1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
