天津药学Ｔｉａｎｊｉｎ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２００８年６月第２０卷第３期 １３ ３．１龙胆泻肝丸中栀子苷的高效液相色谱分析，文献 采用ｃ， 色谱柱，流动相采用乙腈一水（１０：９０） Ｊ、 异丙醇一醋酸乙酯一水（１：０．８：９２．２） 。本实验 对不同比例的乙腈一水流动相进行了摸索，发现两者 比例为１０：９０时，栀子苷峰与杂峰分离不好；而比例 为１５：８５时，栀子苷峰与杂峰分离较佳。 ３．２在该色谱条件下，栀子苷出峰时间为７．４ ｍｉｎ， 而栀子阴性对照溶液在此无杂峰，提示本方法具有专 属性。 ３．３样品采用超声提取，方法较简便；加样回收率平 均为９７．２０％，重复性ＲＳＤ为２．２３％，表明本法准确、 重复性好，可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量。 参考文献 １中国药典．一部．２００５．４１６ ２黄新生．反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子甙的含量．中 国中药杂志，１９９８，２３（１１）：６７４ ３李红霞．ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量．中国中医 药信息杂志，２００３，１０（１）：２９ ４何晶．关木通的肾损害不容忽视．天津药学，２００３，１５（５）：３２ 盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定条件的改进 王培，黄哲苏，李海生 （天津市药品检验所，天津３０００７０） 摘要 目的：建立了盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖ＨＰＬＣ的含量测定条件，避免了主峰周围出现负峰。 方法：高效液相色谱法。结果：本品在１～３ ｍｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数为０．９９９ ９。平均回收率为９９．０％，ＲＳＤ 为１．３％。结论：本方法可测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量，方法简便、准确。 关键词 高效液相色谱法，盐酸氨基葡萄糖 中图分类号：Ｒ９２７．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６－５６８７（２００８）０３－００１３－０２ 盐酸氨基葡萄糖是一种天然的氨基单糖，可以刺 激软骨细胞产生正常多聚体结构的蛋白多糖，提高软 骨细胞的修复能力，抑制损伤软骨的酶，促进软骨基质 的修复和重建，可延缓骨关节疼痛的病理过程和疾病 的进程。 目前，盐酸氨基葡萄糖胶囊在《美国药典》３０版、 《英国药典））２００５年版及《中国药典｝２００５年版中尚未 收载，但其原料已收载在我国国家食品药品监督管理 局国家药品标准（ＷＳ１一ＸＧ一０２８—２００１）中，测定方 法为分光光度法。此次在进行盐酸氨基葡萄糖胶囊的 进口标准复核中，按原色谱条件测定，主峰旁有一明显 负峰，影响主峰的积分和测定。本实验建立的方法可 避免上述负峰，经方法学考核符合有关规定。 １仪器与试药 岛津ＬＣ一２０１０Ａ型高效液相色谱仪。盐酸氨基 葡萄糖对照品，由中国药品生物制品检定所提供，批号 １４０６４９—２０００１，纯度为９９．８％。盐酸氨基葡萄糖胶 囊，由香港某药厂提供，批号０６１１０１、０６１１０２、０６１１０３。 规格２５０ ｍｇ／粒。乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析 纯，水为重蒸馏水。 ２方法与结果 收稿Ｅｔ期：２００７－０８—１７ ２．１ 申报资料中的色谱条件色谱柱为ＤｉａｍｏｎｓｉｌＴＭ ＣＲ Ｃｏｌｕｍｎ（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ，５ Ｉｘｍ），流动相为０．０５ ｍｏｌ／Ｌ硫酸铵（将硫酸铵１３．２ ｇ溶于０．０５％磷酸溶液 ２ ０００ ｍｌ中，用５０％氢氧化钾调节ｐＨ值至３．０±０．１） 一乙腈（６０：４０），流速为０．６ ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２００ ａｍ，柱温为４０℃，在上述条件下对照品的分离色谱图 见图１。 ２．２改进后的色谱条件 流动相调整为０．０３ ｍｏｌ／Ｌ 硫酸铵溶液（用磷酸调ｐＨ至３．０）一乙腈（６０：４０）， 其他条件同“２．１”项下。其色谱图中负峰消失，分离良 好，见图１。
高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔片的含量
王维贤;高立军;石庭森
【期刊名称】《药物分析杂志》
【年(卷),期】1999(19)5
【摘 要】目的 :报道反相高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔片的含量。方法 :采用YWG -C18柱 ,以对羟基苯甲酸丙酯为内标物 ,甲醇 -0 1mol·L- 1醋酸钠缓冲液
( pH 5) ( 6∶4 )为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :进样量在 2～ 1 0 μg ,内标物为 0 5μg时 ,与峰面积比值呈良好线性 ,r =0 99998(n =6)。方法回收率 99
67% ,RSD为 0 4 6% (n =1 5)。结论 :方法简便、准确、专属。
