关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)的通知
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化妆品中石棉含量检测方法滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的一种辅料。
这些矿物形成过程中常常伴生有石棉,如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。
石棉进入人体或与皮肤直接的接触,将会影响人们的身体健康。
现在,石棉对人体健康的影响,已引起各国广泛的重视。
欧美及日韩对进出口的产品中石棉都有严格的规定,并制定了相应的标准。
2009年4月,国家食品药品监督管理局组织几十名国内专家,就化妆品中石棉危害性进行了评估,对化妆品及其原料中石棉检测方法进行了专题研讨,并制定了我国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维,提高化妆品的品质,保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。
石棉不是矿物学术语,而是指具有商业用途天然纤维矿物的总称。
欧盟根据流行病学和动物有毒资料制订的分类体系文件,将石棉包括成两大类6种矿物:一类为蛇纹石石棉,也称纤维蛇纹石石棉或温石棉;另一类为角闪石类石棉,包括有阳起石、铁石棉(棕石棉、镁铁闪石-铁闪石)、直闪石、青石棉(蓝石棉)和透闪石矿物,并一一给出了CAS号。
除蛇纹石石棉外,其他5种石棉纤维已被公认对人体有致癌作用,必须加以控制。
石棉是纤维状天然矿物,因此,国内外石棉检测方法主要借鉴的是矿物学的研究和鉴定的方法。
按检测方法分为:X射线衍射法(XRD)、偏光显微镜法(PLM)、相差显微镜(PCM)、扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TSM)、红外光谱法(IR)、差热法(DTA)、中子活化法(NAA)见表1。
针对石棉出现的环境,又分为空气、粉尘(工作场所、固体表面)、土壤、水体、块状材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉检测。
根据检测要求,可分为定性分析和定量分析(重量百分比或体积或数量计数)。
表1石棉检测方法及标准检测方法X 射线衍射XRD 光标准GB/T15344-94;JIS A 1481-2008;NIOSH 9000EPA-600/R-93/116;S Y/T6210-1996;EPA/600/R-93/116;G B/T 16241-1996;G B/T5480.4-2004;HJ/T206-2005;JIS A 学显偏光显微镜PLM 1481-2008;JIS K 3850-4-2000;NIOSH-9002;ELAP198.6XRD有五种度量分析方法,《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》中定量采用的是K值和绝热法。
略谈化妆品中石棉含量的检测方法摘要:近年来,随着经济的不断发展,化妆品工业也获得了更大的发展空间,而化妆品安全也随之成为了人们关注的重点问题。
在化妆品生产过程中,经常需要使用如滑石、云母等矿物质作为辅料,而这些矿物的形成过程中常常会伴有石棉,比如闪石石棉就是滑石中较为常见的矿物。
石棉与人的身体或者皮肤直接接触,会对人体产生一定的危害,影响身体健康。
随着近年来化妆品行业的不断发展,石棉问题也受到了更多的关注,在欧美以及日韩等国家都对进出口化妆品中的石棉含量进行了严格的规定,并且制定了相应的标准。
我国在2009年制定了《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,为我国化妆品石棉检测工作提供了参考和依据,同时也为提高化妆品品质提供了基本的保障。
本文就主要针对化妆品中石棉含量的检测方法进行简单的分析。
关键词:化妆品石棉含量检测方法一、X-射线衍射法(XRD)XRD的检测原理主要是根据每种矿物都具有特殊的X-射线衍射数据这一特性而进行检测的,不同矿物的衍射峰的强度与其含量有着一定的比例关系,因此可以以此为依据对某物质中是否含有石棉以及其含量进行测定。
这种方法可以用来鉴别是否存在石棉,以及石棉的种类和数量。
XRD具有五种度量分析的方法,较为常用的是K值和绝热发。
利用XRD检测石棉用量较小,而且居于较好的重现性,检测的速度也较快,尤其适用于对粉状化妆品中的石棉进行检测,该方法也是当前国内使用的较为普遍的一种方法。
当然,在学术界对于XRD也存在着一定的之呢过以,有的学者认为XRD检测法的灵敏度较低,检出限过低,只能够用来检测石棉含量不低于1%的检测。
但是关于检出限的问题,也是一个十分复杂的问题,对于检出限的影响因素也很多,只要能够对检测因素进行有效的控制,便能够实现对检出限的有效控制,将其控制在低于1%的范围内。
目前,常用的提高XRD检测灵敏度和分析精度的方法的主要途径是提高光源功率、采用高强度的旋转阳极X-射线发生器等。
