梅特勒 PH 计常见问题解决
- 格式:doc
- 大小:21.50 KB
- 文档页数:1
7关于滴定的个最常见的问题1. 电位滴定仪是什么?电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化的仪器:• 精确添加滴定剂• 监测滴定过程(电位信号采集)• 识别滴定终点和等当点• 数据存储• 结果计算• 结果存储• 将数据传输到打印机,计算机,LIMS等外部系统2. 我应该多久清洁一次滴定仪?根据使用频率,需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管,活塞,三通阀和管道。
使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。
1. 根据滴定剂的污染情况,先用去离子水冲洗滴定玻璃管,三通阀和管路等,再用乙醇清洗。
2. 用无油压缩空气干燥这些部件。
3. 使用非水酸碱滴定电极时需要注意哪些问题?一般来说,进行非水酸碱滴定时,电极方面有三类主要的问题:1. 非水溶剂中有含水电解质。
更换电极中的电解液很容易解决这个问题。
2. 不导电的样品会导致电路导电不良,从而导致一个波动的电位信号。
解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和参考电极之间具有较大接触面积,例如DG113电极。
3. 第三个问题并不是电极本身的问题,而是关于电极的使用和维护保养方面。
这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水,这可以在每次非水滴定后,将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补水。
4. 如何减少结果的偏差?• 确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。
• 经常性的目视检查电极,确保电极的清洁。
• 每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。
• 使用适当的溶剂溶解样品。
• 取样时,确保样品分布均匀。
• 确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出,滴定杯的杯壁上没有样品残留。
5. 为什么要测定滴定剂的浓度?为了在滴定分析中获得准确的结果,有必要用电位滴定仪来确定滴定剂的准确浓度,因为它需要用于结果的计算。
滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定剂的浓度标定。
注意:手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之间存在微小的系统误差。
梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》7关于滴定的个最常见的问题1. 电位滴定仪是什么?电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化的仪器:精确添加滴定剂监测滴定过程(电位信号采集)识别滴定终点和等当点数据存储结果计算结果存储将数据传输到打印机,计算机,LIMS等外部系统2. 我应该多久清洁一次滴定仪?根据使用频率,需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管,活塞,三通阀和管道。
使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。
1. 根据滴定剂的污染情况,先用去离子水冲洗滴定玻璃管,三通阀和管路等,再用乙醇清洗。
2. 用无油压缩空气干燥这些部件。
3. 使用非水酸碱滴定电极时需要注意哪些问题?一般来说,进行非水酸碱滴定时,电极方面有三类主要的问题:1. 非水溶剂中有含水电解质。
更换电极中的电解液很容易解决这个问题。
2. 不导电的样品会导致电路导电不良,从而导致一个波动的电位信号。
解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和参考电极之间具有较大接触面积,例如DG113电极。
3. 第三个问题并不是电极本身的问题,而是关于电极的使用和维护保养方面。
这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水,这可以在每次非水滴定后,将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补水。
4. 如何减少结果的偏差?确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。
经常性的目视检查电极,确保电极的清洁。
每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。
