伊维菌素杂质整理总结文档

伊伐布雷定杂质列表集

中文名称英文名称CAS规格用途结构式

伊伐布雷定杂质1Ivabradine Impurity 1N/A10mg

25mg

50mg

100mg

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纯度高于98%

伊伐布雷定杂质2Ivabradine Impurity 21616710-50-910mg

25mg

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伊伐布雷定杂质3Ivabradine Impurity 3109-70-610mg

25mg

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伊伐布雷定杂质4Ivabradine Impurity 4N/A10mg

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伊伐布雷定杂质5Ivabradine Impurity 5N/A10mg

25mg

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扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质，

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广州市深华生物技术有限公司 高效液相色谱法测定猪血清中的依维菌素

猪血又称液体肉、血豆腐和血花等，味甘、苦，性温，有解毒清肠、补血美容的功效。猪血富含维生素B2、维生素C、蛋白质、铁、磷、钙、尼克酸等营养成分。

建立猪血清中依维菌素(ivermectin)的高效液相色谱测定方法。方法：以0。05 偏磷酸-甲醇(7：3)沉淀猪血清蛋白后用乙酸乙酯提取依维菌素，离心后取上清液用旋转真空蒸发器挥干溶剂，用甲醇溶解残渣后进样分析。色谱柱为反相柱(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为甲醇-水(90：10)，流速1ml/min，紫外检测波长为245nm 结果方法检出下限为0.010mg/L，线性范围为0.010～20mg/L，相对标准差为0.78%～3.82%，加标回收率为94.0%～100.O%。结论本法操作简便，结果准确可靠，适用于猪血清中微量依维菌素的测定。

「关键词」高效液相色谱法;猪血清;依维菌素

依维菌素是一种新型高效广谱抗寄生虫药，对线虫、昆虫和螨虫等均有驱杀作用，可用于防治家畜和宠物的寄生虫病。其在体内有一定的蓄积性，人食用了这些家畜肉制品后，依维菌素会对人体健康产生危害。因此，需测定动物血清中依维菌素的含量。对于基体简单的样品如药片和注射液中依维菌素含量的测定可用紫外分光光度法和高效液相色谱法。血清样品基体复杂，干扰成分多，其测定相对困难，国外已有荧光衍生-HPLC法的报道，该法灵敏度高，但衍生化步骤繁琐，分析成本较高。本研究利用0.05%偏磷酸-甲醇(7：3，V/V)沉淀血清蛋白、乙酸乙酯提取其中微量依维菌素，高效液相色谱法测定含量，取得了较为满意的结果。

1 材料与方法

1。1 主要试剂及仪器

甲醇(色谱纯);乙酸乙酯(分析纯);偏磷酸(分析纯);依维菌素标准储备液：准确称取0.0500g依维菌素(中国兽药监察所提供，批号KY31297)于25ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，此液质量浓度为2.00mg/ml。临用前，用甲醇稀释成应用液。本实验用水均为纯水。

3

页脚内容1 3.2.P.5.5杂质谱分析模板的整理

格式模板

首先列出产品的杂志谱列表，比如：

****产品杂质情况分析表

分类 名称 化学结构式

(CHEMDRAW) 控制限度 杂质来源 备注1 备注2

药物

成品 目标化合物 ≥99.5% 目标产物

有机杂质 杂质A ≤0.1% 原料引入 是否基毒

杂质B 工艺杂质

（副产物）

杂质C 手性异构体

杂质D 氧化杂质

杂质E 热降解杂质

有机潜在杂质 IMP-1 起始物料

IMP-2 中间体

IMP-3 USP提到的杂质 USP不同路线杂质？

IMP-4

IMP-5

溶剂残留 溶剂名称 溶剂来源 限度 溶剂种类ICH分类

种类 限度

二氯甲烷 步骤1,2 600ppm 2 600ppm

三乙胺 步骤2

甲醇 步骤1，3

四氢呋喃 步骤2,3 2 3000ppm 3

页脚内容2 乙酸乙酯 精制步骤 3 5000ppm

无机杂质 1、 说明用到的无机原料和试剂，比如干燥用的硫酸镁，路易斯酸催化用的四氯化钛，加氢用的钯碳铂碳等。

2、 说明这些无机杂质做或者不做常规检查的依据：物料毒性依据，去除途径。

3、 对特殊重金属制定控制策略和检测策略：比如使用氧化汞造成的汞残留。

4、 说明采用重金属检查法控制一般常规重金属。

其他试剂 类别 名称 去除策略

控制策略

催化剂 二甲基吡啶 水洗去除

氧化剂 DMP 淬灭，构型转化后水洗去除

脱甲基试剂 三氟化硼乙醚 精馏脱除

反应过程的描述：

1、 详细的反应方程式，包括结构式，反应温度，所有试剂，助剂，溶剂，催化剂等。

2、 结合CTD资料的其他部分，对物料控制进行说明，包括起始物料、其他原料、溶剂、辅料（活性炭，硅藻土，硅胶等。）。

3、 起始物料说明。起始物料符合广泛、易得、质量稳定，适合保存运输等的原则；还应对多个供应商提供的多批次物料进行质量研究，同供应商签署的质量协议以及供应商工艺变更告知义务等协议。比如头孢克洛，要对起始物料7-ACCA的工艺、杂质控制和质量情况进行详细的说明。

青霉素杂质列表集中文名称英文名称CAS规格用途结构式青霉素杂质1Benzylpenicillin Impurity 1（Benzylpenicillin EP Impurity A)551-16-610mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批 纯度高于98%青霉素杂质2Benzylpenicillin Impurity 2（Benzylpenicillin EP Impurity B)103-82-210mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批 纯度高于98%青霉素杂质3Benzylpenicillin Impurity 3（Benzylpenicillin EP Impurity C Sodium Salt)5985-13-710mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批 纯度高于98%青霉素杂质4Benzylpenicillin Impurity 4（Benzylpenicillin EP Impurity D)13093-87-310mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批 纯度高于98%青霉素杂质5Benzylpenicillin Impurity 5（Benzylpenicillin EP Impurity E)N/A10mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批 纯度高于98%扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质，红霉素杂质，克拉霉素杂质，林可霉素杂质，罗红霉素杂质，克林霉素杂质，恩曲他滨杂质，艾地那非杂质，瑞卢戈利杂质，艾氟康唑杂质等；并提供COA、NMR、HPLC、MS等结构确证图谱;详情请点 用户名 ，谢谢！ 专业解决方案，代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌。