系的DSC特征温度Tab.3DSC characteristic temperatures of systems with different cross-linkers交联剂t onset/℃t peak/℃t end/℃ΔH/(J·g-1)RH-H1 94.9 97.9 102.0 4.86 RH-H2 102.2 106.2 109.8 5.65 RH-H3 103.6 106.7 111.0 5.20 RH-H4 109.1 111.5 116.3 3.99采用不同Si—H含量的交联剂时，固化过程中体系放出热量略有不同．随着交联剂中Si—H含量增加，反应放出热量先增加后减少．原因是随着分子链上Si—H基团数量增加，交联剂的反应活性增加，化学碰撞的几率增加，放热量增加；当同一分子链上Si—H基团的数量过多时，分散性差，反应过程中黏度的增加会导致Si—H基团的扩散困难，另外Si—H 基团空间位阻和屏蔽作用导致反应程度降低，放热量降低．2.2.2不同Si—H含量的交联剂对弹性体渗油的影响如图4所示，随着交联剂中Si—H含量的增加，有机硅弹性体表面析出物的质量分数逐渐增大．相同r值时，Si—H含量高的交联剂分子链上的反应位点较多，增加了硅氢加成反应的空间位阻，降低了Si—H基团的利用率(DSC测得的反应放热数据也证明了这一点)；同时，过高Si—H含量的交联剂，增加了含氢硅油氧化和水解等副反应的几率，造成了未反应的乙烯基硅油残留量的增加，从而导致渗油量增加.另一方面，体系中总的Si—H基团的量是一定的，以高Si—H含量的含氢硅油为交联剂，体系中分子链的数量远远少于以低Si—H含量的含氢硅油为交联剂的体系，分子链的分散性差，黏度增加更为迅2019年7月 冯亚凯等：不同Si —H 含量的交联剂对有机硅弹性体性能的影响 ·767·图4 不同交联剂的弹性体渗油量对比Fig.4 Comparison of the oil bleeding of elastomers withdifferent cross -linkers速，导致交联剂扩散困难，交联网络不完善，存在交联稠密区与稀疏区，如图5所示．在这种缺陷的交联网络中，网络链的活动性更高，导致未交联的乙烯基硅油更容易析出．两方面因素的综合影响，增加了样品表面的析出物的量．（a ）均匀交联网络模型 （b ）集中交联网络模型图5 交联网络的结构模型Fig.5 Structure mode of the crosslinking network对弹性体进行可溶物的索氏提取实验，发现以高Si —H 含量的含氢硅油为交联剂，可提取物的质量分数远远高于以低Si —H 含量的含氢硅油为交联剂的体系，并且这种变化趋势与渗油量的变化趋势基本吻合，如图6所示．由此可以得出结论：弹性体表面析出的物质和索氏提取损失的物质均为体系中未反应的乙烯基硅油和一些可提取的没有连接到网络的松散的物质，进一步验证了上述关于渗油分析的可靠性.图6 不同Si —H 含量的交联剂对弹性体渗油的影响 Fig.6 Effect of cross -linkers with different Si —H con -tents on oil bleeding of elastomers2.2.3 不同Si —H 含量的交联剂对弹性体表面黏性的影响 如图7所示，剥离强度测试分析发现，以低Si —H 含量的含氢硅油为交联剂时，弹性体的剥离强度较大，表面黏性较大．主要原因可归结为两点：其一为大分子的黏弹性，以低Si —H 含量的含氢硅油为交联剂时，体系的交联密度较小，两交联点之间的临界分子量较大，存在更大自由体积，可运动的分子链较长，更有利于构象的调整，微观上增加了聚二甲基硅氧烷弹性链的柔顺性，宏观上增大了其表面黏性；其二为交联剂的分散性，体系中总的Si —H 基团的含量是一样的，以低Si —H 含量的含氢硅油为交联剂的体系中分子链的数量远远多于以高Si —H 含量的含氢硅油为交联剂的体系，分子链的分散性更好，从而部分含有Si —H 基团的分子链更容易迁移到弹性体的表面，与离型膜表面的羟基基团形成氢键，增加了弹性体的表面黏性．图7不同Si —H 含量的交联剂对弹性体表面黏性的影响Fig.7Effect of cross -linkers with different Si —H con -tents on surface stickiness结合硬度的测量数据，发现在硬度相近的范围内，垫片的表面黏性产生了显著差异，因此，这里可以通过选择不同Si —H 含量的交联剂来实现对垫片表面黏性的调控．2.2.4 不同Si —H 含量的交联剂对弹性体力学性能的影响交联剂的Si —H 含量对弹性体力学性能的影响见表4．随着交联剂Si —H 含量的增加，弹性体的拉伸强度和撕裂强度逐渐增大，断裂伸长率减小．主要原因是高Si —H 含量交联剂的同一分子链上的反应位点较多，易形成集中交联网络，更容易分散应力，大大增大了弹性体的拉伸强度和撕裂强度．同时，由于分子链之间交联点的增多，交联密度增大，抑制了聚硅氧烷分子链之间的滑移，使得链节的柔顺性下降，分子链之间的自由体积也随之减少，导致弹性体的断裂伸长率减少．·768·天津大学学报(自然科学与工程技术版)第52卷第7期 表4不同Si—H含量的交联剂对弹性体力学性能的影响Tab.4Effects of cross-linkers with different Si—H con-tents on the mechanical properties of elastomers交联剂Si—H含量/%拉伸强度/kPa撕裂强度/(10-3kN·m-1)断裂伸长率/%RH-H1 0.11 125.6±6.0005.9±0.5 40±5RH-H2 0.28 192.7±9.8019.8±0.9 30±2RH-H3 0.41 202.9±15.720.6±1.7 26±4RH-H4 0.77 306.6±22.633.3±1.6 22±3采用高Si—H含量的RH-H4和低Si—H含量的RH-H1并用的方式，调节两者的摩尔比例R分别为9∶1、7∶3、5∶5、3∶7和1∶9，研究混合交联剂对弹性体性能的影响，结果见表5．结果表明，当R改变时，表面黏性发生梯度变化，可以满足不同场合的应用要求．另外，根据不同的应用场合，对配方进行调整，可以使其综合性能得到优化．当两者比例为3∶7时，弹性体的渗油量为 1.98%，剥离力为0.49N，拉伸强度达到185.4kPa，可以赋予导热垫片表面黏性，降低小分子析出，并且力学性能满足使用要求．表5高、低Si—H含量的交联剂并用对弹性体性能的影响Tab.5Effects of the combination of two cross-linkers with different Si—H contents on the properties ofelastomersR 渗油量/%剥离力/N 拉伸强度/kPa9∶1 2.59 0.23 274.0 7∶3 2.43 0.34 225.1 5∶5 2.32 0.39 206.5 3∶7 1.98 0.49 185.4 1∶9 1.75 0.57 140.0 注：R为高含氢硅油中Si—H基团与低含氢硅油中Si—H基团的摩尔比例．3 结 语本文研究了不同Si—H含量的交联剂对有机硅弹性体性能的影响，发现采用不同Si—H含量的含氢硅油为交联剂时，体系的凝胶时间、交联密度和交联网络的结构不同，进而影响有机硅弹性体的硬度、渗油量、表面黏性和力学性能．以低Si—H含量的含氢硅油为交联剂的体系，凝胶时间较长，交联密度小，形成的交联网络更完善．固化产物具有一定的自黏性，表面析出物的量明显减少，然而，弹性体的拉伸强度和撕裂强度较差．采用高、低Si—H含量的含氢硅油并用的方式，通过改变两者的摩尔比例，不仅可以调节弹性体的表面黏性，而且可以权衡其渗油量和力学性能，使其可以用作导热界面材料．参考文献：［1］邵文丽，冯亚凯，赵敬棋，等. 有机硅绝缘导热垫片表面黏性的研究[J]. 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交联剂对醇型有机硅密封胶的影响作者：杨育其陈炳耀彭小琴全文高杨永强来源：《粘接》2021年第02期摘要：以107胶、无机填料、白油、白色浆、交联剂、KH550和KH560、二月桂二有机锡等原料制备脱醇型有机硅密封胶，实验采用不同交联剂、及混合交联剂的用量来对密封胶性能进行研究，最终表明，混合交联剂制备的密封胶性能能达到最好。