使用适当的溶剂溶解样品。
取样时,确保样品分布均匀。
确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出,滴定杯的杯壁上没有样品残留。
5. 为什么要测定滴定剂的浓度?为了在滴定分析中获得准确的结果,有必要用电位滴定仪来确定滴定剂的准确浓度,因为它需要用于结果的计算。
滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定剂的浓度标定。
注意:手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之间存在微小的系统误差。
终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。
对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。
等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。
多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。
等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。
通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。
全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果?这个问题的答案涉及许多内容,如预期结果和样品的均匀程度,两者都决定了最佳的样品量、最终结果的小数位及所需的最终结果精度。
一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。
以下是一些建议:样品量与小数位的对应关系:1-10g (3)0.1-1g (4)0.01-0.1g (5)滴定仪中有哪些曲线评估方法?对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。
这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。
一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。
滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。
采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。
评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。
该曲线与两个圆相切(最好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。
例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
最小值(最大值)曲线的最典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。
这时溶液的浊度会增大。
曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。
PH计常见问题以及解决办法测量问题: 同一样品,两次测量的pH值不一样?温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起pH值的变化。
所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。
测量问题: 同一样品,同时在两台pH计上测量,读数不一致由于两台pH计的校正条件不一样(如不同时间做的校正),造成测量值有差异。
所以要用同一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正,然后再同时测定。
测量问题: 不管电极在何样品中,显示不变?因为电极没有真正连接到仪表上。
处理方法是首先关机,然后将电极和仪表重新连接。
·因为电极是坏的,要及时更换新的电极。
测量问题: 测量不稳定,时间长·因为电极老化。
可以测试电极在缓冲液中的响应时间,若大于1分钟,需要对电极进行活化处理或更换新电极。
·若测量缓冲液响应时间很短,但测量样品不稳定,说明电极不适合测量该被测样品,请根据电极选型指导选择合适的电极。
校准问题: 为什么电极放在pH7.00的缓冲液中校正后,显示为7.02?此时缓冲液温度在20°C左右。
由于缓冲液的pH值会随温度变化有小量变化,7.00只是缓冲液在25°C下的值,而缓冲液在20°C时的值应为7.02。
梅特勒-托利多的pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
问题: 做第二点校正时出错或不能校正由于中途退出了校正。
