单扫描示波极谱法测定非诺贝特的研究

实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅一、实验目的1．熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点；2．掌握示波极谱仪的使用方法；3．学习用极谱法测定铅的方法。

二、方法原理单扫描示波极谱法是为克服经典极谱法的不足而发展起来的快速电分析测量技术之一，具有测量灵敏度高、操作方便、简单等特点。

单扫描示波极谱法与经典极谱法的主要不同之处是：扫描速度不同，经典极谱法扫描比较慢，约为0.2V∙min-1，而单扫描示波极谱法比较快，一般大于0.2V∙s-1；施加极化电压的方式和记录谱图方法不同，经典极谱法极化电压加在连续滴落的多滴汞上才完成一个极谱图，而单扫描示波极谱法仅施加在一滴汞的生长后期1～2s瞬间内完成一个极谱图，前者采用笔录式记录法，而后者采用阴极射线示波管法；定量分析依据的电流方程也不同，经典极谱服从尤考维奇(Ilkovich)方程，而示波极谱法则服从Randles-Sevcik方程。

在0.88mol∙L-1 KBr - 0.72mol∙L-1 HCl底液中，铅的浓度在0～5μg∙mL-1范围内峰高和浓度成正比。

加入铁粉和抗坏血酸还原可去除复杂水样中铁、锌、镁等元素的干扰。

三、仪器设备与试剂材料1．JP-1A型或JP-2型示波极谱仪。

2．铅标准贮备液：1mg∙mL-1；铅标准工作液：50μg∙mL-1；盐酸；铁粉；10%抗坏血酸；4mol∙L-1 KBr溶液。

四、实验步骤1．标准系列的配制：准确移取50μg∙mL-1的铅标准工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 于50mL容量瓶中，加入1:1盐酸6mL，加10%抗坏血酸3mL，加入4mol∙L-1 KBr溶液10mL，定容，所得铅标准系列浓度为0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg∙mL-1。

2．水样处理：准确移取水样5mL于50mL的容量瓶中，以下处理同标准系列配制。

3．将标准系列溶液及水样分别倒于小电解杯中，依次置于仪器电极下，使电极浸入溶液中（注意电极不能碰到杯壁），在-0.25V左右观测峰高。

丁胺卡那霉素的单扫描示波极谱法测定
施德金;孙长林;吕玮芬
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1992(0)6
【摘要】丁胺卡那霉素是一种常见的氨基糖甙类抗生素,在人、畜中广泛使用,但使用过量对人体有肾毒性;对食品（如牛乳）会产生抗生素污染。

