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液相色谱—三重串联四级杆液质联用仪简介及使用情况安捷伦6460 LC/MS/MS配备安捷伦公司最新开发的喷射流离子聚焦离子源，将对复杂基质中痕量成分的质谱检测的灵敏度、提升到了业界同类仪器的最新高度。
三重串联四极杆质谱仪已广泛应用于食品安全、环境分析、药物代谢动力学研究、代谢物鉴定、杂质分析等多种领域；同时，在蛋白组学、代谢组学的研究中，也常用三重串联四极杆质谱仪进行方法和目标物的验证。
仪器主要特点：1. 灵敏度• 喷射流离子聚焦离子化技术，在提高雾化温度的同时，提高了电场密度，使离子化效率得以显著提升，并有效屏蔽基质干扰；此外，在高速鞘气流的作用下，离子云密度明显增加（离子聚焦），进而提高质谱取样效率；这些技术的进步，从离子生成和传输过程提高了质谱检测的灵敏度；同时，该离子源可在0.1-2.5mL/min的流速下操作，使其应用范围进一步扩大；• 芯片液相色谱技术，安捷伦独有的，业内最先进的纳流液相色谱。
将纳流分离与电喷雾离子化过程合二为一，完全消除管线连接等因素造成的柱外体积扩散；同时，在芯片上可以同时完成样品的富集、纯化和分离，从根本上有效解决了微量样品的进样以及痕量成分的高灵敏分离分析；• 经惰性处理的镀白金离子传输毛细管，消除电荷蓄积作用，同时保证在极性切换过程中不损失离子；安捷伦专利的RF离子透镜显著提高高质量端的离子传输；高效真空系统提高了离子平均自由程，将离子在传输过程中的损耗降低到最低；上述技术的综合运用，全面保证了离子传输效率的最大化，从而显著提高灵敏度；• 采用高频、小口径八极杆，更有效地聚焦离子成束，有助于MRM的高灵敏的采集；• 采用线性加速的高能碰撞六极杆反应池，有效消除背景噪音和“记忆效应”，从而保证了痕量样品快速、准确的分析结果；•6460 LC/MS/MS综合应用上述多种先进技术，从而达到了飞克（femtogram）级的检测限；线性范围达到106。
2. 准确度• 自动调谐：配合调谐溶液自动输送系统，软件控制的自动调谐，操作简便，无需其它装置或手工操作，最大限度提高用户的工作效率。
氟甲砜霉素2.净化方法选用Q u E C h E R S方法进行样品的净化。
本实验比较了吸附剂1（P S A 50m g，中性氧化铝50m g，无水硫酸镁500m g），吸附剂2（P S A 100m g，无水硫酸镁500mg），吸附剂3（PSA 50mg，C18 50mg，无水硫酸镁500mg）在三种不同基质1.0μg/kg水平加标时的平均回收率和精密度。
吸附剂1的回收率最佳（回收率详情见表3）。
3. 线性范围，检出限与定量限将氯霉素类药物混合标准溶液稀释成浓度为0.1n g/m l，0.5ng/ml，1.0ng/ml，5.0ng/ml，10n g/m l，内标浓度为1.0n g/m l 的系列标准溶液，得到线性回归方程在0.1~1.0n g/m l的浓度范围内线性关系良好，氯霉素：Y=1.427X+0.001943，R2=0.9979；甲砜霉素:Y=275X-0.02534，R2=0.9982；氟甲砜霉素：Y=12560X-0.08704，R2=0.9973，平行测定20次空白样品，得到空白值的标准偏差S b，仪器的测定低限为C L=3S b/b（b为标准曲线的斜率），方法的测定低限为C L乘以稀释倍数除以样品质量，确定本方法中三种氯霉素类药物的检出限均为0.1μg/kg，定量限均为0.3μg/kg（详见表4）。
4. 回收率与精密度向阴性基质样品中添加3个浓度水平的混合标准溶液，按照本试验优化所得的样品前处理方法及仪器条件进行试验（n=6）。
氯霉素类药物的回收率为95.7%~101%，相对标准偏差为4.38%~7.33%，符合相关国家标准和法律法规的要求（详情见表5）。
三、结论QuEChERS方法与传统方法相比，处理步骤简单快速，提取溶剂与净化吸附剂接触充分，回收率较好，通过调整提取溶剂和净化吸附剂的比例，优化了动物源性食品中的氯霉素类药物残留测定方法。
定性分析和定量分析都满足要求。
