自动电位滴定法测定铜精矿中高含量氯

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》2.测量原理样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。

3.仪器设备实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。

实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。

其他一般实验室仪器。

4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。

5.操作过程5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。

最大滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。

5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。

硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml）V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml）5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加入30ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液，开始对样品进行滴定。

镀铜液中氯离子的测定电位滴定法电位滴定法是一种常用的分析方法，它基于电极在溶液中的电位变化来确定物质的浓度。

在镀铜液中，氯离子的浓度是一个重要的参数，因为它会影响到镀铜液的性能和质量。

因此，对氯离子浓度的准确测定非常重要。

电位滴定法测定镀铜液中氯离子的步骤如下：1. 准备工作：首先，需要准备好标准溶液和测定溶液。

标准溶液中含有已知浓度的氯离子，而测定溶液是待测镀铜液样品。

2. 电极选择：选择合适的电极对进行测定。

对于氯离子的测定，常用的电极有银/氯化银电极和铜/银电极。

3. 校准电极：使用标准溶液对电极进行校准，确保电极的准确性和灵敏度。

4. 滴定操作：将标准溶液滴定到测定溶液中，同时记录下每次滴定所需的体积。

在滴定过程中，电极会发生电位变化，通过测量电位的变化可以确定溶液中氯离子的浓度。

5. 终点判定：当标准溶液滴定到测定溶液中时，会出现电位突变，这表明滴定已经完成。

通过观察电位突变的位置可以确定氯离子的浓度。

6. 计算结果：根据滴定所需的标准溶液体积和浓度，可以计算出测定溶液中氯离子的浓度。

电位滴定法测定镀铜液中氯离子的优点如下：1. 灵敏度高：电位滴定法对氯离子的浓度变化非常敏感，可以准确测定微量的氯离子。

2. 简单易行：电位滴定法操作简单，不需要复杂的仪器设备，适用于现场分析。

3. 准确性高：通过准确校准电极和仔细记录滴定体积，可以得到较高的测定准确性。

然而，电位滴定法测定镀铜液中氯离子也存在一些注意事项：1. 电极的选择：选择合适的电极对非常重要，不同的电极对对氯离子的响应不同，应根据实际情况选择合适的电极对。

2. 校准电极：电极的准确性对于测定结果至关重要，应定期校准电极，确保其准确性。

3. 滴定条件：滴定速度、溶液搅拌和温度等条件都会影响滴定结果，应控制好这些条件以获得准确的测定结果。

4. 样品处理：镀铜液中可能存在其他干扰物质，如硫酸铜等，需要进行样品处理，以避免对测定结果的干扰。

采用电位滴定仪测定含氯量方法的探讨电位滴定仪是一种常用的分析仪器，能够快速准确地测定各种样品的含氯量。

本文将探讨采用电位滴定仪测定含氯量的方法及注意事项。

一、仪器与试剂电位滴定仪：电位滴定仪是一种用于测定液体中特定离子浓度的仪器，其基本原理是利用电位差来测定滴定过程中离子浓度的变化，从而获得样品中特定离子的含量。

氯化钠标准溶液（NaCl）：一种常用的含氯量标准溶液，其浓度通常为0.1 mol/L。

石墨电极：一种常用的电位滴定仪电极，可用于测定氯离子的浓度。

二、测定步骤1.准备样品：所要测定的样品中含有的氯离子必须先转化成氯化钠（NaCl）的形式，才能进行测定。

为此，可以将样品溶解于盐酸中，加入草酸钙（CaC2O4）将样品中的钙离子沉淀掉，再加入氯化钠标准溶液将样品中的氯离子转化成氯化钠。

2.进行电位滴定：将电极插入装有样品的容器中，启动电位滴定仪，将氯化钠标准溶液滴入样品中。

随着滴液的加入，氯离子与电极之间的电位差发生变化，电位滴定仪记录下这些变化，并根据标准曲线计算出样品中的氯离子浓度。

3.计算含氯量：根据测得的氯离子浓度，可以推算出样品中的含氯量，公式为Cl-（mg/L）= V×C×35.5/m，其中，V为氯化钠标准溶液滴入样品的体积（mL），C为氯化钠标准溶液的浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

