电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。

该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。

线性相关系数≥0.995。

在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。

符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。

根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。

目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。

这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。

所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。

超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。

临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。

临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

汞标准溶液：有证标准溶液。

244管理及其他M anagement and other电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼剂中的钠钾钙霍 艳，姜 辰，李延珍，史丹丹（航鑫材料科技有限公司，山东 龙口 265700）摘 要：用盐硝混酸处理样品，利用标准加入法消除基体干扰，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，建立了快速检测精炼剂中钠钾钙元素的方法。

结果表明：选择分析线Na 589.592nm，K766.490nm，Ca317.933nm 干扰较小、灵敏度较高，径向观测能够有效避免电离干扰且强度不易饱和，钠钾钙元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999，方法精密度（RSD，n=11）为1.01%～1.23%，加标回收率为99.1%～108.0%。

该方法操作简单、精密度高、准确度良好，能够满足精炼剂中钠钾钙元素的快速测定要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；精炼剂；钠；钾；钙中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）22-0244-2 收稿日期：2020-11作者简介：霍艳，生于1988年，山东滨州人，硕士，工程师，研究方向：金属材料化学成分分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）具有检出限低、灵敏度高、精密度高等优点，被广泛应用于环保[1]、食品[2]、化工[3]、材料[4]等行业。

变形铝及铝合金用熔剂中各元素含量的检测无相关检测标准，且近年来未有报道。

因此，准确测定变形铝及铝合金用熔剂中大中量元素钠钾钙具有重要的意义。

目前，测定钠钾钙的方法主要有火焰原子吸收光谱法（AAS）及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）[5，6]。

其中AAS 法测定钠钾钙元素时，在测定过程中需加入电离抑制剂抑制电离干扰，该过程繁琐且成本较高。

ICP-OES 法具有双向观测方式，其中轴向观测灵敏度高，可以观测样品溶液中含量较低的元素；径向观测灵敏度低，可以有效地获得信号补偿从而避免电离干扰。

分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄　浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关　512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关　512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31；　修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1　试验部分1.1　仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2　试验方法1.2.1　工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2　试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3　仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2　结果与讨论2.1　稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2　内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2　Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3　含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3　Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4　检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4　Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5　方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5　Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6　Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413　结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. Acid dissolution of soilsand rocks for the determination of boron by induct-ively coupled plasma atomic emission spectro-［ 1 ］metry [J ]. Analyst ，1987，112 （8）：1107-1112.肖凡, 张宁, 姜云军, 等. 密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼[J ].冶金分析，2018，38（6）：50-54. [XIAO Fan, ZHANG Ning, JIANG Yunjun, et al. Determination of boron in geochemical survey sample by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after acid dissol-ution in closed system [J ]. Metallurgical Analysis ，2018，38 （6）：50-54.]［ 2 ］李冰, 马新荣, 杨红霞, 等. 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫[J ]. 岩矿测试，2003，22（4）：241-247. [LI Bing,MA Xinrong, YANG Hongxia, et al. Determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by in-ductively coupled plasma atomic emission spectro-metry with sample treatment by pressurized decom-position [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2003，22 （4）：241-247.]［ 3 ］第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究51魏双, 王力强, 郑智慷, 等. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼[J ]. 地质调查与研究，2019，42（4）：256-258. 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Determination of［ 7 ］boron in geological samples by ICP-OES with low-pressure closed digestion [J ]. Rock and Mineral Ana-lysis ，2020，39 （5）：690-698.]Pritchard M W, Lee J. Simultaneous determination ofboron, phosphorus and sulphur in some biological and soil materials by inductively-coupled plasma emission spectrometry [J ]. Analytica Chimica Acta ，1984，157 ：313-326.［ 8 ］《岩石矿物分析》编委会. 岩石矿物分析(第四版 第二分册)[M ]. 北京: 地质出版社, 2011: 376-381.［ 9 ］阳国运, 唐裴颖, 张洁, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗[J ]. 岩矿测试，2019，38（2）：154-159. [YANG Guoyun, TANG Pei-ying, ZHANG Jie, et al. Determination of boron, iod-ine, tin and germanium in geochemical samples by in-ductively coupled plasma-mass spectrometry [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2019，38 （2）：154-159.]［ 10 ］赵海, 李灵凤. 电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时 测定地质样品中的硼、砷、硫[J ].中国资源综合利用，2020，38（8）：19-21. [ZHAO Hai, LI Lingfeng. Simultaneous determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by acid dissolution of electric heating plate-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry [J ].China Resources Comprehensive Utilization ，2020，38（8）：19-21.]［ 11 ］52分析测试技术与仪器第 30 卷。