[参考文献][1]李俊锁, 邱月明, 王超. 兽药残留分析[M].上海：上海科学技术出版社, 2002.[2] 赵汉取, 王雨晨, 韦肖杭，等. 新一代抗生素——氟苯尼考及其在水产养殖中的应用[J]. 水产科技情报, 2007, 34(4):165-168.[3] 李鹏, 邱月明, 蔡慧霞，等. 气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量[J]. 色谱, 2006,24(1)：2.[4] 王志杰, 冷凯良, 孙伟红，等. 水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究[J].渔业科学进展, 2009，30(2):115-119.（作者单位：中检科（上海）测试技术有限公司）提取溶剂猪肉鸡肉鱼肉平均回收率%96.495.798.1平均回收率%84.188.793.5平均回收率%10194.396.7精密度%6.536.174.38精密度%7.315.025.31精密度%6.113.374.26乙腈（1%氨水）丙酮（1%氨水）乙酸乙酯（1%氨水）表2 不同提取溶剂回收率（n=6）表3 不同吸附剂回收率（n=6）提取溶剂猪肉鸡肉鱼肉平均回收率%96.495.798.1平均回收率%92.190.495.2平均回收率%93.188.790.6精密度%6.536.174.38精密度%8.146.223.82精密度%4.173.662.83吸附剂1吸附剂2吸附剂3表5 氯霉素类药物的回收率和相对标准偏差样品添加水平μg/kg 平均回收率% RSD%猪肉0.10.21.097.696.096.46.956.336.53鸡肉0.10.21.096.796.295.77.336.56.17鱼肉0.10.21.0101.097.998.15.715.324.38表4 三种氯霉素类化合物的线性方程和测定低限氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素线性方程Y=1.427X+0.001943Y=275X-0.02534Y=12560X-0.08704LODμg/kg0.1μg/kg0.1μg/kg0.1μg/kgLOQμg/kg0.3μg/kg0.3μg/kg0.3μg/kgR20.99790.99820.9973《质量与认证》2020 ·11 79。
基于LCMSMS技术的肺癌血浆代谢组学研究一、概述肺癌，作为全球发病率和死亡率最高的恶性肿瘤之一，其早期诊断和治疗一直是医学研究的重点。
近年来，随着代谢组学技术的快速发展，其在疾病诊断、病理机制解析以及治疗效果评估等方面的应用日益凸显。
基于液相色谱质谱联用（LCMSMS）技术的代谢组学分析，因其高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，已被广泛应用于各种生物样本的代谢物分析。
本研究旨在利用LCMSMS技术，对肺癌患者的血浆样本进行代谢组学研究。
通过对比分析肺癌患者与健康人群的血浆代谢谱差异，我们期望能够找到与肺癌发生、发展密切相关的代谢标志物，为肺癌的早期诊断、病情监测和预后评估提供新的思路和方法。
同时，通过深入解析这些代谢标志物的代谢通路和调控机制，我们还将为肺癌的精准治疗和药物研发提供理论依据。
本研究的意义不仅在于推动肺癌代谢组学研究的深入发展，更在于为肺癌的临床诊断和治疗提供新的科学支撑。
我们期待通过这项研究，能够为肺癌患者带来更为精准、有效的诊疗方案，改善他们的生活质量，延长其寿命。
1. 肺癌的流行病学及危害肺癌，作为全球性的健康问题，其流行病学特征揭示了其广泛的影响和深远的危害。
在全球范围内，肺癌的发病率和死亡率均居高不下，尤其是在工业化、城市化和环境污染日益严重的地区。
据世界卫生组织国际癌症研究署（IARC）发布的报告，2008年全球肺癌新发病例约161万例，死亡约138万例，分别占恶性肿瘤新发病例及死亡病例的13及18，居恶性肿瘤首位。
而在中国，肺癌的发病率和死亡率更是逐年上升，已成为所有恶性肿瘤之首。
肺癌的流行病学特征揭示了其发病与多种因素有关。
首要的因素是吸烟，这是公认的肺癌主要危险因素。
吸烟者患肺癌的风险比不吸烟者高出数倍，而长期大量吸烟的人患肺癌的风险更是显著增加。
环境污染、职业暴露、室内外空气污染、遗传易感性、辐射暴露以及饮食不均衡等因素也被认为与肺癌的发生有关。
