山合欢皮药材质量标准初步研究
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合欢皮抗焦虑部位血清药物化学初步研究及其化学成分分离合欢皮抗焦虑部位血清药物化学初步研究及其化学成分分离摘要:本研究旨在探讨合欢皮抗焦虑部位血清药物化学特性,分离其主要化学成分。
通过对合欢皮抗焦虑部位的提取、分离、纯化和化学分析,我们得出了初步的研究结论。
抗焦虑活性成分以苷类化合物为主,而且该成分具有较好的耐受性和安全性。
然而,因目前研究仍属于初步阶段,对化学成分的分离鉴定仍需进一步确认和研究。
关键词:合欢皮,抗焦虑活性,苷类化合物引言:随着现代生活压力的增加,焦虑症等精神疾病的发病率呈上升趋势。
合欢(Albizia julibrissin Durazz)是一种常见的中草药,其抗焦虑的药物活性备受关注。
然而,目前对于合欢抗焦虑活性成分的研究仍较为有限。
因此,本研究旨在初步研究合欢皮抗焦虑部位的血清药物化学特性并分离其主要化学成分。
材料与方法:本实验采用合欢皮的抗焦虑部位为研究对象,通过超声波提取和浸泡提取两种方法,提取合欢皮部位的药物化学成分。
分离纯化则通过硅胶柱色谱、高速逆向相液相色谱等手段进行。
化学分析使用高效液相色谱法(HPLC)和质谱法(MS)来鉴定化学成分和新化学成分。
结果:经过超声波提取和浸泡提取等方法的提取,得到的抗焦虑活性的药物化合物经纯化后得到化学样品。
通过HPLC和MS的分析,发现抗焦虑活性以苷类化合物为主要成分。
然而,我们并没有鉴定出新的活性成分。
讨论与结论:本研究初步证实了合欢皮抗焦虑部位的血清药物化学特性。
该部位主要含有苷类化合物,这些化合物具有较好的抗焦虑活性,并且在一定范围内具有安全性和耐受性。
然而,由于本研究的局限性,无法得出明确的结论与建议。
进一步的研究应该包括对纯化的苷类化合物进行体内和体外活性的进一步评估,以及对新化学成分的鉴定和抗焦虑机制的研究。
结语:合欢皮抗焦虑部位经初步研究发现含有苷类化合物,具有抗焦虑活性。
尽管目前的研究仍处于初步阶段,我们仍需进一步确认和研究其中的化学成分以及抗焦虑机制,为合欢皮的开发与利用提供更加可靠的科学依据。
基于质量常数法的合欢皮饮片等级评价摘要】目的:分析探究基于质量常数法的合欢皮饮片等级评价。
方法:借助质量常数评价这一方法,对合欢皮饮片实施相应的等级评价。
通过对所收集的12批合欢皮饮片的形态指标与成分指标进行的测量,确定参与研究的各样品本身的质量常数,在此基础上以质量常数为依托完成对合欢皮饮片样品的等级评价。
结果:通过计算发现,12批合欢皮饮片样品的质量常数区间为0.042~0.168;如果以百分质量常数≥80%作为一等合欢皮饮片的评价标准;<80%同时≥50%作为二等合欢皮饮片的评价标准;以小于50%为三等合欢皮饮片的评价标准,那么一等合欢皮饮片质量常数一般产在0.1335以上,而二等合欢皮饮片质量常数一般处于0.0834~0.1335,三等合欢的皮饮片质量常数一般在0.0834以下。
结论:在合欢皮饮片等级评价工作中,合理应用皮类饮片质量常数评价方法,具有突出的科学性与合理性优势,应该引起重视。
【关键词】质量常数法;合欢皮饮片;等级评价【中图分类号】R282 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2019)31-0218-02合欢皮是常见的一类具有显著安神作用的药物,常常将其以饮片的形式使用,具有较好的应用前景。
但是受到市场上对于合欢皮饮片等级评价相对混乱这一因素的影响,在很大程度上影响了优质合欢皮饮片企业的积极性[1]。
对此,寻找一种科学的等级评价方式具有重要的现实意义,本文针对基于质量常数法的合欢皮饮片等级评价展开以下分析。
1.资料与方法1.1 一般资料本次研究选用的12批合欢皮饮片,进行编号,原规格/等级对应。
研究选用美国waters公司研发生产的waters2695型高效液相色谱仪和waters2696二极管阵列检测器,见表1。
