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![一种复合海泡石基催化剂的制备及其应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/7fcb7f9901f69e31423294b0.png)
专利名称：一种复合海泡石基催化剂的制备及其应用专利类型：发明专利
发明人：钟文周,尹笃林,毛丽秋,戴靖
申请号：CN201710112380.1
申请日：20170228
公开号：CN108503518A
公开日：
20180907
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种过渡金属改性的复合海泡石基催化剂的制备方法及采用该催化剂制备苯乙酮的方法，其特征是以海泡石为主要原料通过易分解的过渡金属盐改性、焙烧和水气热处理制备高活性复合海泡石基催化剂，其制备过程是将海泡石、过渡金属盐、有机分散剂和助剂等经原位复合成催化剂前体；经焙烧和水气热处理使过渡金属离子在海泡石上发生异位的选择化处理过程得到得到催化剂产品。
改性的复合海泡石基催化剂具有催化活性高、活性稳定性好、制备过程简化、成本低等特点。
申请人：湖南师范大学
地址：410081 湖南省长沙市岳麓区麓山路36号
国籍：CN
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《载银4A沸石抗菌剂及载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备、结构与性能的研究》篇一一、引言随着人们生活质量的提高和健康意识的增强，抗菌材料的研究与开发变得日益重要。
其中，载银抗菌剂因其高效、广谱的抗菌性能，在医疗、卫生、环保等领域得到了广泛应用。
本文旨在研究载银4A沸石抗菌剂及载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备方法、结构特性及其性能表现。
二、载银4A沸石抗菌剂的制备及结构（一）制备方法载银4A沸石抗菌剂的制备主要采用离子交换法。
首先，通过化学合成法制备出4A沸石，然后利用其离子交换性质，将银离子负载于沸石孔道中。
（二）结构特性载银4A沸石具有规整的孔道结构和较大的比表面积，使得银离子能够均匀分布在其表面及孔道内。
同时，其特殊的晶体结构能够提高银离子的稳定性，增强其抗菌性能。
三、载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备及结构（一）制备方法载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备主要采用溶胶-凝胶法和原位还原法。
首先，制备出含有锌和银离子的前驱体溶液，然后通过溶胶-凝胶过程形成纤维状SiO2，最后在纤维中还原出银和锌。
（二）结构特性载银锌纳米SiO2抗菌纤维具有纤维状结构，银和锌以纳米级颗粒形式均匀分布在纤维中。
这种结构使得纤维具有较高的比表面积和良好的机械性能，同时增强了其抗菌性能。
四、性能研究（一）抗菌性能通过对比实验，我们发现载银4A沸石抗菌剂和载银锌纳米SiO2抗菌纤维均表现出优异的抗菌性能，对多种细菌均具有明显的抑制和杀灭作用。
其中，载银锌纳米SiO2抗菌纤维的抗菌性能更为显著。
（二）稳定性与耐久性载银4A沸石抗菌剂和载银锌纳米SiO2抗菌纤维均具有良好的稳定性和耐久性。
在多次清洗和使用后，其抗菌性能仍能保持稳定。
这主要归因于其特殊的结构和制备方法，使得银离子和锌离子能够牢固地负载在材料表面及内部。
五、结论本文研究了载银4A沸石抗菌剂及载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备方法、结构特性和性能表现。
通过实验，我们发现这两种抗菌剂均具有优异的抗菌性能、稳定性和耐久性。
