测定玉米脂肪酸值的影响因素

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Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2022 年4月

第47卷 第2期Apr.2022Vol.47, No.2

玉米是我国储备粮主要品种之一,玉米储存品质判定对粮食储存工作有重要的意义。而玉米脂肪酸值是评价玉米储存品质的控制性指标,检测的准确性直接影响储存企业的生产经营成本、经济效益。现行国家标准对玉米脂肪酸值的测定方法进行了详细规定。但是由于各种因素的影响,在玉米脂肪酸值的实际检测中,测定结果通常会出现很大的误差。为了减小误差,根据现行标准的执行情况,对影响玉米脂肪酸值测定结果的主要因素进行了分析探讨,以期提高检测结果的准确度。

1 扦取样品的影响

1.1 扦取样品位置的影响

在相同的储存条件下,按照GB/T 5491—1985《粮食、油料检验 扦样、分样法》扦取样品,高大平房仓的第一层玉米的脂肪酸值比第二~五层的要大许多。对堆高5 m以上高大平房仓分区标记五点进行了

实验,结果如表1所示。对于包装粮堆,粮堆四周外

围的粮食受外界环境条件影响,脂肪酸值的变化比内

部的要大许多。由于自动分级的影响,杂质集中区的

玉米的脂肪酸值上升得很快,明显高于粮堆其他部位。

如果玉米在储存的过程中出现局部发热的现象,粮堆

局部脂肪酸值上升的速度会更快。因此,在扦样时应

严格按照标准分区设点,合理选择扦样点,分配各扦

样点的上中下各层的扦样位置,确保样品的代表性,

确保检测结果的准确性。在扦样过程中,如果发现局

部发热的问题,应单独进行检测处理。同一仓房不同

扦样位置的脂肪酸值测定结果见表1。测定玉米脂肪酸值的影响因素

万凡杰,张增禄

(中央储备粮聊城直属库有限公司,山东 聊城 252000)

收稿日期:2022-03-29作者简介:万凡杰,男,大专,工程师,研究方向为粮油质检。摘要:为提高测定玉米脂肪酸值的准确性和精密度,根据GB/T 20570—2015测定玉米脂肪酸值,并对影

响玉米脂肪酸值结果的各种因素进行了分析,主要包括扦取样品、仪器设备、样品提取过滤、样品滴定、

不确定度的影响。研究结果表明,实验过程中不确定度对结果的影响最大,应特别重视。所以,只有提高

质检员的技能水平,才能有效确保实验结果的可靠性及客观性,切实为粮食储存提供有力的技术保障。

关键词:玉米;脂肪酸值;影响因素;不确定度

中图分类号:O651 文献标识码:A DOI:10.16465/j.gste.cn431252ts.20220222

Analysis of the Factors Affecting the Maize Fatty Acid Value

Wan Fanjie, Zhang Zenglu

( Central Grain Reserve Liaocheng Directly Under the Treasury Co., Ltd, Liaocheng, Shandong 252000 )

Abstract: In order to improve the accuracy and precision of corn fatty acid value, maize fatty acid value was deter-

mined according to GB/T 20570—2015, and various factors affecting the results of corn fatty acid value were ana-

lyzed thoroughly, including cutting samples, instruments and equipment, sample extraction and filtration, sample ti-

tration and uncertainty. Results show that the uncertainty in the course of the experiment affects the results the most.

Therefore, only by improving the skill level of the quality inspectors, can we ensure the reliability and objectivity of

the experimental results effectively, and improve the strong technical support for grain storage effectively.Key words: corn, fatty acid value, influenc factors, uncertainty

表1 同一仓房不同扦样位置的脂肪酸值序号第一层第二层第三层第四层第五层139.031.029.628.627.1233.630.927.926.326.0341.229.327.125.024.8437.332.526.624.023.8536.132.226.123.922.6