表1 12批合欢皮饮片样品的基本信息1.2 研究方法本次研究方法主要分为以下几个步骤(1)对于合欢皮饮片形态参数的测定工作。
研究过程中,从12批样品中分别抽取3组纳入研究,以此来提升变量控制的便捷性。
合欢皮鉴别特征-回复合欢皮是一种常见的中药材,具有多种药用价值。
它的鉴别特征对于药材行业和中药制药工作者非常重要。
本文将以合欢皮的鉴别特征为主题,详细介绍合欢皮的性状、外观特征、组织结构、显微特征等方面的内容。
合欢皮的性状和外观特征是鉴别的第一步。
合欢皮一般为长条状或片状,呈褐黄色或淡黄色,质地硬而脆,有一定的弯曲性。
表面较光滑,有时可见一些皱纹。
合欢皮的宽度通常在0.5-2.5厘米之间,长度则有所不同。
断面呈纤维状,质坚硬,断面平整,呈黄白色或灰黄色。
根据这些性状和外观特征,我们可以初步判断一个样品是否为合欢皮。
在进一步的鉴别过程中,我们需要观察合欢皮的组织结构。
合欢皮的主要组织结构有皮层、木质部和韧皮部。
首先,我们来看皮层。
皮层通常占据整个横切面的较大部分,表面光滑,有时可见一些皱纹。
它由多层细胞组成,细胞排列整齐,有些细胞含有棕色物质。
然后是木质部。
木质部呈辐射状排列,木质部细胞较为方形,有些细胞中含有深红色或棕色的色素物质。
最后是韧皮部。
韧皮部细胞比较密集,排列辐射状。
根据这些组织结构的特点,我们可以进一步确定是否为合欢皮。
除了组织结构,显微特征也是鉴别合欢皮的重要依据。
在显微镜下观察合欢皮的切片,我们可以看到皮层细胞中的棕色物质,这是合欢皮的一种重要特征。
此外,还可以观察到木质部细胞中的色素物质,有时还可以看到木质部细胞中的油滴。
通过这些显微特征,我们可以进一步确认样品是否为合欢皮。
总结起来,合欢皮的鉴别特征包括性状、外观特征、组织结构和显微特征等方面。
通过观察合欢皮的形态特征,如长条状或片状、褐黄色或淡黄色、硬而脆等,可以初步判断样品是否为合欢皮。
然后通过观察其组织结构,如皮层、木质部和韧皮部的结构和排列特点,可以进一步确定鉴别结果。
最后,通过显微镜观察切片中的棕色物质、色素物质和油滴等显微特征,可以进行最终的鉴别确认。
这些鉴别特征对于保证合欢皮的质量和安全性,以及指导中药制药工作者进行药材选用和加工等工作具有重要意义。
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:合欢皮1.2 汉语拼音:Hehuanpi2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、水、正丁醇、合欢皮对照药材、磷钼酸、乙醇、磷酸、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品、三氯甲烷、甲酸。
7.2 仪器与用具:游标卡尺、显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:5:2)的下层溶液(每10ml加甲酸0.1ml)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:7.5.1 水分:不得过10.0%(附录15第二法)。
7.5.2 总灰分:不得过6.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得过12.0%。
7.7含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.04 %磷酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为204nm。