肺癌的危害不仅在于其高发病率和死亡率，更在于其对患者和社会带来的沉重负担。
食品中黄曲霉毒素LC-MS/MS定量分析方法一、背景黄曲霉毒素（Aflatoxins）是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。
黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素），前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。
B1的毒性（其毒性比氰化钾毒性高）及致癌性极强且耐热（B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少），在天然污染的食品中以B1最为多见。
黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。
黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。
由于黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。
我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准（GB2761-2011）规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20 µg/k g，大米、其他食用油中不得超过10 µg/k g，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5 µg/k g，婴儿代乳食品中不得超过0.5 µg/k g，其他食品可参照以上标准执行，其中婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB5009.24方法测定，其它食品按GB/ T18979执行；标准中同样规定牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量不得超过0.5 µg/k g，其中婴幼儿配方食品按GB5009.24规定方法测定，乳及乳制品按GB5413.37方法测定。
目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。
我国现行使用的国家标准GB/T 5009.24-2011中规定了食品中黄曲霉毒素B1、M1的薄层层析测定方法。
LCMSMS农药一齐分析法简介：LC-MS/MS是一种基于液相色谱联用串联质谱的分析技术，广泛应用于农药残留监测领域。
它具有高灵敏度、高选择性和高效率的优点，可以实现多种目标物同时检测和定量。
LC-MS/MS农药一齐分析法的原理：该分析方法首先通过液相色谱将样品中的目标物进行分离，然后经过串联质谱仪的产物离子扫描模式进行检测和定量。
在这种分析方法中，每个目标物都有一个特定的质谱图，通过与事先建立的质谱库中的标准谱进行比对，可以确定每个目标物的含量。
方法的步骤：1.样品的制备：将样品加入适量的溶剂中，并通过固相萃取或液-液萃取等方法将目标物提取出来。
然后使用气相色谱或高效液相色谱等方法对提取物进行净化和预处理。
2.样品的进样：将制备好的样品注入液相色谱系统中，通过自动进样器进行进样。
3.液相色谱的分离：使用液相色谱系统进行目标物的分离。
选择合适的色谱柱和流动相进行优化，以达到理想的分离效果。
4.串联质谱的检测：将液相色谱分离得到的目标物进入串联质谱仪进行检测和定量。
在质谱检测中，使用多反应监测（MRM）模式进行目标物的筛选和定量。
5.数据处理和结果分析：使用专业的数据处理软件对得到的质谱数据进行处理和分析，计算出每个目标物的浓度，并与质谱库中的标准谱进行比对确定目标物的含量。
LC-MS/MS农药一齐分析法的优点：1.高灵敏度：LC-MS/MS技术可以在低浓度下检测和定量目标物，其灵敏度通常比传统的色谱方法高几个数量级。
2.高选择性：通过质谱仪的选择离子模式和多反应监测模式，可以有效地排除样品中的干扰物，提高分析的选择性。