SN T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定第2部分:X射线衍射-偏光显微镜法书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦/犜2649.2—2010进出口化妆品中石棉的测定犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊犻状犻犿狆狅狉狋犪状犱犲狓狆狅狉狋犮狅狊犿犲狋犻犮狊—犱犾犻犵犺狋犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲犿犲狋犺狅犱施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中石棉的测定SN/T2649.2—2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc.net.cn电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张1字数21千字2011年4月第一版2011年4月第一次印刷印数1—1600定价18.00元版权所有·禁止翻制、电子发售书书书前言SN/T2649《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分:——————本部分为SN/T2649的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分主要起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。
本部分主要起草人:李建军、封亚辉、程薇、卢志刚、孙国防、王亚春、范欣、闫妍。
Ⅰ犛荦/犜2649.2—2010版权所有·禁止翻制、电子发售进出口化妆品中石棉的测定1范围定石棉的定性和定量方法。
本部分适用于以滑石粉为原料的化妆品中石棉的测定。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
目次1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4符号和名称 (3)5方法概要和原理 (3)6试样采集 (7)7试样制备 (7)8定性方法 (9)9定量方法 (16)10试验报告 (19)附录A(规范性)石棉定性、定量分析时的X射线衍射仪技术条件 (20)附录B(规范性)偏光显微镜的规格 (22)附录C(资料性)石棉的扫描电镜图 (23)附录D(资料性)石棉的标准X射线能谱图 (26)附录E(规范性)石棉相关基础标准吸收修正法 (29)制品中石棉含量测定方法1范围本文件规定了制品中石棉含量测定方法的方法概要和原理、试样采集、试样制备、定性测定方法、定量测定方法、试验报告。
本文件适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中石棉含量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB10736工作基准试剂氯化钾GB/T15896化学试剂甲酸3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1石棉asbestos在构成岩石的矿物中,属于蛇纹石类的纤维状硅酸盐矿物(温石棉)以及属于角闪石类的纤维状硅酸盐矿物(铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石及直闪石)。
3.2蛭石vermiculite云母类膨润性粘土矿物。
结构层间含有水合镁层,但是通常多含有层间结构含钾较多的水黑云母,这些矿物总称为蛭石。
3.3纤维状粒子fiber particle长径比为3或以上的粒子。
试样sample从建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中提取的用于分析的部分。
3. 3.45一次分析试样primary analytical sample对3.4定义中的试样进行粉碎或加热处理并在规定的条件下过筛。
3.6二次分析试样secondary analytical sample对一次分析试样进行甲酸等一系列处理制备的样品。
国家食品药品监督管理局关于印发国产非特殊用途化妆品备案管理办法的通知文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2011.04.21•【文号】国食药监许[2011]181号•【施行日期】2011.10.01•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】美容业、化妆品管理正文国家食品药品监督管理局关于印发国产非特殊用途化妆品备案管理办法的通知(国食药监许[2011]181号)各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:为加强国产非特殊用途化妆品管理,国家食品药品监督管理局组织制定了《国产非特殊用途化妆品备案管理办法》,现予印发,请遵照执行,并就有关事项通知如下:一、省级食品药品监督管理部门指定本行政区域内的检验机构并报国家局备案。
指定检验机构的数量,原则上不少于3家,不足3家的需向国家局作出有关情况说明。
按照国家有关认证认可的规定,已经取得检验资质认定的生产企业,可以出具本企业产品的检验报告,该企业应向省级食品药品监督管理部门备案并提交相应的证明材料。
省级食品药品监督管理部门应公布指定的检验机构和已在省级食品药品监督管理部门备案具有出具检验报告资质的生产企业,并于2011年6月30日前报送国家局备案。
二、省级食品药品监督管理部门指定的检验机构应具备以下条件:(一)具有独立法人资格的第三方检验机构。
(二)卫生安全性检验机构应当按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定;人体安全性检验机构应当取得化妆品皮肤病诊断机构资质。
(三)具备独立承担《化妆品行政许可检验规范》中非特殊用途化妆品卫生安全性检验或人体安全性检验项目的能力。