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1.2 扦样器的影响

高大平房仓的散装玉米粮堆通常高度较高,

一般扦样器不能扦取粮堆下层的样品,需要采用

电动深层扦样器。电动深层扦样器扦取的样品杂

质和不完善粒比较多。不完善粒中影响玉米脂肪

酸值最显著的是热损伤粒、霉变粒、破碎粒。霉

变粒越多的玉米脂肪酸值越高;随着储存时间的

逐渐加长,破碎粒越高的玉米脂肪酸值劣变速度

越快。因此,电动深层扦取的玉米样品脂肪酸值

应略高一些。然而,对于立筒仓,电动扦样器也

不能到达粮堆的底部,只能扦到粮堆的中上层,

底层脂肪酸值较低的玉米反而扦取不到。因此,

同一个标准的仓房,由于扦样器的局限性,所扦

取的样品的代表性受到一定的影响,测得的脂肪

酸值也会出现不同的情况。1.3 分样的影响

实验样品的分取是样品检测结果准确性的源

头。为了满足检验的需要,又要保证分取样品的均

匀性。因此,对分取的样品要充分混合,均匀分取。

按照国家标准的要求,分取检验用的大样和小样。

送检的原始样品在分样前至少混合5次,缩分前至

少混合3次,以确保样品的均匀性。如果玉米样品

混合不均匀,同一玉米样品的容重、杂质、不完善

粒、脂肪酸值的检测结果也会产生很大的误差。多

次实验结果证明,如果玉米检测的不完善粒在双实

验的误差范围内,脂肪酸值也在标准允许范围内。

不完善粒的双实验结果超出误差范围,玉米脂肪酸

值也通常会超出双实验的误差范围。

2 仪器设备的影响

2.1 锤式旋风磨的影响

第一,按照国家标准严格掌握玉米检验样品

的粉碎细度,原则上只能使用锤式旋风磨,要求

粉碎细度能一次性达到95%以上通过40目筛,粉

碎样品筛上筛下的全部充分混匀后,装入磨口瓶

备用。一次不能达到粉碎细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。第二,玉米属于大颗粒粮,要先

用实验粉碎磨对玉米样品进行预粉碎,使样品粉

碎到一定细度后再用锤式旋风磨粉碎,这样做可

以减缓对锤式旋风磨刀口的损伤。第三,粉碎玉

米样品时,应严格按照设备说明要求,合理调解

风门大小,并控制进样量的多少和进样时间的长

短。样品太多会造成出料管堵塞,引起磨膛发热;

样品太少又会造成粉碎后的样品的温度上升很快,

甚至有的样品温度能从粉碎前的十几度达到二十

几度,引起样品中脂肪酸值的变化,严重影响脂

肪酸值的测定结果。2.2 往复式振荡器的影响

第一,根据玉米籽粒的结构特点和脂肪酸值的

测定原理,随着提取时间的延长,样品脂肪酸值增

大。国家标准推荐的提取时间为30 min。第二,玉

米样品提取过程的温度应控制在15~25 ℃。第三,

往复式振荡器的振荡频率控制为100次/min。太快

脂肪酸值偏高,太慢脂肪酸值偏低。第四,在玉米

脂肪酸值的测定过程中,不仅要控制好环境温度,

而且还要控制提取剂的温度和提取时间,才能保证

脂肪酸提取的效果。同一样品在不同的提取剂温度

和不同提取时间下脂肪酸值检测结果会出现显著差

异,见表2。

综合分析,当往复式振荡器的振荡频率设定为

100次/min时,玉米的最佳提取时间为30 min[1]。

提取剂的温度为20 ℃,提取的效果最好。气温较

低的冬季,提取剂温度和环境温度不能满足实验要

求,是造成玉米样品脂肪酸值偏低的客观原因。2.3 滤纸的影响

选用快、中、慢速3种定性滤纸,对同一玉米

样品进行比对实验,发现快速与中速定性滤纸过滤

时间相差10 s左右,脂肪酸值结果中速与快速测定

值相近。由于慢速滤纸过滤时间较长,滤液脂肪酸

值偏高。实验中采用折叠滤纸过滤,这样做的目的

是让样液和滤纸的接触面积增大,提高过滤效率。

由于国家标准使用快速定性滤纸对提取液进行过

表2 同一样品不同提取时间不同提取剂温度脂肪酸值检测结果

提取时间/min脂肪酸值(KOH/干基)/(10-2mg·g-1)(10.0±0.5) ℃(15.0±0.5) ℃(20.0±0.5) ℃(25.0±0.5) ℃(30.0±0.5) ℃1019.2520.3625.6625.7627.192020.1824.5128.6226.3132.863021.3628.5332.1130.3232.984523.1430.6834.1632.7534.235525.4933.3935.3934.9136.72

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滤,因此,测定玉米脂肪酸值选用快速折叠定性

滤纸为宜。2.4 聚乙烯袋的影响

粉碎后的同一玉米样品,装在磨口瓶与聚乙烯

袋内,同样的条件下放置5 h,聚乙烯袋内的脂肪

酸要高出4 mg/100 g左右。即使同样的环境条件下,

粉碎后的样品立即测量与标准规定的24 h内测量

也会出现显著差异,时间越长聚乙烯袋内的脂肪酸

值越高。

3 样品提取过滤的影响

3.1 初始滤液的舍弃

对提取液进行过滤时必须弃去最初几滴滤液,

这样做的目的是为了润洗滤纸和漏斗,以减少滤纸

和漏斗及其含有的其他物质对滤液脂肪酸值的影

响。通过对同一厂家,不同批次的滤纸和不同厂家、

相同类型的定性滤纸对比,测定的同一样品的结果

略有差异。因此,要严格按照要求选用滤纸,并且

提取过滤时需要弃去最初几滴滤液。3.2 静置时间的影响

玉米样品被震荡提取后,提取液必须静置适当

时间再进行分离过滤。通常用肉眼观察溶液分离的

效果来控制静置时间,按照标准要静置1~2 min。

为了确定静置时间长短是否对样品脂肪酸值造成影

响,进行了有关比对实验。实验证明,静置时间长

短对玉米脂肪酸值有一定的影响。静置时间长,分

离效果好,过滤速度比较快,滤液在过滤过程中挥

发少;但是静置时间太长,会使脂肪酸值结果稍微

偏高。而静置时间短,分离效果差,过滤速度慢,

滤液在过滤过程中挥发量相对增加。

4 样品滴定的影响

4.1 CO2的影响