第62卷 第1期2010年2月 有 色 金 属Nonferr ou sM et als Vo l 162,No 11 Feb ruary .2010载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能廖辉伟,穆 兰,童 云(西南科技大学先进建筑材料四川省重点实验室,四川绵阳621010) 摘 要:以纳米铁酸铜(C uFe 2O 4)复合氧化物为载体,通过吸附制备载银抗菌剂,用抑菌圈直径和杀菌率表征抗菌性能。
选择pH 值范围为515～710、吸附时间8h 、吸附温度50℃为纳米CuFe 2O 4对银离子的吸附条件。
当焙烧温度为500℃时Ag +能够有效缓释,并具有抗菌持久性。
具有相近粒径和相同载银量的载银纳米CuFe 2O 4抗菌能力强于载银纳米Si O 2。
载银纳米C uFe 2O 4抗菌剂具有较好的抗菌性能,随着抗菌剂载银量的增加抗菌能力增强,抗菌剂的焙烧温度影响银离子的溶出能力与缓释能力。
载体本身较强的吸附、催化能力产生的对细菌的破坏及其中铜元素的存在有利于增强抗菌剂抗菌性能。
关键词:无机非金属材料;纳米铁酸铜;载银抗菌剂;抗菌性能;杀菌率中图分类号:O614112 文献标识码:A 文章编号:1001-0211(2010)01-0044-05收稿日期:2007-12-11基金项目:国家自然科学基金资助项目(10576026)作者简介廖辉伟(6),男,四川盐亭县人,副教授,主要从事功能复合材料的研究。
随着人们生活质量的提高,保持环境卫生,创造健康的生活环境越来越受到重视。
然而,实际生活中,各种有害细菌无处不在,应用抗菌材料是防止和杀灭细菌的有效途径。
抗菌材料是由少量的抗菌剂添加到普通材料中制成的,其中的关键成分是抗菌剂。
抗菌剂可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂等几大类。
天然抗菌剂来自天然植物的提取物质,通常其成本高,制备困难。
有机抗菌剂杀菌快,抗菌范围广,但通常具有毒性,化学稳定性较差,抗菌持久性差。
![一种聚氨酯泡沫强化的载银凝胶抗菌材料及其制备方法和应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/1b2a357d3a3567ec102de2bd960590c69ec3d8d3.png)
专利名称：一种聚氨酯泡沫强化的载银凝胶抗菌材料及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：骆华勇,许铭淇,荣宏伟
申请号：CN202111422939.3
申请日：20211126
公开号：CN114097822A
公开日：
20220301
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种聚氨酯泡沫强化的载银凝胶抗菌材料，属于水净化处理领域，其制备方法是先将海藻酸钠与聚氨酯泡沫结合，再通过高价金属离子对海藻酸钠的凝胶作用，形成聚氨酯泡沫强化的凝胶材料，将其浸泡在乙醇‑甘油混合水溶液中使其获得一定的柔韧性，再通过海藻酸凝胶的吸附作用均匀吸附Ag+，最后将吸附有Ag+的聚氨酯泡沫强化的凝胶材料置于乙醇‑甘油混合水溶液中并加热干燥，利用甘油的还原性和增塑性，将Ag+原位还原成单质Ag纳米粒子并沉积在聚氨酯泡沫上，获得负载单质Ag纳米粒子和具有一定柔韧性的聚氨酯泡沫材料，可通过简单的“吸水‑挤压脱水”方式即可获得无微生物污染的洁净水，具有较好的实用价值。
申请人：广州大学
地址：510006 广东省广州市大学城外环西路230号
国籍：CN
代理机构：广州高炬知识产权代理有限公司
代理人：孙明科
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抗菌矿物材料5.1 简介抗菌矿物材料是指以矿物为载体，采用一定的加工工艺制备而成的具有抗菌性能的功能矿物材料。
在使用过程中能抑制对人体健康有害微生物的生长繁殖，保持环境的清洁卫生。
