“益果灵”牌0.1%噻苯隆防治苹果树腐烂病试验
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模拟电子技术基础第 1 章常用半导体器件1.1选择合适答案填入空内。
(l)在本征半导体中加入( A )元素可形成N 型半导体,加入( C )元素可形成P 型半导体。
A.五价B. 四价C. 三价(2)当温度升高时,二极管的反向饱和电流将(A) 。
A.增大B.不变C.减小(3)工作在放大区的某三极管,如果当I B 从12 uA 增大到22 uA 时,I C 从l mA 变为2mA ,那么它的β约为( C ) 。
A.83B.91C.100(4)当场效应管的漏极直流电流I D 从2mA 变为4mA 时,它的低频跨导g m 将( A ) 。
A.增大;B.不变;C.减小1.2电路如图P1.2 所示,已知u i =10sin ωt (V),试画出u i 与u o 的波形。
设二极管导通电压可忽略不计。
图P1.2 解图P1.2解:u i 与u o 的波形如解图Pl.2 所示。
1.3电路如图P1.3 所示,已知u i = 5sin ωt (V),二极管导通电压U D=0.7V。
试画出u i 与u o 的波形图,并标出幅值。
图P1.3 解图P1.31.4电路如图P1.4 所示, 二极管导通电压U D=0.7V,常温下U T≈ 26mV,电容C 对交流信号可视为短路;u i 为正弦波,有效值为10mV。
试问二极管中流过的交流电流的有效值为多少?解:二极管的直流电流I D = (V -U D ) / R = 2.6mA其动态电阻:r D ≈ U T / I D = 10Ω图 P1.4故动态电流的有效值: I d = U i / r D ≈ 1mA1.5 现有两只稳压管,稳压值分别是 6V 和 8V ,正向导通电压为 0.7V 。
试问: (1)若将它们串联相接,则可得到几种稳压值?各为多少? (2)若将它们并联相接,则又可得到几种稳压值?各为多少?解:(1)串联相接可得 4 种:1.4V ;14V ;6.7V ;8.7V 。
体检化验项目和指标参考值体检化验项目和指标参考值1.葡萄糖/血糖 (Glucose)血糖是组成人体的重要成分之一,亦是身体主要能量来源。
肝脏是负责调节体内血糖浓度的主要器官,如肝脏受损,则影响到血糖浓度。
参考值:3.9至6.1 mmol/L高于参考值可能情况:糖尿病、严重脱水、胰腺瘤、甲状腺功能亢进、服用利尿剂后等。
2.肌酐 (Creatinine)肌酐是肌肉分解出来的代谢产物,能反映肾功能健全与否。
参考值:44至103 umol/L高于参考值可能情况:输尿管阻塞、肾功能衰退、急性或慢性肾小球肾炎、运动后肌肉强烈损伤、缺水、糖尿病、血压改变等。
3.尿素血液中蛋白质新陈代谢所制造出的含氮废物,有助评估肾功能。
参考值:2.8至8.2 mmol/L高于参考值可能情况:高蛋白饮食、充血性心衰竭、消化道大量出血、严重脱水、烧伤、心肌梗塞、急性肾小球肾炎、慢性肾炎、慢性肾盂紧炎、肾病晚期、肾衰竭及中毒性肾炎、前列腺肿大、尿路结石、尿道狭窄、膀胱瘤道致尿路受压等。
4.尿酸尿酸是体内核酸嘌呤分解的最终产物。
大部分经肾脏排出。
肾功能受损时,尿酸易累积而导致血中含量升高。
此项指标有助于较早期肾病的诊断。
参考值:0.15至0.42 mmol/L高于参考值可能情况:痛风症、肾脏疾病、白血病、多发性骨髓瘤、红细胞增多症、氯仿、四氯化碳及铅中毒等5.胆红素—直接 (Bilirubin direct)直接胆红素。
参考值:1.7至6.1 umol/L高于参考值可能情况:肝硬化、胆管阻塞、肝炎、中毒性肝障碍等。
6.总胆红素 (Bilirubin total)总胆红素是血清中各种类型胆红素的总称。
参考值:5.1至19 umol/L高于参考值可能情况:各种原因引起的黄疸。
7.谷丙转氨酶 (ALT/SGPT)谷丙转氨酶主要存在于肝细胞,其次为心肌细胞,只有极少量释放血中,只有肝脏、心肌病变、细胞坏死时,血中含量才会升高。
增高值反映肝细胞损害和坏死程度等。
UHPLC-Orbitrap HRMS 技术分析常通口服液的化学成分Δ王龙*,刘文钦,侯楚祺,陈靖瑶,王春霞,侯连兵 #(南方医科大学南方医院临床药学中心,广州 510515)中图分类号 R 917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2023)07-0796-06DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.07.06摘要 目的 明确常通口服液(CTOL )中的化学成分,为其药效物质基础研究及二次开发提供参考。
方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS )技术进行分析。
将CTOL 检测样品上样Hypersil Gold 色谱柱,以0.1%甲酸(含5 mmol/L 甲酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行检测,数据使用Xcalibur qual browser 4.3和Compound Discoverer 3.3软件进行处理。
收集各化合物的一级、二级质谱数据,根据仪器自带的质谱库以及网络数据库mzCloud 、mzVault 等对未知化合物进行鉴定,并通过同中药系统药理学数据库与分析平台进行匹配,从而对各化学成分进行药材归属。
结果 从CTOL 中共鉴定分析出53个化学成分,包括24个黄酮类化合物、8个醌类化合物、5个苯丙素类化合物、4个糖和苷类化合物、5个有机酸类化合物、3个氨基酸类化合物、1个生物碱类化合物、1个酚类化合物和2个其他类化合物。
53个化合物中有12个来源于丹参,9个来源于枳实,7个来源于大黄,4个来源于当归,1个来源于厚朴,16个来源于甘草,4个来源于多味药材。
结论 CTOL 中主要含黄酮类、醌类、苯丙素类、糖和苷类化合物,且化学成分主要来源于甘草、丹参和枳实。
