下载文档原格式
492022年6月下 第12期 总第384期节能环保与生态建设China Science & Technology Overview0.引言氨氮的现场空白样即在采样时以无氨水作为实际样品，按采样技术规范的采集方法和要求，与实际水样同等方式下采集样品、保存、运输、交接直至实验室分析。
通过对现场空白样的检测，来验证采样过程全过程对水样空白值的影响。
然而，现场空白样的分析结果受到各个环节的影响，在检测中常常出现现场空白偏高的情况，对检测水样的数据准确性产生了不利影响。
本文从现场空白样的整个流程进行实验分析，以实验室空白不偏高为前提，拟找出容易出现偏高的主要步骤，从而制定相应的改进措施，以避免空白值偏高对数据正确性的不利影响。
纳氏试剂分光光度法具有操作简便、灵敏等优点，是国内环境监测工作中用以测定水和废水中氨氮的主要标准方法。
在实际工作中发现，较常出现实验空白偏高的情况。
有研究[1]表明，显色反应时间为10min ～30min 时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本控制在室温，因此这两个因素难引起实验空白偏高。
龚颖瑞等[2]研究了掩蔽剂的纯度对实验室空白的影响，认为采用过滤的酒石酸钾钠可以避免不纯引起的空白偏高问题。
潘海婷等[3]研究了固定剂硫酸的添加量对实验空白的影响，认为其加入的量不会引起空白值偏高。
根据上述研究，掩蔽剂反应时间和温度、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定的规律可循，是可以避免的。
针对以上多个因素进行研究，并提出相应的改进措施。
1.实验1.1 仪器与试剂MA1002TE/02电子天平（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；S220pH 计（梅特勒-托利多（上海）有限公司）；7230G 分光光度计（舜宇恒平），具20mm 比色皿；ULVP-20T 超纯水机（优普）。
盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、氢氧化钠均为优级纯，实验用水为超纯水机新制备的超纯水。
所用试剂均经过检验不含氨，玻璃器皿均采用10%盐酸浸泡过夜后清洗干净后使用。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
浅谈测定水中氨氮时易出现的问题及解决办法杨胜(贵州省六盘水市水务有限责任公司污水处理厂)一、实验室环境的影响进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
二、无氨水的的影响实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。
根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。
用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。
三、试剂的配制的影响1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。
第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。
该方法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方法的灵敏度。
但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。
依据反应原理和经验，HgCI2与K I最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。
但配制过程中，HgCl2溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。
在加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。
配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。
氨氮测定仪常见问题分析氨氮在水中以游离氨或离子氨的形式存在。
氨氮是水中的一种营养物质，会导致水体富营养化、蓝藻、绿藻、赤潮等现象。
目前，氨氮的测定最常见的方法是纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法进行氨氮的测定，其原理均为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色，通过分光光度计测量吸光度，进一步测出水体中氨氮的具体含量。
1、氨氮水样有哪些预处理方式？水样带色或者浑浊以及含其他一些干扰物质，会影响氨氮的测定。
因此在分析时需做适当的预处理。
对于含有钙镁等重金属离子的水样可使用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水，可采用蒸馏（高沸点有机物）和蒸发（低沸点有机物）的预处理方法。
2、氨氮水样有明显颜色时如何做预处理？1）首先考虑的方法为蒸馏法，采用蒸馏吸收装置对水样进行预处理或絮凝沉淀法。
2）当遇到高浓度的水样时，可用稀释的方法降低水样的色度来测定。
3）可用带色度的水，用纯水代替显色剂加入水样后做空白，水样正常做，基本消除色度的影响。
