卡尔费休法测定样品中水分应用论文
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卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用
卡尔-费休库伦法原理是一种比较常用的水分测量原理,即采用“相似法”来测量物体的水分,其原理是:同种重量的物体,水分重量越多,则相对于干燥物体而言,相对密度比越小。
卡尔-费休库伦法就是利用这一物理原理,采用横杆,士兵,砝码的“重量比较法”和自动的“气响辐射法”,实现重量比较,测定物体的水分含量。
卡尔-费休库伦法的优点在于结构简单,操作简单,性能可靠,精度高,可以实现对样品
的连续、快速和准确的测定。
用它可以测定煤、水泥、食品等各种样品的水分含量,被广
泛应用于节能环保、石化、粮油工业、医药卫生等领域。
另外,卡尔-费休库伦法还可以用于非普通样品的测量,例如细粉状、粘稠板状及固体流
体性质的含水物质。
它可以在较宽范围内自动调整样品,以适应测量要求。
由于不同物质
的密度和弹性模量都不同,有可能出现测量误差。
但是,卡尔-费休库伦法的精度可以达
到0.001%,误差可以控制在0.2%以内,可以满足大多数测量要求。
总之,卡尔-费休库伦法是一种重要的水分测量原理,它具有系统高效的测量特点,一般
来说,采用这一测量原理对于大多数应用场景来说都是可行的。
卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种常用于测定食品、药品、饲料、肥料和化工产品中水分含量的试剂,其具有快速、准确、简便等特点,在化工、食品、药品等行业得到了广泛的应用。
但是在实际应用中,我们发现卡尔费休试剂对水分含量检测结果会受到一些因素的影响,因此有必要对其影响因素进行深入的研究和分析。
卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响因素主要包括样品的性质、操作方法、试剂的配制和储存等方面。
我们需要通过一系列的实验和数据分析,来探讨这些因素对水分含量检测结果的影响程度,以及如何进行有效的控制和修正。
在样品的性质方面,不同的样品其水分含量检测结果可能会有所不同。
颗粒状的样品与粉状的样品在吸湿性和释湿性上可能存在差异,这将直接影响到卡尔费休试剂对水分含量检测结果的准确性。
在进行水分含量检测时,我们需要对不同性质的样品制定相应的操作规范和方法。
在操作方法方面,人为因素对水分含量检测结果的影响不可忽视。
在称取样品和试剂时的误差可能会导致最终结果的偏差;操作人员的技术水平和操作规范也将对结果产生影响。
我们在进行水分含量检测时需要进行严格的操作规范和操作流程,并且对操作人员进行相应的培训和考核。
在试剂的配制和储存方面,试剂的质量和保存时间会直接影响到水分含量检测结果的准确性。
试剂的配制需要精准的称取和混合,以确保试剂的活性和稳定性;试剂的储存需要在指定的温度和湿度条件下进行,避免受潮和退化。
我们在使用卡尔费休试剂进行水分含量检测时,需要对试剂的制备和保存条件进行适当的控制和管理。
针对上述影响因素,我们可以开展一系列的实验研究来验证其影响程度,并提出相应的对策和措施,以确保卡尔费休试剂对水分含量检测结果的准确性和可靠性。
我们可以针对不同性质的样品进行水分含量检测,比较其结果的差异性,并对操作方法进行优化和修正;我们还可以对试剂的配制和储存条件进行控制实验,比较不同条件下结果的差异性,并提出相应的改进意见。
浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用1.概述卡尔费休法是测量水分最为专业、最为经典的方法其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH32.卡尔费休法反应原理水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2+ SO2+H2O→2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.卡尔费休容量滴定法3.1卡尔费休容量滴定法基本原理反应生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
当无甲醇存在或甲醇量不足时,可产生副反应,而影响结果的准确性。
因此试剂中必须加进甲醇或另一种活泼OH基的溶剂。
滴定的总反应为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.2 卡尔费休容量滴定法溶剂约翰逊(Johansson)提出的两组分卡尔费休液(甲、乙)分开使用测定样品中的水,这两种组分卡尔费休试剂氛围溶剂(甲)和滴定剂(乙)两部分。
溶剂置于反应瓶中的水分。
它的优点是反应瓶中含有过量的二氧化硫和吡啶,可以加速卡尔费休反应的速度,并缩短滴定时间,是终点稳定,且滴定终点明显,C 组分反应速度慢,且终点不太明显。