我国近两年的抗菌材料快速发展，皮革制品、建材、涂料、塑料制品、食品等一些常用的物品都经过了抗菌处理[1]。
5.2 分类与进展目前，抗菌矿物材料研究主要集中在载体矿物、抗菌剂和制备工艺等三个方面。
具有孔道结构的天然矿物（如沸石、蒙脱石、累托石、凹凸棒石、海泡石和磷灰石等）作为抗菌剂的载体，自身的孔道结构能够将抗菌剂固定，离子交换功能能够更好的使抗菌剂中的金属离子溶出，起到抗菌的作用[2]。
根据抗菌材料化学成分的不同，目前使用的抗菌剂分为天然抗菌剂、有机抗菌剂、高分子抗菌剂以及无机抗菌剂四大类[3]。
天然抗菌剂主要为天然动植物的提取物，具有安全性优良的特点，但是耐热性差、应用范围窄，还没有实现大规模市场化；有机抗菌剂多为人工合成的抗菌物质，具有作用时间长、杀菌性能优异的特点，不过存在安全性差、化学性质不稳定、耐热性差、易产生耐药性等问题；高分子抗菌剂耐热性差，加工困难[4]；无机抗菌剂主要是利用银、铜、锌和金等具有抗菌性能的金属离子，通过吸附或离子交换等方法，将其固定在多孔材料的表面和孔道内，使其获得优异的抗菌性能[5]，具有安全性、耐热性、耐久性和广谱抗菌性等优点，目前应用和研究最为广泛。
5.2.1 矿物载金属抗菌材料通常在抗菌剂中使用到的金属离子主要有：银、铜、锌和金等，金属离子型无机抗菌剂的抗菌机理是金属离子溶出作用。
在抗菌剂的使用过程中，金属离子逐渐从抗菌材料中溶出，与微生物体内的蛋白质、核酸中存在的巯基(—SH)、氨基(—NH2)等含硫、氨的官能团发生反应，阻止微生物的正常繁殖、生长和发育等过程，从而达到抗菌目的[1]。
官能团与银离子的反应如下：(蛋白质) —SH+ Ag+ ——→ (蛋白质) — SAg + H+(蛋白质、核酸) —NH+ Ag+——→(蛋白质、核酸) —NAg + H+（1）载银抗菌矿物材料目前，国内外的抗菌陶瓷分为光触媒系和银系两类，前者是将光触媒材料施于釉面，在不同光源下起激活作用，从而达到杀菌的作用；后者是在所添加的陶瓷铀层中游离出Ag+，破坏细菌结构而发挥抑菌效果。
基于银的复合纳米抗菌材料的研究共3篇基于银的复合纳米抗菌材料的研究1基于银的复合纳米抗菌材料的研究随着社会的发展和人们环保意识的增强，多种生物医学材料的使用越来越被重视，因为它们具有极高的生物相容性和良好的生物学性质。
但是，材料表面可能容易感染病菌和细菌，这影响了医疗器械和生体组织的使用效果和安全保障。
因此，开发一种具有良好抗菌性能的材料一直是生物材料领域的一个关注焦点。
最近的研究表明，纳米颗粒作为生物材料的重要部分，可以提高材料表面的抗菌能力，并且不会产生细胞毒性。
而银离子已经被证明是最有效的抗菌纳米颗粒。
因此，开发一种基于银的复合纳米抗菌材料成为了众多科学家关注的焦点。
这种银基的复合纳米抗菌材料是由银纳米颗粒和其他生物材料组成，并且其在材料表面有着良好的分散性和稳定性。
这种纳米颗粒能快速破坏病菌的细胞壁，使病菌死亡，并且其在人体内也能很好地抑制各种可病菌的增殖。
同时，这种复合纳米抗菌材料也可以有效地与细胞相关的蛋白质相互作用，从而能够有效地预防材料表面的感染和污染。
纳米级别的银颗粒在生物材料的应用上是一个新的领域，目前也还存在着一些问题，例如材料的产量和性能的稳定性。
但是我们可以利用一些新型的先进技术，例如激光成像显微镜和电子显微镜来分析这种银基的复合纳米抗菌材料的性能和表面结构。
同时，生物医学材料方面也有许多先进的设备，例如生物电子微孔技术和光刻技术可以用来制备这种银基的复合纳米抗菌材料。
基于银的复合纳米抗菌材料已经有了很多应用领域，例如生物医学田域、食品包装领域、建筑材料领域等等。
其良好的抗菌性能提高了材料表面的卫生安全系数，同时也可以减少人们的环境污染和空气污染。
总之，基于银的复合纳米抗菌材料在生物医疗领域的应用前景十分广阔，研究人员可以结合新颖的技术和材料科学的成果，不断地提升这种材料的性能和使用范围，在未来发挥更大的作用基于银的复合纳米抗菌材料是一种高效的抑制病菌增殖和杀灭病菌的材料。
