仪器分析试卷4教学文案
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仪器分析电子教案(一)第一章:概述1.1 课程介绍了解仪器分析课程的基本内容和目标。
明确仪器分析在化学、化工、环境、生物等领域的应用。
1.2 仪器分析的基本概念定义仪器分析及其分类。
掌握仪器分析的基本原理和特点。
1.3 仪器分析的发展趋势了解仪器分析技术的历史和发展。
认识当前仪器分析技术的发展趋势和挑战。
仪器分析电子教案(二)第二章:光学分析仪器2.1 光谱分析仪器了解光谱分析的基本原理。
掌握紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、原子光谱仪等常见光谱仪器的结构、原理和应用。
2.2 色谱分析仪器理解色谱分析的基本原理。
熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、色谱-质谱联用仪等色谱仪器的结构、原理和应用。
仪器分析电子教案(三)第三章:电化学分析仪器3.1 电化学分析法的基本原理理解电化学分析的基本原理。
掌握电位分析法、库仑分析法、电导分析法等电化学分析方法。
3.2 电化学分析仪器的应用认识电化学分析仪器的结构和工作原理。
熟悉电化学工作站、电化学传感器等电化学分析仪器的应用。
仪器分析电子教案(四)第四章:色谱-质谱联用技术4.1 色谱-质谱联用技术的基本原理了解色谱-质谱联用技术的基本原理。
掌握气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等常见色谱-质谱联用技术。
4.2 色谱-质谱联用技术的应用认识色谱-质谱联用技术在化学、生物、环境等领域中的应用。
熟悉色谱-质谱联用技术在药物分析、食品安全、环境监测等方面的应用案例。
仪器分析电子教案(五)第五章:样品前处理技术5.1 样品前处理技术的基本原理了解样品前处理技术的基本原理。
掌握固相萃取、液-液萃取、离子交换等样品前处理方法。
5.2 样品前处理技术的应用认识样品前处理技术在仪器分析中的应用。
熟悉样品前处理技术在环境分析、生物分析、食品分析等领域的应用案例。
仪器分析电子教案(六)第六章:原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱分析原理解释原子吸收光谱分析的基本原理。
仪器分析试卷及答案(9)一、选择题 ( 共15 题 30 分 )1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。
A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性;C.用保留值双柱法定性; D。
利用保留值定性。
2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。
A.可以扩大波长的应用范围; B。
可以采用快速响应的检测系统;C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。
可以抵消因光源的变化而产生的误差。
3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( )A.0.5; B。
2 ; C。
5; D。
9。
4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm;B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm;C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ;D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( )A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰;B. 3 个单峰;C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰;D. 5 个单峰。
6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( )A. (CH3)2CHCOOC2H5; B. CH3CH2COOCH2CH2CH3;C. CH3(CH2)3COOCH3; D. CH3COO(CH2)3CH3;7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )A. 内外玻璃膜表面特性不同;B. 内外溶液中 H+ 浓度不同;C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同;D. 内外参比电极不一样。
仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科,它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。
本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。
通过本课程的学习,学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作,了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用,并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。
第一章绪论(Preface )§1-1 仪器分析简介一、仪器分析方法在分析化学中的位置1.分析化学定义:是化学学科的一个重要分支,是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。
分类:化学分析法;仪器分析法2.化学分析法/经典分析法定义:是以物质的化学反应为基础的分析方法。
分类:重量分析法—绝对分析法滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定;络合滴定;氧化还原滴定;沉淀滴定3.仪器分析法(物理和物理化学分析法)是采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。
分类:二、仪器分析的特点和局限性1.仪器分析的特点:(1)适用于微量、痕量组份含量分析(含量<1%,测量的相对误差为1~10%);(2)操作简便快速;(3)最适用于生产过程中的控制分析。
2.仪器分析的局限性:(1)准确度不够高,相对误差通常(1~10%);(2)一般都需要以标准物进行校准,而很多标准物需要用化学分析方法来标定;(3)仪器比较昂贵。
3.仪器分析的发展趋势:与计算机联用:自动化、数字化与其它分析方法联用:气相色谱-光度法联用;FIA -光度法联用§1-2 定量分析方法的评价指标1. 标准曲线标准曲线:被测物质的浓度或含量x 与仪器响应信号y 的关系曲线。
线性范围:标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。
标准曲线的绘制:用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 与x 的关系式标准溶液浓度: x 1 x 2 x 3 x 4 x 5 …… 响应信号: y 1 y 2 y 3 y 4 y 5……121()()()niii nii x x y y b x x ==--=-∑∑a y bx =-2. 灵敏度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化,称为方法的灵敏度,用S 表示。
yxdy S dm =,dy S dc= 灵敏度也是标准曲线的斜率,斜率越大,方法的灵敏度越大。
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试《仪器分析实验》考试试题、电化学分析(共5题,合计25分)1. 简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。
2. 简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。