当20mg水时,也得出同样结论。
卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种广泛应用于水分含量检测的试剂,其原理是通过反应将水转化为气态水蒸气,并利用电子天平测量样品质量变化,从而计算出水分含量。
然而,在实际应用中,卡尔费休试剂的检测结果往往受到多种因素的影响,尤其是样品中其他成分的存在会导致检测结果的偏差。
本文旨在探讨卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的原因和措施。
一、卡尔费休试剂的原理及其特点卡尔费休试剂是一种酒石酸铜钾盐和碘化钙的混合物,其主要作用是反应生成氢氧化铜和碳酸钙,并将水转化为气态水蒸气。
具体反应如下:CuSO4·5H2O + KI + C2H2O4·2H2O → CuI + CO2↑ + H2SO4 + 6H2OCuI + CaCO3 → CuO + CaI2 + CO2↑从反应式中可以看出,卡尔费休试剂需要较高的温度和强酸环境才能发挥作用,因此在使用前需要先将样品加热至一定温度,并加入硫酸催化器。
另外,卡尔费休试剂的检测结果具有以下特点:1.精度高:可以达到0.001%的测量精度。
2.速度快:一般只需5-10min即可完成检测。
3.适用范围广:可以对各种物质的水分含量进行检测。
1.样品中其他成分的影响在实际样品中,除了水分外,还可能存在多种其他成分,如有机物、盐类等。
这些成分与卡尔费休试剂反应时会产生其他气体,并影响水分含量检测结果。
例如,在含有甲醛的纤维素样品中进行水分含量检测时,甲醛会与卡尔费休试剂反应生成甲酸、二氧化碳等气体,从而导致水分含量检测结果明显偏高。
因此,在样品中存在其他成分时,需要先进行样品前处理,去除对水含量检测有影响的成分,例如提取、洗涤、脱色等。
2.水分蒸发损失的影响在进行卡尔费休试剂检测时,样品需要加热至较高温度,使水分转化为气态水蒸气。
然而,部分水分在加热过程中可能会蒸发,导致样品中的水分含量偏低。
为了减少这种损失,可以将样品加热至温度稍低或者加热时间适当缩短,同时控制催化器的用量,避免酸浓度过高。
卡尔-费休库仑法在油品水分测定中的探讨∗辛建伟;杨猛;罗娟娟;马红燕【摘要】Oil moisture detection is an important indicator of the basis of performance detections. The moisture in oil affect normal operation of equipment poses a serious threat because of accelerating deterioration of the performance of oil and shortening the life of the equipment. Up to now, the determination of moisture content in oil-related has been widely reported. Karl Fischer coulometry has many features, including relatively inexpensive instrument, rapid analysis and time-consuming. This topic was based on this situation, the influence on determination of moisture in the oil was discussed. The results showed that it was the more classic for determining the moisture in the oil by Karl-Fischer coulometry. It is very important for proper using and maintaining the instrument of measurement accuracy.%油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标,油中水分会对正常的运行设备造成严重威胁的原因是加速了油品各项性能的劣化,缩短了仪器设备的寿命。
卡尔·费休氏水分测定法在药品检验中的应用随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分的定量分析已被列为药品检验的基本项目之一,作为药品一项重要的质量指标。
一般情况下,药品中水分的含量异常会严重地影响药品的质量和疗效。
特别是抗生素类药品中所含水分过高会严重影响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。
因此,对药品的水分进行检查并严格控制其限度非常重要。