《载银4A沸石抗菌剂及载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备、结构与性能的研究》篇一摘要：本文通过制备载银4A沸石抗菌剂及载银锌纳米SiO2抗菌纤维，深入研究了其制备工艺、结构特征及性能表现。
通过实验，我们成功制备了具有优异抗菌性能的抗菌剂和抗菌纤维，并对其进行了详细的表征和性能测试。
本文的研究结果对于推动抗菌材料在医疗、卫生、环保等领域的应用具有重要的理论和实践意义。
一、引言随着人们对健康和卫生的关注度不断提高，抗菌材料的研究和应用日益受到重视。
其中，载银抗菌剂和抗菌纤维因其良好的抗菌性能和广泛的用途，在医疗、卫生、环保等领域得到了广泛应用。
然而，传统抗菌剂和抗菌纤维存在抗菌效果单一、稳定性差等问题，因此需要研究新的制备工艺和结构优化技术，以提高其抗菌性能和稳定性。
本文通过制备载银4A沸石抗菌剂及载银锌纳米SiO2抗菌纤维，探讨了其制备工艺、结构特征及性能表现。
二、载银4A沸石抗菌剂的制备与结构（一）制备工艺载银4A沸石抗菌剂的制备主要采用浸渍法。
首先，将4A沸石浸渍在含银离子溶液中，通过交换吸附将银离子固定在沸石表面；然后经过热处理和洗涤等步骤，最终得到载银4A沸石抗菌剂。
（二）结构特征载银4A沸石抗菌剂具有独特的孔隙结构和较大的比表面积，同时银离子均匀分布在沸石表面。
这种结构有利于提高其抗菌性能和稳定性。
三、载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备与结构（一）制备工艺载银锌纳米SiO2抗菌纤维的制备采用溶胶-凝胶法。
首先，将含锌前驱体溶液与硅源混合，加入银盐溶液；然后通过溶胶-凝胶过程得到纳米SiO2纤维；最后经过热处理和洗涤等步骤，得到载银锌纳米SiO2抗菌纤维。
（二）结构特征载银锌纳米SiO2抗菌纤维具有独特的纳米结构和较高的比表面积，同时银和锌元素以纳米颗粒的形式均匀分布在纤维表面。
这种结构有利于提高其抗菌性能和生物相容性。
四、性能研究（一）抗菌性能测试通过对比实验，我们发现载银4A沸石抗菌剂和载银锌纳米SiO2抗菌纤维均具有优异的抗菌性能，对多种细菌具有显著的抑制作用。
含银抗菌复合材料的设计及其性能研究随着抗生素滥用和细菌耐药性问题日益严重，寻找新型的抗菌材料成为了摆在人们面前的一道难题。
含银抗菌复合材料的设计及其性能研究，因其具有较好的抗菌性能而备受关注。
本文将从复合材料的设计、合成、结构和性质等方面进行讨论。
I. 复合材料的设计复合材料一般由两种或两种以上的不同材料构成。
含银抗菌复合材料的设计主要采用了两种方式：1. 在基础材料中添加含银抗菌剂这种方法是将含银抗菌材料直接加入基础材料中，形成含银抗菌复合材料。
例如，将纤维素、木材和石墨等基础材料加入抗菌剂，制成含银抗菌复合材料。
这种方法制得的含银抗菌复合材料具有较好的抗菌效果，但其制备成本相对较高，而且抗菌效果容易随时间推移而逐渐降低。
2. 通过溶胶凝胶法制备含银抗菌复合材料这种方法是制备含银抗菌复合材料常用的一种方式。
该方法是将含银离子加入到基质中，经过溶胶凝胶法可制得含银抗菌复合材料。
该方法成本较低，而且较易制备。
目前，大量的研究都在使用该方法制备含银抗菌复合材料。
II. 合成含银抗菌复合材料合成含银抗菌复合材料的方法有多种。
一般采用胶态方法，即将含银抗菌剂添加至基质中，然后使用胶液反应将含银剂溶胶化。
常见的溶胶凝胶法为梅威尔-威尔明胶凝胶法、多聚羟酸盐凝胶法、氧化铝胶凝胶法、SiO胶凝胶法等。
III. 含银抗菌复合材料的结构含银抗菌复合材料的结构主要包括基质、抗菌成分和结构化晶体等。
在这种复合材料中，含银抗菌剂常见的组分为含银离子或含银复盐。
IV. 含银抗菌复合材料的性质含银抗菌复合材料的唯一特性就是其良好的抗菌性能。
容易发现的，含银抗菌复合材料的抗菌性能常常比其他抗菌材料更好，同时对于不同的细菌，其抑制效果也不尽相同。