在校正过程中,只要按“Cal”键即可,不要碰其它键,否则就会退出校正程序。
校准问题: 校正斜率大于105%时该如何处理?检查缓冲液是否已经过期。
如过期,要更换新的缓冲液。
校准问题: 为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了?缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。
一旦开封使用后,由于空气中各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。
注意:已使用过的缓冲液,千万不能倒回原装瓶中!电极问题: 如何正确选择电极?由于测量的介质和场合有许多的差异,所以需要配以不同的电极,这样才能最有效地提高测量效果,以下是一些电极选配实例一般水溶液 InLab413,LE438排出的废液 InLab420,InLab413奶油、脂肪、化妆品 InLab420,InLab427,InLab490乳浊液、清漆、油漆 InLab420土壤 InLab420,InLab427食品(如水果、奶酪、肉类) InLab420,InLab427,InLab490感光材料 InLab410微量样品 InLab423低离子强度溶液(如雨水) InLab420纯水、超纯水 InLab433牛奶 InLab420,InLab410酸奶 InLab420非水溶液(如油类) InLab420表面测定(如纸、皮肤、箔) InLab426果汁、啤酒 InLab420,InLab428含蛋白质的介质 InLab420,InLab428与水部分相溶的介质 InLab420低温溶液 InLab428含HF介质溶液 InLab429长颈容器中的样品 InLab430氧化还原反应电极 InLab501请在选配电极前,咨询梅特勒-托利多的技术人员、销售工程师或经销商。
梅特勒pH计支配步调及注意事项之阳早格格创做支配步调:1. 启机:短按“退出”键启机.2.启机后,最先按“读数”键,树立读数末面办法,使得pH.3. 树立温度、采用慢冲液组:按“树立”键,最先表露温度跳动,此时不妨分别按树立战模式键,降下大概者落矮温度.按下“树立”键后,再按“读数”键,表露出跳动的慢冲组,左下角表露组序号,pH值处表露此慢冲组中各pH 值.普遍用B3组,即华夏尺度慢冲溶液组.4.校准:采与二面法校准(一面战三面校准类推)(1) 清洗电极后,将电极搁进混同磷酸盐慢冲液中,并按“校准”键启初校准,此时表露屏左下角表露“cal 1”,校准战丈量图标将共时表露.正在旗号宁静后仪容会根据预选慢冲组的pH树立末面(即自动安排pH为预置的慢冲组的慢冲值),此时表露的pH值中间的A(2) 清洗电极后,将电极搁进硼砂(校碱)大概邻苯二甲酸氢钾(校酸)慢冲液中,并按“校准”键启初校准,此时表露屏左下角表露“cal 2”,正在旗号宁静后仪容根据预选末面办法末面,此时表露的pH值中间的A按“读数”键后,仪容表露整面战斜率,共时保存校准数据,而后自动退回到丈量绘里.此时校准完毕.5.丈量清洗电极后,将电极搁进待测液中,并按“读数”键启初丈量,绘里上pH值小数面闪动.自动丈量末面A是仪容的默认树立.当电极输出宁静后,表露屏自动牢固,即表露pH值的数的中间的A并表露样品溶液pH值.6.闭机:少按“退出”键闭机.注意事项1. 请大家确认慢冲组,尽管没有要随便变动慢冲组,预防给他人戴去贫苦;2. 正在所有校准历程中,只需按“校准”键战“读数”键;3. 正在所有丈量历程,只需“读数”键,尽管没有要少按“读数”键,可则会变动读数末面办法,大概制成缺面.。
ph计的测量使用时碰到的常见问题及操作规程ph计的测量使用时碰到的常见问题在使用PH计的过程中,常常会碰到很多种原因而导致PH计测量的PH值不准,给生产及工作带来困扰。
下面就在线ph计的测量使用时碰到的常见问题进行解答。
1.在线ph计变送器屏幕显现“E.rr”?答:PH超出量程范围。
可能:指示电极接线断开。
2.在线ph计变送器的数字胡乱跳动,与水质不符?答:可能指示参比接线处漏电,尝试用无水酒精擦拭接线端子,并保持接线处湿度充分技术要求。
3.在线PH变送器无掌控信号输出?答:检查屏幕是否处在正常模式。
4.感觉在线变送器测量值不准?答:将在线ph计电极取出按说明书清洗并校正,如在ph计校准过程中无法校正,请尝试更换电极。
5.电极反应较慢?答:当温度较低时,电极内阻增大,反应会较慢。
当球泡被脏物覆盖,液接界被脏物堵塞,反应会变慢,请尝试清洗电极。
6.电极放入任何溶液中PH不变?答:电极球泡已分裂,需更换电极。
电极与仪器接线处脱落,请检查。
电极电缆内部断裂,请更换或送回修理。
7、同一样品,两次测量的pH值不一样?答:温度变化或样品本身发生了化学反应,引起了pH值的变化。
所以,应尽量保持温度一致,且避开化学反应。
8、同一样品,同时在两台酸度计(ph计)上测量,读数不一致?答:由于两台酸度计(ph计)的校正条件不一样(如不同时间做的校正),造成测量值有差异。
所以要用同一缓冲液在同一时间里对酸度计(ph计)进行校正,然后再同时测定。