3. 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正?4. 为什么可以利用库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量?5. 简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。
、光学分析法(共10题,合计50分)6. 原子吸收仪器操作步骤?7・紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么?8.使用标准加入法应注意的问题?9. 原子吸收法测定Cu,波长324.7nm,仪器波长已显示324.7nm,还应做怎样的调整?10. 试简述原子吸收标准加入法原理。
11 •原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么?12. 实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态?13. 红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求?14. 紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源?15. 荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同?三、色谱分析法(共5题,合计25分)16. 气相色谱仪的实验中,所用的载气是氢气还是氮气?为什么选用这种载气较好?17. 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么?实验原理是什么?18. 反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?用何物质作为流动相添加剂?19. 在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正?定量分析的一般方法有哪些?20. 在色谱实验中,进样操作应注意哪些事项?在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积?【答案】=========================================一、电化学分析1、答:1 '实验前电极表面要处理干净。
《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题:(每空1分,共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相,其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用 _ H 2_作载气,氢火焰离子化检测器进行 检测时,宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好,组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法,一种是 —透过率谱图_,另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物,因此,除了 — 单分子—和—同核 分子—等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的,线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题:(每小题2分,共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中,用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中,O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中,在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时,加入 1%的钠盐溶液,其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题:(每小题5分,共20分)1•在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
这类方法通常需要使用较特殊的仪器,故得名“仪器分析”。
随着科学技术的发展,分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化,特别是新的仪器分析方法不断出现,且其应用日益广泛,从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长,并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。
二、仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势优点是:1. 操作简便而快速,对于含量很低(如质量分数为10 -8 或10 -9 数量级)的组分,则更具独特之处。
2. 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数(如电阻﹑电导﹑电位﹑电容﹑电流等),故易于实现自动化和连接电子计算机。
因此,仪器分析具有简便﹑快速﹑灵敏﹑易于实现自动化等特点。
对于结构分析,仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。
生产的发展和科学的进步,不仅对分析化学在提高准确度﹑灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求,而且还不断提出更多的新课题。
一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。
现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透,各种新技术的引人﹑应用等,促进了学科的发展,使之不断开拓新领域﹑新方法。
如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。
另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求信息量及响应速度在不断提高,这就需要将几种方法结合起来,组成连用分析技术,可以取长补短,起到方法间的协同作用,从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力,同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能,因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。
计算机技术对仪器分析的发展影响极大。
在分析工作者的指令控制下,仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程,进行数据采集﹑处理﹑计算等,直至动态CRT 显示和最终曲线报表。
仪器分析试卷及答案(全)教学文案仪器分析试卷及答案(全)一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( ) (1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍(2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4HO (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( ) (1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的,化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析习试题库和答案解析绪论一、填空题0-1化学分析包括____________和___________,它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。