总的来说，含银抗菌复合材料具有以下几个显著的优点：1. 抗菌性能好，能有效抑制并杀死多种病原微生物。
2. 具有良好的耐候性能，能够长期保存其抗菌性能。
3. 制备简单，所需的成本相对较低。
![壳聚糖改性海泡石负载银抗菌粉的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/0719acaa336c1eb91b375d57.png)
专利名称：壳聚糖改性海泡石负载银抗菌粉的制备方法专利类型：发明专利
发明人：刘平乐,李冬冬,熊伟,郝芳,罗和安
申请号：CN201811175093.6
申请日：20181009
公开号：CN109122717A
公开日：
20190104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种壳聚糖改性海泡石负载银抗菌粉的制备方法。
本发明首先将壳聚糖醋酸溶液与海泡石粉混合，得到壳聚糖‑海泡石，随后将壳聚糖‑海泡石与硝酸银溶液混合，得到壳聚糖改性海泡石负载银抗菌粉。
本发明利用大分子有机物壳聚糖改性海泡石，显著增强海泡石的吸附能力；本发明引进壳聚糖，利用壳聚糖的粘度以及分散性能，增强银在海泡石分散程度，降低银的团聚问题；壳聚糖改性海泡石能有效的增强海泡石表面的电负性，提供更多吸附位点，增强海泡石对金属离子银的吸附能力；本发明可采用低纯度海泡石，壳聚糖改性低纯度海泡石负载银抗菌剂，能使银的吸附量达到最大，并达到优良的抗菌效果。
申请人：湘潭大学
地址：411105 湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘27号
国籍：CN
代理机构：湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)
代理人：冷玉萍
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《陶瓷学报》JOURNAL OF CERAMICS第31卷第3期2010年9月Vol.31,No.3Sep.2010文章编号：1000-2278（2010）03-0458-05海泡石载银/铜复合抗菌剂的制备与性能研究成岳朱华清（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，景德镇：333001）摘要以活化后的海泡石作为载体，通过离子交换方法，分别合成了载银、载银/铜以及银/锌等复合海泡石抗菌粉体。
对各种抗菌剂的杀菌能力进行了评价,结合实际杀菌效果分析，发现复合抗菌剂要比单一的效果好，并且以负载银/铜的微米级复合抗菌剂抗菌性能最好。
同时对抗菌剂进行了XRD 、SEM 与EDS 等分析。
关键词海泡石，抗菌剂，离子交换，抗菌性能中图分类号：TQ174.4文献标识码：A1引言伴随人类社会物质财富和生活资料的不断丰富,人类的生活质量得到极大提高,人居环境成为国际社会日益关注的重大问题,材料的抗菌防霉功能也日益受到重视。
抗菌材料和抗菌技术也成为人们研究的热点[1-4]。
现有载银抗菌剂普遍存在的缺陷是：由于银离子的不稳定性造成抗菌剂的变色稳定性问题、长久时效性问题、抗菌组份（银离子）与载体中的迁移性及缓释性问题以及银的价格昂贵而较难普及应用的问题[5-6]。
大量使用银成本高,制约了抗菌剂在更大范围的应用。
这些问题主要是由无机载体的吸附性能、比表面积以及在其他主体材料中的分散性等固有性能造成的。
海泡石是一种含水的多孔的镁硅酸盐粘土矿物，由硅氧四面体和按八面体配位的镁离子组成，具有链状和层状的过渡型结构特征。
四面体的顶层是连续的，每六个硅氧四面体顶角相反，因此形成由2∶1的层状结构单元上下层相间排列的与键平行的孔道，水分子和可交换的大阳离子就位于其中。
正是由于这种特殊结构，使海泡石与膨润土、沸石、磷酸盐、吸附性硅胶以及玻璃这些现有的无机载体相比，表现出更好的吸附金属离子的性能，以及更大的比表面积、分散性和热稳定性，使之在无机负载金属离子抗菌剂的研制上具有广阔的应用前景。