关键词 常通口服液;超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱技术;化学成分;鉴定Analysis of chemical components of Changtong oral liquid by UHPLC -Orbitrap HRMS WANG Long ,LIU Wenqin ,HOU Chuqi ,CHEN Jingyao ,WANG Chunxia ,HOU Lianbing (Clinical Pharmacy Center ,Nanfang Hospital ,Southern Medical University ,Guangzhou 510515,China )ABSTRACTOBJECTIVE To identify the chemical components of Changtong oral liquid (CTOL ),and to provide reference forthe basic research and secondary development of its pharmacological substances. METHODS UHPLC-Orbitrap HRMS technique was adopted. CTOL sample was separated on a Hypersil Gold column with mobile phase consisted of 0.1% formic acid (containing 5 mmol/L ammonium formate )-acetonitrile (gradient elution ). The eluent was detected in positive and negative ion modes using an electrospray ionization source. The data was processed by Xcalibur 4.3 and Compound Discoverer 3.3 software. The primary and secondary mass spectra data of each compound were collected. The unknown compounds were identified according to the mass spectrometry library of the instrument and the network databases mzCloud ,mzVault ,etc. Through matching with the pharmacology database and analysis platform of the traditional Chinese medicine system ,the chemical components could be attributed to the traditional Chinese medicine. RESULTS Fifty-three chemical components were identified and analyzed from CTOL ,such as 24 flavonoids ,8 quinones ,5 phenylpropanoids ,4 sugars and glycosides ,5 organic acids ,3 amino acids ,1 alkaloid ,1 phenolic and 2 other compounds. Among them ,12 components were derived from Salvia miltiorrhiza ,9 from Citrus aurantium ,7 from Rheum palmatum ,4 from Angelica sinensis ,1 from Magnolia officinalis ,16 from Glycyrrhiza uralensis ,and 4 from many kinds of medicinal materials. CONCLUSIONS CTOL mainly contains flavonoids ,quinones and phenylpropanoid compounds ,and its chemical components mainly come from G. uralensis ,S. miltiorrhiza and C. aurantium .KEYWORDSChangtong oral liquid ; UHPLC-Orbitrap HRMS ; chemical components ; identification常通口服液(Changtong oral liquid ,CTOL )是南方医科大学南方医院自行研制的首个中药创新药(批准文号为粤药制字- Z 07022807)。
物理闭合电路的欧姆定律题20套(带答案)一、高考物理精讲专题闭合电路的欧姆定律1.如图所示的电路中,电源电动势E =10V ,内阻r =0.5Ω,电阻R 1=1.5Ω,电动机的线圈电阻R 0=1.0Ω。
电动机正常工作时,电压表的示数U 1=3.0V ,求: (1)电源的路端电压; (2)电动机输出的机械功率。
【答案】(1)9V ;(2)8W 【解析】 【分析】 【详解】(1)流过电源的电流为I ,则11IR U =路端电压为U ,由闭合电路欧姆定律U E Ir =-解得9V U =(2)电动机两端的电压为M 1()U E I R r =-+电动机消耗的机械功率为2M 0P U I I R =-解得8W P =2.如图所示,电解槽A 和电炉B 并联后接到电源上,电源内阻r =1Ω,电炉电阻R =19Ω,电解槽电阻r ′=0.5Ω.当S 1闭合、S 2断开时,电炉消耗功率为684W ;S 1、S 2都闭合时,电炉消耗功率为475W(电炉电阻可看作不变).试求:(1)电源的电动势;(2)S 1、S 2闭合时,流过电解槽的电流大小;(3)S 1、S 2闭合时,电解槽中电能转化成化学能的功率. 【答案】(1)120V (2)20A (3)1700W【解析】(1)S 1闭合,S 2断开时电炉中电流106P I A R== 电源电动势0()120E I R r V =+=; (2)S 1、S 2都闭合时电炉中电流为25B P I A R== 电源路端电压为95R U I R V == 流过电源的电流为25E UI A r-== 流过电槽的电流为20A B I I I A =-=; (3)电解槽消耗的电功率1900A A P I U W ==电解槽内热损耗功率2'200A P I r W ==热电解槽转化成化学能的功率为1700A P P P W 化热=-=.