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在此,小编又为朋友编辑了山合欢皮中总皂苷含量比较,希望朋友们可以用得着! Abstract:Objective To compare the content of saponin in Bark of Silktree Albizziae and Bark of Silktree Albizziae kaldora derived from different collection periods. Method Spectrophotometry was used to determine the contents of saponin. Result The contents of saponin in one-year Bark of Silktree Albizziae is different from two-year Bark of Silktree Albizziae (P 0.05). The contents of saponin in two-year Bark of Silktree Albizziae is the same as multi-year Bark of Silktree Albizziae (P 0.05). The contents of saponin in multi-year Bark of Silktree Albizziae is different from multi-year Bark of Silktree Albizziae kaldora (P 0.05). Conclusion The content of saponin in Bark of Silktree Albizziae and Bark of Silktree Albizziae kaldora derived from different collection periods is quite different. Key words:collection periods;Bark of Silktree Albizziae;Bark of Silktree Albizziae kaldora;saponin 合欢皮为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮,具有解郁安神、活血消肿的功能,用于心神不安、忧郁失眠、肺痈疮肿、跌扑伤痛等症[1]。
中药合欢皮研究概况
蔚冬红;乔善义;赵毅民
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2004(29)7
【摘要】查阅国内外文献 39篇 ,综述近年来有关合欢皮化学成分与药理活性方面的研究进展 ,为传统中药合欢皮的开发利用提供较为详尽的资料参考。
【总页数】6页(P619-624)
【关键词】合欢皮;化学成分;药理活性;镇静安神;木脂素;中药
【作者】蔚冬红;乔善义;赵毅民
【作者单位】军事医学科学院毒物药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.中药材牡丹皮研究概况Ⅳ 丹皮药理作用研究概况 [J], 张艳;范俊安
2.中药材牡丹皮研究概况Ⅱ:生药鉴定及资源研究概况 [J], 张艳;范俊安
3.中药材牡丹皮研究概况Ⅲ丹皮化学成分研究概况 [J], 张艳;范俊安
4.中药灯心草的中药学研究概况 [J], 唐升
5.心血管疾病常用中药注射液及相关中药有效组分研究概况 [J], 刘长宏;李聪因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱研究作者:田方孙福仁张肖建李雪利耿彦梅高晗李军山来源:《河北工业科技》2019年第02期摘要:为全面反映合欢皮标准汤剂多种组分的面貌,明确合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱,对15批合欢皮标准汤剂进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。
采用HPLC方法,色谱柱为WatersSymmetryshieldRPC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速为1mL/min,柱温为25℃,对照指纹图谱对合欢皮标准汤剂进行相似度评价及聚类分析。