【总页数】3页(P308-310)
【关键词】富马酸比索洛尔片;高效液相色谱;含量测定
【作 者】王维贤;高立军;石庭森
【作者单位】军事医学科学院毒物药物研究所
【正文语种】中 文
【中图分类】R972;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方锌布颗粒剂中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 [J],
冯璐
2.双波长高效液相色谱法同时测定肠溶片中氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度 [J], 张磊;刘春亮;王龙娟;钱丹华 3.高效液相色谱法测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度 [J], 解瑞辉;郭社民;申利平
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1 / 5 氨基葡萄糖盐酸盐分析方法比较
摘 要：分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）和高效离子色谱-脉冲安培检测法（HPIC-PAD）检测氨基葡萄糖盐酸盐，确定了几种方法的检测限和线性范围，考察了方法的精密度，测定了氨基葡萄糖盐酸盐的加标回收率。结果显示，在三种方法中HPIC-PAD方法能测定到最低浓度的氨基葡萄糖盐酸盐，且具有最高的精密度；HPLC-RID方法检测限最高，精密度最差。
关键词：高效液相色谱，高效离子色谱，蒸发光散射，示差折光，脉冲安培检测
前言：
氨基葡萄糖类物质具有重要的生理活性，Elson-Morgan法[1]是此类物质测定的经典方法，由于其只能测定总的糖类而使其应用受到限制。多种色谱方法在糖类的分析中发挥着重要作用，如气相色谱法[2]（GC）、凝胶色谱法[3]（GPC）、高效毛细管电泳法[4]（HPCE）、高效液相色谱法[5,,,678]（HPLC）、高效离子色谱法[9,10]（HPIC）等。这些检测方法对不同糖类化合物的检测分析各有不同的优势。最常用的糖类化合物的分析方法为高效液相色谱法，近年来离子色谱技术在糖类化合物分析中的应用也越来越广泛。
本文对几种糖类物质测定方法在氨基葡萄糖盐酸盐分析中的应用进行了比较，为氨基葡
萄糖类物质分析的方法选择提供指导。
1、实验仪器和材料
1.1试剂和样品
乙腈（TEDIA，HPLC级），超纯水（Milli-Q），氨水（西陇化工，分析纯）
氨基葡萄糖盐酸盐标准样品（国家海洋局第三海洋研究所），氨基葡萄糖盐酸盐对照品（中国药品生物制品检定所），硫酸氨基葡萄糖胶囊（由厦门蓝湾科技有限公司提供）
准确称取、精确定容的浓度为40.00mg/mL和1.00mg/mL的氨基葡萄糖盐酸盐标准储备液。
1.2仪器和条件
电子天平（Sartorius BP211D），Milli-Q Biocel A10超纯水机（Millipore）
ＤＯＩ：１０．１１９７３／１咿ｈｘ２０１５０９０３０
高效液相色谱一蒸发光散射法同时测定
蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖
沈少林，陆文琪，张惠雄
（萧山区质量计量监测中心，杭州３１１２１５）
中图分类号：０６５２．６３文献标志码：Ｂ文章编号：１００１—４０２０（２０１５）０９—１３３０—０３
蜂蜜是一种营养丰富的天然保健食品，具有一
定的药用价值。蜂蜜成分极为复杂，含各种糖类、酸
类及矿物质等。其中糖类为主要成分，含量占
６０％４７５％，包括果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等。
国家标准ＧＢ１４９６３—２０１１《食品安全国家标准蜂
蜜》［１］中将各种糖含量作为判断蜂蜜产品质量的重
要指标。欧盟２００１／１１０／ＥＣ指令等其他国家法规
也明确规定了进口蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量
要求。
目前，食品中糖含量的测定有滴定分析法［２］、气
相色谱法［３］、液相色谱法［４书］和离子色谱法［７－８Ｊ等，但
结合糖类物质自身易溶于水、低挥发性、不易电离等
特点，液相色谱法是目前较理想、实用的检测方法。
由于大多数糖类分子结构中缺少共轭体系，紫外吸
收弱甚至没有紫外吸收，因此，常规的液相色谱一紫
外检测器（ＵＶＤ）不适用。国家标准
ＧＢ／Ｔ１８９３２．２２—２００３［９］中采用液相色谱配示差折
光检测器（ＲＩＤ）进行测定。但示差折光检测器依据
折射率的变化对样品进行检测，极易受温度、流动相
梯度等条件的影响，导致谱图基线漂移，灵敏度偏
低，实际应用并不理想。蒸发光散射检测器
（ＥＬＳＤ）基于样品颗粒对光的散射与质量呈指数关系进行测定，与被测物质的官能团和光学性质无
关［１昏ｎ］，且受温度、梯度洗脱等试验条件影响小，适
合于无紫外吸收或只有紫外末端吸收、低挥发性物
质的检测。
本工作采用高效液相色谱一蒸发光散射法
（ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ）同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖
和麦芽糖的含量。
收稿日期：２０１４一１１一０７・１３３０・１试验部分
１．１仪器与试剂
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００型高效液相色谱仪，Ａｌｈｅｃｈ