点睛:电解槽电路在正常工作时是非纯电阻电路,不能用欧姆定律求解其电流,只能根据电路中电流关系求电流.3.如图所示电路中,19ΩR =,230ΩR =,开关S 闭合时电压表示数为11.4V ,电流表示数为0.2A ,开关S 断开时电流表示数为0.3A ,求: (1)电阻3R 的值. (2)电源电动势和内电阻.【答案】(1)15Ω (2)12V 1Ω 【解析】 【详解】(1)由图可知,当开关S 闭合时,两电阻并联,根据欧姆定律则有:21123()IR U I R IR R =++ 解得:315ΩR =(2) 由图可知,当开关S 闭合时,两电阻并联,根据闭合电路的欧姆定律则有:213()11.40.6IR E U I r r R =++=+ S 断开时,根据闭合电路的欧姆定律则有:212()0.3(39)E I R R r r =++=⨯+联立解得:12V E =1Ωr =4.手电筒里的两节干电池(串联)用久了,灯泡发出的光会变暗,这时我们会以为电池没电了。
基因毒性杂质研究专栏㊀基金项目:中国食品药品检定研究院关键技术研究基金(No.GJJS-2022-4-1)ꎻ#同为第一作者ꎬ∗同为通信作者作者简介:黄海伟ꎬ男ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:药品质量安全研究ꎬE-mail:huanghw@nifdc.org.cnꎻ袁松ꎬ男ꎬ助理研究员ꎬ研究方向:化学药品质量控制研究ꎬE-mail:yuansong@nifdc.org.cn通信作者:刘阳ꎬ男ꎬ研究员ꎬ研究方向:药品质量安全研究ꎬTel:010-53851571ꎬE-mail:yangliu@nifdc.org.cnꎻ张庆生ꎬ男ꎬ主任药师ꎬ研究方向:药品质量安全研究ꎬTel:010-53851375ꎬE-mail:zqs@nifdc.org.cnUHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔黄海伟#ꎬ袁松#ꎬ张娜ꎬ张龙浩ꎬ刘阳∗ꎬ张庆生∗(中国食品药品检定研究院ꎬ国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室ꎬ北京102629)摘要:目的㊀建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法ꎮ方法㊀WatersACQUITYUPLCCSHTMC18色谱柱(3.0mmˑ150mmꎬ1.7μm)ꎬ10mmol L-1甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相Aꎬ乙腈溶液(含0.1%甲酸)作为流动相Bꎬ梯度洗脱ꎬ流速为0.5mL min-1ꎬ柱温为50ħꎬ进样器温度为5ħꎬ进样体积为10μLꎬ采用多反应监测(MRM)模式ꎬ对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测ꎮ结果㊀N-亚硝基普萘洛尔在1~20ng mL-1范围内具有良好的线性关系ꎮ低㊁中㊁高3个浓度的加样回收率(n=3)在98.4%~103.2%之间ꎬRSDɤ2.7%ꎮ检测限和定量限分别为0.09ng mL-1和0.3ng mL-1ꎮ检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8μg g-1ꎮ结论㊀该方法灵敏度高㊁专属性强ꎬ可用于测定盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔ꎬ为盐酸普萘洛尔缓释片的质量控制提供参考ꎮ关键词:N-亚硝基普萘洛尔ꎻ基因毒杂质ꎻ盐酸普萘洛尔缓释片ꎻ含量测定ꎻ超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:R927.1㊀文献标志码:A㊀文章编号:2095-5375(2023)07-0481-004doi:10.13506/j.cnki.jpr.2023.07.009DeterminationofgenotoxicimpurityN-nitroso-propranololinPropranololHydrochlorideSustained-releaseTabletsbyUHPLC-MS/MSHUANGHaiwei#ꎬYUANSong#ꎬZHANGNaꎬZHANGLonghaoꎬLIUYang∗ꎬZHANGQingsheng∗(NMPAKeyLaboratoryforQualityResearchandEvaluationofChemicalDrugsꎬNationalInstituteforFoodandDrugControlꎬBeijing102629ꎬChina)Abstract:Objective㊀ToestablishanUHPLC-MS/MSmethodfordeterminationofN-nitroso-propranololinProp ̄ranololHydrochlorideSustained-releaseTablets.Methods㊀TheseparationofN-nitroso-propranololwasperformedonaWatersACQUITYUPLCCSHTMC18column(150mmˑ3.0mmꎬ1.7μm)with10mmol L-1ammoniumformateaqueousso ̄lution(containing0.1%formicacid)asmobilephaseAandacetonitrilesolution(containing0.1%formicacid)asmobilephaseBunderagradientelutionataflowrateof0.5mL min-1andacolumntemperatureof50ħ.Multiplereactionmoni ̄toring(MRM)wasperformedonatriplequadrupolemassspectrometerinpositivemode.Results㊀Thecalibrationcurveswasingoodlinearityintherangeof1~20ng