0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的,它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同,可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。
二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?()A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判断题0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1-1光子能量 E与频率υ成______关系,与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果,无色物质是由于________________的缘故。
1-3白光照射到某物质上,若该物质___________________________,则该物质呈白色;若该物质___________________________,则这种物质呈黑色。
1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标,以________为纵坐标。
1-5分子具有______ __,______ __和______ __。
三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。
1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。
1-7透射比指_____________与____________之比,用_____表示;其倒数的对数值称之为____________,用____________表示。
1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器,通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法,其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极,其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法,而电位法属于电化学分析法,库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液,洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤,使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用,其电位值应该是已知且恒定的,以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中,指示电极是一种电极,它的电位会随着待测离子活(浓)度的变化而变化,并能指示出待测离子活(浓)度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化,一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时,需要用磁力搅拌器搅拌溶液,以加快响应速度。
仪器分析实验教案实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、学会722型分光光度计的使用,了解其工作原理;2、学习测绘吸收曲线及标准曲线的方法;3、掌握利用标准曲线法进行微量成分光度测定的基本方法和有关计算。
二、实验原理根据朗伯—比耳定律:A=εbc ,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。
同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
而目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。
在pH=2~9的溶液中,Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+,此配合物的lgK 稳=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol -1·cm -1,而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳=14.1。
所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH 2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+,其反应式如下:2Fe 3+ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl -测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。
三、仪器与试剂722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管硫酸铁铵FeNH 4(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3mol ·L -1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol ·L -1)、邻二氮菲(0.15%)。
2+N N 3Fe 2++N N N N N N Fe四、实验步骤1.标准溶液配制1)10μg·mL-1铁标准溶液配制准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O于100mL烧杯中,加60mL 3mol·L-1H2SO4溶液,溶解后定容至1L,摇匀,得100μg·mL-1储备液(可由实验室提供)。
仪器分析教案.docx教案教案一:一、授课内容:1、第一章绪论:仪器分析法的概念、分类、特点及发展趋势2、第二章紫外可见吸收光谱法2-1光学分析法概论二、教学目的:掌握仪器分析法、光学分析法的基本概念和分类三、重点和难点:重点:仪器分析法的概念、分类、特点难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式,提问式六、本次课作业:教案二:一、授课内容:2-2物质对光的选择性吸收二、教学目的:1、掌握吸收曲线的定义和意义2、掌握分子光谱的产生三、重点和难点:1、重点:吸收曲线的定义和意义2、难点:分子光谱的产生四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、图表式六、本次课作业:教案三:一、授课内容:2-3光的吸收定律二、教学目的:1、掌握透光度、吸光度的定义2、掌握朗伯-比耳定律及其使用条件和偏离原因三、重点和难点:1、重点:透光度、吸光度的定义,朗伯-比耳定律及其使用条件2、难点:朗伯-比耳定律的偏离原因四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:逻辑推理式、启发式、提问式六、本次课作业:教案四:一、教学内容:2-4分析仪器及分析方法二、教学要求:1、掌握分析仪器的组成和结构2、掌握光电比色法和分光光度法三、重点和难点:1、重点:单色器、比色皿、分光光度法2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、举例分析式六、本次课作业:习题1、2、3教案五:一、授课内容:2-3显色反应及其影响因素2-4光度测量误差和测定条件选择二、教学目的:1、掌握显色反应、显色剂、显色条件选择、参比溶液2、掌握光度测量误差的概念三、重点和难点:1、重点:显色条件选择、参比溶液、光度测量误差的概念2、难点:参比溶液、光度测量误差的概念四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案六:一、教学内容:2-7定量分析2-8红外吸收光谱法简介二、教学要求:1、掌握定量分析方法2、了解高吸光度差示法、红外吸收光谱法三、重点和难点:1、重点:定量分析方法2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:习题1、2教案七:一、授课内容:第三章原子吸收光谱法3-1概述3-2原子吸收法基本原