及时、准确地测定微量丁胺卡那霉素是很有必要的。

丁胺卡那霉素药物浓度的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和微生物检定法。

前者仪器昂贵,操作繁琐,后者太费时间,而牛乳中丁胺卡那霉素残留量的测定方法,尚未见报道。

本文用单扫描示波极谱法建立了丁胺卡那霉素的测定方法,该法简便、快速,检出限可达9.6×10^-
8g/ml。

【总页数】2页(P350-351)
【关键词】丁胺卡那霉素;示波极谱法;药物浓度;高效液相色谱法;微生物检定法;肾毒性;薄层层析法;示波极谱仪;峰电流;摇匀
【作者】施德金;孙长林;吕玮芬
【作者单位】缙云县卫生防疫站;浙江工学院化工系
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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1.单扫描示波极谱法测定头孢他啶 [J], 张强;邢建华
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3.单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉 [J], 宗水珍;沈菁;傅恩祥;杨飞;陈俊
4.单扫描示波极谱法测定针剂中头孢呋辛钠含量 [J], 李艳霞;谢东坡;靳理军
5.头孢噻肟钠的极谱伏安行为及其单扫描示波极谱法测定 [J], 赫春香;张淑玢;张淑敏;金学迎;汪秀龄
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HPLC法测定非诺贝特软胶囊的有关物质及含量李嘉宇;戴正琳【摘要】采用高效液相色谱(HPLC)法测定非诺贝特软胶囊的有关物质及含量,用C18色谱柱(Inertsil ODS-35μm,4.6 mm×150 mm),以水-乙腈(30:70)(v/v)磷酸调节PH2.5为流动相,紫外检测波长为286 nm;线性范围40.7～407.1 ug·mL-1(r=O.9999);平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;检测限为0.4ng.结果表明本法具有操作简便,快速准确.干扰小等优点.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2009(031)012【总页数】3页(P21-23)【关键词】高效液相色谱法;非诺贝特软胶囊;有关物质;定量分析【作者】李嘉宇;戴正琳【作者单位】湖北省医药工业研究院有限公司,湖北,武汉,430061;湖北省医药工业研究院有限公司,湖北,武汉,430061【正文语种】中文【中图分类】O652.630 引言非诺贝特(fenofibrate)为氯贝丁酯类降血酯药，能抑制羟甲基戊二酰辅酶A(HMG．CoA)还原酶，从而减少胆固醇合成，临床常用于治疗高甘油三酯血症、高胆固醇血症和混合性高脂血症，对老年人动脉粥样硬化、心脑血管疾病的防治有重要意义[1].非诺贝特软胶囊剂具有生物利用度高的特点，经临床研究结果证明与进口非诺贝特胶囊(法国Fournier公司生产的Lipahyl胶囊)生物等效.本实验建立了高效液相色谱法对非诺贝特软胶囊中的有关物质及含量进行分离、测定.能准确检测样品中的有关物质、主要降解产物非诺贝特酸[2-5]、非诺贝特酚.操作简便，方法可行，准确度高.1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪(日本岛津)LC-10A泵，SPD-10A检测器；UV-240型紫外-可见分光光度仪(日本岛津)．1.2 材料与试剂非诺贝特对照品(开封制药厂提供)，批号：20061003，HPLC法检测纯度为99.7%；非诺贝特软胶囊(浙江爱生药业有限公司提供)，批号：20070109、20070110、20070111；甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸、盐酸为分析纯．1.3 实验方法1.3.1 溶液的制备a.供试品溶液的制备取20粒非诺贝特软件囊内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于非诺贝特20 mg)，加乙腈微温(40 ℃)提取4次，每次23 mL，合并提取液，置100 mL量瓶中，分别加乙腈至刻度，摇匀，作为供试品溶液.b.对照品溶液的制备另取非诺贝特对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并稀释制成的每1 mL约含非诺贝特对照品1 mg 溶液，作为对照品溶液.c.色谱条件用十八烷基硅烷化键合硅胶为填充剂；以水-乙腈(30∶70)(v/v)用磷酸调节PH 2.5为流动相；流速1 mL·min-1；检测波长286 nm.d.测定与计算量取供试品溶液、对照品溶液各20 uL注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，测得非诺贝特软件囊中非诺贝特的含量.2 结果与讨论2.1 线性关系考察准确称取非诺贝特对照品40.71 mg，置于100 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、10.0 mL分别置10 mL 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀.照1.2.1项下色谱条件测定，以峰面积(A)为纵坐标，样品浓度(C)为横坐标，进行线性回归，其方程为:A=5.227 8×108 C-0.002 9，r=0.999 9.表明非诺贝特在40.7～407.1 ug·mL-1质量浓度范围内与峰面积成良好的线性关系.2.2 定量限与检测限将1.2.1项下最低浓度溶液逐步稀释，当信噪比(S/N)为10时，溶液浓度为0.06 ug·mL-1，即定量限为1.2 ng；当信噪比(S/N)为3时，溶液浓度为0.02 ug·mL-1，即检测限为0.4 ng.2.3 回收率与精密度实验按处方比例配制空白辅料，精密称取9份，每份约35 mg，分别置烧杯中，各加入非诺贝特对照品9份，称样量为20 mg×(1±20%)，搅匀，加乙腈微温(40 ℃)提取4次，每次23 mL，合并提取液，置100 mL量瓶中，分别加乙腈至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取非诺贝特对照品20.14 mg，置100 mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液.照1.2.1项下色谱条件测定.按外标法以峰面积计算回收率.平均回收率为99.8%.对照品溶液连续进样5次，获得日内精密度，RSD=0.8%(n=5)；连续进样5 d，获得日间精密度，RSD=1.2%(n=5).2.4 专属性实验取非诺贝特软胶囊内容物适量，加乙腈微温(40 ℃)提取4次，使非诺贝特溶解并稀释制成每1 mL中约含1 mg的溶液，作为供试品溶液；另取非诺贝特、非诺贝特酸、非诺贝特酚对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并稀释制成的每1 mL约含非诺贝特对照品1 mg、非诺贝特酸、非诺贝特酚各10 ug的溶液，作为对照溶液；取供试品溶液25 mL置恒温光照箱中(5 ℃，4 500 lx)，照射5 d；取供试品溶液置25 mL量瓶中，水浴加热1 h，放冷至室温，加乙腈至刻度，摇匀；分别取本品内容物适量，精密称定置100 mL量瓶中，分别加0.1 mol·L-1盐酸液、0.1 mol·L-1氢氧化钠液各10 mL，加乙腈适量，摇匀，水浴加热1 h，放冷至室温，加乙腈至刻度，摇匀，分别作为经光、热、酸、碱破坏样液，照1.2.1项下色谱条件测定.结果表明，非诺贝特对热、酸较稳定，经光破坏产生3个小杂质，保留时间分别为3.5、4.6和20.5 min，经碱破坏产生的杂质较大，主要杂质保留时间为4.6 min；证实该色谱条件能有效分离并检出降解产物.2.5 溶剂及空白内容物的干扰实验分别以乙腈及空白内容物乙腈提取，照1.2.1项下色谱条件试验，除1.5～3 min 有细小的基质及溶剂峰外，无其他色谱峰，表明溶剂及基质对测定无干扰.2.6 样品含量测定用1.2.7项下方法处理样品，用1.2.1项下色谱条件测定.结果如表1所示.A.非诺贝特对照品B.非诺贝特酚与非诺贝特酸对照品C.碱破坏样品图1 非诺贝特软胶囊专属性试验结果HPLC图谱Fig.1 Specification Test Result of HPLC Graph of Fenofibrate softspecification表1 样品质量分数测定结果Table 1 Results of sample assay样品批号质量分数/%RSD/%2007010999．50．720070110101．30．520070111100．70．6注：n=3.3 结语a. 经对水-乙腈系列流动相、水-甲醇系列流动相筛选，选择水-乙腈(30∶70)(v/v)，用磷酸调节PH2.5为流动相，非诺贝特峰与相邻杂质峰分离效果最好(分离度为3以上)，主峰出峰时间适中(11～14 min)，主峰峰形对称(拖尾因子T=1.01).b. 对用乙腈溶解并稀释制成每1 mL中约含12 ug的非诺贝特对照品溶液在200 nm至400 nm波长范围内扫描，最大吸收波长为286±1 nm，选择286 nm为检测波长.c. 主药非诺贝特以微粒形式分散在软胶囊基质中，分别用甲醇、乙醇及乙腈为溶剂进行提取试验，乙腈提取效果最好.d. 通过日内、日间精密度试验可知配制好的样液具有较长的稳定时间，可达5 d.e. 由专属性试验结果提示：杂质非诺贝特酸的相对保留时间为0.33，非诺贝特酚的相对保留时间为0.25，为主要有关物质及降解产物.参考文献：[1]郑俊民．经皮给药新剂型[M]．北京：人民卫生出版社，2006：48．[2]王曼丽，余俊先，杨春秀，等.HPLC法测定人血浆中非诺贝特酸的浓度，中国药房[J].2008，19(20)：1545-1546.[3]耿立坚，李性天，周密妹，等. 反相高效液相色谱法测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸[J].中国药房，2007，18(2)：114-115.[4]高志伟，李中东，焦正.人血浆中非诺贝酸的的HPLC测定及药物动力学研究[J].中国医药工业杂志，2006，37(1)：32-34.[5]徐帆，冯恩富，余昉，等.HPLC法测定血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的浓度[J].中国药师，2007，10(6)：530-532.[6]赵永红，黄毅慧，黄仲义，等.非诺贝特胶囊(微粒化)人体生物利用度研究[J]. 中国药房，2006，17(14)：1082-1083.[7]李学明，顾立，王永禄，等.熔融乳化法制备非诺贝特纳米混悬剂[J].中国医药工业杂志，2009，(5)：349-354.[8]周霁，向建敏.高效液相色谱法测定多溴联苯含量的研究[J].武汉工程大学学报，2008，30(3)：18-21.。