三、注意事项1.样品的前处理方法对结果的准确性有很大的影响，必须严格按照标准方法进行；2.氯化钠标准溶液要保持浓度不变，避免影响测定结果；3.电极的清洁与校准必须定期进行，以确保测定结果的准确性；4.在进行滴定时要准确读取和记录氯化钠标准溶液的体积，避免影响测定结果。

通过以上步骤，可以用电位滴定仪准确测定含氯量，为实验室分析工作提供了可靠的手段。

电位滴定法测定铜精矿中氯史静;孟萌萌;路遥;徐庆红【摘要】In existing method ,the content of chlorine in copper concentrate was determined by potentiomet‐ric titration after alkali fusion .Based on this ,a new determination method of chlorine in sample by poten‐tiometric titration was proposed .The sample was directly dissolved with water on electromagnetic stirrer by heating .After filtration ,the content of chlorine was determined .1.000 g of sample was dissolved in a‐bout 40 mL of water on constant temperature electromagnetic st irrer at 110 ℃ for 90min .Then ,it was filtered with rapid qualitative filter paper .The filtrate was rinsed until there was no chlorine ion which was examined with silver nitrate solution .The volume of filtrate was controlled at 50 mL .Then ,22 mL of ethanol and 4 drops of nitric acid (1+50) were added .Finally ,the content of chlorine was determined by potentiometric titration using silver nitrate standard solution as titrant .The interference test showed that the coexisting elements in copper concentrate sample did not interfere with the determination of chlorine . The precision and recovery tests of actual copper concentrate sample were conducted according to the ex‐perimental method .The results indicated that the relative standard deviations (RSD ,n=5) were between 1.5% and 8.6% ,and the recoveries were between 94% and 99% .The proposed method was applied to the determination of copper concentrate certified reference material .The error between found results of four parallel determinations and certified valueswas within the range of allowable error .Three copper con‐centrate samples were determined by proposed method and ion chromatography for comparison .The re‐sults showed that the determination values of two methods were basically consistent .%在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上，提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品，过滤沉淀后，采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。

自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要：在铜精矿中存在大量的其他杂质，本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法，即自动电位滴定法。

其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后，再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。

溶液调配完成后加入碘化钾，并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。

在本次试验中，制定了一些相关的测试条件，主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。

最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证，最终结果表明了，该方式的准确度远超其他测定方法。

关键字：自动电位滴定法；铜精矿；铜在冶炼铜的过程中，使用的最多的原料为铜精矿，而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质，为了确定其中铜的含量，较为常见的测定方法为碘量法，该方法操作方便简单，对测试设备也没有过多要求，所以能得到广泛的应用，但该方法存在一个致命的缺点：在最后利用指示剂进行测定时，指示剂结果容易出现异常，导致测定的结果出现的误差会较大。

出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作，不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异，从而出现较大误差，致使测定试验结果出现异常，难以精准测定铜精矿中的铜含量。

而自动电位滴定法的出现后，大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。

该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越，若出现了突越则说明已达到了滴定终点。

其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池，而这里所用到的高压电极主要有二类，一类是指示电极，它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极，大致包括电势型和输入电压型二个种类；而另一个就是参比电极，它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极，为提高参比电极的稳定性，在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。

当建立了测量电池后，就在电池中添加滴定剂，当水溶液中开始出现一定的化学反应时，被测离子含量也就不断改变，而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。

自动电位滴定法测定未知样中的Cl-离子一、实验目的1 探讨测定未知样中的氯离子的方法2 比较各种方法的优缺点3 深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用4 加强小组协作解决问题的能力二、实验原理将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的点位保持恒定，指示电极的电位不断发生改变。

在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。

其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程三、仪器与试剂仪器：自动电位滴定仪银电极甘汞电极（外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液）试剂：氯化钠硝酸银未知样四、实验步骤1 标准溶液的配制将氯化钠置于坩埚内，在500~6000C加热50min，冷却后称取1.4625g 溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。