(四)具备与其检验工作相适应的、有效运行的质量管理体系,并保持其公正性、独立性。
三、申请国产非特殊用途化妆品备案的,可自行选择经各省级食品药品监督管理部门指定的检验机构进行检验,检验报告在全国范围内有效。
四、对检验机构和检验工作的要求:(一)检验机构应当按照《化妆品行政许可检验规范》中非特殊用途化妆品检验项目进行检验。
国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)的通知文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2010.08.23•【文号】国食药监许[2010]340号•【施行日期】2010.08.23•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】美容业、化妆品管理正文国家食品药品监督管理局关于印发化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)的通知(国食药监许[2010]340号)各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:根据《化妆品卫生规范》(2007年版)规定,6-(哌嗪基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物(米诺地尔)为禁用组分。
为做好化妆品中米诺地尔的检测工作,国家局组织有关专家对《化妆品中米诺地尔的检测方法(暂行)》进行了论证,并经国家局化妆品标准专家委员会审评通过,现予印发,请遵照执行。
国家食品药品监督管理局二○一○年八月二十三日附件:化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)1范围本方法规定了测定化妆品中米诺地尔的高效液相色谱法。
本方法适用于醇-水、水溶液型发用化妆品中米诺地尔含量的测定。
当样品取样量为1g时,本方法米诺地尔的最低检出限为10μg/g。
2原理米诺地尔在280nm处有紫外吸收,可用反相高效液相色谱(HPLC)分离,并根据保留时间定性,峰面积定量。
3试剂与材料3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 冰醋酸,分析纯。
3.3 磺基丁二酸钠二辛酯,分析纯。
3.4 高氯酸,分析纯。
3.5 磺基丁二酸钠二辛酯溶液[ρ=3.0g/L]:称取磺基丁二酸钠二辛酯3.0g,加甲醇-水-冰醋酸(730∶270∶10)混合溶液约950mL溶解,用高氯酸调节至pH3.0,用甲醇-水-冰醋酸(730∶270∶10)混合溶液稀释至1L,摇匀。
3.6 米诺地尔标准储备溶液[ρ=0.25g/L]:准确称取米诺地尔对照品0.025g(精确至0.0001g),置于100mL量瓶中,加磺基丁二酸钠二辛酯溶液(3.5)适量溶解并定容,摇匀。
附件1:化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据我国化妆品监管相关规定,编写《化妆品用乙醇原料要求》,本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID:651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇(Ethanol)1.1.4 《中国药典》中名称2010年版《中国药典》(二部)中名称:乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2 登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3 分子式、结构式及分子量分子式:C2H6O结构式:CH3CH2OH分子量:46.071.4 性状及理化常数无色澄清液体,具有特征性气味,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰。
与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
乙醇(95%)沸点:78.2℃,乙醇(95%)凝固点:-114.1℃,乙醇(95%)相对密度:0.8129(20℃)。
2. 技术要求2.1 原料使用目的乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。
2.2 原料适用范围乙醇广泛用于化妆品中。
2.3 限量要求2.3.1 乙醇含量要求乙醇(φ/%)≥95.0(20℃)。
2.3.2 乙醇中相关组分限量要求乙醇中甲醇体积分数(φ/%)≤0.2。
3. 检验方法3.1 乙醇鉴别试验方法参见2010年版《中国药典》(二部)所载乙醇的鉴别试验方法(见附1)。
3.2 乙醇含量测定方法乙醇样品含量(φ/%)≥95.0,则相对密度应≤0.8129(20℃)。
乙醇样品相对密度检验方法参见2010年版《中国药典》(二部)所载相关内容(见附2)。
3.3 乙醇中甲醇体积分数的测定方法3.3.1 色谱条件以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃;载气为氮气。
附件:粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)1 范围本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。
本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法JJG629 多晶X射线衍射仪3 术语3.1 术语和定义下列术语和定义适用于本方法。