且交联剂的含量在5%～6%时，能获得最好的固化深度及适合的硬度。

关键字：脱醇型、密封胶、交联剂中图分类号：TQ436+.5 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）02-0010-030前言有机硅密封胶经历了漫长的发展，已经有一个很成熟的体系，通常，单组份室温硫化型有机硅密封胶被称为以107胶为基胶的密封材料。

其主要配方由107胶、无机填料、交联剂、催化剂、以及各种其他助剂等组成，其制备的成品具有良好的粘结性、无腐蚀等特点，但也有缺陷，如强度低等。

因此需要研究出性能比较好的醇型有机硅密封胶。

1实验部分1.1实验原料107胶，蓝星化工新材料江西星火有机硅厂;纳米碳酸钙，河南科力新材料股份有限公司;甲基三甲氧基、乙烯基三甲氧基硅烷、KH550、KH560、二月桂二有机锡，湖北新蓝天新材料有限公司;3#白矿油，辛集市浩瑞石化有限公司。

1.2实验仪器及设备实验型动力混合机，NX-5型，广东省佛山市南海区诺星机械设备有限公司;电热鼓风干燥箱，上海市新苗医疗器械设备有限公司;电子万能力学试验机，东莞市力控仪器科技有限公司LK-103B型;水分测定仪，上海市安亭电子仪器厂ZSD-2型;硬度计LX-A上海元菱仪器厂。

1.3实验步骤1.3.1基料的制备将107胶与无机填料等按照配方在捏合机中室温捏合，加无机填料时分步加入，不要一次加太多，加完后先攪拌5min后，再抽真空，待温度升到110%，再开始计时，搅拌3h，然后降温，得到基料。