理(一、共振线与吸收线)二、教学目的:1、掌握原子吸收光谱法的基本过程及其与紫外可见吸收光谱法的异同之处2、掌握共振线与吸收线的概念三、重点和难点:1、重点:原子吸收光谱法与紫外可见吸收光谱法的异同之处2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案八:一、授课内容:3-2原子吸收法基本原理(二、谱线轮廓与谱线变宽三、积分吸收与峰值吸收四、基态原子数与原子吸收定量基础)二、教学目的:1、掌握谱线轮廓的概念与谱线变宽的原因2、掌握积分吸收与峰值吸收的概念3、掌握原子吸收定量公式三、重点和难点:1、重点:谱线轮廓、积分吸收、峰值吸收的概念,原子吸收定量公式2、难点:峰值吸收、锐线光源的概念四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案九:一、授课内容:3-3原子吸收分光光度计二、教学目的:1、掌握原子吸收分光光度计的组成及各部分的结构与工作原理三、重点和难点:1、重点:原子化系统、火焰种类和性质、光电倍增管2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、举例式六、本次课作业:教案十:一、授课内容:3-4定量分析方法及测定条件选择二、教学目的:1、掌握标准曲线法、标准加入法的方法与注意事项2、掌握测定条件的选择三、重点和难点:1、重点:标准曲线法、标准加入法2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:提问式、启发式、举例式六、本次课作业:习题1、2、3教案十一:一、授课内容:3-5灵敏度及干扰二、教学目的:1、掌握灵敏度、检测极限的概念2、掌握光谱干扰、物理干扰、化学干扰的成因与消除方法三、重点和难点:1、重点:灵敏度、检测极限的概念2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、举例式六、本次课作业:习题1、2教案十二:一、授课内容:第四章电位分析法及离子选择性电极分析法4-1概述二、教学目的:1、掌握电化学分析法的定义、分类及特点2、掌握电位分析法的定义、分类及定量基础三、重点和难点:1、重点:电化学分析法的分类、电位分析法的分类及定量基础2、难点:电位分析法的定量基础四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、举例式六、本次课作业:教案十三:一、授课内容:4-2直接电位法测定溶液的pH值二、教学目的:1、掌握直接电位法测定溶液pH值的基本原理和测定方法2、掌握参比电极、指示电极、玻璃电极和膜电位的概念三、重点和难点:1、重点:测定原理和测定方法、指示电极、玻璃电极和膜电位的概念2、难点:膜电位四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、图例式、逻辑推理式六、本次课作业:习题1、2教案十四:一、授课内容:4-3离子选择性电极与膜电位4-4离子选择性电极的选择性二、教学目的:1、掌握离子选择性电极的概念、种类与膜电位2、掌握离子选择性电极的选择性三、重点和难点:1、重点:离子选择性电极的概念、膜电位、选择性系数2、难点:膜电位、选择性系数四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、举例式六、本次课作业:习题1、2教案十五:一、授课内容:4-5测定离子活(浓)度的方法4-6影响测定的因素二、教学目的:1、掌握分析依据和分析方法2、掌握测定的影响因素三、重点和难点:1、重点:分析依据、标准曲线法、总离子强度调节缓冲剂、标准加入法2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、举例式六、本次课作业:教案十六:一、授课内容:4-7电位滴定法二、教学目的:1、掌握电位滴定法的基本原理和测定方法三、重点和难点:1、重点:电位滴定法的基本原理2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、图表式六、本次课作业:教案十七:一、授课内容:第五章极谱分析5-1极谱分析的基本原理二、教学目的:1、掌握伏安法、伏安曲线、滴汞电极、极谱图和有关术语三、教学时数:2学时四、重点和难点:1、重点:滴汞电极、极谱图和有关术语2、难点:滴汞电极的极化五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案十八:一、授课内容:5-2极谱定量、定性分析基础二、教学目的:1、掌握扩散电流方程式及极谱定量方法2、了解半波电位及其影响因素三、重点和难点:1、重点:扩散电流方程式及极谱定量方法2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式、举例式六、本次课作业:教案十九:一、授课内容:5-3干扰电流及其消除方法二、教学目的:掌握残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波的成因及消除方法三、重点和难点:1、重点:残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波的消除方法2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案二十:一、授课内容:5-4线性扫描示波极谱法二、教学目的:掌握基本原理、特点和应用三、重点和难点:1、重点:基本原理和应用2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案二十一:一、授课内容:5-5溶出伏安法二、教学目的:掌握基本原理、特点和应用三、重点和难点:1、重点:基本原理和应用2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案二十二:一、授课内容:第六章气相色谱分析法6-1概述6-2气相色谱分析的基本原理二、教学目的:1、了解色谱法的分类、气相色谱法的组成及工作过程2、掌握气-固色谱、气-液色谱的基本原理,色谱图及有关术语,塔板理论和速率理论三、重点和难点:1、重点:色谱图及有关术语2、难点:塔板理论和速率理论四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、逻辑推理式六、本次课作业:习题1、2、3教案二十三:一、授课内容:6-3色谱分离条件的选择二、教学目的:掌握分离度的定义、色谱分离基本方程式、分离操作条件的选择三、重点和难点:1、重点:分离度的定义、色谱分离基本方程式2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、逻辑推理式、提问式六、本次课作业:习题1、2教案二十四:一、授课内容:6-4色谱柱二、教学目的:1、掌握固定相的种类及选择、色谱柱的制备2、了解毛细管色谱柱三、重点和难点:1、重点:固定相的种类及选择、色谱柱的制备2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、提问式六、本次课作业:教案二十五:一、授课内容:6-5检测器二、教学目的:1、掌握热导池检测器、氢焰离子化检测器的检测原理,性能指标2、了解使用条件选择三、重点和难点:1、重点:热导池检测器、氢焰离子化检测器的检测原理2、难点:检测器性能指标四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:提问式、启发式六、本次课作业:教案二十六:一、授课内容:6-6气相色谱定性分析二、教学目的:1、了解几种主要的定性方法三、重点和难点:1、重点:2、难点:四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:启发式、举例式六、本次课作业:习题1、2教案二十七:一、授课内容:6-7气相色谱定量分析二、教学目的:1、掌握气相色谱定量分析依据、峰面积测量方法、定量校正因子和常用的定量计算方法三、重点和难点:1、重点:定量分析依据、峰面积测量方法、定量校正因子和常用的定量计算方法2、难点:定量校正因子四、教学时数:2学时五、教学方法与手段:提问式、启发式、举例式六、本次课作业:习题1、2、3、4。