3.高效率：LC-MS/MS技术可以实现多种目标物的一齐分析，大大提高分析效率和样品通量。
4.宽线性范围：LC-MS/MS技术的线性范围通常较宽，可以适应不同浓度范围内目标物的测定需求。
总结：LC-MS/MS农药一齐分析法是一种高效、高灵敏度和高选择性的分析技术，在农药残留监测和食品安全领域具有重要的应用价值。
作者Hamide Z. SenyuvaAnkara Test and Analysis LaboratoryScientific and Technological Research Council of Turkey Ankara 06330Turkey John GilbertCentral Science Laboratory Sand Hutton York YO41 1LZ UK摘要本文开发了LC/TOF-MS 研究真菌次级代谢产物的新方法。
生长于培养基中的真菌经溶剂提取后直接进行LC/TOF-MS 分析。
通过检索对比数据库中465种次级代谢产物，能容易地鉴定霉菌毒素及其它感兴趣的化合物。
该方法的方法学验证采用在培养基中添加20种霉菌毒素标准物，然后再鉴定其溶剂粗提物中的这些毒素的方法。
随后，使用来自于菌种保藏机构的7种不同真菌在三种不同的培养基上进行7-14天的培养，能鉴定预测的代谢产物。
采用LC/TOF-MS 快速分析真菌粗提物中的次级代谢产物– 真菌鉴定的新方法应用引言从食品安全的角度考虑需要鉴定从农产品中分离出来的霉菌（真菌），因为它们可能是食品中霉菌毒素污染的潜在来源。
鉴定真菌的传统方法以经典的真菌学为基础，包括真菌在不同培养基上的培养和随后依据形态学和生长行为特征进行的分类。
然而，这种分类鉴定耗时且带有一定的主观性，并依赖于真菌学家的经验和技艺。
此外，这种分类对实际次级代谢产物谱仅能提供参考性证据，因为这些判断是以前人研究的特定种类真菌的次级代谢为基础。
这种经验方法由于同种真菌既可能产生毒素又可能不产生毒素这一事实的存在而使人更加困惑，也就是说有些真菌容易产生霉菌毒素，而另外一些与其无差异的同种真菌从遗传上就不能产生毒素。
因此，仅靠对真菌物种进行分类不能真正判断霉菌毒素的产生。
过去，直接分析真菌培养基以确定是否存在霉菌毒素必然包括“目标”分析，不可避免地假定能找到那种毒素，而LC/TOF-MS 提供了一种可能的新方法用于研究真菌产生毒素的行为。
LCMSMS 法测动物源食品中硝呋烯腙残留量的不确定度评定罗艳霞【摘要】建立了液相色谱－串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙的方法，并对其不确定度进行了评定。
本文研究了液相色谱－串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙含量的方法，并依据CNAS－GL06－2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059．1－2012《测量不确定度评定与表示》规定的原理与方法，分析了实验过程中不确定性的来源，建立了不确定度评定的数学模型，计算并分析了合成不确定度的结果。
由结果可知：在液相色谱－串联质谱测定动物源食品硝呋烯腙含量过程中，校准曲线拟合与标准溶液的配置是影响其不确定度的主要因素，液相色谱－串联质谱仪和测量重复性是次要因素。
%A liquid chromatography tandem mass spectrometry determination of Nitrovin residues in animal -origin food was established , and the measurement uncertainty of this method was evaluated .The liquid chromatography-tandem mass spectrometry determination of animal origin food method of nitrovin content was studied , according to the principle and method in