土壤交换性钙和镁的测定
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土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定
乙酸铵交换——原子吸收分光光度法
1 方法提要
以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
2 应用范围
适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。
3 主要仪器和设备
3.1 天平（感量：0.01g）
3.2 原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）；
3.3 离心机；
3.4 离心管，100mL。
4 试剂和溶液
4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1，pH7.0]：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.08g 溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L；
4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2?6H2O) = 30g·L-1]：称取氯化锶（SrCl2?6H2O）30g溶于水，定容至1L；
4.3 盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀；
4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容；
4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]：吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容； 4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；
4.7镁标准溶液[ρ(Mg) =50μg ·mL -1]：吸取10.00mL 镁标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，定容。
5 分析步骤
称取通过2mm 孔径筛的风干试样2.0g （精确至0.01g ，质地轻的土壤称5.0g ）于100mL 离心管中，沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液（pH7.0），用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约 60mL ，并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻棒，溶液收入离心管内。
将离心管成对放在粗天平的两盘上，加乙酸铵溶液使其平衡。平衡好的离心管对称地放入离心机中，离心3min ～5min （转速3000r/min ～4000r/min ），清液收集在250mL 容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理3次～5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。收集的浸出液最后用乙酸铵溶液定容。
吸取上述乙酸铵处理土壤的浸出液20mL 于50mL 容量瓶中，加入氯化锶溶液5.0mL ，用乙酸铵溶液定容。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，直接在原子吸收分光光度计上与校准曲线同条件测定。
绘制校准曲线：钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取含钙(Ca)100μg ·mL -1的标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于100mL 容量瓶中，另分别吸取含镁(Mg) 50μg ·mL -1的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL 于上述相应容量瓶中，各加入氯化锶溶液（30g ·L -1）5mL ，用乙酸铵溶液定容。即为含钙(Ca) 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg ·mL -1和含镁(Mg) 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg ·mL -1的钙、镁混合标准系列溶液。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，在原子吸收分光光度计上测定，绘制校准曲线或计算回归方程。 6 结果计算
交换性钙（Ca ），mg ·kg -1＝100010m a 3 D
V C ）（ρ 交换性镁（Mg ），mg ·kg -1＝100010m g 3D
V M ）（ρ 式中：
ρ（Ca ）或ρ（Mg ）——查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca 或Mg 的质量浓度，μg ·mL -1；
V ——测定液体积，50mL ；
D —— 分取倍数，浸出液总体积/ 吸取浸出液体积=250/20；
103和1000——分别将μg换算成mg和将g换算为kg；
m——风干试样质量，g 。
平行试验结果以算术平均值表示，保留一位小数。
7 精密度
平行测定结果允许相对相差≤10％。
.8 注释
1）土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等物，要先过滤除去，避免阻塞喷雾装置。
2）原子吸收分光光度计测钙、镁的条件，参照仪器说明书。
3）待测液可采用阳离子交换量测定的交换液。
