有机化学总实验问题

有机化学实验技能考核复习题二、回答问题1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？答；镁条擦光亮并剪成小段。

所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。

或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。

反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。

2、重结晶的作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？答：利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去得到纯净的有机物。

（分离提纯的效果）测定重结晶后的熔程。

一般纯物质熔程在1-2℃。

3、为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？答：氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。

4、常压蒸馏中，圆底烧瓶中为什么要加入沸石？如果加热后才知道未加入，应该怎样处理才安全？怎样才能保证冷凝管套管中充满水？答：⑴止暴剂的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平衡。

当液体加热到沸腾时，止暴剂能产生细小的气泡，成为沸腾中心。

⑵如果事前忘记加入沸石，则应在冷却后再加入，绝不可在液体较热时加入，因为这样会引起剧烈的暴沸。

⑶冷凝管要保持竖直，水要从下口进，上口出来。

5、酯化反应的特点是什么？答：酯化反应是一个可逆反应，酯化平衡常数只是温度的数。

6、为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？答：因为溴化钠与硫酸一混合即发生反应生成溴化氢气体，还未等加入正丁醇，溴化氢气体就会逸出，导致反应物减少了，产量也就会减少。

7、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B ）A、母液B 、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水8、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体？本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过？（各举一例）答：⑴球形冷凝管制备2-甲基-2-已醇⑵空气冷凝管制备2-甲基2-已醇直形冷凝管；(3)直形冷凝管环已烯的制备(乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）)9、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml 水（2）8ml 浓硫酸（3）10ml 水（4）10ml 饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml 水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？答：（1）10ml 水—洗去HBr、正丁醇—下层；（2）8ml 浓硫酸—少量正丁醚、正丁醇、烯—上层；（3）10ml 水—洗去硫酸—下层；（4）10ml 饱和碳酸氢钠溶液—洗去硫酸—下层；（5）10ml 水洗涤—洗去碳酸氢钠—下层10、分馏的原理是什么？在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度不超过90 C？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。

有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。

（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。

（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。

③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

⑥加热太快，熔点偏高。

⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。

⑧读数太慢，熔点偏高。

实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。

（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。

（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。

如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。

（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。

为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。

当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。

应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。

常州大学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。

但是考察范围仅限于校内的八个实验。

全部掌握，考试的时候你将十分轻松。

现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。

15年真题：本科实验思考题：1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验一、含酚环己烷的提纯1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。

2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。

3.分液后有机相通常需要干燥。

实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。

答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。

4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。

有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。

B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。

C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。

D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。

2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。

3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。

4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。

5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。

待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。

6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。

7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。

8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。

9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。

10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。

五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。

进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。

有机化学实验B思考题实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？4、测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是单纯物质？为什么？实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？实验三重结晶1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？4、将热溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？实验四乙酰苯胺的制备1、如何使分馏效率增大？2、共沸混合物用蒸馏分不开，用分馏可否将其分开？为什么？3、如果把分馏柱上的温度计的水银球插下去一些，行吗？为什么？4、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？5、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？6、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？实验五醋酸正丁酯的制备1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？实验六正溴丁烷的制备1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。

有机化学实验练习题一一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。

A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。

A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。

2．蒸馏装置中，温度计的位置是。

3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。

4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。

5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。

6．色谱法中，比移值R f= 。

7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。

8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。

三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。

2．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。

3．薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端5~10mm）时，才能取出薄板。

4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。

5．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。

四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。

(1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。

(1)√(2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（或者是共沸物）(2)×。

(1)用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。

2)用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

答：(1)√(2)×。

(1)用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

(2)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

答：(1)√(2)×。

(2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。

×。

(1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。

√(1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。

（熔点管要干净，管壁不宜太厚）(1)×(2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。

(2)√。

(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。

(2)×。

(1)在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。

应为每分钟上升1-2℃答：(1)×(2)×。

(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。

（第二次的测定必须用新的熔点管重新装样品，因为有些物质熔融后悔发生部分分解，或转变成具有不同熔点的其他结晶形态）该图有以下六处错误1.圆底烧瓶中的盛液量过多，加热时可能使液体冲入分水器中。

