新疆恩泽中药饮片有限公司GMP文件
目的：建立EDTA滴定液配制及标化标准操作规程。
范围：EDTA滴定液的配制、标化过程。
责任：化验室主任、QC。
内容：
1、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相对分子质量C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml
2、【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
3、【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加 0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
4、【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
EDTA标准溶液的配制与的标定一、实验目的1. 了解EDTA标液的配制和标定原理；2. 掌握常用的标定EDTA的方法。
二、实验原理EDTA即乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把EDTA配制所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。
标定EDTA的基准物质有纯的金属（＞99.95%）：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物，或某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O等。
在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105℃的烘箱中烘干，冷却后再称重。
显色原理：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M＋In←→MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂（In）络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn＋Y←→MY＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+。
三、主要试剂和仪器1）0.01mol. L-1 E D T A溶液称取3.7g乙二胺四乙酸二钠盐(NaH2Y.2H2O，相对分子量372.2）加热溶解后稀释至1升，储于聚乙烯塑料瓶中。
EDTA标准溶液的配制与标定实验报告实验目的：掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法，了解其在分析化学中的应用。
实验仪器与试剂：仪器：电子天平、移液枪、PH计试剂：EDTA二钠盐、亚硝酸钠、硫酸、标准氯化钙溶液、指示剂（甲基橙）实验步骤：一、EDTA标准溶液的配制1. 准备称量瓶和电子天平，称取一定质量的EDTA二钠盐，记录质量。
2. 将称取的EDTA二钠盐转移至250mL容量瓶中，加入适量甲基橙指示剂。
3. 加入适量去离子水，溶解EDTA二钠盐，摇匀使溶液均匀。
4. 加入水至刻度线，摇匀使溶液充分混合，得到EDTA标准溶液。
二、EDTA标准溶液的标定1. 准备一定体积的标准氯化钙溶液（约20mL），记录体积。
2. 将标准氯化钙溶液转移至250mL锥形瓶中。
3. 加入适量硫酸，以调节溶液的酸度。
4. 使用PH计测定溶液的酸碱度，记录PH值。
5. 加入适量甲基橙指示剂，使溶液颜色明显。
6. 使用移液枪，滴加EDTA标准溶液至溶液颜色的变化由红橙逐渐变为橙黄色。
7. 继续滴加EDTA标准溶液，溶液颜色由橙黄逐渐转变为黄色。
8. 当溶液颜色由黄色转变为蓝色时，停止滴加。
9. 记录滴加的EDTA标准溶液体积。
实验结果与计算：1. 记录EDTA标准溶液的质量为m1 g。
2. 记录标准氯化钙溶液体积为V1 mL。
3. 记录滴加的EDTA标准溶液体积为V2 mL。
4. 根据反应方程：Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA，计算出标准氯化钙中Ca2+的摩尔浓度C1。
5. 根据滴定反应的化学方程：Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA + 2Na+，计算出EDTA标准溶液的摩尔浓度C2。
6. 计算出EDTA标准溶液的质量浓度：C = C2 × M2，其中M2为EDTA二钠盐的摩尔质量。
讨论与分析：根据实验步骤中的操作，我们成功配制并标定了EDTA标准溶液。
通过实验结果计算，我们可以得到EDTA标准溶液的质量浓度，这是我们进一步分析和应用该溶液的基础。
EDTA标准溶液的配制与标定实验⼀EDTA标准溶液的配制与标定⼀、实验⽬的1. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定⽅法3. 了解⾦属指⽰剂的特点，熟悉⼆甲酚橙、钙指⽰剂的使⽤及其终点颜⾊的变化。
⼆、实验原理⼄⼆胺四⼄酸（简称EDTA）难溶于⽔，其标准溶液常⽤其⼆钠盐（EDTA·2Na·H2O，分⼦量M=392.28）采⽤间接法配制。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
⽤于测定Pb2＋、Bi3+含量的EDTA溶液可⽤ZnO或⾦属Zn作基准物进⾏标定。
以⼆甲酚橙为指⽰剂，在pH＝5－6的溶液中，⼆甲酚橙指⽰剂（XO）本⾝显黄⾊，⽽与Zn2+的络合物显紫红⾊。
EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物，当使⽤EDTA 溶液滴定⾄近终点时，EDTA会把与⼆甲酚橙络合的Zn置换出来，⽽使⼆甲酚橙游离，因此溶液由紫红⾊变为黄⾊。
其变⾊原理可表达如下：XO（黄⾊）＋Zn2+ZnXO（紫红⾊）ZnXO（紫红⾊）＋EDTA Zn-EDTA(⽆⾊) ＋XO（黄⾊）EDTA溶液若⽤于测定⽯灰⽯或⽩云⽯中的CaO、MgO的含量及测定⽔的硬度，最好选⽤CaCO3为基准物质进⾏标定。
这样基准物质和被测组分含有相同的成分，使得滴定条件⼀致，可以减⼩误差。
⾸先将CaCO3⽤HCl溶解后，制成Ca标准溶液，调节酸度⾄pH≥12，以钙指⽰剂作指⽰剂，⽤EDTA滴⾄溶液由酒红⾊变为纯蓝⾊。
三、仪器和药品仪器：电⼦分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：（1）以ZnO为基准物时所⽤试剂：⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（AR）、ZnO（AR）、六次甲基四胺（20％）、⼆甲酚橙指⽰剂（0.2％）、HCl(1:1)。
（2）以CaCO3为基准物质时所⽤试剂：CaCO3（AR）、氨⽔（1:1）、NaOH溶液（10％）、1％钙指⽰剂（固体指⽰剂）、⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（AR）、Mg溶液（溶解1gMgSO4·7H2O于⽔中，稀释⾄200mL)。
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA（乙二胺四乙酸盐）标准溶液的配制及标定主要是为了用于表面活性剂的检测，以及氧化锌、铁、铜、钙、镁量的测定等。
以下是EDTA标准溶液的配制及标定方法：
1、EDTA标准溶液配制：
（1）按照估算量放入500ml容量的滴定瓶中，加入DI水调解成悬浮液；
（2）抓取试剂加入滴定瓶中，煮沸20分钟，放置24小时过夜后，均匀搅拌，再加入DI水调解成50000ppm的标准EDTA溶液；
（1）测定氧化锌标准溶液。
按称取容量精密称取200 ml氧化锌标液，加入EDTA溶液，再经过25分钟搅拌，产生标定溶液；
（2）测定质量浓度。
用原子吸收仪测定标定溶液中铋残留量，通过计算计算得到EDTA溶液质量浓度；
（3）校正配方。
根据量测得出的质量浓度大小，调节EDTA标准溶液的配比，使其达到试剂要求的质量浓度，即完成EDTA标液的标定。
EDTA标准溶液的配制和标定是一项比较复杂的实验过程，实验过程中既需要按照规定的试剂质量浓度和配比完成配制，也需要在标定过程中准确精确的测定和计算，才能得出准确可靠的EDTA标准溶液。