电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法相对密度在5以上的金属称为重金属，如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。

有些是人体所必须的微量元素如锌、铜，但大部分非生命活动所必须如铅、镉，而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害，使蛋白质变性。

食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染等。

铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品，摄入后，短时间不会对人体造成不可逆的伤害。

重金属不能被生物降解，且能通过食物链生物放大、富集进入人体，在人体内积累和浓缩，可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害，因此，国家对食品中微量金属进行xian量，如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求，铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg，总汞≤0.02mg/kg，铬≤1mg/kg。

而准确测定食品中的重金属的含量，对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义，相关的检测方法标准有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。

电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能，已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。

1.实验仪器、试剂1.1 PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪；1.2分析天平（感量为0. 1mg）；1.3微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）或压力消解罐和马弗炉；1.4恒温鼓风干燥箱；1.5温控电加热板；1.6样品破碎机、匀浆机；1. 7超纯水机；1.8移液枪（100uL、1uL、5uL）；1.9容量瓶若干；1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au标液；1.11混合内标液：多元素内标液（Bi、 Ge、 In、 Li、Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、Ce、 Bi混合调谐液；1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;1.14 硝酸（优级纯以上）。

量同时进行检测，仪器为ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞)，仪器工作条件设置如表1所示。

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数蠕动泵冲洗泵速/rpm 100分析泵速/rpm 50分析泵稳定时间/s 5雾化器气体流量/(L/min)0.7样品冲洗时间/s 30等离子检测模式垂直检测模式1.3 实验方法将购买的四种单元素有证标准物质(1000mg ·L -1)，配制浓度均为0mg/L 、0.1mg/L 、0.2mg/L 、0.5mg/L 、1.0mg/L 和2.0mg/L 的工作标准溶液。

以重金属浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，0 引言2016年，国务院印发的《土壤污染防治行动计划》发布实施，对土壤污染状况的准确评估和监测提升至非常高的战略地位，尤其是重点关注土壤中镉、砷、汞、铅、铬等重金属污染，而检测土壤中重金属含量的方法与技术研究尤为重要。

目前，精密仪器的快速研发促进了重金属检测方法的迅猛发展，土壤中重金属的检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、分光光度计法(Absorption Photometry)等，其中ICP-MS 法精度最高，但检测的稳定性容易受到基质的影响；重金属含量多采用ICP-AES 法进行检测。

而采用这种分析方法，需要对土壤样品进行消解前处理，通常采用的是湿法消解和微波消解两种方式。

与湿法消解相比，微波消解在操作环境方面有很大的优势，而且大大缩短了消解时间，能耗、试剂和样品等消耗均大幅降低；同时，ICP-AES 可以快速、有效、准确地对多种重金属同时检测。

通过对土壤的分析和考察，使用微波消解-ICP-AES 法对土壤样品中多种重金属含量同时检测。

1 试验部分1.1 试验样品及消解土壤样品采自淮南市潘东矿周边农田，分别加入国家土壤成分分析标准物质(GBW07402(GSS-2))和(GBW07403(GSS-3))进行质量控制。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5％)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6％～101％,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37％～2％,准确度(RE)为-3.4％～1.15％,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关，微量元素与人发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于人发中，其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。

电感耦合等离子体发射光谱法（问答题）1、简述电感耦合高频等离子焰炬的特点？答：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/mL。

（2）激发温度高，可达8000〜10000K,能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。

（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%。

（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达4〜5个数量级。

（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。

（6）可进行多元素的同时测定，并可同时测定试样的主量、少量及微量成分。

2、简述等离子体发射光谱法的分析原理？答：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、加速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。

（2）过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。

（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。

3、发射光谱法定性原理？答：在原子发射光谱条件下，对特定的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素特征谱线的存在与否可进行定性判断元素的存在。