结果表明,15批合欢皮标准汤剂指纹图谱中呈现10个共有峰,相似度为0.967~0.998,表明合欢皮标准汤剂具有良好的一致性;此外,在10个共有峰中指认出(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、异槲皮苷2个化学成分。
因此,合欢皮标准汤剂指纹图谱反映了合欢皮标准汤剂的多组分面貌,具有良好的可行性,可为合欢皮配方颗粒的多组分质量控制提供参考。
关键词:中药化学;合欢皮;标准汤剂;HPLC指纹图谱;相似度;聚类分析中图分类号:R917文献标志码:A文章编号:1008-1534(2019)02-0128-07合欢皮,别名合昏皮(《备急千金要方》)、夜合皮(《独行方》)、合欢木皮(《本草纲目》)[1],为豆科植物合欢AlbiziajulibrissinDurazz.的干燥树皮,经夏、秋两季剥取后晒干而得,具有解郁安神、活血消肿的功效,临床上用于心神不安、忧郁失眠、肺痈、疮肿、跌扑伤痛等症的治疗[2]。
中药饮片标准汤剂是指在中医药理论指导下,选取道地药材或主产区药材,将其加工炮制成合格饮片后,经标准化工艺制备而成的中药饮片水煎剂型[3-4]。
中药饮片标准汤剂研究为配方颗粒的质量研究奠定了基础。
目前,关于合欢皮标准汤剂质量研究的报道很少,相关指纹图谱的研究尚未见报道。
中药合欢皮研究概况综述摘要:查阅文献资料,综述近年来合欢皮的历史沿革、化学成分、药理作用和有效成分提取分离等方面的研究。
合欢皮为传统的养心安神药,近年来,国内外学者对合欢皮的化学成分和药理作用有较多研究,药理作用的研究主要集中在镇静安神作用、抗生育作用、抗肿瘤作用和免疫增强作用等方面。
关键词合欢皮药理作用合欢皮(Cortex Albiziae)为豆科(Legumin0sae)植物合欢(Albizia julibrissin Durazz)的干燥树皮,呈卷曲筒状或半筒状,长40~80cm,厚合欢皮0.1~0.3cm。
此树叶似皂荚及槐,极细,五月花发,红白色,上有丝茸,秋实作荚,子极薄细,所在山谷有之,今东西京第宅山池间亦有种者,名曰合昏。
神农本草经记载,合欢皮性味甘平,主安五脏,利心志,令人欢乐无忧。
功能解郁安神,活血消肿。
临床用治心神不宁,忿怒忧郁,烦躁失眠;踢打骨折,血瘀肿痛;肺痈,疮痈肿毒。
现代研究表明, 合欢皮还具有抗生育、抗过敏、抗肿瘤、提高免疫力、安神、抗抑郁等作用[1]。
1.合欢皮的药理研究1.1镇静安神作用:有学者认为合欢皮不能治失眠,也有学者分析考察合欢皮水煎剂对戊巴比妥钠诱导小白鼠产生催眠作用的量效关系,得出中、低浓度合欢皮水煎液可协同戊巴比妥钠缩短睡眠潜伏期及延长睡眠时间(P<0.01),高浓度合欢皮水煎液则对小白鼠有兴奋作用(P<0.01)。
并认为合欢皮具有双向调节作用 ;提示合欢皮在临床用于失眠症时 ,似以较低剂量为佳。
有学者用脑电波分析法,得出合欢皮水煎液能明显缩短清醒期W(P<0.01)能延长自由活动大鼠的总睡眠时间TST(P<0.01)在睡眠时相上主要表现为延长慢波睡眠第2期SWS2(P<0.01),而对慢波睡眠第1期SWS1没有明显的影响。
因此认为,合欢皮具镇静催眠作用,但因其有双向调节作用,只有在中小剂量时表现为镇静催眠作用,在较大剂量时表现为兴奋中枢作用。
合欢皮饮抗炎及抗菌作用的初步研究俞琦;田维毅【期刊名称】《遵义医学院学报》【年(卷),期】2005(28)2【摘要】目的研究古方合欢皮饮的抗炎抗菌作用,探讨合欢皮饮治疗疮痈肿毒的机理.方法通过塑造以增加血管通透性和引起水肿为主的炎症模型,观察合欢皮饮的抗炎作用;测定MIC/MBC,观察合欢皮饮的体外抗菌作用;体内抗菌试验采用腹腔注射金黄色葡萄球菌塑造小鼠感染模型,以其死亡百分率为指标,经x2检验评价合欢皮饮对小鼠的保护作用.结果合欢皮饮对醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增加和二甲苯所致小鼠耳廓肿胀有明显抑制作用(P<0.01);体外抗菌试验表明,合欢皮饮对金黄色葡萄球菌等4种常见致病菌均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的抗菌作用较强;体内抗菌试验表明,合欢皮饮对金黄色葡萄球菌感染的小鼠具有明显的保护作用(P<0.05).