三甲基氢醌生产技术

1、三甲基氢醌的合成
三甲基氢醌合成采用绿色合成技术，相对于传统的合成技术，避免了大量重金属污染，同时进一步降低了生产成本。

异佛尔酮合成过程中采用高温、高压管式反应器和精馏模块集成技术，实现了连续合成和精馏，反应时间实现了精确控制，降低了副产物的产生，同时原料实现了连续化回用，副产物也实现了连续化回用，进一步压制了副产物的生成，进一步提高了原料的利用率。

异佛尔酮转位和氧化过程中仅用少量的金属催化剂，采用空气氧化，并实现了催化剂的重复利用，实现了绿色生产。

2、芳樟醇的合成
采用连续炔化技术制备乙炔基异丙醇和去氢芳樟醇，催化剂用量少，反应稳定，并实现了丙酮、乙炔和氨的回收利用。

采用部分加氢催化剂和抑制剂的配合，提高部分加氢的选择性，收率达到98%以上。

在连续精馏塔中制备甲基庚烯酮，实现了卡罗尔反应的连续化，减少了副产物的产生，提高了反应转化率和原料的利用率。

3、维生素B6的合成
利用噁唑法生产维生素B6原料为氨基丙酸，容易实现原料的自给，反应路线短，反应条件温和，产品收率高。

整个反应过程中实现了草酸、草酸二乙酯的循环利用，符合清洁生产要求。

反应过程中实现了氢氧化钠的回收利用，避免了环境污染，节约资源。

4、麦角固醇的提取及氨基葡萄糖盐酸盐的制备
利用发酵废弃的菌丝体，从中提取高附加值的维生素D2的原料麦角固醇和氨基葡萄糖盐酸盐，是一个稻草变黄金的过程，同时实现了废酸、废碱的回收利用，符合绿色生产理念。

[ O]
[ H]
CH3
CH3
CH3
O
OH
1. 3 2, 3, 5- 三甲基氢醌的制备 将原料偏三甲苯 ( TMB) , 催化剂复合铁卤化
络合物, 有机溶剂石油醚以适当比例加入三口鸡 心瓶中, 在搅拌下缓慢滴加氧化剂过氧化物( 本次
Hale Waihona Puke 收稿日期: 作者简介:2005- 11- 28 刘春艳( 1979- ) , 女, 硕士研究生。 * 通信联系人: 刘琳( 1965- ) , 辽宁 石油化工 大 学石油化工学院, 113001。
2 防止腐蚀损坏的对策和建议
提高受热面金属壁温, 改低温热水型煤炉 为蒸汽型煤炉, 通过换热器换热实现低温热水采 暖, 这就大大地提高了受热面金属的壁温, 使受热 面金属壁温高于烟气露点温度, 使得表面层流状 态下的烟气难以结露。
对含湿量大的型煤在送入炉膛前应进行 一定时间的烘干。减小型煤含水成分。( 一般型 煤锅炉炉体多表面温度都很高, 锅炉房内有这样 的条件, 可实现。)
本试验的原料用的是偏三甲苯( TMB) , 因其 价廉易得, 来源丰富, 生产成本 较低。且 我国的 C9 重芳烃( 即 TMB) 还未得到合理利用, 因此积极 开展 TMB 的精细加工, 对发展国民经济有较大的 现实意义。
直接氧化法合成 TMHQ 的工艺通常分为两个 步骤, 先用氧化体系将 TMB 直接氧化为三甲基苯 醌( TMBQ) , 再经加氢还原得到 TMHQ。该工艺步 骤少, 反应条件简单, 且因为第二步加氢还原反应 [ 使用还原剂: 保险粉 Na2S2O4] 已经成熟, 所以第 一步氧化反应中 TMB 的转化率及 TMBQ 的收率 是考察该工艺的两个重要指标。
型煤在预热阶段就有大量的水蒸气和挥发分 析出, 其主要成分有 CO、CO2、SO2、O2。进入着火 阶段后, SO2 极易被进一步氧化成 SO3, 并与水蒸 汽结合 形成硫酸蒸汽。而硫酸蒸汽 的露点比较 高, 它的具体数值随三氧化硫的浓度及烟气中的 水蒸汽含量等因素有关。据资料, 烟气中的三氧 化硫质量分数达到 0. 005 % 左右, 烟气露点温度 即可高达 150 以上。既: 温度在 150 以上即 可达到烟气露点温度, 而造成酸蒸汽结露附着在 炉管内壁上, 形成严重的酸腐蚀而导致泄漏。 1. 4. 5 锅炉受热面尾部烟温测试分析

三甲基氢醌的合成技术路线
阎淑萍;张士莹
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】介绍了三甲基氢醌的合成方法。

重点介绍了１，２，４－三甲基路线和苯酚路线。

指出以１，２，４－三甲苯为原料，采用磺化－－硝化一步法，两步还原直接催化氢化的工艺路线，是国内生产三甲工氢酯的理想路线。

【总页数】4页(P35-38)
【作者】阎淑萍;张士莹
【作者单位】河北省石油化工研究所;河北省石油化工研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.6
【相关文献】
1.2,3,5-三甲基氢醌的合成研究进展 [J], 白元盛;李子成;王立新;彭林;徐小英
2.2,3,5-三甲基氢醌的绿色合成工艺研究 [J], 张卫东;马新起;安利敏
3.2,3,5-三甲基氢醌合成新方法 [J], 刘春艳;刘琳;钱建华
4.Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究 [J], 张天永;尹观;李彬;邓永峰;袁仲飞
5.2,3,5-三甲基氢醌的合成 [J], 姜桥
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2,3,5-三甲基氢醌的合成技术综述摘要: 2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体，文章对2,3,5-三甲基氢醌的合成方法进行了综述，主要介绍了偏三甲苯法、2,3,6-三甲基苯酚法、异佛尔酮法、均三甲酚法、苯酚法、二乙基酮法，并对各方法的优缺点进行了对比分析。

关键词: 2,3,5-三甲基氢醌，维生素E，合成1前言2,3,5-三甲基氢醌（TMHQ）是合成维生素E的重要中间体[1]，维生素E又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一，主要用作医药、饲料、食品和化妆品的添加剂，市场需求量大[2,3]。

目前，TMHQ国内供应不足，主要来源于国外进口，因而合成2,3,5-三甲基氢醌（TMHQ）具有较好的应用价值和较高的经济效益。

TMHQ来源一是人工合成，二是在石油化工产品中提取。

工业上提取TMHQ的方法因其工艺复杂，产率不高，产物不纯等问题受到很大限制；由于人工合成方法原料易得，工艺简单，产率和纯度较高，因而被广泛应用。

本文对TMHQ的主要合成方法进行综述，主要介绍了偏三甲苯法、2,3,6-三甲基苯酚法、异佛尔酮氧化法、均三甲酚法、苯酚法、二乙基酮法，并对其各自的优缺点以及现状进行简要分析。

1.1 物理性质TMHQ为白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑，微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。

是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植物醇缩合生产维生素E（图1）。

VE图1 VE合成路线图物理性质：密度为1.12 g/cm3，熔点为169℃-174℃，沸点为298.3℃（760mmHg），闪点为146.3℃，蒸汽压为0.000723mmHg（25℃）。

1.2 市场情况国外生产TMHQ的公司有德国以巴斯夫公司、瑞士罗氏公司、法国罗纳普朗克公司、日本Chuo Kaseihin公司等，总生产能力约为1.8万吨/年。

国内一些研究院相继成功开发出合成TMHQ的生产技术，并且已实现工业化生产，推动了我国TMHQ生产市场发展。