9、不管ph计电极在那种样品中,显示不变?答:由于电极没有真正连接到仪表上。
处理方法是首先关机,然后将电极和仪表重新连接。
由于电极是坏的,要适时更换新的电极。
10、测量不稳定,时间长?答:由于电极老化。
可以测试电极在缓冲液中的响应时间,若大于1分钟,需要对电极进行活化处理或更换新电极。
若测量缓冲液响应时间很短,但测量样品不稳定,说明电极不适合测量该被测样品,请依据电极选型引导选择合适的电极。
PH计常见故障分析通常对于酸度计显现故障时首先检查给该仪器配套的电极是否有问题,其方法是: 假如有电极可以更换试试,假如没有备用电极可以检查酸度计的电路是否有问题。
检查步骤:若将酸度计短接后,其pH值显示为7,毫伏值显示为0, 另外仪器调零正常目定位输出也正常,可以初步判定该仪器电路系统工作基本正常。
该仪器的示值误差可以使用直流电位差计进行测量。
假如酸度计的pH值显示值为14并A这点对应的毫伏值为421左右则说明该仪器的示值误差也基本符合要求。
酸度计使用中常见的故障及处理方法:1. 接通电源,指示灯不亮(1)若仪器有电压输出则检查指示灯是否烧坏;(2)若仪器没有电压输出则检查保险ALL是否熔新;(3)若保险丝没有熔断则检查仪器的变压器是否由于电路局部短路而烧坏。
2. 接通电源仪器表头指示不稳定或指针不定位(1)打开仪器面板检查表头是否卡针,察看线圈上是否有异物;(2)检查仪器机壳是否接地。
3. 未接通电源,仪器表头指示大幅摇摆;打开仪器面板检查表头背后输入端并联电阻焊接是否坚固。
4. 数字式酸度计通电后显示的数字不稳定或显现漂移情况(1)检查仪器的各接插件是否坚固;(2)检查仪器的输入及输出电压是否稳定;(3)检查仪器的线路板是否被侵蚀;(4)检查仪器放大电路中运算放大器是否烧坏。
5. 酸度计输出指示不准;检测方法不对或温度、斜率调整点不对。
6. 用两种标准溶液测试不能相互定位;检查标准信号发生器是否不准。
7. 酸度计在直接输入时能正常工作,但串入高阻时示值超差。
(1)检查仪器的滤波电容是否被击穿;(2)检查仪器场效应竹的输入电阻是否偏低;(3)检查仪器电路卞板是否受潮或被侵蚀。
8. 数字式酸度计通电后显示的数字缺笔画(1)仪器的接插件接触不好;(2)仪器的数字显示屏损坏。
9. 酸度计面板上的温度、斜率或校正调整旋钮调整失灵;检查调整失灵的旋钮与之相连的电位器是否损坏。
梅特勒PH 计常见问题解决
Q:新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错?
A:电极敏感膜或凝胶内有气泡
解决:用力向下甩电极赶走气泡平时将电极竖直放置
Q:放在pH7.00 的缓冲液中校准后显示为7.02?
A:原因:缓冲液此时的温度不是25℃。
梅特勒- 托利多酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
Q:用pH6.86 缓冲液校准后显示7.00?
A:原因:选择了错误的缓冲液组别
纠正:重新设置正确的缓冲液组
Q:在不同的样品中,显示几乎没有变化?
A:电极没有完全接到仪表上
纠正:关机后,重新连接电极和仪表
A:电极短路
纠正:更换新电极
Q:pH 电极应怎样存放?
A:pH 电极存放的原则是使保存液与填充液相同
长期保存放在3mol/L KCl 溶液中
pH=7 或4 的缓冲液可用作短时间保存
注意:(1)决不能把电极干放
(2)不要把电极储存在蒸馏水中
Q:pH 电极受到污染,如何清洗?
A:化学反应会导致液络部堵塞。
因其原因不同可采用不同的清洗剂,如蛋白质污染采
用胃蛋白酶洗液,硫化物污染采用硫脲洗液。
如是电极膜被有机物污染,可用丙酮冲洗,切不可浸泡。
Q:pH 电极需多久校准一次?
A:电极的校准频率,取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。
至少每周校准一次。
如果每天使用,建议每天校准一次。
更换电极或电极长久未使用,在使用前必须先校准。
Q:样品温度为10℃,如何测得25℃的pH 值?
A:酸度计显示的是当前温度下的pH 值。
如果需要得到25℃的pH,必须把溶液温度升至25℃,再进行测量。
酸度计仪表只能在校准时补偿温度对pH 电极的影响,不补偿温度对测量样品的影响。
Q:为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样?
A:校准条件不一样
纠正:用相同缓冲液同时对酸度计进行校准,然后再同时测定!
Q:电导电极需多久校准一次?
A:取决于样品性质以及测量精度。
样品较脏,需经常频繁
测量纯水,可长时间不用校准
Q:为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了
A:缓冲液的有效期是指未开封使用的状态下的保存期,一旦开封使用后,由于空气中
的各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。
建议:缓冲液开封后,放入冰箱冷藏保存。