3.1.1 石棉 asbestos包括纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉)硅酸盐矿物。
4 测定方法及原理4.1测定方法概要粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行,首先,用X射线衍射仪进行测定,确认是否含有某种石棉,然后,对于被定为“含有某种石棉”的试样,再用偏光显微镜进行验证观察,确认其是否为纤维状石棉。
4.2测定原理4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
4.2.2每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。
5 测定方法5.1样品处理5.1.1含油试样或有机改性试样应在450℃高温炉中灰化一小时。
5.1.2对粗颗粒试样(d5>0.04mm),应对其研磨加工。
加工应先过筛(300目),之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。
5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片,将样品框架置于毛玻璃板上,装入试样,要求垂直压制成型,压力适度。
把贴毛玻璃的一面作为测试面。
5.2 X射线衍射测定方法5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定,为了保证测定精度,X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。
国家食品药品监督管理局关于印发化妆品用乙醇等3种原料要求的通知文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2011.12.23•【文号】国食药监保化[2011]500号•【施行日期】2011.12.23•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】美容业、化妆品管理正文国家食品药品监督管理局关于印发化妆品用乙醇等3种原料要求的通知(国食药监保化[2011]500号)各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):为规范化妆品原料技术要求,进一步提高化妆品质量安全,化妆品用乙醇等3种原料要求已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。
附件:1.化妆品用乙醇原料要求2.化妆品用滑石粉原料要求3.化妆品用甘油原料要求国家食品药品监督管理局二○一一年十二月二十三日附件1:化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据我国化妆品监管相关规定,编写《化妆品用乙醇原料要求》,本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID:651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇(Ethanol)1.1.4 《中国药典》中名称2010年版《中国药典》(二部)中名称:乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3分子式、结构式及分子量分子式: C2H6O结构式:CH3-CH2-OH分子量:46.071.4性状及理化常数无色澄清液体,具有特征性气味,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰。
与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
乙醇(95%)沸点:78.2℃,乙醇(95%)凝固点:-114.1℃,乙醇(95%)相对密度:0.8129(20℃)。
化妆品卫生监督法规批复汇编目录1.化妆品卫生监督条例(1989.9.26日国务院批准1989.11.13日卫生部令第3号)2.化妆品卫生监督条例实施细则(1991年3月27日卫生部令13号发布 2005年6月1日修订)3.化妆品广告管理办法(1993.10.1起施行)4.卫生部关于委托加工化妆品包装标识标注规定的通知(卫监发[1998]第4号1998.1.23)5.卫生部关于宾馆、旅店使用化妆品有关问题的批复(卫法监发[1998]第9号1998.10.21)6.关于《化妆品卫生监督条例》施行中有关问题的批复(卫法监发[1998]第13号1998.11.17)7.卫生部关于水杨酸作为化妆品原料使用规定的通知(卫法监发[1999]第466号1999年10月8日)8.关于《卫生部进口化妆品及国产特殊用途化妆品卫生许可批件目录》法律效力的复函(1999.12.7)9.关于如何计算化妆品生产经营行为的违法所得请示的复函 (卫法监食发[2000]第16号2000.2.23)10.关于对《化妆品卫生监督条例》中有关问题的批复(卫法监食便发[2000]147号2000.8.21)11.关于对超过有效使用期等禁止销售的化妆品如何处理请示的批复(卫法监食便函[2001]125号2001.6.14)12.化妆品产品生产许可证换(发)证实施细则(质检总局全许办2001年10号2001.8.16)13.关于化妆品监督执法有关请示的批复(卫法监食便函[2002]107号2002.5.30)14.卫生部关于防晒化妆品SPF值测定和标识有关问题的通知(卫法监发〔2003〕43号2003.2.14)15.