4、发射光谱定量原理？答：在一定条件下，谱线强度与基态原子数目成正比，而基态原子数与试样中该元素浓度成正比。

因此在一定条件下，谱线强度与被测元素浓度成正比。

5、常用ICP-AES由那几部分组成？并简要说明各部分作用。

答：ICP-AES由等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统组成。

等离子体光源系统：形成高温等离子体，将样品中待测物质蒸发、分解，产生大量气态原子，气态原子进一步吸收能量而被激发成激发态，产生原子发射光谱。

进样系统：一般由蠕动泵、雾化系统组成，蠕动泵将待测样品引入雾室，经雾化器雾化转化成气溶胶，一部分细粒被氩气载入等离子体，在等离子体的高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电离过程，所产生的原子和离子被激发，发射各种特定波长。

2022年南京工业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、在标准状态下，二氧化硫（分子量为64）的浓度为40mg/Nm3，也即是______ppm。

2、______是在标准状况273K，101.325kPa下，饱和蒸汽压大于0.13kPa的有机物。

3、生物毒性试验按染毒方式可分为______、______、______及注入投毒等。

4、放射性衰变有______、______、______三种衰退变形式。

5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。

6、环境监测按监测目的可以分为______、______、______。

7、土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线布点法、棋盘式布点法、______和______。

8、将14.1500修约到只保留一位小数______。

二、判断题9、对于空气中不同存在状态的污染物，其采样效率的评价方法都是相同的。

（）10、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。

（）11、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。

而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质，因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。

（）12、BOD5测定的标准条件是室温下五天。

（）13、测定DO的水样要带回实验室后加固定剂。

（）14、测定废水的COD指标时，当加热回流过程中出现试液颜色变蓝，需要对水样进行稀释后测定。

（）15、声音只能在空气中传播。

（）16、果皮属于危险废物。

（）17、酸雨是指pH≤7的一切降水。

（）18、标准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间相互关系的。

（）三、选择题19、某烟囱排放的大气污染物监测其烟气排放量2000m3/h，排放浓度150mg/L，则该污染的排放速率为（）kg/h。

A．200B．300C．150D．45020、固体废物制样后一般保存期为（）月。

A．1B．2C．3D．421、制定环境标准的目的是（）。

【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】1．简述双缩脲法测定血清总蛋白的原理。

答：血清中蛋白质中相邻的肽键（一CO—NH一）在碱性溶液中能与二价铜离子作用产生稳定的紫色络合物。

此反应和双缩脲在碱性溶液中与铜离子作用形成紫红色的反应相似，因此将蛋白质与碱性铜的反应称为双缩脲反应。

生成的紫色络合物颜色的深浅与血清蛋白质含量成正比，故可用来测定蛋白质含量。

2．简述BCG法测定血清清蛋白的原理。

答：清蛋白具有与阴离子染料澳甲酚绿结合的特性，而球蛋白基本不结合这些染料，故可直接测定血清清蛋白。

血清清蛋白在pH4.2的缓冲液中带正电荷，在有非离子型表面活性剂存在时，可与带负电荷的染料BCG结合形成蓝绿色复合物，其颜色深浅与清蛋白浓度成正比。

与同样处理的清蛋白标准比较，可求得血清中清蛋白含量。

3．血浆清蛋白具有哪些功能，测定血清清蛋白有哪些临床意义？答：血浆清蛋白具有以下生理功能。

(1)血浆中主要的载体蛋白，许多水溶性差的物质可以通过与清蛋白的结合增加亲水性而便于运输。

(2)维持血浆胶体渗透压。

(3)具有维持酸碱平衡的能力。

(4)重要的营养蛋白。

血浆清蛋白浓度测定的临床意义如下。

(1)低清蛋白血症常见于以下疾病。

①清蛋白合成不足：常见于急性或慢性肝脏疾病，但由于清蛋白的半寿期较长，因此，在部分急性肝病患者，其浓度降低可表现不明显；蛋白质营养不良或吸收不良也可造成清蛋白合成不足。

②清蛋白过度丢失：由于肾病综合征、慢性肾小球肾炎、糖尿病肾病、系统性红斑狼疮等，清蛋白由尿中损失，有时每天尿中排出蛋白达5g以上，超过肝脏的代偿能力；肠道炎症性疾病或肿瘤时，也可由肠道损失一定量的蛋白，从而引起血浆清蛋白含量下降；在烧伤及渗出性皮炎，可从皮肤丧失大量蛋白。

