下载文档原格式
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
甲亚胺-h法是一种测定土壤中硼的常用方法，其原理是用甲
亚胺-h与硼发生反应，形成甲亚胺-h硼配合物，这种配合物
的吸光度与硼的浓度成正比，通过测定吸光度来确定硼的浓度。
实验步骤如下：
1. 将土壤样品称取0.5 g，加入50 mL的甲醇，振荡20 min，
过滤，收集滤液；
2. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加热振荡30 min，冷却，过滤，收集滤液；
3. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入0.2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min；
4. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
5. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
6. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min，在520 nm处测定吸光度；
7. 用标准曲线法计算土壤中硼的含量。
多裂骆驼蓬化学成分研究Ⅰ.种子生物碱类成分及其抗肿瘤活
性
段金廒;周荣汉;赵守训;王明时;车镇涛
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1998(29)1
【摘要】首次从我国特有植物多裂骆驼蓬种子总生物碱中分离得到了９个化合物，鉴定了７个，其中６个为生物碱，分别为去氢骆驼蓬碱（Ⅰ），哈尔醇（Ⅱ），哈梅林（Ⅲ），鸭嘴花碱（Ⅳ），鸭嘴花酮碱（Ⅴ），脱氧鸭嘴花酮碱（Ⅵ），另一个化合物为苯甲酸（Ⅶ）。
并对主成分Ⅰ进行了Ｋ５６２人白血病细胞生长抑制作用的体外细胞毒研究，结果表明去氢骆驼蓬碱对Ｋ５６２白血病细胞有明显的抑制和杀灭作用，活性指数超过环磷酰胺。
【总页数】3页(P21-23)
【关键词】多裂骆驼蓬;生物碱;抗肿瘤活性;化学成分
【作者】段金廒;周荣汉;赵守训;王明时;车镇涛
【作者单位】中国药科大学中药资源化学及植物化学分类研究室;香港科技大学化
学系
【正文语种】中文
【中图分类】R931.71;R282.710.5
【相关文献】
1.北豆根根茎中生物碱类化学成分及其生物活性研究 [J], 周艳丽;赵旭;李硕熙;吕红梅;王爱莉;张艳
2.骆驼蓬属植物中生物碱类化学成分及其药理活性研究进展 [J], 赵婷;王长虹;王峥涛
3.新疆骆驼蓬种子抗肿瘤活性成分的研究 [J], 田晓丽;孙殿甲;堵年生
4.多裂骆驼蓬生物碱类物质抑菌杀虫活性研究 [J], 刘建新;赵国林;薛林贵
5.多裂骆驼蓬中生物碱类物质对小麦种子萌发和幼苗生长的影响 [J], 刘建新;胡浩斌;赵国林;王鑫
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
主动载药法制备盐酸去氢骆驼蓬碱脂质体杜松邓英杰张威沈阳药科大学药学院,，辽宁，沈阳110016摘要：目的：制备高包封率的盐酸去氢骆驼蓬脂质体。
方法：采用pH梯度法进行主动载药。
进行了处方前研究，测定了药物在不同pH值的缓冲液中溶解度及表观油水分配系数，为脂质体合理设计提供参考。
采用柠檬酸缓冲溶液制备空白脂质体，碳酸钠调节外相至中性造成pH梯度，进行主动载药。
采用超滤法分离脂质体与游离药，测定包封率。
考察了药脂比、孵化温度、外水相pH 值对包封率的影响。
结果：随pH值的增大，盐酸去氢骆驼蓬碱的溶解度降低，油水分配系数增大。
采用主动载药法，在药脂比（w/w）小于0.3时脂质体包封率达到80%以上。
包封率随脂质体内外相pH梯度的减小而降低，随药脂比的增大而降低，受孵化温度的影响不大。
结论：主动载药法可制得包封率较高的去氢骆驼蓬碱脂质体。
关键词：盐酸去氢骆驼蓬；脂质体；包封率；pH梯度；主动载药作者简介:杜松(1975--)，男，黑龙江省佳木斯市人，博士生，从事药物新剂型科研工作。
Tel：(024) 23917603 E-mail：dusong75@Preparation of harmine hydrochloride liposomes by active loading methodDu Song, Deng Ying-jie, Zhang Wei( School of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University , Shenyang 110016, China) ABSTRACT :OBJECTIVE:The aim of this study was to prepare a harmine hydrochloride liposomes formulation with