卫生部关于申请变更防晒化妆品SPF值标识有关问题的通知(卫法监发[2003]78号2003.4.2)16.卫生部法监司关于育发化妆品监管有关问题的通知(卫法监食便函[2003]127号2003.4.22)17.卫生部关于多色号系列化妆品有关问题的通知(卫法监发[2003]231号2003.8.26)18.关于销售未经批准进口化妆品有关法律适用问题的批复(卫监督发[2004]105号2004.4.1)19.卫生部关于禁止化妆品进行抗抑菌宣传的公告(卫生部公告2004年第14号2004.7.5)20.卫生部关于修改《化妆品卫生监督条例实施细则》第四十九条、第五十条的通知 (卫监督发〔2005〕190号2005.5.20)21.关于印发《浙江省化妆品卫生行政审批工作程序》的通知(浙卫发〔2005〕280号2005.11)22.卫生部关于印发《染发剂原料名单(试行)》的通知(卫监督发[2005]335号2006年1月1日起实施)23.卫生部关于加强染发剂原料监督管理有关问题的通知(卫监督发[2006]45号2006.2.6)24.关于化妆品监管中有关法律适用问题的批复(卫监督发〔2006〕236号2006.6.28)25.化妆品卫生规范(2007)26.化妆品卫生行政许可检验规定(2007年版)27.卫生部关于实施《化妆品卫生规范(2007年版)》有关问题的通知(卫监督发[2007]63号2007.2.13)28.卫生部关于对化妆品非卖品有关监管问题的批复(卫监督发[2007]134号2007.4.18)29.卫生部关于批准4-甲氧基水杨酸钾作为化妆品原料使用的通知(卫监督发[2007]141号2007年4月26日)30.卫生部关于批准9.69%甲基异噻唑啉酮作为化妆品原料使用的通知(卫监督发[2007]172号2007.5.28)31.卫生部关于印发《国际化妆品原料标准中文名称目录》的通知(卫监督发[2007]264号2007.9.28)32.国产特殊用途化妆品卫生行政许可申请表(国家食品药品监督管理局制-2008)33.化妆品生产企业卫生规范(2007年版)(2008年1月1日起实施)34.卫生部公告2008年第15号左旋肉碱酒石酸盐作为化妆品原料使用列入《化妆品卫生规范》(2007年版)限用物质表(2008.6.3)35.国家质检总局关于实施《化妆品标识管理规定》有关事项的通知(国质检食监〔2008〕381号2008.8.4)36.中华人民共和国卫生部公告(2008年第16号)-“香甜豌豆花提取物”和“低聚果糖”批准作为化妆品原料使用(2008.8.6)37.关于化妆品许可受理交接工作的公告(卫生部、国家食药局公告2008年第19号2008.8.20)38.化妆品标识管理规定(质检总局)(2008年9月1日起施行)39.关于化妆品卫生行政许可有关事项的公告(国食药监办[2008]503号)(2008.9.9)40.关于加强国产非特殊用途化妆品备案管理工作的通知(国食药监许[2009]118号 2009.4.3)41.关于切实加强化妆品卫生监督管理工作的紧急通知(国食药监电[2009]5号2009.4.7)42.关于加强爽身粉等化妆品卫生监督管理的紧急通知(食药监电[2009]7号2009.4.16)43.关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)的通知(食药监办许函[2009]136号 2009.4.15)44.关于加强以滑石粉为原料的化妆品卫生许可和备案管理工作的紧急通知(食药监办许[2009]36号 2009.4.27)45.关于化妆品委托加工企业申请卫生条件审核有关问题的通知(食药监许函[2009]177号2009.7.29)46.关于实施化妆品卫生许可批件(备案凭证)纠错办理程序的通知(2009.10.30)47.关于印发化妆品行政许可申报受理规定的通知(2009.12.25)48.关于成立国家食品药品监督管理局化妆品标准委员会的通知(国食药监许[2010]3号 2010.1.7)49.浙江:关于省卫生厅和省食品药品监督管理局职能调整有关事项的通知( 2010.2.4)50.关于实施《化妆品命名规定》及《化妆品命名指南》有关问题的通知(国食药监许[2010]71号2010.2.5)51.关于印发化妆品命名规定和命名指南的通知(国食药监许[2010]72号2010.2.5)52.卫生部关于修改《公共场所卫生管理条例实施细则》等规范性文件部分内容的通知(2010.2.12)53.关于印发化妆品行政许可检验机构资格认定管理办法的通知(国食药监许[2010]83号2010.2.11)54.关于印发化妆品行政许可检验管理办法的通知(国食药监许[2010]82号2010.2.11)55.浙江省食品药品监管局关于保健食品生产许可、化妆品卫生行政许可等有关事项的公告(浙食药监保[2010]4号 2010.2.22)56.关于对化妆品行政许可抽样有关要求的通知(食药监办许[2010]31号2010.4.12)57.关于加强化妆品生产经营日常监管的通知(食药监办许[2010]35号2010.4.27)58.浙江省食品药品监督管理局关于印发《浙江省2010年化妆品卫生监督工作安排》的通知(2010.5.11)59.关于开展保健食品、化妆品生产企业违法添加等专项检查的通知(食药监办许[2010]52号2010.6.7)60.关于化妆品配方中香精原料申报有关问题的通知(国食药监许[2010]258号2010.7.2)61.关于印发化妆品审评专家管理办法的通知(国食药监许[2010]301号2010.7.26)62.关于印发化妆品生产经营日常监督现场检查工作指南的通知(食药监办许[2010]89号 2010.8.10)63.