制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。

2 标定硝酸银溶液（1）开启自动电位滴定仪，预热。

（2）用蒸馏水清洗仪器3次，再用滴定剂清洗3次（3）平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中，放入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处（4）设置滴定参数，建立滴定模式（5）将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始3 未知样的测定平行移取三份稀释10倍未知样溶液10mL置于烧杯中，按2中操作步骤进行测定4 回收率实验平行移取2份10mL未知样置于烧杯中，依次加入氯化钠标准溶液3mL，10mL，用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定五、数据处理表1. 标定硝酸银的浓度氯化钠标准溶液的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 9.896 9.828 9.974硝酸银的浓度(mol/L) 0.1010 0.1018 0.1002平均浓度(mol/L) 0.1010表2. 未知样的测定未知样编号 1 2 3未知样的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 2.679 2.651 2.711未知样的浓度(mol/L) 0.02706 0.02678 0.02738平均浓度(mol/L) 0.02707标准偏差0.024%RSD /(%) 0.91表3. 加标回收率实验样品加标体积(mol/L) 消耗硝酸银体积(mol/L) 加标回收率10 3 5.840 105%10 10 13.269 106%未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L质量分数为1.58%六、分析与讨论1 样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定，直接测定可用莫尔法、电位滴定，间接测定可用沉淀法、用原子吸收或ICP测Ag+。

２０１５年１１月Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１５岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．６６７２～６７７收稿日期：２０１４－０６－１３；修回日期：２０１５－０９－０８；接受日期：２０１５－１０－２６基金项目：中国地质大调查项目（１２１２０１１３０１４３００）作者简介：赵怀颖，高级工程师，主要从事岩石、矿物化学分析测试方法研究工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｒａｉｎｎｏｗｙｉｎｇ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０６０６７２０６ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０６．０１１自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究赵怀颖１，吕庆斌２，巩爱华１，孙红宾１，马新荣１（１．国家地质实验测试中心，北京１０００３７；　２．北京市计量检测科学研究院，北京１０００２９）摘要：铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法，该方法借助化学指示剂判定终点，存在终点判断和人为操作等误差，精密度、可靠性相对较差。

基于此，本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法，采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点，高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至０．００１ｍＬ，并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的Ｉ－溶解，消除对碘的吸附影响。

本法应用于铜含量为２４．２％～５９．０９％的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１０）＜０．３％，极差仅为０．１３％、０．２１％、０．２９％，优于手动目视滴定法。

本法提高了铜矿石分析的自动化程度，适用于精确测定铜含量大于０．５％尤其是１０％以上的铜矿石。

关键词：铜矿石；铜；硫代硫酸钠标准溶液；自动电位滴定法中图分类号：Ｏ６１４．１２１；Ｏ６５５．２文献标识码：Ｂ当前我国对铜的需求不断增加，而矿产开采中对于成矿物质的准确测定十分重要，关系到矿产的价值以及开采利用。