mL-1.Therecoveries(n=3)atlowꎬmiddleandhighspikedconcentrationswerewithin98.4%~103.2%withRSDunder2.7%.Thelimitofdetectionwas0.09ng mL-1ꎬandthelimitofquantificationwas0.3ng mL-1.UsingthedevelopedmethodꎬwedetectedtheN-nitroso-propranololinPropranololHydrochlorideSus ̄tained-releaseTabletswas1.8μg g-1.Conclusion㊀ThemethodwassensitiveandaccurateꎬwhichcanbeappliedforthequantificationsofN-nitroso-propranololinPropranololHydrochlorideSustained-releaseTabletsꎬprovidingreferenceforqualitycontrolofPropranololHydrochlorideSustainedReleasetablets.Keywords:N-nitroso-propranololꎻGenotoxicimpurityꎻPropranololhydrochlorideextended-releasetabletsꎻAssayꎻUHPLC-MS/MS㊀㊀盐酸普萘洛尔化学名称为1-异丙基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐(见图1A)ꎬ盐酸普萘洛尔为非选择性竞争抑制β受体阻滞剂[1]ꎬ临床上常用于高血压㊁心律失常和心绞痛的治疗[2-3]ꎮ2022年3月加拿大卫生部(HealthCanada)发布通告ꎬ辉瑞制药公司自愿召回60㊁80㊁120㊁160mg4种规格共29批次盐酸普萘洛尔缓释胶囊ꎬ此次召回是因为在这些批次中检测出超过每天允许摄入量的N-亚硝基普萘洛尔(见图1B)[4-5]ꎮN-亚硝基类化合物具有直接或间接的致癌作用ꎬ长期小剂量接触或单次较大剂量接触都可能致癌[6-8]ꎬ亚硝胺类化合物是由于药物生产过程中发生了某些副反应而产生ꎮ自2018年缬沙坦中N-二甲基亚硝胺(NDMA)检出以来ꎬ又有N-二乙基亚硝胺(NDEA)㊁N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)等杂质陆续在药品中检出ꎬ国家药品监督管理局㊁美国食品药品监督管理局(FDA)以及欧洲药品管理局(EMA)都发布了有关药品中遗传毒性杂质控制策略㊁检测方法以及限度要求等指导原则ꎬ多个药品因N-亚硝基类化合物超出每日允许摄入量被召回[9-11]ꎮ已报道的N-亚硝基类化合物主要分为两类ꎬ一类与药物本身结构无关ꎬ在药品生产过程中由残留溶剂等引入ꎬ例如NDMA㊁NDEA等ꎻ一类则直接与药物本身相关ꎬ通常是原料药中的仲胺结构与微量残留的亚硝酸盐反应生成相应的杂质[12-14]ꎮN-亚硝基普萘洛尔属于上述的第二类杂质ꎬ只在普萘洛尔相关制剂中被发现ꎮ目前尚无该基因毒性杂质检测及限度的相关报道ꎬ本文拟采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立盐酸普萘洛尔缓释片中N-亚硝基普萘洛尔的检测方法ꎬ为盐酸普萘洛尔中遗传毒性杂质检查和质量控制提供参考依据ꎮ1㊀材料1.1㊀仪器㊀Agilent1290-6470液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(美国Agilent公司)ꎬ配备电喷雾离子源(ESI)和Masshunter数据处理系统ꎻXP205DR型电子分析天平(瑞士Mettler公司)ꎬMilli-Q超纯水纯化系统(美国Millipore公司)ꎮ1.2㊀药物与试剂㊀甲醇(质谱级ꎬ美国FisherScien ̄图1㊀盐酸普萘洛尔(A)及N-亚硝酸普萘洛尔(B)的结构式tific公司)ꎬ乙腈(质谱级ꎬ美国Sigma-Aldrich公司)ꎬ甲酸(质谱级ꎬ德国Merck公司)ꎬ甲酸铵(质谱级ꎬ美国FisherScientific公司)ꎬ水为超纯水ꎬN-亚硝基普萘洛尔对照品(批号:PN20220312ꎬPERIDA公司ꎬ纯度96.8%)ꎬ盐酸普萘洛尔缓释片(市场采购)ꎮ2㊀方法与结果2.1㊀溶液制备㊀2.1.1㊀标准曲线对照品溶液制备㊀精密称取N-亚硝基普萘洛尔对照品10.43mgꎬ置100mL量瓶中ꎬ加甲醇使溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ作为对照品储备液ꎮ精密量取对照品储备液0.1mLꎬ置100mL量瓶中ꎬ用甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ精密量取1.0㊁2.0㊁5.0㊁7.0㊁10.0㊁10.0mL上述溶液分别置100㊁100㊁100㊁100㊁100㊁50mL量瓶中ꎬ用甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ作为浓度分别约为1.0㊁2.0㊁5.0㊁7.0㊁10.0㊁20.0ng mL-1的系列线性溶液ꎮ2.1.2㊀供试品溶液制备㊀取本品10片ꎬ精密称定ꎬ研细ꎬ混匀ꎬ精密称取约相当于盐酸普萘洛尔20mg的细粉ꎬ置15mL离心管中ꎬ精密加入甲醇5mLꎬ涡旋3minꎬ滤过ꎬ取续滤液作为供试品溶液ꎮ2.2㊀色谱及质谱条件㊀2.2.1㊀色谱条件㊀采用WatersACQUITYUPLCCSHTMC18(150mmˑ3.0mmꎬ1.7μm)色谱柱ꎻ以10mmol L-1甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相Aꎬ乙腈溶液(含0.1%甲酸)作为流动相Bꎬ梯度洗脱:0.0~5.0minꎬ50%Bꎻ5.0~7.0minꎬ50%Bң70%Bꎻ7.0~9.0minꎬ70%Bꎻ9.0~9.0minꎬ70%Bң50%Bꎻ9.0~13.0minꎬ50%Bꎻ流速为0.5mL min-1ꎬ柱温为50ħꎬ进样器温度为5ħꎬ进样体积为10μLꎮ2.2.2㊀质谱条件㊀采用电喷雾离子源(electrosprayIonizationSourceꎬESI)ꎬ正离子检测模式ꎬ干燥气温度为300ħꎬ干燥气流量为6L min-1ꎬ喷雾电压为35psiꎬ鞘气温度为350ħꎬ鞘气流量为10L min-1ꎬ毛细管电压为4500Vꎮ采集方式为多反应监测(MultiplereactionmonitorꎬMRM)模式ꎬ以m/z289.2ң72.2作为定量离子对ꎬ碎裂电压为78Vꎬ碰撞电压为12Vꎬ以m/z289.2ң145.1作为定性离子对ꎬ碎裂电压为78Vꎬ碰撞电压为12Vꎮ2.3㊀方法学考察㊀2.3.1㊀专属性试验㊀取甲醇作为空白溶剂和 2.1.1 项下1ng mL-1的对照品溶液ꎬ分别进样ꎬ记录色谱图(见图2)ꎬ在所建立的色谱和质谱条件下ꎬN-亚硝基普萘洛尔的保留时间为6.74minꎬ峰型良好ꎬ空白溶剂对检测无干扰ꎮA.