关于印发化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)的通知(国食药监许[2010]340号)(2010.8.23)64.关于印发化妆品中可能存在的安全性风险物质风险评估指南的通知(国食药监许[2010]339号) (2010.8.23)65.关于将以植物及其提取物为原料的化妆品纳入化妆品生产许可范围的复函(质检办食监函〔2010〕901号)(2010.9.8)66.关于印发化妆品技术审评要点和化妆品技术审评指南的通知(国食药监许[2010]393号)(2010.9.28)67.关于印发国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会章程的通知(国食药监许[2010]398号)(2010.9.30)68.关于进一步明确化妆品行政许可申报受理有关事项的通知(国食药监许[2010]397号)(2010.9.30)69.关于印发食品药品监督管理系统保健食品化妆品检验机构装备基本标准(2011-2015年)的通知(国食药监许[2010]402号)(2010.10.11)70.关于印发国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会咨询成员管理办法的通知(食药监办许[2010]106号) (2010.10.11)71.关于加快推进保健食品化妆品检验检测体系建设的指导意见(国食药监许[2010]410号)(2010.10.18)72.关于印发化妆品行政许可受理审查要点的通知(食药监办许[2010]115号)(2010.11.2)73.关于印发化妆品用三乙醇胺原料要求的通知(国食药监许[2010]438号)(2010.11.2)74.关于进一步简化有关进口非特殊用途化妆品申报资料要求的通知(国食药监许[2010]447号)(2010.11.15)75.关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知(国食药监许[2010]455号)(2010.11.29)76.化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范(国食药监许[2010]455号)。
附件2:化妆品用滑石粉原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据我国化妆品监管相关规定,编写《化妆品用滑石粉原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性的规定了滑石粉的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1.基本信息1.1名称滑石粉1.1.1 INCI名称及其ID号TALCID:31191.1.2INCI标准中文译名滑石粉1.1.3 化学名称或《中国药典》中名称化学名称:水合硅酸镁2010年版《中国药典》(一部)中名称:滑石粉1.1.4 常见俗名滑石1.2 登记号1.2.1 CAS登记号14807-96-61.2.2 EINECS登记号238-877-91.3 原料结构式或制备信息1.3.1分子式和分子量分子式:Mg3[Si4O10](OH)2分子量:379.291.3.2来源及获取方法滑石粉是滑石矿石经机械加工磨成一定细度的粉体产品。
2.技术要求2.1 使用目的及适用范围具有润滑、吸收、填充、抗结块、遮光等功能,广泛应用于各种化妆品,特别是粉状化妆品中。
2.2 滑石粉组分限制要求2.2.1 滑石粉中不得检出石棉2.2.2 用于三岁以下儿童使用的粉状产品中,应使粉末远离儿童的鼻和口。
3. 检验方法3.1鉴别试验方法3.1.1 取本品粉末0.2g,臵铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加95%~98%(g/g)硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊。
3.1.2 取本品粉末0.5g,臵烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。
取残渣约0.1g,至铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。
加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中)1滴,滴加氢氧化钠溶液(4→10)使成碱性,生成天蓝色沉淀。
利用TEM鉴定爽身粉中石棉方法的研究李德辉;陈永康【摘要】利用透射电子显微镜对爽身粉进行观察,通过纤维形态、选区电子衍射谱和能谱可以判断试样中石棉的存在,并可判断石棉类型.该方法用于爽身粉中石棉的鉴定得到满意的结果.%The existence and type of asbestos in sample were determined by the method of transmission electron microscope through observation of characteristic fiber shape, selected area electron diffraction and energy spectrum.The determination method received satisfactory results for the identification of asbestos in toilet powder.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)004【总页数】3页(P4-6)【关键词】爽身粉;石棉;透射电子显微镜;能谱【作者】李德辉;陈永康【作者单位】上海市计量测试技术研究院,上海,201203;上海市计量测试技术研究院,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】P619.271;P575滑石、金云母、粘土、白云石、淡斜绿泥石等矿物是化妆品中常用的辅料,这些矿物形成过程中常常伴生有石棉[1],如闪石石棉是滑石中最常见的矿物之一。