仪器分析电子教案(一)一、教学目标1. 了解仪器分析的基本概念和分类2. 掌握常见仪器分析方法的基本原理及应用3. 培养学生的实验技能和分析问题的能力二、教学内容1. 仪器分析的基本概念1.1 仪器分析的定义1.2 仪器分析的特点2. 仪器分析的分类2.1 光学分析法2.2 电化学分析法2.3 色谱分析法2.4 质谱分析法2.5 其他分析法三、教学重点与难点1. 教学重点:1. 仪器分析的基本概念2. 常见仪器分析方法的基本原理及应用2. 教学难点:1. 各种仪器分析方法的原理及应用2. 实验操作技能的培养四、教学方法1. 讲授法:讲解基本概念、原理及方法2. 案例分析法:分析具体实例,强化理论知识3. 实验操作法:培养学生的实验技能和分析问题的能力五、教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析》等相关教材2. 实验器材:各种仪器分析设备及实验用品3. 辅助工具:多媒体教学设备仪器分析电子教案(二)一、教学目标1. 掌握光谱分析法的基本原理及应用2. 了解光谱分析法的分类及特点3. 培养学生的实验技能和分析问题的能力二、教学内容1. 光谱分析法的基本原理1.1 紫外-可见光谱分析法1.2 红外光谱分析法1.3 拉曼光谱分析法2. 光谱分析法的分类及特点2.1 紫外-可见光谱分析法2.2 红外光谱分析法2.3 拉曼光谱分析法3. 光谱分析法的应用3.1 有机化合物结构的鉴定3.2 生物大分子的结构分析3.3 环境监测及药物分析三、教学重点与难点1. 教学重点:1. 光谱分析法的基本原理2. 光谱分析法的分类及特点3. 光谱分析法的应用2. 教学难点:1. 各种光谱分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养四、教学方法1. 讲授法:讲解光谱分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法:分析具体实例,强化理论知识3. 实验操作法:培养学生的实验技能和分析问题的能力五、教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析》等相关教材2. 实验器材:光谱分析设备及实验用品3. 辅助工具:多媒体教学设备仪器分析电子教案(三)一、教学目标1. 掌握色谱分析法的基本原理及应用2. 了解色谱分析法的分类及特点3. 培养学生的实验技能和分析问题的能力二、教学内容1. 色谱分析法的基本原理1.1 气相色谱分析法1.2 液相色谱分析法1.3 色谱-质谱联用分析法2. 色谱分析法的分类及特点2.1 气相色谱分析法2.2 液相色谱分析法2.3 色谱-质谱联用分析法3. 色谱分析法的应用3.1 生物大分子的分析3.2 环境监测及药物分析3.3 食品工业中的应用三、教学重点与难点1. 教学重点:1. 色谱分析法的基本原理2. 色谱分析法的分类及特点3. 色谱分析法的应用2. 教学难点:1. 各种色谱分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养四、教学方法1. 讲授法:讲解色谱分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法:分析具体实例,强化理论知识3. 实验操作法:培养学生的实验技能和分析问题的能力五、教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析电子教案(四)六、教学目标1. 理解电化学分析法的基本原理及应用2. 熟悉电化学分析法的分类和特点3. 提高学生的实验技能和问题解决能力二、教学内容1. 电化学分析法的基本原理1.1 直流电位滴定法1.2 电位分析法1.3 电化学发光分析法2. 电化学分析法的分类及特点2.1 直流电位滴定法2.2 电位分析法2.3 电化学发光分析法3. 电化学分析法的应用3.1 药物分析3.2 环境监测3.3 生物医学分析七、教学重点与难点1. 教学重点:1. 电化学分析法的基本原理2. 电化学分析法的分类及特点3. 电化学分析法的应用2. 教学难点:1. 各种电化学分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养八、教学方法1. 讲授法:讲解电化学分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法:分析具体实例,强化理论知识3. 实验操作法:培养学生的实验技能和分析问题的能力4. 互动讨论法:鼓励学生提问和参与讨论,增进理解九、教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析》等相关教材2. 实验器材:电化学分析设备及实验用品3. 辅助工具:多媒体教学设备4. 教学软件:用于演示实验过程和分析结果十、教学评估1. 课堂问答:通过提问检查学生对知识点的理解程度2. 实验报告:评估学生在实验中的操作技能和问题解决能力3. 期末考试:综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(五)十一、教学目标1. 理解质谱分析法的基本原理及应用2. 熟悉质谱分析法的分类和特点3. 提高学生的实验技能和问题解决能力十二、教学内容1. 质谱分析法的基本原理1.1 静态质谱法1.2 动态质谱法1.3 串联质谱法2. 质谱分析法的分类及特点2.1 静态质谱法2.2 动态质谱法2.3 串联质谱法3. 质谱分析法的应用3.1 蛋白质组学3.2 代谢组学3.3 药物分析与食品安全十三、教学重点与难点1. 教学重点:1. 质谱分析法的基本原理2. 质谱分析法的分类及特点3. 质谱分析法的应用2. 教学难点:1. 各种质谱分析法的原理及应用2. 实验操作技能的培养十四、教学方法1. 讲授法:讲解质谱分析法的基本原理、分类及应用2. 案例分析法:分析具体实例,强化理论知识3. 实验操作法:培养学生的实验技能和分析问题的能力4. 互动讨论法:鼓励学生提问和参与讨论,增进理解十五、教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析》等相关教材2. 实验器材:质谱分析设备及实验用品3. 辅助工具:多媒体教学设备4. 教学软件:用于演示实验过程和分析结果教学评估:1. 课堂问答:通过提问检查学生对知识点的理解程度2. 实验报告:评估学生在实验中的操作技能和问题解决能力3. 期末考试:综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(六)十一、教学目标1. 理解其他分析方法的基本原理及应用2. 熟悉其他分析方法的特点3. 提高学生的实验技能和问题解决能力二、教学内容1. 其他分析方法的基本原理1.1 原子吸收光谱分析法1.2 原子荧光光谱分析法1.3 X射线荧光光谱分析法2. 其他分析方法的特点2.1 原子吸收光谱分析法2.2 原子荧光光谱分析法2.3 X射线荧光光谱分析法3. 其他分析法的应用3.1 环境监测3.2 材料分析3.3 生物医学分析教学重点与难点1. 教学重点:1. 其他分析方法的基本原理2. 其他分析方法的特点3. 其他分析法的应用2. 教学难点:1. 各种其他分析方法的原理及应用2. 实验操作技能的培养教学方法1. 讲授法:讲解其他分析方法的基本原理、特点及应用2. 案例分析法:分析具体实例,强化理论知识3. 实验操作法:培养学生的实验技能和分析问题的能力教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析》等相关教材2. 实验器材:其他分析设备及实验用品3. 辅助工具:多媒体教学设备教学评估1. 课堂问答:通过提问检查学生对知识点的理解程度2. 实验报告:评估学生在实验中的操作技能和问题解决能力3. 期末考试:综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(七)十二、教学目标1. 培养学生对仪器分析实验操作的技能2. 加强学生对实验数据的处理和分析能力3. 加深学生对仪器分析理论知识的理解二、教学内容1. 实验操作流程1.1 实验前的准备1.2 实验操作步骤1.3 实验后的整理2. 实验数据处理与分析2.1 数据采集2.2 数据处理2.3 结果分析3. 实验安全与规范3.1 实验安全知识3.2 实验操作规范教学重点与难点1. 教学重点:1. 实验操作流程2. 实验数据处理与分析3. 实验安全与规范2. 教学难点:1. 实验操作技能的培养2. 实验数据的处理和分析教学方法1. 讲授法:讲解实验操作流程、数据处理与分析、实验安全与规范2. 示范法:演示实验操作,让学生跟随操作3. 练习法:学生独立操作,教师指导教学准备1. 教材或教学资源:《仪器分析》等相关教材2. 实验器材:其他分析设备及实验用品3. 辅助工具:多媒体教学设备教学评估1. 实验操作考核:评估学生在实验中的操作技能2. 实验报告:评估学生在实验中的数据处理和分析能力3. 期末考试:综合测试学生对仪器分析知识的掌握情况仪器分析电子教案(八)十三、教学目标1. 培养学生对仪器分析实验操作的技能2. 加强学生对实验数据的处理和分析能力3. 加深学生对仪器分析理论知识的理解二、教学内容1. 实验操作流程1.1 实验前的准备1.2 实验操作步骤1.3 实验后的整理2. 实验数据处理与分析2.1 数据采集2.2 数据处理2.3 结果分析3. 实验安全与规范3.1 实验安全知识3.2 实验操作规范教学重点与难点1. 教学重点:1. 实验操作流程2. 实验数据处理与分析3. 实验安全与规范2. 教学难点:1. 实验操作技能的培养2. 实验数据的处理和分析教学方法1. 讲授法:讲解实验操作流程、数据处理与分析、实验安全与规范2. 示范法:演示实验操作,让学生跟随操作3. 练习法:学生独立操作,重点和难点解析本文主要介绍了仪器分析的教学目标、内容、重点和难点,以及相应的教学方法和评估方式。