以前,人们普遍采用加热干燥法(即干燥失重法)检查药品中的水分,此种方法不但繁琐、费时、系统误差大,而且遇热不稳定的药品不能适用于此方法,故不能满足现代药品检验的需要。
1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法(卡尔·费休氏水分测定法)。
该法以甲醇为介质,以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。
此方法测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2到6分钟,尤其适用于遇热易被破坏的药品。
中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法(容量滴定法和库仑滴定法),现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
一基本原理卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其化学反应方程式如下:①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不稳定)②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(稳定)卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点(即由浅黄色变成橙色)。
浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分,具有操作简单、速度快、准确性高等优点,在实际应用中效果好。
但在实际生产中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。
经过笔者几年的实际分析经验,总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。
【关键词】卡尔费休法;水分;快速;准确度0.引言在对样品中水分测定的过程中,测定结果受到影响的因素有很多,既有主观因素,也有客观因素。
要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度,就要通过积极主动的方法,采取有效的质量控制措施,来提高分析效率获得准确结果[1]。
本文提到的卡尔·费休法(简称),就是在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。
它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加的反应。
再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物,从而使其完全发生反应。
用到的卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。
其具体反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2·OCH3从上述反应式可见,甲醇不仅作为介质溶剂,还直接参与了反应。
吡啶虽非直接参与反应,但作为碱性物质的缓冲剂,它不仅使反应正常向右进行,而且具有与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
由此,我们将该方法运用到实际生产和应用中,将在操作、准确性、精度、速度等方面显示出较大的优势。
卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究卡尔费休试剂是一种常用于测定物质中水分含量的化学试剂,其原理是通过将样品中的水分与试剂中的硫酸吸收,然后通过量热仪测量释放的热量来计算样品中的水分含量。
实际应用中卡尔费休试剂可能会受到多种因素的影响,导致测定结果的准确性受到质疑。
本文旨在通过对卡尔费休试剂对水分含量检测结果的影响进行研究,以提出改善测定方法的建议。
我们对影响卡尔费休试剂测定结果的因素进行了分析与总结。
在实际应用中,样品的成分、温度、湿度、试剂的质量与纯度等因素都可能对测定结果产生影响。
而这些因素的变化可能会导致试验结果产生偏差,进而影响后续的研究与应用。
我们有必要对这些影响因素进行系统的研究,以期找出最佳的实验条件。
我们对卡尔费休试剂在不同条件下的测定结果进行了实验。
通过在不同的湿度、温度条件下对同一批样品进行多次测定,我们发现试剂的浓度、样品的成分、温湿度条件等因素对测定结果有着显著的影响。
在高温高湿的条件下,试剂与水分的反应速度会加快,从而导致测得的水分含量偏高;而在低温低湿的条件下,则容易出现试剂与其他成分的反应,导致水分含量被低估。
我们需要在实验的过程中注意控制这些影响因素,以确保测定结果的准确性。
我们提出了对卡尔费休试剂测定方法的改进建议。