③清蛋白分解代谢增加：由组织损伤（外科手术或创伤）或炎症（感染性疾病）引起。

④清蛋白的分布异常：如门静脉高压时大量蛋白质尤其是清蛋白从血管内渗漏入腹腔。

2020年药典中用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定的品种有钡、钙、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、铅、锶、钒、锌等。

电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。

样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。

根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素。

jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检验等领域。

为了保证ICP-AES分析结果的准确性和可靠性，必须对该仪器进行定期的计量检定。

本规程旨在制定ICP-AES计量检定的详细流程和标准，以确保仪器的稳定性和精确度。

一、适用范围本规程适用于ICP-AES的计量检定，包括对仪器性能的评估和校准。

二、检定前准备1.审查ICP-AES的使用记录，确保仪器在检定前的状态良好。

2.对ICP-AES进行外观检查，包括仪器表面是否有损坏、连接线路是否稳固等。

3.准备好检定所需的标准溶液、标准样品和校准曲线等。

三、检定项目1.灵敏度检定：利用标准溶液进行灵敏度检定，确定每个元素的检测限和灵敏度。

2.线性范围检定：通过制备一系列不同浓度的标准溶液，对ICP-AES的线性范围进行检定。

3.准确度检定：通过加入已知浓度的标准样品，对ICP-AES的准确度进行检定。

4.稳定性和重复性检定：对ICP-AES的稳定性和重复性进行评估，确定其分析结果的可靠性。

5.噪声和干扰检定：通过检测仪器的噪声水平和可能存在的干扰因素，评估ICP-AES的分析精度。

四、检定结果的评定1.确定每个检定项目的结果是否符合规定的标准要求。

2.如果发现仪器存在明显的问题或性能不符合要求，需要及时进行维护和校准。

3.对检定结果进行统计分析，评估ICP-AES的整体性能和稳定性。

五、检定记录和报告1.记录ICP-AES的检定日期、检定人员、检定项目和结果等信息。

2.对检定结果进行统计分析，生成检定报告，包括仪器的性能参数和评定结果。

3.将检定记录和报告归档保存，作为仪器使用和管理的重要文件。

六、检定周期和管理1.根据实际使用情况和仪器性能，确定ICP-AES的检定周期，并建立相应的管理制度。

2.对于经常性使用的ICP-AES，建议至少每半年进行一次计量检定，以保证仪器的性能稳定和分析结果的准确性。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜罗海霞【摘要】用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜.在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合.元素质量分数在0.01％～0.10％时,相对标准偏差(n=11)RSD＜5％;质量分数大于0.10％,RSD ＜1％.同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P58-60,64)【关键词】不锈钢;电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法;内标物质【作者】罗海霞【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言我国不锈钢产业发展进步较晚，建国以来到改革开放前，我国不锈钢的需求主要是以工业和国防尖端使用为主。

改革开放后，国民经济的快速发展，人民生活水平的显著提高，拉动了不锈钢的需求。

不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。

它在我们的生产和生活中有着普遍的应用，小到餐具，大到工业和国防尖端使用。

而不锈钢的化学成分分析传统上主要有比色法、容量法和重量法[1]。

如王黎明[2]分光光度法联测不锈钢中铬和锰的发展；袁秉鉴[3]利用分光光度法能够快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰；沈京沙[4]等用还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰。

传统的方法均存在操作复杂、分析时间长、干扰较多且元素不能同时测定等问题。

ICP-OES法相对于传统的化学分析方法而言，具有线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便、可以多元素同时测定的优点[5]。

研究报告香料香精化妆品FLA VOUR FRAGRANCE COSMETICS2021年2月第1期Feb. 2021, No.169上海市食品药品检验所国家药监局化妆品监测评价重点实验室，上海　201203………………潘　晨　吴思霖　郑　荣　彭兴盛　王欣美#高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 （HPLC-ICP-MS ）联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。

样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取，用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱 （150 mm × 4.6 mm ×5 µm ）分离测定，以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS 测定。