3、氨氮水样加试剂后水样无色，但底部有沉淀物，需要如何处理？1）沉淀物呈橙色污泥状物质，稀释10倍后呈橙色胶状，水样氨氮值过高，需将水样多倍稀释后才能测量。
2）酮类、醇类、醛类等有机物都会与纳氏试剂产生黄色或者绿色的浑浊，可以用蒸发或蒸馏法进行水样处理。
3）水样加入N2试剂后，出现白色沉淀物，一般为钙镁离子偏高，可以使用絮凝沉淀法进行处理。
4）水样加入N2试剂后，整个反应管略发红，稍后底部出现红色沉淀物，水样PH值太低所致，将水样PH值调至中性或微碱性即可。
4、检测氨氮时水样中有余氯如何处理？大量余氯存在会影响纳氏试剂显色的，余氯会和试剂里的碘离子发生反应，生成碘，导致试剂无法正常使用。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠（3.5g/L）溶液去除。
每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
TR 6900NH 氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术，升级360°旋转比色技术，使整个分析系统更加完善，数据更加合理，可快速测定水中氨氮浓度值；采用多通道设计，各光源之间互不影响，减少了干扰；消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法，使操作更加简单、快速，检测结果更加稳定可靠。
水体监测中氨氮测定的影响因素分析氨氮是水体中重要的污染指标之一，对水质的监测具有重要意义。
然而，氨氮测定受多种因素的影响，包括环境因素、样品处理过程和分析方法等。
本文将从这三个方面分析氨氮测定的影响因素。
一、环境因素的影响1. pH值氨氮的离子状态取决于水体pH值，当pH值高于9时，氨化反应趋向平衡，NH4+开始转化为NH3。
因此，在水体监测中，需要注意水样的pH值，避免对分析结果产生干扰。
2. 温度氨氮测定是一种温度敏感的指标。
通常情况下，水温越高，氨氮的含量越高，而低温则会抑制氨氮的形成。
因此，在水体监测中，需要控制好水样的温度，以避免温度的影响。
3. 有机物质水体中有机物质的存在会增加氨氮的浓度，这是因为有机物质可以提供养分以促进细菌分解，进而产生氨氮。
因此，在监测过程中，需要考虑有机物质的影响，及时对水样进行处理。
二、样品处理过程的影响1. 采样采样是影响水体监测结果的重要环节，错误的采样方法、采样点的选择和采样时间的不当都会对结果产生影响。
因此，在样品采集过程中，需要根据不同水体特性选取合适的采样方法和条件。
2. 保护样品在采集样品后，需要对样品进行保护。
对于氨氮样品，首先需要进行现场测定，测定后将样品尽快送到实验室进行处理。
样品在运输过程中应尽量避免运动和剧烈振动，以免造成样品变化及氨氮浓度的误差。
3. 样品处理在氨氮样品的处理中，需要注意避免试剂的污染和样品的误差。
处理过程中应准确控制试剂用量，按照规定的方法操作。
三、分析方法的影响1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是测定氨氮的主要方法之一，它的测定范围通常为0-2 mg/L。
在分析过程中需要注意溶液颜色的干扰，在加入NaOH和Na2S2O3之前要等待充分反应。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的方法，它的测定范围通常为0-100 μg/L。
在分析过程中需要注意控制气相色谱仪的温度和流速，以确保测定的精度和准确度。
综上所述，氨氮测定的影响因素包括环境因素、样品处理过程和分析方法。
探析水质监测中氨氮测定的影响因素水质监测中氨氮测定的影响因素有很多，涉及到水样采集、处理、仪器仪表操作和环境条件等方面。
以下是一些主要因素：1. 水样的保存和前处理：氨氮测定需要对水样进行适当的保存和前处理，以防止氨氮的丢失或被转化成其他形式。
如果水样保存时间过长或处理不当，可能会导致氨氮测定结果不准确。
2. pH 值：氨氮在水中的形式取决于 pH 值。
在酸性条件下，氨氮转化为氨，而在碱性条件下，氨转化为氨气。
pH 值的变化会显著影响氨氮测定结果。
3. 温度：氨氮的测定一般在室温下进行，但温度的变化仍可能影响氨氮的转化和测定。
较高的温度可能促进氨氮的挥发，较低的温度可能影响反应的速率和测定结果的稳定性。
4. 有机物的干扰：水样中存在的有机物会与试剂发生反应或与氨氮形成复合物，从而干扰氨氮的测定。
在氨氮测定过程中需要去除或避免有机物的干扰。
5. 试剂的选择和使用：选择合适的试剂对氨氮进行测定至关重要。
试剂的选择应考虑到水样的特性和样品中可能存在的干扰物。
试剂的使用方法和比例也会影响测定结果的准确性。
6. 仪器仪表的操作：氨氮的测定一般使用光度计、色谱仪等仪器仪表进行。
正确操作仪器仪表、校准和质控也是保证测定准确性的重要因素。
操作不当或仪器仪表的问题可能导致测定结果的偏差和误差。
7. 环境条件：氨氮测定需要在相对稳定的环境条件下进行，如避免阳光直射、温度变化大、空气中存在有害气体等。
良好的实验室环境和仪器仪表的维护对保证测定结果的准确性和可重复性很重要。
水质监测中氨氮测定的影响因素涉及到水样的保存和前处理、pH 值、温度、有机物的干扰、试剂的选择和使用、仪器仪表的操作以及环境条件等方面。
只有在考虑这些因素的影响并加以控制时，才能获取准确可靠的氨氮测定结果。