自动电位滴定法测定焊剂中氯离子的方法朵云琨;邓勇;朵云峰【摘要】采用自动电位滴定法测定焊剂中氯离子的质量分数，对试样的处理、酸度的影响、线性范围、标准回收、精密度和准确度等进行探究．结果表明：对样品11次测定值的相对标准偏差（RSD）为2.27％～2.35％，标准回收率为99.00％～100.80％；所用方法的准确度和精密度较好，适合于焊剂中0.02％～1.00％氯离子的测定．%Using Auto-electric titration method measured Cl-in flux of mass fraction,the sample processing,the effects of acidity,linear range,standard recovery,precision and accuracy were studied.The results show that:the relative standard deviation of the measured val-ue of the samples for eleven times (RSD)ranged from 2.27%-2.35%;the standard recovery rate was 99.0%-100.8%;The accuracy and precision of the method are good,and suitable for the determination of 0.02%-1.00%in the flux of chloride ion.【期刊名称】《昆明学院学报》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P99-101,105)【关键词】氯离子;焊锡丝;焊剂;自动电位滴定法【作者】朵云琨;邓勇;朵云峰【作者单位】云南锡业锡材有限公司，云南昆明650217;云南锡业锡材有限公司，云南昆明650217;昆明冶金高等专科学校计算机信息学院，云南昆明650033【正文语种】中文【中图分类】TU528.01焊锡丝中的焊剂在焊接过程中的主要作用是去除焊盘表面氧化膜．目前，广泛使用的焊剂活性成分为松香、有机酸和有机胺盐酸盐．由于焊剂中氯离子的存在对印制板会产生严重的腐蚀，因而不同类型的焊锡丝对氯离子的含量(质量分数．下同)提出了不同的要求．在焊锡丝生产过程中能否准确快速地分析出所用焊剂的氯离子含量，将直接影响产品质量的可靠性和稳定性．焊锡丝中焊剂氯离子的定量测定方法主要有：1)容量滴定法和电位滴定法[1-2] ；2)直接滴定法、分光光度法和电位差滴定法[3]．这几种方法所用试剂都有乙醚和苯，且样品处理需要分液和萃取，分析流程较长．而自动电位滴定法则是一种较好的测定方法，该方法在测定化工原料、土壤、化肥、混凝土、工业污水等试样中氯离子的报道较多[4-11]，测定焊剂中氯离子方面的报道较少．因此，根据焊剂的特性，研究了自动电位滴定仪快速测定焊剂中氯离子的方法，该方法样品处理简单、所用试剂少、成本低，30 min内就可以完成分析测试，提高了工作效率．1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：ZDJ-5 型自动电位滴定仪(上海精密仪器有限公司)；216型银电极、217型甘汞电极(双盐桥式电极，第2节盐桥装入饱和KNO3溶液)．试剂：异丙醇、二甲苯、硝酸(1.42 g/mL)；氢化松香(工业级)；所用试剂除另有标注外均为分析纯；水为二次去离子水．1.2 标准溶液的配制和标定0.028 3 mol/L氯标准溶液：称取1.648 5 g于500～600 ℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠溶于水中，移入1 L容量瓶，并用水稀释至刻度，混匀．1 mL含1 mg Cl-．硝酸银标准溶液(c(AgNO3)=0.01 mol/L)：称取1.698 8 g硝酸银(优级纯)溶于少量二次水中，再移入1 L棕色瓶中，用二次水稀释至刻度，混匀．硝酸银溶液的标定：移取3份5.00 mL氯化钠标准溶液于100 mL烧杯中，加入40 mL异丙纯，加5滴硝酸，以下按实验方法进行．随同标定做空白实验．平行3次进行标定，其标定所消耗的硝酸银标准溶液体积的极差不超过0.10 mL，取其平均值，否则重新标定．1.3 实验方法取一定量的样品于100 mL烧杯中，加入40 mL异丙醇，低温溶解至样品完全溶解，加5滴硝酸，将烧杯置于自动电位滴定仪上，在仪器的预滴定模式下，选择“mV滴定”；“平衡电位开关”为“开”，“大小”为“1.0 mV”；“平衡时间开关”为“开”，“大小”为“10 s”；“突跃量设定”为“第一终点”，“突跃量”为“中”，“大小”为“100”；“最小体积”为“0.02 mL”,“结束体积”为40 mL．进行滴定并记录终点电位时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL．空白试验．在100 mL的烧杯中加入40 mL异丙纯，再加入5滴硝酸，在仪器的起始状态下，选择“空白滴定”，进行滴定并记录终点电位时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL．分析结果的计算公式如下：(1)其中， CCl：待测物质中Cl-的质量分数；C0：硝酸银标准溶液，单位为mol/L；V1：突跃点消耗硝酸银的体积，单位为mL；V0：空白所耗硝酸银的体积，单位为mL；M：试样的质量，单位为g．2 结果与讨论2.1 试样的溶解试验取2g焊剂于100mL烧杯中，分别加入不同的溶剂进行溶解试验，溶解试验情况见表1．表1 试样的溶解试验溶解方法样品YX5255#助焊膏40mL无水乙纯分解速度快分解不完全异丙纯20mL+无水乙纯20mL分解速度快分解速度慢异丙纯+二甲苯(2+1)加40mL分解速度快分解速度慢异丙纯+二甲苯(1+1)加40mL分解速度快分解速度快异丙纯+二甲苯(3+1)加40mL分解速度快分解速度快异丙纯 40mL分解速度快分解速度快从表1可以看出，采用加入40 mL异丙纯溶解速度快；异丙纯+二甲苯溶解速度快，但含有害物质．综合考虑其他因素，本试验选择加入40 mL异丙纯，其溶解效果较好．2.2 滴定时的酸度试验取5.00 mg氯标准溶液于100 mL烧杯中，别加入不同量的硝酸，按实验方法操作，测定结果见表2．表2 滴定时的酸度影响Cl-标准/mg5.005.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.005.00HNO3用量/滴01 23 4 5 67测得Cl-/mg4.964.95 4.97 4.95 4.99 5.025.03 4.95回收率/%99.2099.0099.4099.0099.80100.40100.6099.00由表2可以看出，滴定时硝酸的用量在3～7滴时，Cl-的加标回收率为99.00%～100.60%，测定结果均为良好．综合考虑后，选择硝酸的用量为3～5滴．2.3 电位滴定曲线取2.50 mg氯标准溶液于100 mL烧杯中，以下按实验方法操作，绘制电位滴定曲线．电位滴定曲线是随着滴定进行，以电极电位值(电池电动势)E/mV为纵坐标，标准溶液的加入体积V/mL为横坐标作图，其曲线见图1和图2．由图1和图2可以看出，滴定终点清晰，电位突跃明显．2.4 工作曲线的绘制取不同量的Cl-标准溶液，按实验方法操作，测定结果见表3．表3 工作曲线的绘制Cl-标准/mg0.001.00 2.00 3.005.008.0010.0013.00AgNO3标准溶液/mL0.0402.8605.6048.51013.99822.71227.89236.102相关系数r=0.999 9回归方程V=2.782 2C +0.108 5结果表明，0～13.00 mg的Cl-所耗AgNO3标准溶液的量的线性关系较好．2.5 常用活性剂对测定的影响2.5.1 有机酸的影响分别移取5.00 mg Cl-的标准溶液于7个100 mL烧杯中，分别加入不同量的丁二酸，加入 40 mL 异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表4．表4 丁二酸对测定的影响Cl-标准/mg5.005.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00丁二酸/mg 0.010.020.0 50.0 80.0 100.0200.0测得Cl-/mg4.985.01 4.97 4.97 5.01 5.03 5.03回收率/% 99.60100.20 99.4099.40 100.20100.60100.60由表4可以看出，200.0 mg的丁二酸对Cl-的测定结果没有影响．2.5.2 一乙醇胺的影响分别移取5.00 mg Cl-的标准溶液于7个100 mL烧杯中，再分别加入不同量的一乙醇胺，加入40 mL异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表5．表5 一乙醇胺对测定的影响Cl-标准/mg5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00一乙醇胺/mg0.0 10.020.0 50.0 80.0 100.0200.0测得Cl-/mg5.02 5.01 4.97 4.98 4.96 4.97 4.98回收率/% 100.40100.2099.40 99.60 99.20 99.4099.60由表5可以看出，200.0 mg的一乙醇胺对Cl-的测定结果没有影响．2.5.3 氢化松香的影响分别移取5.00 mg Cl-的标准溶液于7个100 mL烧杯中，再分别加入不同量的氢化松香，加入40 mL异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表6．表6 氢化松香对测定的影响Cl-标准/mg5.00 5.005.00 5.00 5.00 5.005.00氢化松香/mg0.0100.0500.01000.02000.03000.05000.0测得Cl-/mg5.04 5.034.98 4.95 4.99 4.974.95回收率/%100.80100.6099.6099.0099.8099.4099.00从表6可以看出， 5 000.0 mg的氢化松香对Cl-的测定结果没有影响．2.5.4 共存物对测定的影响分别移取5.00 mg的Cl-标准溶液于4个100 mL烧杯中，再分别加入一定量的丁二酸、一乙醇胺、氢化松香，加入50 mL异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表7．表7 共存酸碱活性剂对测定的影响Cl-标准/mg氢化松香/mg丁二酸/mg一乙醇胺/mg测得Cl-/mg回收率/%5.000.00.00.05.01100.205.00500.050.050.05.00100.005.001000.0100.010 0.04.9799.405.002000.0200.0200.04.9899.60由表7可以看出，200.0 mg的一乙醇胺、丁二酸及 2 000.0 mg氢化松香共存时对Cl-的测定结果没有影响．2.6 标准回收试验分别称取2.000 0 g YX5和255#助焊膏样品于100 mL烧杯中，再分别加入5.00 mg氯标准溶液，按试验方法进行测定，测定结果见表8．表8 标准回收试验代表样品Cl-标准/mg测得Cl-总量/mg回收率/%YX5(1)5.007.7899.60YX5(2)5.007.84100.80YX5(3)5.007.7599.00255#5.008 .1599.00由表8可以看出，标准回收试验在99.00%～100.80%之间．2.7 精密度考察分别称取2.000 0 g YX5和255#助焊膏样于100 mL烧杯中，按试验方法进行测定，测定结果见表9．表9 精密度实验样品(n=11)Cl-/%平均值/%RSD/%YX50.138,0.136,0.145,0.140,0.141,0.145,0.139,0.137,0.138,0.140, 0.1450.1402.35255#0.164,0.160,0.159,0.156,0.155,0.164,0.165,0.160,0.159,0.157,0 .1550.1602.27由表9可以看出，采用本方法测定代表样品中Cl-，精密度较好．2.8 代表样品测定结果对照分别称取2.000 0 g YX5和255#助焊膏样于100 mL烧杯中，按试验方法进行测定，测定结果与赛宝测定值对照见表10．表10 准确度试验样品本方法测定的Cl-平均结果/%赛宝实验室测定的Cl-结果/%偏差/%YX50.1400.1410.001255#0.1590.1500.009由表10可以看出，采用本方法测定代表样品中Cl-与赛宝实验室测定结果误差较小．3 样品分析称取0.500 0～2.000 0 g试样于100 mL烧杯中，加入40 mL异丙醇，于低温电热板上分解完全，取下冷却，加入5滴硝酸，按实验方法测定．分析结果的计算按“1.3实验方法”中的公式(1)计算．4 小结与讨论1)试验结果表明，本方法的准确度、精密度较好，操作简便、快速、易掌握，满足焊剂中0.02%～1.00%氯离子的测定．2)本法在有机相中进行滴定，样品处理及所用试剂简单．3)该方法与国家标准[1-3]相比，前处理大大简化，能够有效提高分析测试效率，是一种测定焊剂中的氯离子的较好方法．4)由于所分析的焊剂中均不含溴离子和碘离子，因此本方法不必考虑溴离子和碘离子对氯离子测定的影响．[参考文献]【相关文献】[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准管理委员会．GB/T 15829—2008软钎剂分类与性能要求[S]．北京：中国标准出版社，2008．[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．GB/T 9491—2002 锡焊用液态焊剂：松香基[S]．北京：中国标准出版社，2002．[3]电子工业部．SJ 2660—86 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用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量[摘要]本文是针对炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂中氯含量测定方法的研究，用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量，并与传统的离子选择电极法做了对比实验，研究了该分析方法的可靠性及其准确度，结果表明，自动电位滴定法操作简便，准确快速，成本较低，是一种适于测定炼化企业生产中用到的催化剂中的氯含量的分析方法。