本论文以海泡石作为载体，银、铜等离子作为抗菌组份进行了无机抗菌剂的合成研究，对抗菌剂进行了XRD 、SEM 与EDS 等分析。
2实验2.1原料与仪器本试验所用矿样来自江西乐平海泡石公司，矿石为粉末状，灰白色，主要含有海泡石，滑石，方解石，石英。
化学组成（%）：SiO 264.67、Al 2O 34.44、Fe 2O 31.79、CaO 2.34、MgO 14.15、TiO 20.29、Na 2O 0.1、K 2O 0.53、烧失量11.86。
氢氧化钠(NaOH,A.R 、无水乙醇(CH 3CH 2OH,A.R)、氯化钠(NaCl,A.R)、硫酸锌(ZnSO 4，A.R)、硝酸铜（Cu(NO 3)2A.R ）、牛肉浸膏、伊红美兰琼脂、葡萄糖、蛋白胨、恒温磁力搅拌器、生化培养箱、水浴恒温振荡器、立式圆形压力蒸汽灭菌锅、真空干燥箱、洁净工作台等。
2.2海泡石的预处理与活化将一定量的海泡石原矿溶解于适量的水中,配成一定浓度的泥浆,用磁铁棒搅拌除铁,并使其均匀分收稿日期：2010-03-04通讯联系人：成岳，E-mail:cy_jci@表1各种抗菌剂不同稀释浓度下的细菌菌落总数Tab.1The number of CFUs for antibacterial medicaments at different concentrationsspecies Concentration10-110-210-310-4Blank sample Can not count Can not count Can not countCan not countAg +Sepiolite Can not countCan not count675101Ag +/Cu +Sepiolite 592354无-Ag +/Zn 2+SepioliteCan not count104092-散，静置一段时间后，取上层悬浮的海泡石，加入15%浓度的盐酸，温度为100℃，对烘干的海泡石进行酸化处理12小时，进行过滤和洗涤，烘干备用。
2.3负载海泡石抗菌剂的制备（1）负载Ag 海泡石抗菌剂：称取一定量的AgNO 3，配制成0.3mol/L 的溶液。
称取一定量的海泡石在200mL 烧杯中，与AgNO 3溶液以8g 海泡石：10mL 溶液的比例进行离子交换反应，常温下置于磁力搅拌器上进行避光搅拌合成。
交换2h 后，烘干，洗涤，直至洗出液中无银离子(即稀盐酸滴入直至无白色沉淀)，放入烘箱中50℃下烘干。
从烘箱中取出交换后的海泡石，结块，用研钵研磨至细，再放入煅烧炉于450℃焙烧2~4h 即得，装袋，避光存放。
（2）Ag 、Cu 复合海泡石抗菌剂：称取8g 己经负载Ag +的海泡石，再与10mL0.3mol/LCu(NO 3)2溶液进行交换，实验过程同(1)。
（3）Ag 、Zn 复合海泡石抗菌剂：再称取8g 己经负载Ag +的海泡石，再与10mL0.3mol/L ZnSO 4溶液进行交换，实验过程同(1)。
2.4抗菌性能测试采用振荡烧瓶试验，容器使用的是带棉花塞的锥形瓶[1]。
试验根据菌落计数法(CFU)判断其抗菌能力。
（1）灭菌：高温、高压条件下对实验用品作灭菌处理。
（2）菌液的准备：取大肠杆菌菌种一环，接种于加富培养基中，37℃振荡培养16~18h ，取1mL 培养液转入另一只基本培养基的锥形瓶中，37℃振荡培养10~12h ，使细胞处于对数生长期，备用。
（3）剩余活菌检测：将不含抗菌剂的空白液体培养基100mL 与含有不同抗菌剂的液体培养基各100mL（加制备好的抗菌剂0.5g ）放置在250mL 的锥形瓶中,每个瓶中分别接种1mL 上述培养的菌液。
37℃水浴振荡培养6～8h 后,利用显微镜分别进行剩余活菌检测,与空白培养液中菌体对照,测定剩余菌数。