石棉进入人体或与皮肤直接接触,将会影响人们的身体健康[2]。
欧美及日韩对进出口产品中石棉含量都有严格的规定,并制定了相应的标准。
2009年4月,国家食品药品监督管理局组织国内专家制定了我国《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》的暂行标准,这对有效准确地鉴定化妆品中的石棉纤维,提高化妆品的品质,保障人们不受石棉侵害都具有重要意义。
化妆品用滑石粉原料的要求-----------------------作者:-----------------------日期:附件2:化妆品用滑石粉原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据我国化妆品监管相关规定,编写《化妆品用滑石粉原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性的规定了滑石粉的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1.基本信息1.1名称滑石粉1.1.1 INCI名称及其ID号TALCID:31191.1.2I NCI标准中文译名滑石粉1.1.3 化学名称或《中国药典》中名称化学名称:水合硅酸镁2010年版《中国药典》(一部)中名称:滑石粉1.1.4 常见俗名滑石1.2 登记号1.2.1 CAS登记号14807-96-61.2.2 EINECS登记号238-877-91.3 原料结构式或制备信息1.3.1分子式和分子量分子式:Mg3[Si4O10](OH)2分子量:379.291.3.2来源及获取方法滑石粉是滑石矿石经机械加工磨成一定细度的粉体产品。
2.技术要求2.1 使用目的及适用范围具有润滑、吸收、填充、抗结块、遮光等功能,广泛应用于各种化妆品,特别是粉状化妆品中。
2.2 滑石粉组分限制要求2.2.1 滑石粉中不得检出石棉2.2.2 用于三岁以下儿童使用的粉状产品中,应使粉末远离儿童的鼻和口。
3. 检验方法3.1鉴别试验方法3.1.1 取本品粉末0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加95%~98%(g/g)硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊。
3.1.2 取本品粉末0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。
取残渣约0.1g,至铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。
关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)的通知
时间:2009-4-20 21:32:00 点击:301
食药监办许函[2009]136号
各省、自治区、直辖市卫生厅(局)、食品药品监督管理局(药品监督管理局),新疆生产建设兵团卫生局、食品药品监督管理分局:
针对媒体对婴幼儿爽身粉中含有禁用物质石棉的报道和我国目前尚无化妆品及其原料中石棉测定方法的现状,我局组织有关专家对含滑石粉的粉状化妆品及其原料中石棉测定方法进行了论证。
为切实做好当前粉状化妆品卫生监督管理工作,现将《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》(暂定)提供给你们,请参照执行。
国家食品药品监督管理局办公室
二○○九年四月十六日
粉状化妆品及其原料中石棉测定方法
(暂定)
1 范围
本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中石棉的方法。
本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内
容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法
JJG629 多晶X射线衍射仪
3 术语
3.1 术语和定义
下列术语和定义适用于本方法。
3.1.1 石棉 asbestos
包括纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉)硅酸盐矿物。
4 测定方法及原理
4.1测定方法概要
粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏
光显微镜观察相结合的方法进行,首先,用X射线衍射仪进行测定,确认是否含有某种石棉,然后,对于被定为“含有某种石
棉”的试样,再用偏光显微镜进行验证观察,确认其是否为纤维
状石棉。
4.2测定原理
4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。
4.2.2每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉。
5 测定方法
5.1样品处理
5.1.1含油试样或有机改性试样应在450℃高温炉中灰化一小时。
5.1.2对粗颗粒试样(d5>0.04mm),应对其研磨加工。