CNAS-GL06-2006 Guidance on Evaluating the Uncertainty in Chemical Analysis and JJF 1059.1-2012 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement , the source of uncertainty in the experiment process was analyzed , the mathematical model of uncertainty evaluation was established , the result of the synthesis of uncertainty was calculated and analyzed .The results showed that in the determination of animal origin food of nitrovin content in the process, calibration curve fitting and the configuration of the standard solution were the main factors affecting the uncertainty , liquidchromatography-tandem mass spectrometer and repeatability were secondary factors .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)013【总页数】5页(P136-139,173)【关键词】LCMSMS;动物源性食品;硝呋烯腙;不确定度【作者】罗艳霞【作者单位】上海天祥质量技术服务有限公司，上海 200233【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2我国是畜牧业大国，随着人们对动物源食品由需求型向质量型的转变，动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全世界关注的一个焦点[1]。
基于LCMSMS技术的肺癌血浆代谢组学研究一、本文概述肺癌作为全球范围内发病率和死亡率极高的恶性肿瘤，其早期诊断和治疗仍面临巨大挑战。
近年来，随着代谢组学研究的深入发展，基于液相色谱-质谱联用技术（LCMSMS）的血浆代谢组学研究在肺癌的诊断、预后判断和疗效监测等方面展现出巨大潜力。
本文旨在探讨基于LCMSMS技术的肺癌血浆代谢组学研究，通过分析肺癌患者与健康人群血浆中的代谢物差异，揭示肺癌发生发展过程中的代谢变化，为肺癌的早期诊断、治疗策略的优化及预后评估提供新的思路和方法。
本文首先介绍了肺癌的流行病学现状和研究背景，阐述了代谢组学在肺癌研究中的重要性。
接着，详细介绍了LCMSMS技术的原理及其在血浆代谢组学中的应用优势，包括高分辨率、高灵敏度、高选择性等特点。
随后，综述了近年来基于LCMSMS技术的肺癌血浆代谢组学研究进展，包括肺癌患者血浆中代谢物的变化特征、差异代谢物的筛选与鉴定、以及代谢通路的分析等方面。
探讨了肺癌血浆代谢组学研究的挑战与前景，展望了未来肺癌代谢组学研究的发展方向和应用前景。
通过本文的阐述，旨在为读者提供一个全面、深入的肺癌血浆代谢组学研究概览，为推动肺癌代谢组学研究的进一步发展提供参考和借鉴。
二、材料与方法本研究共纳入了例肺癌患者和例健康对照者。
所有肺癌患者均经过病理学确诊，并在研究开始前未接受过化疗或放疗。
健康对照者均经过全面体检，确认无癌症及其他严重疾病。
所有参与者在研究前均签署了知情同意书。
在清晨空腹状态下，采集所有参与者的静脉血样，使用EDTA抗凝管收集。
将血样在4℃下以3000rpm离心10分钟，分离出血浆并储存于-80℃冰箱中，以备后续分析。
采用液相色谱-质谱联用技术（LCMSMS）对血浆样本进行代谢组学分析。
具体步骤如下：将血浆样本进行预处理，包括蛋白沉淀、过滤等步骤，以去除杂质和干扰物。
然后，使用液相色谱仪对样本进行分离，将不同代谢物按照其亲水性和极性进行分离。