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法作者：佚名文章来源：本站原创点击数：更新时间：2005-11-17文章录入：wktl责任编辑：wktl 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。
开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法作者：佚名文章来源：本站原创点击数：更新时间：2005-11-17 文章录入：wktl责任编辑：wktl纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法，文献［2］介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细，但实际工作中情况复杂，很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究，我们根据工作经验，对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结，以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制，影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理，是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Nessler于1856年发明，有2种配制方法，常用HgCl 2与KI反应的方法配制，其反应过程如下：显色基团为［HgI 4］2-，它的生成与I -浓度密切相关。
开始时，Hg 2+与I -按反应(1)式生成红色沉淀H gI 2,迅速与过量I -按反应(2)式生成［HgI 4］2-淡黄色显色基团；当红色沉淀不再溶解时，表明I -不再过量，应立即停止加入HgCl 2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入HgCl 2,反应(3)式和(4)式就会显著进行，促使显色基团不断分解，同时产生大量HgI 2红色沉淀，从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程，控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂随反应物质含量不同而分别按方程式(5)〜(9)进行。
一般情况，纳氏试剂主要用于微量氨氮测定，其反应式为（5）式和（8）式。
（9）式表明NH 3与NH 4+在水溶液中可相互转化，主要受溶液pH的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca 2+、Mg 2+、Fe 2+、Mn 2+等，若含量较高，易与纳氏试剂中0H -或I -反应生成沉淀或浑浊，影响比色。
2021.16科学技术创新预蒸馏法测定水中氨氮应注意的问题讨论及验证杨梅林诗云*(云南省生态环境厅驻红河州生态环境监测站,云南红河661199)通讯作者:林诗云。
水中氨氮的测定前处理方式有蒸馏和絮凝两种,常用的前处理方式是絮凝,对于特殊水样,如带有黄色的水样、絮凝沉淀后仍明显浑浊、淀粉厂的生产废水等絮凝沉淀法不能去除全部干扰时,采用预蒸馏法进行水样前处理。
在实际分析工作中,采用预蒸馏法测定氨氮时,常常会出现结果偏低,或加入纳氏试剂显色后出现红色沉淀的情况,针对这些问题,对预蒸馏的加热温度和显色时的酸碱性作了实验分析。
1实验部份1.1方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度。
1.2仪器可见光分光光度计;20mm 比色皿;具塞磨口玻璃比色管;全自动智能蒸馏仪;一般实验室常用仪器移液管、容量瓶等。
1.3试剂1.3.1无氨水:实验室纯水器临用前制备;1.3.2轻质氧化镁(MgO ):不含碳酸盐,500℃下在马沸炉中加热氧化镁,除去碳酸盐;1.3.3纳氏试剂:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液(HgCl 2-KI-KOH ):称取15.0g 氢氧化钾(KOH )溶于50ml 水中,冷却至室温。
称取5.0g 碘化钾(KI )溶于10ml 水中,在搅拌下,将2.50g 二氯化汞(HgCl 2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充搅拌混合,滴加二氯化汞饱和溶液,出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加,在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100ml ,于暗处静置24小时,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶中,用聚乙烯盖子盖紧,于暗外存放,可保存1个月。
1.3.4酒石酸钾钠溶液(ρ=500g/L):称取50.0g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 6O 6·4H 2O )溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml 。