high entrapment efficiency.METHODS: Harmine hydrochloride was encapsulated into liposomes by active loading method to get high entrapment efficiency. Preformulation test was carried for rational design. Soulibilities and partition coefficient of harmine in buffer of different pH was determined. Empty liposome is prepared with citrate buffer solution, and extravesicular pH was alklined to neutral by sodium carbonate solution. Harmine hydrochloride was encapsulated into liposomes by pH gradient. Encapsulation efficiency was determined after the free drug was separated from liposome by ultrafiltration. The influences factors on the entrapment efficiency including drug to lipid weight ratio, incubation temperature, pH of external water phase were investigated.RESULTS:As the pH value increasing, the soulibility of harmine was decreased, while the partition coefficient is increased. By active loading method, the entrapment efficiency could be more than 80% when the drug/lipid weight ratio was under 0.3. The pH gradient between intervesicle and intravesicle obviously influence the entrapment efficiency, while incubation temperature have little effect on entrapment efficiency.CONCLUSION: Active loading is suitable for preparing harmine hydrochloride liposome with high entrapment efficiency.KEY WORDS: harmine hydrochloride; liposomes; entrapment efficiency; pH gradient, active loading去氢骆驼蓬碱（harmine）是骆驼蓬(Peganum harmala L)种子中分离的一种β-咔保啉类生物碱。
氟硼酸生产原理及操作方法一、氟硼酸生产原理①分子式：HBF4分子量：87.83②生产原理：3HF＋H3BO3→HBF3·OH＋2H2OHBF3·OH＋HF→HBF4＋H2O总反应式：4HF＋H3BO3＝HBF4＋3H2O二、物化性质无色透明液体，强酸，不能以纯态存在，只能以水溶液存在，工业品一般为42—48%，42%的相对密度为1.32，48%的相对密度为1.37。
氟硼酸在浓液中稳定，加热到130℃分解，能和水或醇相溶，在水溶液中缓慢分解成羟基氟硼酸（HBF3·OH），具有强腐蚀性。
但在常温下不侵蚀玻璃，有毒。
三、用途用于金属表面的氧化剂，硅酸盐膜的清洁和腐蚀剂。
铝和合金电镀前的清洗。
2.5 %的溶液用于电解抛光。
用作烷基化和聚合的催化剂，防腐剂，化学试剂以及制备各种氟硼酸盐的原料。
四、操作1：工艺方框图2：反应先把AHF从氢氟酸车间6#成品大贮槽用液下泵送至氟硼酸的AHF计量槽（打酸操作附后）。
再把800kg的离子水加入1#反应釜中，开冷却水、冷却循环泵，然后加入半袋H3BO3，再打开AHF计量槽底阀，加入1#釜中。
开始时，H3BO3加入的速度应缓慢，等温度上升至60℃，1#釜中约有1.5T料后，开搅拌。
用AHF的加入量控制反应温度＜85℃。
正常情况每小时加入H3BO3量4—5袋，反应过程中，应保持H3BO3过量。
反应终点控制H3BO3加入量在1—3%之间，HF︰H3BO3按1.295︰1计算，每釜反应H3BO3加入量控制在42袋。
反应结束后，冷却循环降温，在常温下静置2小时，取样分析。