液相色谱—三重串联四级杆液质联用仪简介及使用情况安捷伦6460 LC/MS/MS配备安捷伦公司最新开发的喷射流离子聚焦离子源，将对复杂基质中痕量成分的质谱检测的灵敏度、提升到了业界同类仪器的最新高度。
三重串联四极杆质谱仪已广泛应用于食品安全、环境分析、药物代谢动力学研究、代谢物鉴定、杂质分析等多种领域；同时，在蛋白组学、代谢组学的研究中，也常用三重串联四极杆质谱仪进行方法和目标物的验证。
仪器主要特点：1. 灵敏度• 喷射流离子聚焦离子化技术，在提高雾化温度的同时，提高了电场密度，使离子化效率得以显著提升，并有效屏蔽基质干扰；此外，在高速鞘气流的作用下，离子云密度明显增加（离子聚焦），进而提高质谱取样效率；这些技术的进步，从离子生成和传输过程提高了质谱检测的灵敏度；同时，该离子源可在0.1-2.5mL/min的流速下操作，使其应用范围进一步扩大；• 芯片液相色谱技术，安捷伦独有的，业内最先进的纳流液相色谱。
将纳流分离与电喷雾离子化过程合二为一，完全消除管线连接等因素造成的柱外体积扩散；同时，在芯片上可以同时完成样品的富集、纯化和分离，从根本上有效解决了微量样品的进样以及痕量成分的高灵敏分离分析；• 经惰性处理的镀白金离子传输毛细管，消除电荷蓄积作用，同时保证在极性切换过程中不损失离子；安捷伦专利的RF离子透镜显著提高高质量端的离子传输；高效真空系统提高了离子平均自由程，将离子在传输过程中的损耗降低到最低；上述技术的综合运用，全面保证了离子传输效率的最大化，从而显著提高灵敏度；• 采用高频、小口径八极杆，更有效地聚焦离子成束，有助于MRM的高灵敏的采集；• 采用线性加速的高能碰撞六极杆反应池，有效消除背景噪音和“记忆效应”，从而保证了痕量样品快速、准确的分析结果；•6460 LC/MS/MS综合应用上述多种先进技术，从而达到了飞克（femtogram）级的检测限；线性范围达到106。
2. 准确度• 自动调谐：配合调谐溶液自动输送系统，软件控制的自动调谐，操作简便，无需其它装置或手工操作，最大限度提高用户的工作效率。
液质联用(LC/MS): LC为液相色谱仪；MS为一种能够生成离子，在气态中根据质荷比的不同将其分离并进行检测的仪器。
LC/MS以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统，因而兼具有液相色谱高分离度与质谱高灵敏度的特点。
分析的样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
方法开发的过程包括：文献检索、质谱方法建立、液相方法建立和前处理方法建立四大步。
第一、准备方法开发所需检测仪器、辅助设备、相关耗材及试剂等。
其中，对于分析方法需要关注以下内容：（1）样品前处理方法：样品类型、样品量、处理方法的选择，需要考虑样品处理的效果、试剂、耗材及时间成本；（2）质谱方法：离子化方式、质量分析器的选择、仪器型号、扫描方式的选择、离子检测通道及相应质谱参数；（3）液相色谱方法：色谱柱的选择、流动相的组成、洗脱方式、进样量。
第二、质谱方法建立。
质谱方法建立需完成以下步骤：1.配制纯标准溶液进行质谱扫描，根据目标分析物的极性大小选择合适的离子化方式（ESI、APCI、APPI等），并确定正负离子模式；2.确定定性定量离子对，在实现分析方法特异性和灵敏度要求的基础上，最好选择两个以上质谱响应高、选择性好、稳定性好的特征碎片离子分别作为定量和定性离子；临床LC-MS/MS方法大多为定量检测，通常采用多反应监测（MRM）或选择性反应监测（SRM）扫描方式；3.确定合适的离子源参数和扫描参数。
第三，建立液相色谱方法建立。
液相色谱方法的建立需要考虑以下内容：1.色谱柱的选择，包括填料类型（非极性固定相C18、C8、C4、苯基柱等，极性固定相氰基、硅胶、氨基等）、色谱柱可耐受PH值范围（分析物的酸碱性质）；2.流动相的选择，包括流动相的纯度（超纯水、色谱级溶剂）、流动相的种类（甲醇、乙腈、水等）；3.流动相添加剂的选择，使用挥发性添加剂（甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵等），尽量不要使用不挥发性添加剂（硫酸盐、磷酸盐等），防止影响离子化效率，损坏仪器；4.洗脱方式的优化，包括采用等度洗脱还是梯度洗脱、起始溶剂的比例、运行时间、柱温、进样体积等；考虑到临床样本基质的复杂性，尽量选择梯度洗脱模式。