仪器分析仪器分析考试试题(四)考试卷模拟考试题考试时间:120分钟 考试总分:100分遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪行为,确保考试结果公正。
1、在紫外-可见分光光度计中 , 用于紫外波段的光源是 ( ) A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯 D.能斯特光源2、下列说法正确的是 ( ) A.透光率与浓度成直线关系 B.摩尔吸收系数随波长而改变C.比色法测定FeSCN2+时,选用红色滤光片D.玻璃棱镜适用于紫外光区3、红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用 ( ) A.BaSO4 压片法 B.KBr 压片法 C.K2SO4 压片法 D.BaBr2 压片法4、原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A.提供试样蒸发和激发所需能量 B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生足够强度散射光5、原子发射光谱分析中 , 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ? ( )姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________--------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线----------------------A.气体的压力B.原子的原子序数C.原子的挥发性质D.原子的电离电位6、在气相色谱法中,用于定性的参数是()A.保留时间B.分配比C.半峰宽D.峰面积7、下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是()A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气8、在极谱分析中 , 通常在试液中加入大量的支持电解质 , 目的是消除()A.极谱极大B.迁移电流C.充电电流D.残余电流9、分子中电子跃迁的能量相当于()A.紫外/可见光B.近红外光C.微波D.无线电波10、气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()A.试样中沸点最高组分的沸点B.固定液的最高使用温度C.试样中各组分沸点的平均值D.固定液的沸点11、氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是()A.碱金属元素稀土元素B.碱金属和碱土金属元素C.Hg 和AsD.As 和Hg12、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法 ? ()A.离子交换色谱法B.液-固色谱法C.空间排阻色谱法D.液-液色谱法13、在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离的是()A.异构体B.沸点相近,官能团相同的化合物C.沸点相差大的试样D.极性变化范围宽的试样14、用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,盐桥应选用的溶液为()A.KNO3B.KClC.KBrD.KΙ15、在进行发射光谱定性分析时 , 要说明有某元素存在,必须()A.它的所有谱线均要出现B.只要找到2~3 条谱线C.只要找到2~3 条灵敏线,D.只要找到1 条灵敏线16、双波长分光光度计的输出信号是()A.试样吸收与参比吸收之差B.试样λ1 和λ2吸收之差C.试样在λ1和λ2 吸收之和D.试样在λ1 的吸收与参比在λ2 的吸收之和17、离子选择电极的电极择性系数可用于()A.估计电极的检测限B.估计共存离子的干扰程度C.校正方法误差D.估计电极线性响应范围18、库仑分析与一般滴定分析相比()A.需要标准物进行滴定剂的校准B.很难使用不稳定的滴定剂C.测量精度相近D.不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生19、如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为()A.利用相对保留值定性B.利用文献保留值数据定性C.加入已知物增加峰高的办法定性D.与化学方法配合进行定性20、根据范蒂姆特方程式,下列说法正确的是()A.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高B.h 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利C.载气线速度越高,柱效越高D.载气线速度越低,柱效越高21、伏安法中常采用三电极系统,即工作电极、参比电极和辅助电极,这是为了()A.有效地减少电位降B.消除充电电流的干扰C.增强极化电压的稳定性D.提高方法的灵敏度22、原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是()A.控制燃烧速度B.增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率D.选择合适的吸收区域23、紫外-可见吸收光谱主要决定于()A.分子的振动、转动能级的跃迁B.分子的电子结构C.原子的电子结构D.原子的外层电子能级间跃迁24、荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度()A.高B.低C.相当D.不一定谁高谁低25、根据固定相的不同,气相色谱法分为______________ 和 ______________。
(光学分析和色谱分析)山东大学公共卫生学院卫生检验研究室邵丽华仪器分析是根据物质的物理和化学性质来获取物质化学组成、含量、结构及相关信息的科学;它是分析化学的重要组成部分。
随着科学技术的发展,分析化学已由过去的经典分析方法为主转向以仪器分析方法为主。
仪器分析在医学科学和生命科学中,对揭示生命起源、从分子水平上研究生命的过程;临床检验中的配合诊断和治疗疾病;预防医学领域内的环境监测;卫生检验领域的职业中毒检验、营养成分分析等都起着重要作用。
仪器分析是卫生检验专业的重要的专业基础课。
仪器分析课程的特点是基本理论与实践紧密结合,通过严格的实验训练,培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧,提高分析问题和处理问题的能力,为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研究打下良好的基础。
章学时数累计学时数紫外可见分光光度法7 7原子吸收分光光度法 5 12分子荧光分析法 4 16色谱分析导论 4 20气相色谱法 6 26高效液相色谱法 4 30合计30《仪器分析》武汉大学化学系编.高等教育出版社出版2001年3月,第1版《仪器分析》方惠群,于俊生,史坚编. 科学出版社出版2002年2月,第1版《仪器分析》郭永等编. 地震出版社出版2001年4月,第1版1. 本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用教材《分析化学》,邹学贤主编.人民卫生出版社出版,第1版. 教案中如有错漏,请以该教材中内容为准。