（4）菌落计数法（CFU ）测定：精确移取培养液10ml ，在无菌室内加入到装有90mL 无菌水和少许玻璃珠的锥形瓶中，将100mL 的菌悬液用棉塞封住瓶口，并常温下在振荡仪上振荡10min 后，从瓶中取出部分菌液(lmL)，用无菌水作一系列的稀释(如1∶10,1∶100,1∶1000,……)，将稀释后的菌液10-1，10-2，10-3……滴加到培养皿上，再倒入伊红美兰培养基，摇动将菌液均匀分散至整个平板表面，37℃下培养24h ，然后对平板上的菌落进行计数，即可得到所滴加的菌液中的活菌数，继而可以计算得到溶液中活菌的总数目。
并与不加入抗菌剂的海泡石以及空白的作对照实验。
3结果与讨论3.1杀菌效果（菌落计数法）通过水浴振荡培养6~9h 后，分别将培养液稀释同样的适当倍数，镜检。
由于菌群处于运动状态，并且肉眼无法分辨活、死菌的差别。
因而，活菌计数在实际中有很大的困难，只能对抑菌情况有个直观的大致了解。
试验中发现，空白样的菌群密集，有球菌、杆菌，活动频繁；加有银抗菌剂的培养液活菌微少；加有复合抗菌剂的培养液中活菌更为稀少，个体更小，因此抑菌效果更好。
各种抗菌剂不同稀释浓度下的细菌菌落总数统计见表1。
从表1我们可以看出，载银铜的抗菌剂的效果比银锌抗菌剂的好。
负载金属离子的抗菌剂对比纯的海泡石有更加优异的抗菌作用，复合的抗菌剂Ag+/Cu+海泡石与Ag+/Zn2+海泡石比单一金属Ag+负载的抗菌剂的抗菌性要好，并且Ag+/Cu+海泡石复合抗菌剂更好。
3.2XRD分析活化前后海泡石粉体的XRD物相分析结果见图1。
从图1中可以发现，经改性后的海泡石样品其衍射峰在2θ值约为7.3°的归属为海泡石的特征衍射峰的强度得到了进一步的加强，表明改性后海泡石的纯度增加了；而且，其晶面的d值由10.8957增大到12.0889，这就说明改性添加剂并使海泡石粘土的晶层间距得到了膨胀。
这说明粘土晶层已基本被聚合物撑开，形成了层离型复合材料。
负载银/铜海泡石粉体的XRD物相分析结果见图3。
从图3中可以看到，海泡石的图谱线特征峰尖锐，无明显杂峰，经与标准的海泡石衍射图谱对比，峰值相符。
载银海泡石抗菌剂的图谱与海泡石的图谱相比，除部分小峰的峰值有所减弱外，结构基本没有变化，这说明发生银离子交换反应后，海泡石的结构没有发生改变。
根据相关文献资料报道，如果组成物的相结构中有银元素的存在，其衍射特征峰将在θ=38.10°，44.30°，64.5°和77.5°处出现；有铜元素的存在，其衍射特征峰将在θ=38.10°，44.30°，64.5°和77.5°处出现。
而图3的衍射图谱中，在上述2θ角处未见新的衍射峰出现，这可能是由于载银/铜海泡石抗菌剂中银、铜的特征衍射峰的强度很弱，或银、铜的特征衍射峰与海泡石的衍射峰重叠所致。
因而通过X射线粉末衍射分析不能判定海泡石与银、铜交换后有新相生成。
另据报道[7]，当组成物中银含量低于1.5wt%时，在XRD图谱中看不到他们的衍射峰;本实验制得的载银/铜海泡石抗菌剂的银含量很低，因而，看不到银、铜的衍射峰属正常现象。
3.3SEM分析图3是含银、铜的海泡石表面形貌的SEM照片。
从照片中可以看到海泡石是以纤维束的集合体形存在，比较粗，直径大概在1~15um左右，显示出良好的晶体外貌，结构较疏松，纤维束较集中，间隙显得清洁、通畅，并保持了海泡石的晶体结构形态。
可见，改性后不仅未破坏海泡石的结构，而且扩大了海泡石孔道截面和容积，增加扩大了孔道数目；同时，还清除了孔道内外的杂质，达到了改善其表面性能，增大其比表面积，进而增强其吸附能力的目的。
3.4EDS分析从EDS元素能谱分析（图4）看出，除了主要元素铝硅酸盐Si,O,Mg,Ca,Al,S，进一步证实Ag、Cu 谱带的存在。
由EDS元素含量分析结果见表2，可以看出银、铜含量较低，这与XRD分析结果中没有检测到银、铜的衍射峰相吻合。
4结论(1)选用活化后海泡石作为载体,海泡石与硝酸银、硝酸铜的比为8g∶0.003mol∶0.003mol，反应环境为常温，负载时间2h，焙烧温度为450℃，所制备的银/铜海泡石复合抗菌剂具有优良的抗菌作用效果。
