海水化学需氧量的测定
(碱性高锰酸钾法)
一、术语:
化学需氧量:水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量,以每升水样消耗氧的毫克数表示,通常记为COD。化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。测定海水中化学需氧量,通常采用碱性高锰酸钾法,因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、方法原理:
在碱性条件下,用一定量的高锰酸钾溶液,将海水中的还原物质氧化,然后在酸性条件下,加入过量的碘化钾,还原剩余的高锰酸钾和四价锰,生成相应量的游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定。反应式如下:
氧化有机物示征式:
4MnO4-+3C+2H2O=4MnO2+3CO2+4OH-
2MnO4-(剩余)+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O
MnO2+2I-+4H+= Mn2++I2+2H2O
I2+S2O32-=S4O62-+2I-
三、仪器设备:
1、溶解氧滴定管:25cm3 1支
2、碘量瓶:250 cm3 3只
3、自动移液管:5 cm3,1 cm3
4、移液管:15 cm3,10 cm3
5、容量瓶:1000 cm3
6、试剂瓶:棕色10000 cm3,2500 cm3,白色1000 cm3
7、滴瓶:150 cm3。
8、玻璃砂心漏斗:G3。
9、电热板:1800W。
四、试剂及其配制:
1、氢氧化钠溶液(25%):称取250g氢氧化钠,溶于1000 cm3蒸馏水中,贮存于试剂瓶中。
2、硫酸溶液(1∶3):在搅拌下,将一体积浓硫酸慢慢加到三体积蒸馏水中,趁热滴加0.02mol/dm3高锰酸钾溶液,至溶液略呈微红色不褪为止,贮存于试剂瓶中。
3、碘酸钾溶液(0.001667 mol/dm3):称取0.3567g碘酸钾(一级预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于蒸馏水中,转移到1000 cm3容量瓶中,稀释至标线,混匀。
4、高锰酸钾溶液(0.002 mol/dm3):称取3.2g高锰酸钾,溶于100 cm3蒸馏水中,加热煮沸10min,冷却,转移到棕色试剂瓶中,稀释至10dm3混匀,放置7天后,用玻璃砂心漏斗过滤,或用虹吸管将上清夜转移于另一个棕色试剂瓶中。