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紫外可见分光光度法 (4)光学分析法 (4)电磁波 (4)分子吸收光谱 (6)光的吸收定律 (10)分光光度计 (13)定性及定量分析方法 (16)光度法显色反应条件和测量条件的选择 (18)紫外-可见分光光度法应用 (21)自测题 (21)原子吸收分光光度法 (23)基本原理 (23)原子吸收分光光度计 (30)定量分析方法 (31)原子吸收分光光度法干扰及消除 (32)原子吸收实验技术及应用 (34)自测题 (36)分子荧光分析法 (37)基本原理 (38)溶液的荧光强度 (41)测量荧光的仪器 (43)应用与示例 (44)自测题 (45)色谱分析导论 (46)色谱法及其分类 (46)色谱流出曲线和术语 (48)色谱分析基本原理 (50)自测题 (60)气相色谱法 (62)概述 (62)气相色谱分离条件的选择 (63)色谱柱 (65)气相色谱检测器 (67)气相色谱定性定量分析 (71)毛细管柱气相色谱法 (75)顶空气相色谱法 (76)气相色谱法的应用 (77)自测题 (78)高效液相色谱法 (79)概述 (79)高效液相色谱仪 (80)色谱分离条件选择 (84)液-固色谱法 (85)化学键合相色谱法 (86)离子交换色谱法 (87)尺寸排阻色谱法 (88)高效液相色谱法的应用 (89)自测题 (90)紫外可见分光光度法∙ 光学分析法光学分析法—利用辐射与物质间相互作用进行定性、定量的分析方法。
《仪器分析》教案绪论本章是《仪器分析》课程的介绍。
主要是让学生了解《化学分析》及《仪器分析》的联系及区别,仪器分析方法的分类和它的发展情况,介绍仪器定量分析方法的评价指标。
重点在于对分析方法进行评价的几项指标。
学时计划为1学时。
内容提要:仪器分析及化学分析的区别及联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点:仪器分析方法的分类授课方式:讲授一、仪器分析和化学分析⒈化学分析定义⒉仪器分析定义⒊两者的区别在于:①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度二、仪器分析方法的分类根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类⒈光学分析法以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法⎭⎬⎫⎩⎨⎧的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电 ⒉电化学分析法依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法⒊色谱法以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。
⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。
三、仪器分析的发展概述发展趋势⒈计算机技术在仪器分析中的广泛应用,实现了仪器操作和数据处理自动化。
⒉不同方法联用提高仪器分析的功能。
⒊各学科的互相渗透第一章 光学分析法基础本章是学习光学分析法之前应具备的基础知识。
主要介绍光的波粒二象性,原子光谱和分子光谱基础知识。
在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图。
本章计划学时为1学时。
第一节电磁辐射的性质一、电磁辐射的性质电磁辐射具有波动性和粒子性。
⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。
掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。
⒉微粒性普朗克方程 E λ•=υ=c h h (1-1)该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来,二、电磁波谱按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。
仪器分析试卷4湖北中医药大学仪器分析试卷4姓名:学号:专业:班级:一.填空题(每空0.5分,共16分)1. 电位分析中,电位保持恒定的电极称为,常用的有和。
2. 电位滴定法和永停滴定法是分别测定计量点附近的和来代替指示剂变色以确定终点的。
3. 当分子中的助色团与生色团直接相连,使π→π* 跃迁吸收带向移动,这是由于产生共轭效应。
4. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时,加入盐酸羟胺的作用是,加入HAc—NaAc缓冲溶液的目的是,加入邻二氮菲溶液的目的是。
5. 红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
6. 分子中一组相同种类的核,不但具有相同的,还以相同的与组外任一个核相偶合,这类核称为等价。
等价的核一定等价,但等价的核不一定等价。
7. 除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的区,它是分子失去生成的,故其质荷比值是该化合物的。
它的与分子的结构及离子源的有关。
8. 色谱法首先对混合物进行,然后进行和。
9. 在色谱分析中,用两峰间的距离来表示色谱柱的,两峰间距离越则色谱柱的越好,组分在固定相和流动相两相上的性质相差越大。
10. 毛细管色谱柱的负载量较小,其仪器在设计时,采用了装置;柱后流出物的流速较慢,采用了装置。
11. 高效液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样器的将试样带入分离,被分离后的试样按先后顺序进入,它将物质的浓度信号变成,由记录仪记录下来,即得到一张液相色谱图。
13. 通过化学反应将固定液键合到载体表面,这样制得的固定相称为,主要优点是。
一、单项选择题(每小题1分,共22分)1.pH计的“定位”旋钮不具有的作用是()A.校正温度的影响B. 抵消SCE的电极电位C. 抵消指示电极的电极常数D. 抵消玻璃电极的不对称电位2. 玻璃电极在使用前需在水中浸泡24小时以上。
其目的是()A.消除不对称电位。
B. 消除液接电位C. 清洗电极D. 使不对称电位减小并处于稳定值3. 非水酸碱电位滴定法最常用的电极对为()。
A. 双铂电极B. pH玻璃电极和SCEC. 铂电极和SCED. 锑电极和SCE4. 在紫外可见分光光度法,能用来定性的参数是()。
A. 最大吸收峰的吸光度B. 最大吸收峰的波长C. 最大吸收峰处的摩尔吸光系数D. 最大吸收峰的波长和其吸光系数5. 在下列基团中,()称为助色团。
A. —NH2B. —CHCH3C. —CHOD. —CH2CH36.双波长分光光度计的输出信号是()A.试样吸收与参比吸收之差B. 试样在λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2吸收之和7. 化合物的λmax计算值为()nm。
A.254B. 279C. 284D. 2898. 下列各种类型的电子跃迁,所需能量最小的是()。
A π→π*B n→π*C δ→δ*D n→δ*9. 下列化合物中,C=C伸缩振动吸收强度最大的是()A.R—CH=CH2B. R—CH=CH—R΄(顺式)C. R—CH=CH—R΄(反式)D. R΄—CH=CH—R΄(顺式)10. 苯分子的振动自由度为()A. 32B. 36C. 30D. 311、关于玻璃电极的叙述,错误的是()A 电极有一定的温度适用范围 B能测有色、浑浊、粘稠试液的pH值C氧化还原物质不干扰测定 D 可准确测定任何pH值范围的试液11. 在100MHz仪器中,某质子的化学位移为1,其共振频率与TMS相差()HzA. 100B.50C.1D.20012. 下面四个化合物在NMR谱上信号数目最多的是()A. CH3CH2OHB. CH3CH2CH2OHC. CH3CHOHCH3D. HOCH2CH2CH2OH12、在永停滴定法中,滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对,则滴定曲线是()A、B、C、D、13.1.荧光发射的持续时间大约是()秒.A.10-4~10-6 B.10-4~10-6C.10-6~10-7D.10-7~10-914.原子吸收分光光度法常使用()作为光源.A.氙灯 B.钨灯 C.氢灯 D.空心阴极灯13. 下列化合物含C、H、O和N,试指出()种化合物的分子离子峰为奇数A. C6H6B. C6H5NO2C. C4H2N6OD. C9H10O214. 在下列四个化合物中,标有下划线的质子的共振磁场最小者是()A. RCH2OHB.RCH2CH2OHC.RCHOD.ArCH2CH315. 含煅石膏的硅胶称为()A. 硅胶HB. 硅胶GC. 硅胶CMC-NaD. 硅胶F16. 关于塔板理论下述说法错误的()。