1.3.2硅酮密封胶的制备在高速分散机中加入定量基料，抽真空5min，再加入白色色浆、20000 107胶、抽真空使它们混合均匀，之后加入不同交联剂，搅拌2min后抽真空搅15min，最后催化剂和白油，搅拌2min后抽真空搅25min，挤人300mL空白管密封待用。

有机硅密封胶的交联促进剂你知道吗？如果你用过有机硅密封胶，肯定会发现它真是个超级好帮手！但你知道吗，为什么它能那么厉害，除了本身的优异性能之外，关键还得靠那个神奇的东西——交联促进剂。

嗯，听起来有点复杂是不是？别急，我慢慢给你讲清楚。

首先呢，有机硅密封胶最让人赞叹的就是它的弹性和耐候性。

你想，咱们生活中的一些东西，比如窗户、浴室、厨房，哪儿没有密封胶的身影呢？它能防水、抗老化，哪怕天热下雨，它也依然稳稳地待在原位，不怕风吹雨打，真是个“老好人”！不过，要说它能这么厉害，离不开一个“幕后英雄”——交联促进剂。

简单来说，这个促进剂就像是为密封胶打了鸡血，让它变得更结实、更耐用。

好啦，可能你会好奇，交联促进剂到底是啥？别急！这个“交联”其实就是把分子和分子之间通过化学方式连接起来，形成一个网状结构。

听起来有点难懂，但其实就像你织毛衣时用的针，把一根根线头交织成一个整体，密封胶的“针脚”越来越密，它就变得更加坚固了。

交联促进剂呢，就负责在这个过程中“添砖加瓦”，让所有分子之间的连接更加紧密，形成一个完美的结构。

哎呀，想想看，密封胶变得更结实、抗老化，结果自然也就不言而喻了！不过，说到交联促进剂，其实它不是什么神秘的东西。

咱们日常生活中常见的那些化学小伙伴，比如过氧化物、氨基酸类的化合物，都能起到促进交联反应的作用。

就像你平时加点调料给饭菜提味儿一样，这些小小的助力成分就能让密封胶在固化过程中反应得更好，进而提高胶体的机械强度，增强抗紫外线能力，真的是一举多得！说得简单点，交联促进剂就是让有机硅密封胶更“硬核”的秘密武器。

有意思的是，交联促进剂也不是一味的多多益善。

如果加得太多，不但达不到预期效果，反而可能引起胶体的脆裂。

就像你炒菜加了太多盐，不仅不好吃，还可能让整道菜变得难以下咽。

所以，交联促进剂也得有个度，得根据具体情况，像调配好一个菜谱一样，把握好每个成分的量。

想想看，密封胶里那些成分和交联剂就像一支合奏的乐队，指挥必须得精准到位，才能演奏出和谐的乐章。

胶粘剂中交联剂加多的表现胶粘剂是一种常用的粘合材料，广泛应用于工业生产和日常生活中。

为了增强胶粘剂的粘附力和耐久性，常常需要添加交联剂。

交联剂的加多会对胶粘剂的性能产生一系列影响，下面将从几个方面来探讨交联剂加多在胶粘剂中的表现。

交联剂的加多可以显著提高胶粘剂的粘附力。

交联剂能够在胶粘剂中形成三维网络结构，增加胶粘剂的粘附面积，从而提高胶粘剂与被粘合材料之间的粘附力。

这意味着在使用胶粘剂进行粘合时，粘合面积更大，粘合强度更高，可以更好地满足工程和生活中的粘合需求。

交联剂的加多还可以提高胶粘剂的耐温性和耐化学性。

由于交联剂的引入，胶粘剂的分子链之间形成了交联结构，使得胶粘剂具有了更高的分子量和更强的链间相互作用力。

这使得胶粘剂在高温环境下依然能够保持良好的粘附性能，不易发生熔化或分解。

同时，交联剂的加多还可以增加胶粘剂的化学稳定性，使其在接触各种化学物质时不易受到腐蚀或溶解。

交联剂的加多还可以改善胶粘剂的流变性能。

胶粘剂的流变性能是指其在外力作用下的变形和流动特性。

交联剂的引入可以使胶粘剂的流变性能发生变化，从而使其更易于施工和应用。

例如，在涂布或涂覆过程中，胶粘剂的流变性能决定了其在被粘合材料表面的均匀性和稳定性。

交联剂的加多可以使胶粘剂具有较低的粘度和较高的流动性，从而更易于涂布和涂覆，提高施工效率和产品质量。

交联剂的加多还可以改善胶粘剂的机械性能。

胶粘剂的机械性能包括拉伸强度、抗剪强度、断裂伸长率等指标。

交联剂的引入可以增加胶粘剂的分子链之间的交联点，使得胶粘剂的分子链更难发生滑动或断裂，从而提高胶粘剂的机械性能。

这意味着胶粘剂在受到拉伸、剪切等外力作用时，能够更好地保持其整体结构的完整性和稳定性，提高胶粘剂的耐久性和可靠性。

交联剂的加多在胶粘剂中表现出多种特性。

它可以提高胶粘剂的粘附力、耐温性和耐化学性，改善胶粘剂的流变性能和机械性能。

这些特性的提高使得胶粘剂在工业生产和日常生活中更加可靠和实用。