结果表明，碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05 ~ 10 mg/L 的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.3 μg/g ，不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0% ~ 104.1%，相对标准偏差 （n = 6）为0.8% ~ 4.5%。

该方法灵敏高、操作简便、选择性强，适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定，为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

高效液相色谱法　电感耦合等离子体质谱法　碘丙炔醇丁基氨甲酸酯　化妆品Determination of Iodopropynyl Butylcarbamate in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry PAN Chen WU Silin ZHENG Rong PENG Xingsheng W ANG Xinmei #(NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai 201203, China)Abstract ： A new method to determine iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) was established. The samples were ultrasonically pretreated with methanol contained 0.1% (volume fraction) formic acid. The determination was performed by HPLC-ICP-MS combined with a Agilent Eclipse XDB C18 column （150 mm ×4.6 mm ×5 µm ）using 0.1% (volume fraction) formic acid-methanol as mobile phase. The results showed that it had a good linearity in the range of 0.05-10 mg/L (r = 0.999 9). The detection limit of iodopropynyl butylcarbamate were 0.3 μg/g. Recoveries in spiked cosmetics matrix ranged from 93.0% to 104.1% with relative standard deviation of 0.8% to 4.5%. The method was sensitive, simple and selective. It is suitable and provides a new method for determination of iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics.Keywords ：high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry iodopropynyl butylcarbamate cosmetics作者简介潘晨 （1989—），女，硕士，工程师，研究方向：化妆品质量研究。

ICP-OES法测定饮用天然矿泉水中4种阳离子和4种界限指标元素作者：姜华军魏敏张羽来源：《食品安全导刊》2023年第10期摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy，ICP-OES）测定饮用天然矿泉水中的钾、钠、钙、镁4种阳离子和锂、锶、锌、硒4种界限指标元素。

结果表明，该方法的线性关系良好，8种元素测定的线性相关系数均大于0.999，检出限为0.000 082～0.025 000 mg·L-1，定量限为0.000 270～0.083 000 mg·L-1，平均相对标准偏差为0.1%～4.8%，平均回收率在96.0%～107.0%。

该方法快速、灵敏，结果稳定、准确，适用于饮用天然矿泉水中富含的4种阳离子和4种界限指标元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）；饮用天然矿泉水；阳离子；界限指标Determination of 4 Cations and 4 Limiting Index Elements in Potable Natural Mineral Water by ICP-OESJIANG Huajun， WEI Min， ZHANG Yu（Weihai Institute for Food and Drug Control， Weihai 264210， China）Abstract： The four cations of potassium， sodium， calcium and magnesium and the four limiting index elements of lithium， strontium， zinc and selenium in potable natural mineral water were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry （ICP-OES）. This method showed good linearity， and the linear correlation coefficients for all eight elements were more than 0.999. The detection limits were 0.000 082～0.025 000 mg·L-1 and the quantitative limit were 0.000 270～0.083 000 mg·L-1. The average relative standard deviations were 0.1%～4.8%， and the average recoveries were 96.0%～107.0%. This method is fast， sensitive， and has stable and accurate results. It is suitable for the simultaneous determination of four cations and four limiting index elements rich in potable natural mineral water.Keywords： inductively coupled plasma-optical emission spectrometry （ICP-OES）; potable natural mineral water; cations; limiting index飲用天然矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工采集的、未受污染的地下水，含有一定量的矿物质盐和微量元素。

作者简介：张良璞（1965-），男，1985年毕业于安徽大学生物系生物学专业，1985年7月至今在合肥市环境监测中心站从事实验室分析工作，现任合肥市环境监测中心站仪器生物分析室主任，工程师。

收稿日期：2007-03-09等离子体发射光谱法同时测定废水中多种痕量重金属元素张良璞 何前锋（合肥市环境监测中心站，安徽合肥 230031）摘 要：使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP -AES ）同时检测废水中Cu 、Fe 、Zn 、Pb 、As 等7种微量重金属元素。