A.解释了色谱流出曲线的形状B. 定量评价了柱效的高低C.说明了色谱峰扩张即柱效降低的影响因素D. 是半经验理论17. 在气相色谱分析中,为了测定中药材中的有机氯农药残留量,宜选用()种检测器A.热导检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器18. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离()A. 沸点相差大的试样B. 沸点相近,官能团相同的试样C. 容量因子相近的物质D. 容量因子变化范围宽的试样19. 在高效液相色谱法中,速率方程中的()项对柱效的影响可以忽略不计A.涡流扩散项B. 流动相的传质阻力项C. 固定相的传质阻力项D. 分子扩散项20. 用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()。
A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 标准加入法5.(1)可用于光度法测乙醇中苯(λmax=256nm)的光源是( ).(2)可作为荧光光度计光源的是( ).(3)可用于原子吸收分光光度计光源是( ).(4)可用于光度法测定KMnO4溶液的光源是( )A.钨灯B.氘灯C. 空心阴极灯D.氙弧灯6.新制备或使用一段时间后的填充色谱柱需进行“老化”,其目的是( ).A.使固定液分布均匀B.使载体分布均匀C.除去多余溶剂或柱内残留物D.净化载气7.开管毛细管色谱柱与填充柱的区别是( ).A.色谱柱制作材料不同B.分离能力不同C.色谱柱容量不同D.分离原理不同1.不对称电位2.吸光度3.基频峰4.荧光效率5.比移值三、名词解释题(每题2分,共10分)1.()普通玻璃电极不能用于测定pH>9的溶液,这是由于OH-在电极上响应。
2.()离子选择电极的电极电位与被测离子活度或浓度符合Nernst方程既φISE与C之间呈线性关系。
3.()紫外可见吸收光谱中最大吸收波长是物质定性的唯一依据。
4.()复合光变成单色光的过程称为色散。
5.()简并是指振动形式不同,但振动频率相同,在同一波数处出峰的现象。
6.()折合质量越大,化学键力常数越小,则红外基频峰的波数就越低。
7.()CH2F2上的质子是磁等价质子,所以在NMR谱上只有一个信号,并以单峰出现。
8.()吸附薄层色谱分离极性较小的混合物时应采用吸附能力较强的吸附剂和极性较小的洗脱剂。
9.()对于毛细管色谱柱来说,柱管的内径越小柱效越高。
10.()对于能迅速溶于水的试样的分离,合适的高效液相色谱类型为反相液-液色谱。
四、问答题(每题5分,共20分)2.什么是化学键合相?有什么优点?3.试以PH玻璃电极为例,简述膜电位的形成机理4.吸附色谱与分配色谱有何相同与不同?5.解释原子吸收分析采用锐线光源的理由五、计算题(每题8分,共24分)1.用双硫腙光度法测定Pb2+(其摩尔质量为207.2g.moL-1),若50ml溶液中含有0.1mgPb2+,用1cm比色皿在525nm下测得透光率为10.0%,求此有色物的E。
摩尔吸光系数 和百分吸光系数%11cm2.以422.7nm分析线测得钙的标准系列溶液的吸光度值如下所示,取某食品洋液(经过处理)2ml用纯水稀释50倍,在与测定标准系列溶液同样的条件下于原子吸收计上测的Ca的吸光度值为0.213,求该食品样液中Ca的含量。
———————————————————————————————————————Ca的浓度(μg/ml) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ———————————————————————————————————————吸光度 0.000 0.079 0.161 0.236 0.318 0.3983.用内标法测定环氧丙烷中水份含量。
称取0.0115g甲醇,加到2.2679g样品中,测得水份和甲醇峰高分别为148.8和172.3mm。
水和甲醇(内标物)的相对重量校正因子分别为0.55和0.58,试计算水份的质量分数。
得分评卷人六、图谱解析题(需写出详细推导过程,每题8分,共8分)1. 某未知化合物的分子式为C8H8O,测得其红外光谱如下图,试推测其分子结构式。
σ (cm-1) 3087 3063 3029 3006 2967 2925 2857 1686T% 72 64 72 68 77 79 84 4σ (cm-1) 1599 1583 1492 1450 1360 966 761 691T% 21 41 81 26 13 37 15 142. 某未知化合物具有强烈的刺激气味,其分子式为C3H6O2,NMR谱图如下所示,试推断其结构。
δ11.73 2.380 1.159积分高度比 1 2 3六、综合解析题(需写出详细推导过程,14分)根据未知物的MS、IR以及1H-NMR谱图推测其分子结构。
m/z 27 39 45 50 63 65 75 91 99RI% 6.9 5.9 9.0 6.2 11.8 12.8 22.1 18.2 8.1m/z 111 113 128 130 155 157 200(M +)201 202RI% 23.4 7.8 84.9 27.3 100 32.2 54.4 5.7 17.9σ (cm-1) 3073 3058 3040 3016 2995 2968 2958 2942 2924 1717 T% 52 55 55 68 49 57 67 63 57 4 σ (cm-1) 1594 1489 1454 1244 1236 1224 1140 1092 828 671 T% 64 5 55 16 20 5 16 17 24 34δ10.9 7 4.7 1.7 积分高度比 1 4 1 3答案:一、1.参比电极;甘汞电极;Ag-AgCl电极2.H+在膜上的离子交换和扩散作用;交换电子(或电子得失)的电极反应3.电极电位(或电动势);电解电流4.电子能级;振动和转动;带5.化学因素;光学因素;使溶液稀释;提高单色光纯度6.长波长方向;n-π*(或p-π*)7.还原Fe3+为Fe2+;控制溶液pH值;显色8.偶极矩;单原子;同核分子9.4000~1300cm-1;官能团(或特征);1300~600cm-1;指纹区10.化学位移;偶合常数;磁;磁;化学;化学;磁11.最高质量;一个电子;相对分子质量;相对强度;轰击能量12.分离;定性分析;定量分析13.选择性;大;选择性;热力学14.高;有机;500度;热15.分流;尾吹二、1. B;2. A;3. D;4. B;5. D;6. D;7. A;8.六、1. 解:U=1+8-4=5O2. 解:U=1+3-3=1(1)δ1.159,3重峰,3H:−CH3;旁邻−CH2−,有结构−CH2−CH3(2)δ2.380,4重峰,2H:−CH2;旁邻−CH3,有结构−CH2−CH3(3)δ11.73,1重峰,1H:−COOH;CH3CH2COOH7.解:M+=200,M+/(M++2)=3:1含一个氯原子IR:3200~2500和1717 :−COOH2995~2924:−CH31594、1489、1454:−Ar1244~1224、1140~1092:C−O−C828、671:−C6H4−1H-NMR:δ1.7,2重峰,3H:−CH3;旁邻−CH−,有结构−CH−CH3δ4.7,4重峰,1H:−CH;旁邻−CH3,有结构−CH−CH3δ ~7,4重峰,4H:−C6H4−;旁邻−CH2−,有结构−CH2−CH3δ~11,1重峰,1H:−CH3;旁邻−CH2−,有结构−CH2−CH3 MS:91:C7H7+;C=(200−9−16×3−35)/12=9C9H9ClO3HCH3CClA B MS:155、128、111:决定是A。