甲醇溶液ꎻB.对照品溶液图2㊀甲醇和对照品溶液提取离子流色谱图2.3.2㊀检测限与定量限试验㊀取 2.1.1 项下1ng mL-1的线性溶液ꎬ以甲醇为稀释剂逐步稀释ꎬ分别在信噪比(S/N)为10ʒ1和3ʒ1时作为定量限和检测限ꎬ测得N-亚硝基普萘洛尔的定量限和检测限分别为0.3㊁0.09ng mL-1ꎮ2.3.3㊀线性关系考察㊀精密量取 2.1.1 项下系列线性溶液ꎬ进样检测ꎬ记录色谱图ꎮ以N-亚硝基普萘洛尔峰面积Y为纵坐标ꎬ以质量浓度X(ng mL-1)为横坐标进行线性回归ꎬ得N-亚硝基普萘洛尔的线性回归方程为Y=2563.38X-161.38(r=0.9999)ꎬ结果表明在1.01~20.19ng mL-1浓度范围内ꎬN-亚硝基普萘洛尔峰面积与质量浓度之间呈良好的线性关系ꎮ2.3.4㊀精密度和重复性试验㊀取 2.1.1 项下5.0ng mL-1的线性溶液连续进样6次ꎬ得N-亚硝基普萘洛尔峰面积的RSD为1.13%ꎬ结果表明系统精密度良好ꎮ取盐酸普萘洛尔缓释片ꎬ按 2.1.2 项下方法平行制备6份供试品溶液ꎬ进样检测ꎬ按标准曲线法计算N-亚硝基普萘洛尔含量ꎬ计算得6份供试品溶液中N-亚硝基普萘洛尔含量的RSD为3.58%ꎮ结果表明方法具有良好的重复性ꎮ2.3.5㊀稳定性试验㊀取 2.1.1 项下5.0ng mL-1的线性溶液ꎬ放置于进样盘ꎬ分别在0㊁8h进样检测ꎬ结果N-亚硝基普萘洛尔峰面积的相对偏差为2.96%ꎬ结果表明5ħ条件下对照品溶液在8h内稳定ꎻ取 2.3.4 项下1份重复性试验供试溶液ꎬ放置于进样盘ꎬ分别在0㊁2㊁5㊁7h进样检测ꎮ结果N-亚硝基普萘洛尔峰面积的RSD(n=4)为2.66%ꎬ结果表明5ħ条件下供试品溶液在7h内稳定ꎮ2.3.6㊀提取效率试验㊀取盐酸普萘洛尔缓释片ꎬ按 2.1.2 项下方法平行制备2份供试品溶液ꎬ其中1份涡旋3minꎬ另一份涡旋10minꎬ进样检测ꎬ按标准曲线法计算N-亚硝基普萘洛尔含量ꎬ计算得2份供试品溶液中N-亚硝基普萘洛尔含量相对标对偏差为3.77%ꎮ结果表明涡旋3min可提取完全ꎮ2.3.7㊀回收率试验㊀取盐酸普萘洛尔缓释片ꎬ精密称定ꎬ研细ꎬ混匀ꎬ精密称取细粉约57mg(约相当于盐酸普萘洛尔20mg)ꎬ置15mL离心管中ꎬ精密加入 2.1.1 项下10ng mL-1(高浓度)㊁5ng mL-1(中浓度)㊁2ng mL-1(低浓度)的线性溶液5mLꎬ涡旋3minꎬ滤过ꎬ取续滤液作为回收率溶液ꎬ每个浓度点平行制备3份ꎬ进样检测ꎬ结果见表1ꎬ低㊁中㊁高浓度点的回收率分别为98.4%(RSD2.7%ꎬn=3)㊁101.6%(RSD1.1%ꎬn=3)㊁103.2%(RSD1.5%ꎬn=3)ꎬ结果表明回收率良好ꎮ表1㊀加样回收率结果编号加入量检测量本底回收率平均回收RSD526.1061.7435.18101.76101.61.12.4㊀样品测定㊀按 2.1 项下制备盐酸普萘洛尔缓释片供试品溶液ꎬ照 2.2 项下条件进样检测ꎬ记录色谱图ꎬ以峰面积按标准曲线法计算供试品溶液中N-亚硝基普萘洛尔的含量ꎬ测得盐酸普萘洛尔缓释片中N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8μg g-1ꎮ3㊀讨论由于盐酸普萘洛尔供试品溶液浓度较高ꎬ普萘洛尔峰与N-亚硝基普萘洛尔峰需要达到较大的分离度ꎬ才能将普萘洛尔峰切入废液不至于干扰杂质的检测ꎬ所以首先对不同类型的色谱柱进行了考察ꎬ最终选用WatersACQUITYUPLCCSHTMC18色谱柱ꎬN-亚硝基普萘洛尔峰型良好ꎬ且可与普萘洛尔峰完全分离ꎬ但两者洗脱时间较长ꎬ为提高实验效率在此基础上对色谱条件进行优化ꎬ增加有机相比例以缩短分析时间ꎻ不同流动相系统对色谱保留和杂质的质谱响应影响非常大ꎬ对流动相系统进行了考察ꎬ当采用乙腈为流动相时体系ꎬN-亚硝基普萘洛尔出峰较快ꎬ且质谱响应增强ꎬ可满足分析的分离度要求ꎮ前期的试验显示N-亚硝基普萘洛尔在甲醇中易溶ꎬ在乙腈中微溶ꎬ以甲醇-水作为溶剂为较优选择ꎬ但缓释片加极少量水后即成凝胶状无法进样检测ꎬ为保证提取完全和样品检测的准确性ꎬ选择了以甲醇作为溶剂ꎬ以甲醇作为溶剂时ꎬ存在一定的溶剂效应ꎬN-亚硝基普萘洛尔峰前沿ꎬ峰形变宽ꎬ灵敏度降低ꎬ为此ꎬ采用较大内径的色谱柱ꎬ并增加进样体积至10μLꎬ即可满足N-亚硝基普萘洛尔检测灵敏度的要求ꎮ目前未见N-亚硝基普萘洛尔的毒理学数据ꎬ暂无明确控制限度ꎬ提示药品研发生产㊁相关科研机构应对杂质进行深入的毒理研究以建立合理的控制限度ꎬ保障用药安全ꎮ4㊀结论本研究建立了盐酸普萘洛尔缓释片中N-亚硝基普萘洛尔的UHPLC-MS/MS检测方法ꎬ并进行了相关方法学验证ꎬ结果表明ꎬ所建立的方法具有良好的专属性㊁灵敏度和准确度ꎬ可准确测定盐酸普萘洛尔缓释片中潜在的N-亚硝基普萘洛尔的含量ꎬ有助于盐酸普萘洛尔缓释片的市场监管ꎬ保障药品质量安全ꎮ参考文献:[1]㊀GRECOAꎬDᶄERMEAMꎬGALLARATIBZꎬetal.Afur ̄therexperienceofpropranololforsevereinfantileheman ̄giomasoftheface:anobservationalstudy[J].DermatolT ̄herꎬ2014ꎬ27(4):198-202.[2]CHOBANIANAVꎬBAKRISGLꎬBLACKHRꎬetal.TheseventhreportoftheJointnationalcommitteeonpreven ̄tionꎬdetectionꎬevaluationꎬandtreatmentofhighbloodpressure-TheJNC7report[J].JAMAꎬ2003ꎬ289(19):2560-2572.