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年4月第23卷第8期LC-MS/MS内标法测定猪肝中3种受体激动剂药物的不确定度分析何国成，贾晓菲,何思聰，周城仪,张益文（中山市农产品质量安全检验所，广东中山528437）摘要：利用超高效液相色谱一串联质谱法对猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺残留量进行不确定度评定。
依据《农业部1025号公告一18—2008》检测方法建立数学模型，然后根据不确定度评定标准《JJF—1059.1—2012》对各个数据来源进行量化分析，最终得到检测方法的综合不确定度。
结果表明：沙丁胺醇的含量为2.49ug/kg时，其扩展不确定度为0.48g/kg；克伦特罗的含量为2.52ug/kg时，其扩展不确定度为0.56g/kg；沙丁胺醇的含量为2.52ug/kg时，其扩展不确定度为0.56g/kg。
不确定度主要来源于检测仪器的状态、标准溶液的配制过程、标准曲线线性拟合情况和方法的重复性。
关键词：不确定度评定；卩一受体激动剂；同位素内标；超高效液相色谱一串联质谱中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1674-9944（2021）08-0119-041引言P—受体激动剂属于苯乙醇胺类药物，也称为（3—肾上腺素能受体激动剂，医学上常用于治疗呼吸道疾病，同时其在生物体内还具有“再分配效应”，促进生物体内脂肪的分解，并为蛋白质合成提供有利条件，故俗称“瘦肉精”。
p—受体激动剂在临床上用于人体剂量较低，但是一些动物饲养者有时会违法在动物饲料中添加大剂量的卩一受体激动剂来提高牲畜瘦肉率和饲料转化率切。
动物摄入后主要蓄积在肝脏和肾中，人体摄入过量的（3—受体激动剂会出现心率加快症状，进而加重心脑血管、糖尿病、冠心病等患者症状。
为保证受体激动剂残留量检测结果的准确可靠，科学地描述整个实验过程中检测结果产生的误差，按照《检测和校准实验室能力的通用要求》中的规定，实验室的每个证书或报告必须要有不确定评定的说明，以便规范实验室管理，保证检验工作质量⑵。
UPLC-MSMS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究的开题报告一、选题背景磺胺类药物是一类广泛应用于人畜药物领域的重要药物，在畜禽中的应用十分广泛。
然而，目前大多数磺胺类药物在动物体内存在代谢现象，直接检测其含量是一项困难的工作。
因此，开展本研究，建立一种高灵敏度、高选择性和高通量方法用于测定牛肝中七种磺胺类药物的含量，为畜牧业和药品监管提供技术支持和参考。
二、研究目的本研究旨在通过建立一种UPLC-MSMS方法，对牛肝中的七种磺胺类药物进行分析和定量，并评估该方法的准确性和精确度。
三、研究内容本研究将采用UPLC-MSMS技术，对牛肝中的七种磺胺类药物进行定量分析。
具体步骤如下：（1）样品制备：将牛肝样品洗净，切成小块，加入甲醇进行超声提取。
将提取液离心沉淀，过滤后进行蒸干。
最后用甲醇重新溶解样品，准备好待测样品；（2）色谱条件：使用UPLC系统进行分析，色谱柱为BEH C18柱（2.1mm×100mm，1.7μm），移相液为水、乙腈和甲酸的混合物；（3）质谱条件：以ESI离子源质谱仪进行质谱检测，多反应监测（MRM）模式进行定量。
四、研究意义本研究将建立一种高灵敏度、高选择性和高通量的测定牛肝中七种磺胺类药物含量的方法，对于畜牧业和药品监管提供重要的技术支持和参考。
同时，该方法具有操作简便、重现性好、准确性高等特点，在应用于实际生产中有着广阔的应用前景。
五、研究步骤和进度安排1）文献调研和制定实验方案；2）样品制备及UPLC-MSMS方法优化；3）分析样品并建立定量模型；4）评估方法的准确性和精确度；5）撰写毕业论文和参加答辩。
研究总计时长为六个月，其中前三个月为实验和数据整理，后三个月为论文撰写和答辩准备。