盛液量应不超过烧瓶容积的2/3。

2.没有加沸石，易引起暴沸。

3.分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇和粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。

4.回流冷凝管应选用球形冷凝管，以保证足够的冷却面积。

5.通水方向反了，冷凝管中无法充满水。

6.系统密闭，易因系统压力增大而发生爆炸事故。

答：该图有以下六处错误：1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温度分布均匀。

2.热浴体加入量过多。

3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。

实验3 工业乙醇的简单蒸馏1. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏中发现忘了加沸石该如何补加？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。

在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。

不可以，会出现问题：立即爆沸冲料，物料喷出。

正确的做法是先将液体冷却，后补加沸石。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

2.温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上或以下，对测得的沸点会产生什么结果？温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上时，所测沸点偏低；温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以下时，所测沸点偏高。

3. 测得某种液体有固定沸点，能否认为它是纯的物质？为什么？不一定，纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

4.如果蒸馏的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应采取什么措施？如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则需装配气体吸收装置。

如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接受器上连接一长橡皮管，通入水槽的下水管内或引出室外。

5.蒸馏液体的沸点为140℃以上时应选用什么冷凝管？为什么？当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。

以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

实验8 工业苯甲酸粗品的重结晶(1) 一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。

（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。

（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。

（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

(2) ①与被提纯的有机化合物不起化学反应。

②因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。

有机化学实验基本技能问题及简答1、如何查阅有机化合物的物理常数？答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。

通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。

另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。

（2）在图书馆中，查阅相关的手册。

主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。

（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。

（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。

2、简述使用小台秤的注意事项？答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。

在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。

如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。

称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。

为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。

加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。

称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。

3、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。

否则仪器容易受热不均匀而破裂。

如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。

（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。

如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。

如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。

（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。

油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。

容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。

实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。

当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。

从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应在液体未加热前加入。

液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。

④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。

⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。

（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

5、解：应立即停止加热。

部分思考题答案：1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。

2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。

(1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。

蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。

4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？(1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。

5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。

溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。

吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。

除去不溶物质。

（4）冷却结晶。

进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。

晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。

拆卸时，按相反的顺序。

2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。

因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。

当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。

如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。

当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。

4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。

5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。

6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。

蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。

当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。

附：练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管3. 在制备1-苯乙醇（b.p203.6℃）的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。

有机实验思考题有机实验思考题 (1)一、二苄叉丙酮的制备与鉴定 (1)二、1-溴丁烷 (1)三、乙酸正丁酯 (3)四、辣椒红色素的提取、分离、鉴定 (4)五、己二酸 (4)六、三苯甲醇 (5)七、苯偶姻 (6)八、安息香的氧化和二苯基乙醇酸重排 (6)九、植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸的制备 (6)十、扁桃酸的合成 (7)十一、呋喃甲醇和呋喃甲酸 (7)十二、黄酮化合物的合成 (9)十三、乙醇的制备 (9)有机实验思考题一、二苄叉丙酮的制备与鉴定1.如果增加丙酮的实验用量，是否可提高二苄叉丙酮的产量？可以提高产量。

本实验中苯甲醛的用量为0.07851mol，丙酮用量未0.01351mol，苯甲醛过量，因此增加一定量的丙酮可提高二苄叉丙酮的产量。

2.如碱的浓度偏高时，反应会有何不同?碱的浓度偏高会令苯甲醛发生分子内氧化还原反应，生成苯甲醇和苯甲酸，无法得到二苄叉丙酮产品。

3.二苄叉丙酮有几种立体异构体？如果要想知道产品中是否含有这些立体异构体，需要作哪些测试？共有三种立体异构体：顺-顺式，反-反式，顺-反式。

可以通过红外光谱测试得知。

二、1-溴丁烷4.加入物料时不按实验操作中的加料顺序，如先将KBr和硫酸混合，然后再加入正丁醇和水，将会出现何现象？先加入KBr和硫酸，会发生副反应：2KBr+3H2SO4→Br2+SO2+2H2O+2KHSO4。