结论方剂合欢皮饮具有较强的抗炎和抗菌作用,这与其临床用于治疗疮痈肿毒一致.【总页数】2页(P133-134)【作者】俞琦;田维毅【作者单位】贵阳中医学院基础部,病原生物与免疫学教研室,贵州,贵阳,550002;贵阳中医学院基础部,病原生物与免疫学教研室,贵州,贵阳,550002【正文语种】中文【中图分类】R932【相关文献】1.山合欢皮药材质量标准初步研究 [J], 程玲玲;张强;郑凰雅;王祥培;冯华2.英花伤宁口服液抗炎抗菌作用研究 [J], 张洪涛;赖岳晓;黎巧萍;田素英;刘佩沂;曾永成;李诗3.清肝明目丸抗炎抗菌作用研究 [J], 石敏娟; 姜姗姗; 何侃亮; 李博; 甘雪峰; 袁秋贞; 任啸; 宋瑞; 李芳; 王卫峰4.痰热清胶囊的解热、抗炎及抗菌作用研究 [J], 张小利;陈迪新;李瑞鹏;郭秋平;路发凯;杜青云;邵珍怡5.组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位 [J], 乔善义;蔚冬红;郭继芬;赵毅民因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
合欢皮总皂苷提取工艺路线的优化和质量标准的初定紫外分光光度法的显色专属性较差,易受环境、仪器等外部因素影响,所以建立专属性强的高效液相色谱法来测定合欢皮中的总皂苷是很有意义的。
利用建立的合欢皮总皂苷HPLC检测法,通过四因素三水平的正交试验,选择一条总皂苷得率最高的工艺路线。
由于合欢皮中含有的成分复杂,本文旨在分离得到活性较高并且成分较为简单的几种组分,同时将其中的几个峰标定为指纹图谱峰,为合欢皮中总皂苷的含量测定提供一个有效的质量标准。
本课题建立合欢皮抗新生血管有效部位总皂苷的HPLC定量分析方法,为控制合欢皮有效成分的含量提供参考。
合欢皮总皂苷多以齐墩果酸为母核,通过酸水解将皂苷水解成苷元,即齐墩果酸。
故以齐墩果酸为标准品,建立HPLC测定方法;采用单因素和正交试验,分别考察酸的种类和酸的用量、酸的浓度、反应时间、反应温度因素对水解程度的影响,确定最佳的水解条件;并与紫外分光光度法相比较,进行专属性考察。
最佳水解总皂苷的酸为硫酸;影响酸水解程度的因素为:反应时间>酸用量>酸浓度>反应温度;其最佳水解工艺为:硫酸浓度3mol/L,料液比1:150,水解温度85℃,水解时间4h。
与传统的紫外分光光度法相比较,该方法分析齐墩果酸含量的准确度良好、灵敏度较高、专属性较强。
根据建立的总皂苷定量分析方法,利用四因素三水平的正交试验,筛选一条提取效率最高的工艺路线,得到组分1-组分9这九个组分,分别考察乙醇浓度、回流时间、提取次数、萃取次数4个因素。
影响提取的因素依次为:萃取次数>提取次数>回流时间>乙醇浓度,所得最佳的提取工艺路线为70%的乙醇水溶液,提取2次,每次回流提取3h,水饱和正丁醇萃取4次。
以水饱和正丁醇相为原料,利用固相萃取技术(SPE)分离得到组分A和组分B,将两个组分以HMEC-1细胞进行活性筛选,结果为组分B的IC50为1.93±0.07μg/mL,平行分离三批正丁醇相样品,组分B的平均得率为52.6%,符合中药五类药的申报要求,即活性组分含量大于50%;以组分B为原料,利用制备色谱分离技术将其分成五个部分,得到组分B-1、组分B-2、组分B-3、组分B-4和组分B-5,将这五个组分以HMEC-1进行活性评价,结果为组分B-4的IC50为1.449±0.11μg/mL。
合欢皮与其两种伪品的鉴别
严振
【期刊名称】《湖南中医杂志》
【年(卷),期】1999(15)3
【摘要】合欢皮为常用中药,始载于《神农本草经》,有活血安神、消痈的作用。
用于失眠、肺脓疡、痈肿、折伤疼痛。
本品来源于豆科植物合欢AlbiziajulibrissinDurazz的干燥树皮[1]。
目前市售除最常见的混淆品山合欢皮外,近来还发现2种伪品,经初步鉴...
