二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R= 。
f7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发1生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。
（3）比移值R的计算公式。
f二、填空题1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。
2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。
3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即，待后再补加，否则会引起。
5．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；(3) 。
6．可以用反应来鉴别糖类物质。
四、问答题1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？2五、综合题1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。
2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。
（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。
（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？二、填空题1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
4．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
5．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
四、问答题1．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？2．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？3．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？4．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1．写出熔点测定的简要步骤。
2．画出b型管法测熔点的装置图。
3．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；3(5)第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。
1．分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，以免日久后难以打开。
2．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。
3．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的，接受器应用。
4．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。
6．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。
7．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。
8．色谱法中，比移值R= 。
f四、问答题1．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？2．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？3．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。
4．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？五、综合题请回答制备乙酸乙酯的有关问题1．写出反应原理。
2．粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？3．当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？4．简述制备过程的主要步骤。
5．画出回流及蒸馏装置图。
1．测定熔点时，熔点管中试样的高度约为，样品要装得和。
2．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色，其在溶液中或在溶液中脱色效果较好。
3．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。
4．对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用4方法分离。
5．Fehling试剂包括Fehling试剂A 和Fehling试剂B 。
6．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是：、、。
四、问答题1．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？4．减压过滤比常压过滤有什么优点？五、综合题请回答减压蒸馏操作的有关问题1．写出减压蒸馏的基本原理。
2．装置由哪几部分组成？3．画出减压蒸馏装置图。
4．简述操作的及注意事项。
二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。
2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
3．Benedict试剂由、、配制成。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl即可除去，又可除去。
25．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。
四、问答题1．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。
2．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？3．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？五、综合题请回答重结晶操作的有关问题51．重结晶的基本原理是什么？2．简述重结晶操作的主要步骤。
3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？4．在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？二、填空题1．蒸馏装置的安装一般是由热源开始，，。
2．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。
3．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体沸腾的，同时又起到搅拌作用，防止液体。
4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl即可除去，又可除去。
25．蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会呈现色，说明。
6．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。
7．蒸馏操作开始应先，后。
四、问答题1．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？2．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？3．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？五、综合题请回答有关沸点测定的有关问题1．写出微量法测沸点的简要步骤。
2．画出微量法测沸点的装置图。
3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？二、填空题1．熔点管不洁净，相当于在试料中，其结果将导致测得的熔点。
2．减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行。
3．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有。
64．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。
5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。
6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用或来检查。
7．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动。
8．金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。
四、问答题1．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？2．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？3．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？4．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？五、综合题设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
并写出分离步骤。
四、问答题1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
并写出分离步骤。
参考答案练习一二、填空题1．熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平2．间苯二酚/浓HCl3．0~5℃；水解4．防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）5．R=溶质移动的距离/溶液移动的距离f6．馏出液无油珠7O;R(H)CHCR(H)CCH8.33OH四、简答题．答：1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(1)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导(2) 热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔(3)距加大。
．粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐2水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。
ONaOH3.OHO/HCO22过滤COONa溶液NaOHNH+HCOOH2COONa过滤COOHNH2五、综合题NaOEt HCOOC2CH1.CHCOCHCOOCH + CHOH523523235+HNaOEt+H CHCOCHCOOCH5322Na2．（1）打钠珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加热回流；（4）调PH值至5~6；（5）纯化：洗涤、萃取、干燥；（6）常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。