单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中的泛酸彭爱红;吴娜【期刊名称】《中国乳品工业》【年(卷),期】2003(031)006【摘要】提出了用单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量的新方法.基于在 Ph值为 1.14,浓度为1.25× 10-1mol/L HCl+ 1.20× 10-2mol/L NaNO2+ 6.00× 10-3mol/L NaAc底液中,泛酸的亚硝基衍生物于峰电位 -1062 Mv左右出现一灵敏的极谱还原峰.泛酸的质量浓度在 10～ 40 mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检出极限为 1 mg/L.将该法应用于测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量,结果令人满意,并用正交实验法确定了超声提取奶粉样品中泛酸的最佳条件.【总页数】3页(P26-28)【作者】彭爱红;吴娜【作者单位】集美大学,生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学,生物工程学院,福建,厦门,361021【正文语种】中文【中图分类】TS252.7【相关文献】1.超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸 [J], 渠岩;崔亚娟;李全霞;陈兆天;李东;梁敏慧2.单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉 [J], 宗水珍;沈菁;傅恩祥;杨飞;陈俊3.酶联免疫法检测配方奶粉中乳铁蛋白含量研究——以进口婴幼儿配方奶粉为例[J], 麦巧冰;陈杰;李枘枝4.微孔板式微生物法与国标微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的比较 [J], 郭莹莹;杨光;李兴霖;王玉芝;王哲明;赵平5.微孔板式微生物法与国标微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的比较 [J], 郭莹莹;杨光;李兴霖;王玉芝;王哲明;赵平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