(2)对不同的金属离子的负载海泡石的抗菌剂进行了检测，结果发现，海泡石载Ag/Cu的复合抗菌剂的杀菌效果最好，且明显高于空白、载Ag、载Ag/Zn 的抗菌剂。
以海泡石载Ag/Cu制备出的微米级抗菌剂杀菌效果最显著。
参考文献1沈琳,赵宗彬,邱介山等.溶胶-凝胶法合成ZnO纳米材料及其抗菌性能研究.功能材料,2007,38(11):1908~19112曹德光,苏达根,杨占印.无机抗菌材料的制备技术及其新途径.中国非金属矿工业导刊,2004,2:6~103刘维良.纳米载银抗菌粉体材料的制备与工艺性能.中国陶瓷,2000,37(1):1~34刘晓洪,夏军,金晓红.海泡石载银抗菌剂的制备研究.武汉科技学院学报,2003,16(4):63~665李殿超,蒋引珊,姚爱华等.载银沸石的抗菌性能及热稳定性研究.非金属矿,2003,26(3):7~96蒋亚,刘雪峰,涂铭旌.纳米级介孔复合体的制备及其抗菌性能评价.化工新型材料,2003,31(3):35~377Onodera Y.,Iwasaki T.,and Chatterjee A.Bactericidal allophanic materials prepared from allophane soil Preparation and characterization of silver/phosphorus-silver loaded allophanic specimens.Applied Clay Science,2001,18: 123~134表2EDS元素含量分析结果Tab.2EDS analysis of element contentElement O Mg Al Si S Ca Fe Cu Ag Totals Weight%51.80 5.87 3.6631.700.26 3.23 1.33 1.740.41100.00 Atomic%66.25 4.94 2.7823.090.17 1.650.480.560.08100.00RESEARCH ON THE PREPARATION AND PROPERTIES OFSILVER AND COPPER LOADED COMPOSITE SEPIOLITEANTIBACTERIALCheng Yue Zhu Huaqing(School of Materials Science and Engineering,Jingdezhen Ceramic Institute,Jingdezhen33301)AbstractAntibacterial powders of composite sepiolite loaded with silver,silver and copper,and silver and zinc were synthesized by using activated sepiolite through ion-exchange methods.After the evaluation of their antibacterial capability and their actual antibacterial performance,it was found that the effect of the composites is better than that of pure sepiolite,and the antibacterial properties of the micrometer silver and copper loaded sepiolite composite are the best.In addition,the antibacterials were characterized by XRD,SEM and EDS.Keywords sepiolite,antimicrobial agent,ion-exchange,antibacterial propertiesReceived on Mar.4,2010Cheng Yue,E-mail:cy_jci@。