在实际应用中,我们可以通过精密控制试验条件、优化试剂的成分与浓度、提高仪器的灵敏度等方法来提高测定结果的准确性。
我们还可以结合其他分析方法,如红外光谱、质谱等方法来进行验证与比对,以确保测定结果的可靠性。
我们也应该建立一套完善的质量管理体系,对试剂的质量进行严格管控,以确保每批试剂的质量稳定性。
卡尔费休试剂对水分含量的测定是一项重要的化学分析方法,然而在实际应用中其测定结果可能受到多种因素的影响。
我们有必要对这些影响因素进行系统的研究,以提出改进方法并建立一套完善的质量管理体系,以确保测定结果的准确性与可靠性。
希望通过本文的研究,能为相关领域的研究与应用提供一定的参考与帮助。
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法,广泛应用于制药、化工、食品等领域。
下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。
卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。
该方法的主要步骤包括:样品加入卡尔-费休试剂,试剂中的溴化物离子(Br-)与水分反应生成溴,然后与添加的过量硫酸反应,产生溴素气体。
溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器,传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。
通过测量电导的变化,可以确定样品中水分的含量。
溴气产生后,通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除,同时经过吸湿器除去溴气中的水分,以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。
在传感器中,溴素与银盐反应生成电导变化的银离子,电导的变化与样品中水分的含量成正比。
测量过程中,测量电导的变化可以得到水分的含量。
卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。
它的灵敏度高,可以测定少量的水分含量。
此外,该方法也适用于不同类型的样品,例如固体、液体和气体等。
然而,卡尔-费休法也有一些局限性。
首先,该方法只能测量样品中的游离水分,不能测定结合水分。
其次,样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应,导致结果的准确性受到影响。
因此,在使用该方法时,需要对样品进行预处理,以确保测得的结果准确可靠。
总之,卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理,实现了对样品中水分含量的测定。
该方法的快速、准确和灵敏度高,使其成为物质中水分含量分析的常用方法。
浅析卡尔费休法测定样品中水分的应用【摘要】本文主要介绍了卡尔费休法测定样品中的水分,具有操作简单、速度快、准确性高等优点,在实际应用中效果好。
但在实际生产中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。
经过笔者几年的实际分析经验,总结了一些影响及提高分析准确度应采取的措施。
【关键词】卡尔费休法;水分;快速;准确度
0.引言
在对样品中水分测定的过程中,测定结果受到影响的因素有很多,既有主观因素,也有客观因素。
要使影响到分析结果的各种因素减少到最小程度,就要通过积极主动的方法,采取有效的质量控制措施,来提高分析效率获得准确结果[1]。
本文提到的卡尔·费休法(简称),就是在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。
它可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加的反应。
再用有机碱与反应生成的酸进行中和且使含羟基的醇类与其生产出稳定的产物,从而使其完全发生反应。
用到的卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂,其成
份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。
其具体反应式如下:h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nh·oso2·och3
从上述反应式可见,甲醇不仅作为介质溶剂,还直接参与了反应。
吡啶虽非直接参与反应,但作为碱性物质的缓冲剂,它不仅使反应正常向右进行,而且具有与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
由此,我们将该方法运用到实际生产和应用中,将在操作、准确性、精度、速度等方面显示出较大的优势。
1.影响准确度的因素