【关键词】氯含量；自动电位滴定法；离子选择电极法氯含量是炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂的一项重要指标，它的含量直接影响所生产的产品收率或转化率。

目前，各个炼化企业所用的分析方法主要是离子选择电极法，该方法存在样品处理复杂、实验用样量过小、实验过程繁琐等弊病，从而导致经常存在测量结果与实际值误差较大、结果平行性较差的现象，直接影响分析结果的准确性。

以致对生产造成一定的影响。

本文介绍了自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量，用硝酸银滴定氯离子，采用自动电位滴定分析仪指示终点，并且和传统方法进行了比较。

结果表明，该方法准确快速，适用于炼化企业中的催化剂中氯含量的测定。

1.离子选择电极法1.1分析原理用氢氧化钠抽提试样中的氯，用离子选择电极测定溶液中的氯离子，采用标准加入法定量测定。

1.2实验仪器和试剂PXJ-1数字式离子计；氯离子选择电极；参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极；磁力搅拌器；秒表；实验室常用仪器设备；水：二次去离子水；氯化钠：光谱纯；PH试纸；氢氧化钠：0.5摩尔/升，优级纯；硝酸（1：1），（1：3）：优级纯；硝酸钾：0.1摩尔/升，优级纯；氯化钾：优级纯。

1.3实验步骤1.3.1仪器准备：将PXJ-1数字式离子计接通电源，使仪器稳定约30分钟；将参比电极的内套管充满饱和氯化钾溶液，外套管充满硝酸钾溶液，防止出现气泡；将指示电极泡在1×10-3摩尔/升氯化钠溶液中活化1小时（如电极长期未被使用，须活化2小时），用水洗至电位在260毫伏以上。