这种方法下7种元素的相对标准偏差（RSDs ）均小于5%，回收率在89.9%-102.5%之间，最低检出限能满足废水检测的要求。

该方法对工业废水中的重金属元素进行及时、准确的监测和控制有重要意义。

关键词：等离子体发射光谱；工业废水；重金属元素中图分类号 X832 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2007）07-26-01Simultaneous Determination of Multi -trace heavy metal elements in Industrial Wastewater by ICP-AESZhang Liangpu He (ianfeng （EnvironmentaI Monitoring Center Station of HeFei ，HeFei AnHui 230031）Abstract ：In this paper ，a method of determining seven trace heavy metaI eIements （incIuding Cu ，Fe ，Zn ，Pb ，As ect.）inindustriaI wastewater by ICP -AES was studied.Under this method ，the reIative standard deviations（RSDs ）of seven eIe-ments are Iess than 5%，and their recovery ratios are between 89.9%and 102.5%.The minimum detection Iimits （DL ）of this method are suitabIe for wastewater detection.This approach is proved to be significant for monitoring and controIIing trace heavy metaI eIements in industriaI wastewater rapidIy and accurateIy.Key words ：ICP -AES ；IndustriaI Wastewater ；Heavy metaI eIements众所周知，重金属元素进入生态系统，会对整个生态系统造成严重的影响，严重伤害人类的身体健康。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中砷、锌、钴古行乾;施意华;邱丽;唐碧玉;郑弦【摘要】冶炼副产品硫酸镍组成成分复杂,准确分析杂质元素As、Zn、Co含量对设计硫酸镍提纯工艺有重要意义.采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对样品进行前处理,优化仪器工作条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中As、Zn、Co的方法.本实验分别以As 189.042 nm,Zn 206.200 nm,Co 228.616 nm为分析谱线.实验结果表明:待测溶液中20 g/L硫酸镍基体及1 g/LCu、20 mg/L Cd、Cr、Fe、Sb、Ca、Mg、Al、Mn、Sn、Bi等共存杂质元素对As、Zn、Co的测定结果基本无影响.As、Zn、Co的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0021～0.026 mg/L,方法定量限为0.0063～0.078 mg/L.采用实验方法测定冶炼副产品硫酸镍实际样品中As、Zn、Co,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于1.51％～2.77％之间,加标回收率在89.6％～108.4％之间.【期刊名称】《矿产与地质》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】5页(P368-372)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES);冶炼副产品;硫酸镍;杂质元素【作者】古行乾;施意华;邱丽;唐碧玉;郑弦【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.310 引言硫酸镍是重要的有色重金属化工产品，在化工、机械、电子、石油等众多工业领域具有广泛的用途，目前国内工业硫酸镍主要用于镀镍等工业领域及蓄电池的生产[1-2]。

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉杨永超;孙永泽;张闯;闫婧;赵好力宝【摘要】A simultaneous determination method for arsenic (As),lead (Pb)and cadmium (Cd)in cosmetics by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES)was established. The sample was digested by nitric acid - hydrogen peroxide under the assistance of microwave irradiation. Meanwhile,the conditions of ICP-OES were optimized. The method under optimized conditions shows good linearity with the mass concentrations of the three heavy metal ions in range of 0. 05 -1. 20 mg/L. The corresponding linear correlation coefficients for the heavy metals are all 0. 9998 with the spiked recoveries ranging within 90. 7% -108. 6%,and the relative standard deviation within 0. 44%-4. 59%(n =6 ). The limits of detection and quantification of As,Pb and Cd are 0. 63,0. 30,0. 015 mg/kg and 2. 1,1. 0,0. 05 mg/kg,respectively.%建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd).方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件.结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.9998,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6).【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)010【总页数】5页(P598-602)【关键词】化妆品;微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】杨永超;孙永泽;张闯;闫婧;赵好力宝【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津 300308;天津国际生物医药联合研究院分析测试中心,天津 300457;天津出入境检验检疫局,天津 300308;天津出入境检验检疫局,天津 300308;天津出入境检验检疫局,天津 300308【正文语种】中文【中图分类】TQ658随着社会经济的快速发展和人们生活水平的提高，化妆品消费在日常生活中所占的比重不断增加，但化妆品给人们带来的危害不容忽视，不合格的化妆品不仅会影响人的皮肤，还会威胁其健康，甚至生命安全。

电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。

它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。

与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。

因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。

特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。

ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。

其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。

另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。

由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。

比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。

ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。

ICP-MS仪器发展非常迅速。

早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。