[3]汪传辉.普萘洛尔在临床上的合理应用[J].中国药业ꎬ1997(10):27-28.[4]HealthCanada.Pfizerrecallsderal-LA(PropranololHydro ̄chloride)capsulesduetoanitrosamineimpurity[J/OL].[2021-03-01].https://recalls-rappels.canada.ca/en/alert-recall/pfizer-recalls-inderal-propranolol-hydrochloride-capsules-due-nitrosamine-impurity#wb-auto-2. [5]HealthCanada.Inderal-LA:NitrosamineImpurity[J/OL].[2021-03-02].https://recalls-rappels.canada.ca/en/alert-recall/inderal-nitrosamine-impurity. [6]ANDRZEJEWSKIPꎬKASPRZYK-HORDERNBꎬNAWROCKIJ.ThehazardofN-nitrosodimethylamine(NDMA)formationduringwaterdisinfectionwithstrongoxidants[J].Desalinationꎬ2005ꎬ176(1/2/3):37-45. [7]SENTHONGPꎬBORIBOONU.Evaluationofoccupationalexposuretonitrosamineꎬcarbonblackanddustinrubberprocessingindustry[J].IntJOccupEnvironMedꎬ2017ꎬ8(3):181-183.[8]PREUSSMANNR.CarcinogenicN-nitrosocompoundsandtheirenvironmentalsignificance[J].Naturwissenschaftenꎬ1984ꎬ71(1):25-30.[9]FDA.LupinPharmaceuticalsꎬInc.IssuesVoluntarilyNationwideRecallofOneLotofMetforminHydrochlorideExtended-ReleaseTabletsUSPꎬ500mgDuetotheDetectionofN-Nitrosodimethylamine(NDMA)[J/OL].[2020-06-11].https://www.prnewswire.com/news-releases/lupin-pharmaceuticals-inc-issues-voluntarily-nationwide-recall-of-one-lot-of-metformin-hydrochloride-extended-release-tablets-usp-500mg-due-to-the-detection-of-n-ni ̄trosodimethylamine-ndma-301074189.html.[10]HealthCanada.AuroPharmaInc.voluntarilyrecallsonelotofAuro-IrbesartanHCTtabletsbecauseofnitrosamineimpurity[J/OL].[2019-04-18].AuroPharmaInc.vol ̄untarilyrecallsonelotofAuro-IrbesartanHCTtabletsbecauseofnitrosamineimpurity-Canada.ca.[11]FDA.PfizerIssuesaVoluntaryNationwideRecallforTwelveLotsofCHANTIX(Varenicline)TabletsDuetoN-NitrosoVareniclineContent[J/OL].[2021-07-19].ht ̄tps://www.fda.gov/safety/recalls-market-withdrawals-safety-alerts/pfizer-issues-voluntary-nationwide-recall-twelve-lots-chantixr-varenicline-tablets-due-n-nitroso. [12]KAOYTꎬWANGSFꎬWUMH.etal.Asubstructure-basedscreeningapproachtouncoverN-nitrosaminesindrugsub ̄stances[J].JFoodDrugAnalꎬ2022ꎬ30(1):150-162. [13]BODINTꎬVORASITV.NitrosamineContaminationinPharmaceuticals:ThreatꎬImpactꎬandControl[J].JPharmSciꎬ2021ꎬ110(9):3118-3128.[14]SONALISB.Criticalanalysisofdrugproductrecallsduetonitrosamineimpurities[J].JMedChemꎬ2021ꎬ64(6):2923-2936.(收稿日期:2023-02-25)。
PVC-U管材试验作业指导书(NTJCZ-TG29)1适用范围本作业指导书适用于工业与民用建筑及市政道路交通中使用的PVC-U管材的试验检测。
2执行标准《硬聚氯乙烯(PVC—U)管件坠落试验方法》GB8801-1988《注塑硬聚氯乙烯(PVC—U)管件热烘箱试验方法》GB8803-1988《热塑性塑料管材拉伸性能试验方法聚氯乙烯管材拉伸性能的测定》GB8804.1-1988《塑料管材尺寸测量方法》GB8806-1988《硬质塑料落锤冲击试验方法通则》GB/T14153-19933硬聚氯乙烯(PVC—U)管件坠落试验3.1 原理本方法是将管件在(0±1)℃下预处理30min,在10s内从规定高度处自由坠落到平坦的混凝土地面上,观察管件的破损情况。
3.2 试验设备秒表分度值0.1s;温度计分度值1℃;恒温水浴(内盛冰水混合物)或低温箱,温度为(0±1)℃。
3.3 试样3.3.1 取完整管件做为试样,试样应无机械损伤。
3.3.2 同一规格同一品种的试样,每组5只。