反应将时反应器内出现红棕色的Br2气体。

5.本实验如何减少副反应的发生？硫酸浓度太高或太低对实验有何影响？本实验先将浓硫酸和水混合并冷却后再加入正丁醇，减少了正丁醇分子间的副反应发生。

最后再加入溴化钾，减少溴化钾与硫酸发生副反应，使生成的HBr 直接与反应体系中的正丁醇反应。

硫酸浓度太高会使副反应增多，产率降低；浓度太低会无法吸收反应生成的水和来不及反应的HBr气体，也可能时KBr无法完全反应，使产率降低。

6.本实验在回流冷凝管上如何采用气体吸收装置？吸收什么气体？为什么要用NaOH溶液作吸收液？还可用什么液体来吸收？装置图略。

常州⼤学有机化学实验思考题答案常州⼤学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后⼀题考察，例如15年的最后⼀题，实际上是第4个本科实验。

但是考察范围仅限于校内的⼋个实验。

全部掌握，考试的时候你将⼗分轻松。

现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。

15年真题：本科实验思考题：1.通常对于⽤作带⽔剂的溶剂有哪些要求？实验中常⽤的带⽔剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择⽤常压蒸馏？什么情况下选择⽤减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作⽤？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏⽤克⽒蒸馏头⽽不⽤常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不⽤⽑细管产⽣⽓化中⼼，⽽直接⽤沸⽯代替，会产⽣什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停⽌操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验⼀、含酚环⼰烷的提纯1.分液漏⽃洗涤环⼰烷时，如何简便的判断上层是有机层还是⽔层？答：向分液漏⽃中加少许⽔，看上层还是下层有液⾯变化。

2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。

3.分液后有机相通常需要⼲燥。

实验室常⽤的⼲燥剂有哪些？简要说明其差别及使⽤场合。

答：1.⽆⽔氯化钙，适⽤于⼲燥烃类，醚类化合物，价廉，但⼲燥作⽤不快，平衡速度慢，需放置⼀段时间，间隙震荡；2.⽆⽔硫酸镁，应⽤范围⼴，是⼀个很好的中性⼲燥剂；3.⽆⽔硫酸钙，作⽤快，效能⾼，但吸⽔量⼩；4.⽆⽔碳酸钾，效能弱，不适⽤酸性物质，⼀般⽤于⽔溶性醇和酮的初步⼲燥；5．⾦属钠，第⼆步⼲燥，但不适⽤醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。

4.为什么⼲燥需要放置⼀定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进⾏过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为⼲燥剂⼲燥需要⼀段时间才能⼲燥完全，蒸馏纯化前进⾏过滤是因为产⽣了副产物，不过滤会导致产物不纯。

有机化学实验试题简答题1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？答：适量的催化剂；增加某一种反应物用量；移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。

常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。

进行回流反应操作应注意：（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

（2）不要忘记加沸石。

（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。

过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂，试至少举出两例。

答：如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？答：（1）静置很长时间；（2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。

6、实验对带水剂的要求是什么？答：具有较低沸点；能与产物和水形成共沸物；难溶于水；易于回收；低毒等。

7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。

8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？答：催化效率高。

但腐蚀设备，不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

《有机化学基础》实验基本技能问题及简答1、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应一般不能直接用明火加热，因为许多有机物易挥发、易燃，容易造成安全问题；另外仪器也容易受热不均匀而破裂。

如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。

（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。

如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。

如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。

2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。

油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。

容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。

常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。

（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。

将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。

（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。

熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。

（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。

尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。

加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。

2、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。

它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。

这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。

一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。

但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。

在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。

有机化学实验试题库一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。

答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。

2、若回流太快，会引起现象。

答：液泛。

3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。

答：催化剂和吸（脱）水剂。

4、通常在情况下用水浴加热回流。

答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。

5、分水器通常可在情况下使用。

答：将低沸点物质移出反应体系。

6、减压蒸馏通常是用于的物质。

答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。

7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。

答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。

答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。

9、水泵减压下所能达到的最低压力为。

答：当时室温下的水蒸气压。

10、减压毛细管的作用是。

答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。

11、减压蒸馏安全瓶的作用是。

答：调节系统压力及放气。

12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。

答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。

13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。

答：气泡、气化中心、暴沸。

14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。

答：沸点、压力。

15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。

答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。

16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。

答：圆形、梨形、平。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。

答：饱和亚硫酸氢钠。

18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。