分析结果H3BO3含量大于3%，通过计算，按定量加入AHF，如果氢氟酸过量，通过计算，准确加入H3BO3，搅拌、降温、静置，再取样分析，分析结果合格，用泵打2#釜，剩底液约1.5T。
第二次反应，不用加离子水，步骤同上。
3：计算H3BO3＋4HF ＝HBF4＋3H2O61.8 4×20 87.8 3×18A：H3BO3过量，加AHF的量AHF（kg）＝W H3BO3×80＝1.294W H3BO3 61.8W H3BO3：过量H3BO3的重量(kg)W H3BO3＝（W1－2.0）×(h＋0.31) ×ρ×πγ²²B：氢氟酸过量，加入H3BO3的量H3BO3＝W2×(h＋0.31)×ρπγ²×61.8＋(h＋0.31)ρπγ²×1.5%80说明：W1：分析结果中H3BO3的含量W2：分析结果中HF的含量h ：HBF4在反应釜中直筒部分的高度（m ）ρ：反应结束后，HBF 4的比重γ：反应釜的半径（m ）0.31：反应釜下封头换算成直筒的高度C ：配制浓度加水量的计算加水量（kg ）＝ [ (h 1＋0.31)×ρ1×W 1 －(h 1＋0.31)]πγ²ρ3ρ2×W 2说明：h 1：反应釜直筒部分HBF 4的高度（m ）ρ1：配制前，HBF 4的比重ρ2：需配制的BHF 4的比重ρ3：水的比重W 1：配制前HBF 4的百分含量W 2：需配制的HBF 4的百分含量γ：反应釜的半径（m ）4：加水配制通过计算，用泵从离子水计量槽把离子水准确加入釜中，搅拌20分钟，取样分析。
某化工公司胡椒基丁醚环境影响评价报告尊敬的评价委员会：我代表某化工公司报告胡椒基丁醚（以下简称PEA）环境影响评价报告。
本报告将介绍PEA的基本信息、生产过程、环境影响评价和影响措施。
一、PEA概述PEA，又称为胡椒醚或烟酰基丁酰胺，是一种有机化合物，属于芳香化合物类。
它是一种粉末状，有强烈的胡椒香味的白色晶体，极易挥发和溶解在有机溶剂中，不溶于水。
PEA主要用于制造医药、香料和化妆品等行业，作为一种辅助添加剂。
它的化学形式为C11H17NO，分子量为179.26g/mol。
目前在国内还没有大规模生产，但由于其具有广泛的应用前景，生产需求不断增加。
二、生产过程PEA的生产过程主要是通过氢化酰化法进行的。
具体生产过程如下：1. 将苯甲醛和丁酰氯加入乙醇中，在反应釜中加热反应生成丁酰苯甲醛。
2. 将丁酰苯甲醛和氯化氢在反应釜中反应，产生丁酸苯甲酰胺。
3. 将丁酸苯甲酰胺加入氢气在活性炭催化剂的作用下，进行氢化反应，形成PEA。
4. 最后，通过分离和提纯得到最终产品。
三、环境影响评价本公司将PEA生产过程中的环境影响分为噪声、废水、废气和固体废弃物四个方面进行评价。
1. 噪声污染PEA生产过程中，生产设备产生了一定的噪声，我们在现场使用隔音棉和隔音窗等措施有效地控制了噪音污染。
2. 废水处理生产过程中产生的废水主要来自冷凝水和清洗水，通过中和、沉淀、过滤等措施，处理后达到国家排放标准。
3. 废气处理PEA生产过程中产生的废气主要来自反应釜，经过废气处理设施，通过吸附、脱附和换气等措施，废气经过除臭、降噪后排放，达到国家标准。
4. 固体废弃物PEA生产过程中，产生的固体废弃物主要为活性炭、催化剂和过滤材料等，全部进行分类存放，危险废物交给专业的废物处理公司进行处理。
四、环境保护措施为了更好地控制PEA生产过程中的环境影响，我们采取了以下措施：1. 生产设施建设PEA生产车间进行了密封化设计，通过吸附剂和化学中和等设备进行废气和废水处理，有效地防止了产生有害物质。
氢化硼的鉴定方法(一)氢化硼的鉴定介绍氢化硼（BH3）是一种无机化合物，常用于有机合成反应中。
准确鉴定氢化硼对于化学实验室的安全操作和合成反应的成功非常重要。
本文将介绍几种常见的氢化硼鉴定方法。
灼烧实验1.取少量样品放入试管中。
2.用酒精灯或火炬直接加热试管中的样品。
3.观察是否有明亮的火焰和有无爆炸声。
4.若发生燃烧并伴有爆炸声，则可以初步确定样品中含有氢化硼。
与酸反应1.取少量样品放入试管中。
2.加入适量强酸，如浓硫酸。
3.观察有无气泡产生。
4.若有气泡产生，可以推断样品中可能存在氢化硼。
与氧化剂反应1.取少量样品放入试管中。
2.加入适量氧化剂，如过氧化氢。
3.观察是否有气泡产生和颜色变化。
4.若有气泡产生和/或颜色变化，可以初步推断样品中可能存在氢化硼。
空气氧化1.取少量样品放在干燥的环境中。
2.观察样品是否发生颜色变化。
3.氢化硼与空气中的氧气反应会产生硼酸（H3BO3），从而导致颜色变化。
4.若样品发生颜色变化，可以初步推断样品中可能存在氢化硼。
化学分析1.将样品送入专业实验室进行化学分析。
2.应用仪器设备如质谱仪、红外光谱仪等分析样品的组成和性质。
3.化学分析可以准确鉴定样品中是否存在氢化硼。
请注意，在进行实验时，应严格遵循实验室安全操作规程。
同时，以上方法都仅供初步鉴定使用，最终确诊仍应以化学分析为准。
通过以上几种方法，可以初步鉴定样品中是否含有氢化硼。
选择适合的方法进行鉴定，有助于确保实验室的安全和合成反应的成功。