3.4 试验条件3.4.1 跌落高度公称直径小于或等于75mm的管件,从距地面(2.00±0.05)m处坠落;公称直径大于75mm的管件,从距地面(1.00±0.05)m处坠落。
3.4.2 试验场地平坦混凝土地面。
3.5 试验步骤3.5.1 将试样放入(0±1)℃的试验环境中,当温度重新达到(0±1)℃时开始记时,并操持30min。
3.5.2 取出试样,迅速从规定高度自由坠落于混凝土地面,坠落时应使5个试样在五个不同位置接触地面,并应尽量使接触点为易损点。
3.5.3 试样在离开恒温状态到完成坠落,必须在10s之内进行完毕。
3.6 试验结果评定检查试样破损情况,其中任一试样在任何部位产生裂纹或破裂,则该组试样为不合格。
4硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件维卡软化温度测定4.1 原理本方法是放试样于液体介质中,在等速升温条件下测定标准压针在49.05N力的作用下,压入从管件或管材上切取的试样内1mm时的温度。
OpenSSHforWindows配置OpenSSH for Windows 配置1.下载openssh并安装。
安装很简单,就像其它windows下的软件一样,双击即可。
2. 配置。
第一、打开一个ms-dos终端,进入openssh/bin目录。
第二、将计算机上的组导入group文件中。
这里分两种情况,第一种是本地,第二种是在域中。
分别运行-l和-d参数。
如果想将两种组都导入,可以先运行-l的参数再运行-d参数的命令。
下面是原文:Use mkgroup to create a group permissions file. For local groups, use the "-l" switch. For domain groups, use the "-d" switch.For both domain and local, it is best to run the command twice (remember to use >>, not >). If you use both, make sure to edit the file to remove any duplicate entires.mkgroup -l >> ..\etc\group 这是加入本地组的命令。
mkgroup -d >> ..\etc\group 这是加入域组的命令。
(注意执行位置的路径)第三、将计算机的用户与其密码导入passwd文件中。
与上面的组一样,也是分本地和域两种情况。
如果没有该文件或没有导入用户的信息。
作为server的话,将不能被登陆。
下面是原文:Use mkpasswd to add authorized users into the passwd file. For local users, use the "-l" switch. For domain users, use the "-d" switch.For both domain and local, it is best to run the command twice (remember to use >>, not >). If you use both, make sure to edit the file to remove any duplicate entires.mkpasswd -l [-u ] >> ..\etc\passwd 这是加入本地用户的命令。
第五章(P192-196) (仅供参考,不一定最佳!)7-8 题7-8图所示电路开关原合在位置1,0=t 时开关由位置1合向位置2,求时电感电压。
0≥t )(t u LV题7-8图解:标注电感电流如上图所示 由换路定理得A i i L L 5315)0()0(===−+换路后,由于电路中不存在独立电源,所以有0)(=∞L i 将换路后电路中的电感开路,求其等效电阻,如下图所示由及有KVL KCL ⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧−×=+⎟⎠⎞⎜⎝⎛−×=)6(2638U u u uU I U 解得I U 12=故Ω==12IU R eq由此得换路后电感放磁电路的时间常数为s R L eq41123===τ由一阶电路的三要素法公式可得Ae e i i i t i t t L L L L 45)]()0([)()(−−+=∞−+∞=τ故V e e td t di Lt u t t L L 4460)4(53)()(−−−=−××== 7-10 题7-10图所示电路中开关闭合前,电容电压为零。
在S c u 0=t 时闭合,求S 0>t 时的和。
)(t u c )(t i c20c题7-10图解:由题意及换路定理得0)0()0(==−+c c u u换路后,电容电压的终值为)(t u c V u c 1010102010)(=+×=∞换路后,将电压源短路及电容开路,则端口处的等效电阻为Ω=+=+=k R eq 105510//105由此得换路后电容充电电路的时间常数为s C R eq 1.010********=×××==−τ由一阶电路的三要素法公式可得()Ve e u u u t u t t c c c c 10110)]()0([)()(−−+−=∞−+∞=τ故mAe e t d t u d C t i tt c c 10106)10()1(101010)()(−−−=−×−×××==7-11 题7-11图所示电路中开关打开前已处稳定状态。
氧化石墨烯对U(Ⅵ)的吸附肖宇琛;何森彪【摘要】氧化石墨烯由于具有高比表面积和大量含氧功能基团,在放射性核素的高效富集方面引起广泛的关注.利用自制的氧化石墨烯作为吸附剂,研究了不同实验条件下对放射性废水中U(Ⅵ)的吸附行为,研究了pH、离子强度、温度和氧化石墨烯浓度对U(Ⅵ)吸附的影响.结果表明,氧化石墨烯对U(Ⅵ)的吸附主要是形成内层表面络合物,具有很强的去除能力,是目前所有材料中对U(Ⅵ)吸附能力最强的材料之一.吸附后的石墨烯经强酸处理后可以实现循环利用,而且吸附能力没有明显降低,但是弱酸处理不能使吸附的铀从石墨烯表面解吸.随着未来技术的发展,氧化石墨烯能够低成本大量制备后,在放射性废水处理中将具有重要的应用前景.【期刊名称】《核化学与放射化学》【年(卷),期】2019(041)002【总页数】5页(P228-232)【关键词】氧化石墨烯;吸附;放射性核素;U(Ⅵ);作用机理【作者】肖宇琛;何森彪【作者单位】绍兴市稽山中学 ,浙江绍兴 312000;绍兴市稽山中学 ,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】TL941.21;X591随着经济的快速发展,对能源和电力的需求越来越迫切,而且越来越多。
