脂肪酸值的测定

稻谷脂肪酸值的测定方法

（一）试剂

1.乙腈；2.甲醇；3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；4.硫酸红外线淬火粉；5.三氧化硫；6.硝酸乙酯；7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯 醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液

（二）样品准备

1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；

2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；

3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；

4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯 醋酸乙酯，使之溶解；

5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。

（三）测定方法

根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：

1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；

2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；

3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。

食品安全国家标准

食品中脂肪酸的测定

1 范围

本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。

本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。

本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。

第一法 内标法

2 原理

加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。

3 试剂和材料

注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 盐酸(HCl)。

3.1.2 氨水(NH3·H2O)。

3.1.3 焦性没食子酸(C6H6O3)。

3.1.4 乙醚(C4H10O)。

3.1.5 石油醚：沸程30℃~60℃。

3.1.6 乙醇(C2H6O) (95%)。

3.1.7 甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3.1.8 氢氧化钠（NaOH）。

3.1.9 正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。

3.1.10 三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。

3.1.11 无水硫酸钠(Na2SO4)。

3.1.12 氯化钠(NaCl)。

3.2 试剂配制

3.2.1 盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。

3.2.2 乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。

3.2.3 氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。

3.2.4 饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。

3.3 标准品 3.3.1 十一碳酸甘油三酯。

3.3.2 混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。

3.3.3 单个脂肪酸甲酯标准：

丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；

中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法

中华人民共和国国家标准

粮食、油料检验脂肪酸值测定法

UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85

Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours

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本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。

1 仪器和用具

1.1 带塞锥形瓶：150ml；

1.2 量筒；

1.3 移液管；

1.4 微量滴定管；

1.5 表面皿；

1.6 天平：感量0.01g；

1.7 电动振荡器；

1.8 漏斗等。

2 试剂

2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇 稀释至500m1；

2.2 苯、95%乙醇；

2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。

3 操作方法

3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。

3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。

泞饲料与添加剂　

玉米脂肪酸值的测定及其影响因素　

陈义飞　徐佳璐２战海枫３　

（１．黑龙江省大庆市粮食质量检验监测站１６３００１，２．哈尔滨市粮食研究所１５００７０　

３．黑龙江省牡丹江市粮油卫生检验监测站１５７００９）　

随着我国对粮食流通体制的深入改革，有关部　门对粮食的检验和流通监管越来越重视。脂肪酸值　作为衡量玉米易储程度的一项重要指标，通过跟踪　

检测玉米在储藏期间水分和脂肪酸值的变化情况，　对于减缓粮食品质劣变、延长粮食的保质期具有非　

常重要的指导意义。玉米的脂肪酸值测定是采用酸　

碱滴定法。该方法的原理是在室温下用无水乙醇提　取玉米中的脂肪酸，再用标准氢氧化钾溶液滴定。通　

过公式计算出中和１００克干物质试样中游离脂肪酸　所消耗的氢氧化钾的毫克数即为其脂肪酸值。由于　

玉米脂肪酸值在滴定过程中存在终点变化不明显，　个体差异大等问题，易使得平行试验误差大。我们对　该方法进行了研究，积累大量的经验，总结出一些玉　

米脂肪酸值测定中应加以注意的事项以及对于终点　

判断的辅助方法，可以减少平行试验的误差。　１测定方法　

根据《玉米储存品质判定规则》（ＧＢｆｒ２０５７０—　２００６）规范性附录Ａ的方法，在室温下用无水乙醇提　

取玉米中的脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，计算　脂肪酸值。　用移液管移取２５毫升滤液于１５０毫升锥形瓶　

中，加入５０毫升不含二氧化碳的蒸馏水。制备不含　二氧化碳的蒸馏水时，蒸馏水需要煮沸１０分钟左　

右，必须加盖冷却。样品提取后要尽快完成滴定。在　

提取、滴定的过程中，环境温度对测定结果也有很大　的影响，因此《玉米储存品质判定规则》（ＣＢ／Ｔ　

２０５７０—２００６）中明确规定，提取、滴定过程中的环境　温度，应该控制在１５～２５　。如果条件允许，环境温度　

应控制在２０ｏ【＝左右。滴定应在散射日光或日光型日　光灯下对着光源方向进行；滴定终点不易判断时，可　

用加未滴定的提取液作为参照，国标方法规定了在