卡尔费休氏剂中含有分子碘且颜色呈深褐色,当把含有水的试剂或含有样品的实际加入到其后,由于发生化学反应, 甲基硫酸化合物(rnso4r1)是他们之间进行反应生成的产物,并且使发生改变的溶液的颜色变成黄色。
因此,可用目测法判断其终点判断的依据为即橙色代替浅黄色.但是由于进行了此操作使目测法误差变的大,而且遇到的麻烦是在测定有颜色的物质的变化。
在测定水分含量过程中,碘与水以固定的化学计量数1:1进行反应,这就要求我们在进行实验前先确定滴定剂中碘的浓度,也即对滴定剂进行标定,只有进行准确探索后,我们才能可以准确的知道我们所使用的kf试剂的浓度后,我们才能根据消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。
在密封的棕色瓶中,一般滴定剂的浓度会发生很小变化。
但是由于温度的变化对卡氏液有着较大的影响,并且并不是用绝对密封
的方式对滴定剂进行储存的,影响卡尔费休试剂浓度变化的主要原因有:滴定剂的化学稳定性非常的低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,最容易和所包含其它物质发生发应。
而使自己的浓度降低的原因是滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分,即使把装试剂的容器密封程度保存的非常好,试剂中的各组分间仍可能发生反应。
[2]甲醇与乙醇的性质相似,与水易混合,也就是说甲醇可以吸水,可能根据甲醇的不同使用目的,要求水分含量不同。
[2]
2.样品测定分析
2.1测定润滑油中水分
测试步骤:取卡尔费休试剂两瓶,均匀摇晃后倒入到仪器相对应的药剂瓶中,启动仪器,充分置换卡尔费休试剂和对内部管路进行清洗。
以4:6的体积比例将四氯化碳和甲醇进行混合均匀,把得到的反应液倒入到仪器相对于的药剂瓶中。
在仪器控制面板上,按住吸液键使仪器自动将药剂瓶中的反应液添加到反应池中,添加的量控制在占反应池总体积的30%到50%。
测定度测定:启动仪器使其稳定后,把仪器的工作模式选定为标定,用注射器吸取精确度为10.0微升标准水加入到反应池中,按下开始键,在反应结束后输入质量为0.01克的10微升标准水,自动得出卡尔费休试剂的滴定度,测定3次,把结果稳定存在仪器中。
样品的测定:根据润滑油的水分含量,用注射器吸取1到4毫升质量为0.7到3克的样品。
用精密的天平称出注射器和样品的质
量。
等到仪器稳定后,把样品打入到反应池中,并按下开始键使其进行反应。
对注射器的质量进行第二次的称量。
把两次称量的质量相减及他们的差输入等仪器中,仪器会自动根据其公式计算出样品的水分含量,用百分比的形式显示在显示屏上。
重复3次,算出平均值。
实验结果:经行实验证明:卡尔费休反应需要在醇类的参与下才能进行反应。
需要添加四氯化碳为助溶剂是甲醇对润滑油经行溶解。
四氯化碳对润滑油的溶解能力是一定的,随着加入油品量的增多,反应液就变得越来越浑浊,测定结果逐渐偏低。
需要添加醇类在卡尔费休的反应过程中,反应液中的甲醇含量要高于50%,是为了促进反应可以顺利的进行。
[3]
2.2油脂水分测定
实验材料:花生油、玉米油及一级大豆油等油类。
使用到的仪器为库仑法水分测定仪,精确度为0.0001克的电子天平及1毫升注射器等仪器。
测定方法:首先,把水分测定仪打开,按下start键。
然后,用注射器吸取大约0.5毫升的植物油,并放在天平上对其称重。
待仪器平衡后,把称取好的放在注射器中的植物油注入到滴定池内,对注射器中的残余油脂及注射器的重力进行称量,并计算出滴定池中植物油的重量。
最后,把注有植物油的重量输入到卡尔费休水分测定仪中,仪器对其检测完毕后会自动的把植物油水分含量显示出来。
等到实验结束后,去平均值为测定的结果,水分测定结果要保
留四位小数以便于对其进行比较。
测定结果:对不同油脂的水分含量用卡尔费休法进行测定得出,6次测定的相对标准差值范围是在1.73%到2.89%。
对其进行加标回收实验得出的结果为,回收率为97.58到99.73%。
98.48%为它们的平均回收率。
对油脂中水分含量的测定用卡尔费休法,可以得出与国际方法较近的结果。
用卡尔费休法,不仅具有重现性,而且还具有操作方便快捷的好处,减少了误差。
可以对卡尔费休法进行推广使用。
[4]
3.结论
卡尔费休容量法对样品中水含量的测定是根据滴定在使用过程中卡氏试剂量的消耗来计算出样品中水的含量。
卡尔费休容量法广泛应用在生产中,具有操作简单,快速度和高精度等好处。
所以,应及时、认真地做好仪器的日常维护保养工作,定期做好双铂电极的清洗工作,同时检查系统的密封性,及时更新、更换卡尔-费休试剂,保持适宜的测定环境湿度。
测定样品中的水分含量时要根据不同样品的性质,准确判断测定物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的取样量,克服各种影响测定精度的因素,规范操作,才能取得准确的测定结果。
[科]
【参考文献】
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