在所有的能源结构中,如火电引起的大气污染和氮氧化物、硫氧化物排放问题,风能、太阳能和潮汐能的不稳定问题,水电已经达到饱和问题等,核电由于其稳定性、高效性和安全性等诸多优点,在我国十三五规划中核电将得到大力发展,但是在核电发展和运行的过程中,如铀矿开采、核燃料加工、核燃料发电、乏燃料后处理等过程中,特别是核泄漏等自然灾害,会不可避免地产生大量长寿命放射性核素,释放到环境中,给生态环境和人类健康造成重大危害。
铀是核燃料的重要组成部分,在整个核电运行中占有重要的地位,因此铀的放射性污染是核电发展过程中不可避免的关键问题,其作为一种长寿命的放射性元素,具有很高的放射性和化学毒性,特别是其衰变产生的放射性核素,能够长期存在于环境中,如在水体、土壤中等,能够直接或者间接通过植物或者生物链进入到人体中,对人类健康和生态环境造成危害。
英语常用8000词汇表(带音标)CONTENTSPART 1 PREFIX 前缀PART 2 ROOTS IN SCENARIO 分场景词根Chapter 1. A和B的起源Chapter 2。
人体系列Chapter 3. 人体动作集锦Chapter 4.数学的奥秘Chapter 5.天文和地理Chapter 6.音乐的故事Chapter 7.法律PART 3 俞敏洪《词根词缀记忆法》剩余部分PART 4 重点辅音字母研究PART 5 APPENDIX 附录1.Months of the year2.Astrology3. Greek Mythology4. Complementary Reading PassageWARMING—UPdebutinauguratecommenceembarkinitiatefact facile facility facilitatefac:benefactor〈>malefactor manufacturefec: defect/effect/perfect/infect〈>immunizefic: efficient/proficient/sufficient/deficient/deficitNo words will suffice to convey my eagerness to V8000 inauguration.PART 1 PREFIX 前缀1、a-加在单词或词根前面,表示”不,无,非"acentric/ ə'sentrik / a.无中心的(a+centric中心的)asocial/ ei’səuʃəl a好社交的(a+social好社交的)amoral / ə'mɔrəl / a非道德性的(a+moral道德的;注意:immoral不道德的)apolitical. 不关政治的(a+political政治的)2、ab—,abs-加在词根前,表示”相反,变坏,离去"等abnormal / æb’nɔ:məl / a反常的(ab+normal正常的)abuse / ə'bju:z / n。
浙 江 大 学2007年攻读硕士学位研究生入学考试试题考试科目: 电路 编号: 448一、(18%)图一所示电路,已知()12R =Ω,()26R =Ω,()9V S U =,1=α,非线性电阻伏安特性)0(2≥-=I I I U ,求:(1)电路a-b 端左侧的戴维南等效电路;(2)非线性电阻上的电流I 。
R R ab图一: 【考点分析及解题指南】本题属于简单非线性电阻电路的研究,对于单一非线性电阻电路,一般而言先将非线性电阻以外的线性二端网络用戴维南等效电路代替,这也是问题的关键和核心。
之后,再根据非线性元件的特点,采用不同的方法,具体有如下三类:(一)、利用元件的特性方程,采用解析方程法。
(二)、利用曲线相交法确定直流工作点。
(三)、若为理想二极管,可以先判断工作状态。
在求戴维南等效电路时,要求先求开路电压,当然若开路电压不好求,可以先求短路电流,进而利用等效变换。
再求等效电阻时,要根据电路的不同特点采用不同的方法:对于含有单一受控源的电路,可以利用等效变换的方法,直接求R ,也可以利用间接法,将端口电压、电流用控制量表示,此外,利用节点法、回路法对于分析复杂电路十分快捷。
在本题中,还要注意多余元件的处理方法。
【具体解答】 解:(1) 思路一:直接求戴维南等效电路:R R ocabI 1R aI图1-1 图1-2 A 求开路电压:如图1-1: 由KVL 知:112)62(29I I ⨯++= ∴()10.5A I = ()1626V OC U I =⨯= B 求等效电阻:如图1-2: 法一:间接法:设流过6Ω电阻的电流为2I :则有I I I +=122;由KVL 知06222211=+⨯+I I I 则13I I -=, 1266I I U -== ∴()2UR I==Ω 法二:节点法:12121)2121(I U U n n =-+I U U n n =++-21)2161(211121n U I -=则有:U U I n 21212==∴()2ΩR = 法三:等效变换+直接法: ○1控制量转移如图:如图1-3:I 1R ab图1-3○2等效变换:如图1-4,1-5,1-6:-+U-+U-+U图1-4 图1-5 图1-6 C 则戴维南等效电路,如图1-7:ab图1-7 思路二:先求诺顿等效电路,再利用等效变换: ○1求短路电流:如图1-8:R R SCI图1-8则由KVL 知:222911⨯+=I I ∴()13A 2I =()123A SC I I == ○2求等效电阻(方法同思路一) 则()2ΩR =诺顿等效电路: 戴维南等效电路:abab图1-9 图1-10(2)由(1)知等效电路为:图1-11则IIIUI-+=+=2226∴()12AI=()23AI=-(舍)二、(18%)图二所示电路,已知无源二端口网络P在电源频率为ω时的开路参数(Z参数)为()1610104j jj j--⎡⎤Ω⎢⎥--⎣⎦,若()120VSU=∠,()12SR=Ω,()3LR=Ω,试求:(1)11'-端右侧电路的等效阻抗111UZI=;(2)22'-端电压2U。