单扫描示波极谱法连续测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和
锌
李巧云
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2006(042)005
【摘要】研究了在HCl-KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和锌含量的方法.在此底液中,铜和锌分别在-0.42和-
1.03V(vs.SCE)处产生一敏锐的二阶导数波,检出限分别为0.005和0.01 mg·L-1,线性范围分别为0.01～8.00和0.01～10.00mg·L-1.应用此法测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和锌含量,回收率在97.0%～101.7%.
【总页数】3页(P380-382)
【作者】李巧云
【作者单位】常熟理工学院,化学系,常熟,215500
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
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二阶导数单扫描示波极谱法测定食品中甲醛的含量
张瑞斌;郝俊;何莉萍;沈钧;阴杰莹
【期刊名称】《口岸卫生控制》
【年(卷),期】2004(009)003
【摘要】目的建立食品中甲醛的快速测定方法.方法利用甲醛与盐酸苯肼生成盐酸苯腙衍生物的反应,用二阶导数单扫描示波极谱法测定生成物.结果生成物在-700 mV产生一个极为灵敏的二阶导数还原波,利用该极谱波测定甲醛,无须除;检出限为0.003 mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.85%(n=6),采用此方法对16种食品中的甲醛作了测定,回收率在96%～102%之间.结论二阶导数单扫描示波极谱法是一种快速、简便、准确的食品中甲醛含量的测定方法,所测16种食品中甲醛的含量在0.592 mg/kg～112 mg/kg范围内.
【总页数】3页(P7-8,14)
【作者】张瑞斌;郝俊;何莉萍;沈钧;阴杰莹
【作者单位】天津医科大学公共卫生学院,300070;天津医科大学公共卫生学
院,300070;天津医科大学公共卫生学院,300070;天津医科大学公共卫生学
院,300070;天津医科大学公共卫生学院,300070
【正文语种】中文
【中图分类】R155.51
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