加工应先过筛(300目),之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。
5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片,将样品框架置于毛玻璃板上,装入试样,要求垂直压制成型,压力适度。
把贴毛玻璃的一
面作为测试面。
5.2 X射线衍射测定方法
5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定,为了保证测定精度,X射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术要求。
5.2.2定性测定
将试样的X射线衍射数据与石棉矿物的X射线衍射数据(见附录B)对比,鉴定试样中的石棉种类。
5.2.3定量测定
5.2.3.1 X射线衍射石棉定量测定采用K值法。
5.2.3.2 试样测试前应首先确定矿物的K i值, K i值的测定按
附录C进行。
5.2.3.3试样中某种石棉矿物含量按式1计算。
(1)
X i:试样中i种石棉矿物含量,%;
I i:i种石棉矿物衍射峰强度;
K i:i种石棉矿物参比强度
5.2.3.4每个试样应用同样方法制作3个测试样,如获得的3个测试结果之间的相对误差不超过10%,则以其平均值作为最终测定结果,否则应再增加3个试样,以6个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。
5.3 偏光显微镜测定方法
5.3.1 样品制备
取三份适量试样,分别置于玻璃载物片上,用滴管加入适量的折光率为1.550±0.005的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿,避免出现颗粒重叠,堆积,之后加盖上盖玻片待测定。
5.3.2 测定方法
5.3.2.1对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样,将制备好的三个测试样放在单偏光下观察,只要在其中一个试样中发现有低突起,且长径比大于3的纤维矿物,则定为该测试样含蛇纹石石棉;否则定为不含蛇纹石石棉。
5.3.2.2对X衍射测定检出含角闪石类矿物的试样,将制备好的三个测试样放在单偏光下观察,只要在其中一个试样中发现有中突起,且长径比大于3的纤维矿物,则定为含角闪石类石棉;否则定为不含角闪石类石棉。
6 综合判别方法
6.1 如果在X衍射测定结果中,未出现石棉矿物衍射特征峰,则判定该试样中不含石棉。
6.2 如果在X衍射测定结果中,出现了某种石棉矿物衍射特征峰,同时在偏光显微镜下,发现了该矿物呈纤维状,则判定该试样含石棉。
6.3 如果在X衍射测定结果中,出现了某种石棉矿物衍射特征峰,但在偏光显微镜下,未发现该矿物呈纤维状,则判定该试样不含石棉。
附录A
(规范性附录)
X射线衍射仪和测定石棉的技术条件
A1 X射线衍射仪要求
A1.1 检定方法按JJG629进行
A1.2测角仪测角准确度优于0.02O(2θ)。
A1.3仪器分辨率优于60%。
A1.4 综合稳定率优于±1%。
A2技术条件
测定石棉时,X射线衍射仪应满足下列测定技术条件:
A2.1CU-Ka辐射
A2.2工作电压:30~45 kV;
A2.3工作电流:30~60 mA;
A2.4发散狭缝:1 mm;
A2.5散射狭缝:1 mm;
A2.6接受狭缝:0.3 mm;
A2.7扫描速度: 1/80~2O(2θ) /min ;
A2.8采样步宽:0.02°(2θ);
A2.9测定扫描范围:5°~64°(2θ);
附录B
(资料性附录)
石棉矿物X射线衍射数据和图谱
B1石棉矿物X射线衍射数据
石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2θ为衍射角,d 为晶面间距,I/I0为衍射峰相对强度,hkl为衍射指数。
表B3镁铁闪石石棉的X光衍射数据
表B6 温石棉的X光衍射数据
附录C
(规范性附录)
参比强度(K值)的测定方法
C1 参考物质
选用刚玉(α-AL2O3)作为参考物质,刚玉的纯度应优于
99.9%,粒径应小于0.040mm。
C2标样的选择
根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样,选用的矿物标样应结晶良好,在X射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。
矿物标样应研磨至粒径小于0.040mm。
C3测定方法
C3.1 干燥
将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内,在105℃温度条件下恒温2h,冷却至室温待用。
C3.2 制样
在精度万分之一测定天平上按1:1分别称取刚玉和矿物标样各2.5000g。
将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨,使其充分混合均匀。
C3.3 试片制作
按标准中5.1进行。
C3.4 衍射峰强度测量
从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。
每个样品至少重复制样5次,并进行相应的衍射峰强度测量。
C4 计算K值
当石棉矿物标样与刚玉按1:1配置成混合试样时,i石棉矿物的K值计算公式如下:
…………………………………(C1)
K i:i矿物的参比强度;
I i:i矿物的衍射峰的强度;
I cor:刚玉衍射峰的强度
每次测得的衍射峰强度带入(C1)式,求得K i值,然后计算出多次测量的平均K i值和相对标准偏差。