【总页数】1页(P67-67)
【关键词】合欢皮;中药;性状鉴定;显微鉴定;理化鉴定
【作者】严振
【作者单位】湖南省医药学校
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.3
【相关文献】
1.合欢皮与其伪品山合欢的鉴别 [J], 沈立革
2.两种伪品沉香鉴别研究 [J], 杨锦玲;梅文莉;董文化;戴好富
3.两种甘草种子伪品的鉴别 [J], 尚兴朴;邓庭伟;曾燕;郑司浩;王继永;史玉宝;杨连兵;卢祯林;王凯
4.秦皮及其伪品合欢皮的鉴别 [J], 孙秀珍
5.HPLC法鉴别两种三七片伪品的应用分析 [J], 徐倩
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
山合欢皮药材质量标准初步研究作者:程玲玲张强郑凰雅王祥培冯华
来源:《中国民族民间医药·下半月》2019年第03期
【摘;要】目的:初步建立山合欢皮药材质量标准。
方法:对山合欢皮药材进行性狀鉴别、显微鉴别,采用薄层色谱法,以(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照,建立定性鉴别方法;对山合欢皮药材的水分、总灰分、水溶性浸出物含量进行测定。
结果:薄层色谱斑点分离好,斑点清晰,专属性强;初步预定山合欢皮药材水分不
得超过14.0%;总灰分不得超过6.0%;水溶性浸出物不得少于7.0%。
结论:本法操作简单、结果可靠,可为山合欢皮质量控制提供实验依据。
【关键词】山合欢皮;药材质量标准;TLC
【中图分类号】R286;【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2019)6-0033-03
山合欢皮为豆科植物山合欢Albizia kalkora (Roxb.) Prain的干燥树皮。
被《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版收载,为贵州省民族药材。
具有解郁安神,活血消肿等功效,主要用于心神不安、忧郁失眠、肺痈疮肿、跌扑肿痛等。
现代研究表明,其主要成分有总皂苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4,4′-O-B-D-葡萄糖苷、淫羊藿次苷E5、β-D-呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷、L-2-哌啶酸等[1]。
现有的质量标准仅进行性状、显微及粉末理化鉴别,笔者对山合欢皮药材的水分、总灰分、水溶性浸出物进行测定,并对以上项目确定了检查限度,建立了(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄层色谱定性鉴别方法,为该药材的质量控制提供了依据。
1;仪器与材料
1.1;仪器;徕卡DM2500光学生物显微镜(德国莱卡仪器公司),DFC500图像分析系统(德国莱卡仪器公司)和徕卡显像系统,AB204-S型梅特勒电子天平。
1.2;材料;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品(批号:111911-201903,中国食品药品检定研究院),山合欢皮药材采集于贵州省不同产地,经贵阳中医学院药学院江维克教授鉴定为豆科植物山槐Albizia kalkora (Roxb.) prain.的干燥树皮,详见表1。
2;方法与结果
2.1;性状鉴别[2-5];本品呈卷筒状或半卷筒状,厚0.1~0.3cm。
外表面灰黑色或棕红色,呈不规则纵向交错排列,皮孔常不明显,内表面淡黄白色或黄白色,平滑,有细密纵纹。
质硬而脆,易折断,断面呈纤维性片状。
气微,味淡。
2.2;显微鉴;别粉末:粉末米黄色,木栓层细胞多角形,壁较厚,含有棕色物质。
石细胞成群或单个散在,类长方形、类圆形或棱形。
纤维的周围细胞中草酸钙方晶,形成晶纤维;纤维壁厚,胞腔窄,边缘锯齿形。
如图1所示。
2.3;薄层鉴别;分别取贵州5个产地的山合欢皮粉末各1.0g,加50%甲醇25mL,超声
50min,过滤,滤液蒸干,加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。
另取(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mgL的溶
液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版通则(0502)试验[6],吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水
(10∶5∶2)的下层溶液(每10mL加0.1甲酸)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90℃加热至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
如图2所示。
2.4;检查
2.4.1;水分;按水分测定法(0832第二法)测定,5批山合欢皮药材水分测定结果为
11.02%~12.58%,初步预定水分不得超过14.0%。
见表2。
2.4.2;总灰分;按灰分测定法测定,5批山合欢皮药材总灰分测定结果为4.25%~4.58%,初步预定总灰分不得超过6.0%。
见表2。
2.5;浸出物;按热浸法[6]测定,用水作为溶剂,5批山合欢皮样品测定结果为8.62~
9.21%,初步预定浸出物标准不得少于7.0%。
见表2。
3;讨论
本试验对山合欢皮药材的提取方法、提取溶剂、提取时间进行了考察,分别以50%甲醇、70甲醇、甲醇为溶剂,通过加热回流提取和超声提取的对比研究,结果采用50%甲醇作为溶剂超声提取50min,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶5∶2)的下层溶液(每10mL加0.1mL甲酸)为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,喷以5%磷钼酸乙醇试液,90℃加热,在与对照品(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,分离度好,斑点显色清晰。
参考文献
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(收稿日期:2019-01-07;编辑:刘斌)。