比表面积和孔径测试仪操作指南-陈传盛
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自动比表面积仪安全技术操作规程范文一、引言自动比表面积仪是一种用于测量物体表面积的仪器。
为了确保操作人员的安全和设备的正常运行,制定本安全技术操作规程,以指导操作人员正确使用自动比表面积仪,并严格遵守操作规程中的安全要求。
二、操作前准备1. 操作人员应事先了解自动比表面积仪的结构和工作原理,并熟悉相关操作规程。
2. 操作人员应戴上适当的个人防护设备,如护目镜、防护手套等。
3. 确保操作区域的环境安全,避免有易燃、易爆等危险物质存在。
4. 确保自动比表面积仪的电源和相关供电设备安全接地,并检查电源线是否完好无损。
5. 检查自动比表面积仪各个部件是否正常,如有异常情况应及时报修。
三、操作过程1. 打开自动比表面积仪的电源开关。
2. 将待测物体放置在自动比表面积仪的测量台上,并调整其位置,使其与仪器相邻接。
3. 按照仪器使用说明书进行详细设置参数,如测量时间、温度等。
4. 在进行测量之前,应首先进行零点校准,以确保测量的准确性。
5. 在进行实际测量时,操作人员应注意保持仪器的稳定和垂直,确保测量结果的准确性。
6. 在测量过程中,严禁将手指或其他物体接触到仪器的移动部件或传感器上。
7. 在测量结束后,应及时关闭自动比表面积仪的电源开关,清理测量台和仪器表面的污物,以保持仪器的卫生和良好的工作状态。
四、安全注意事项1. 操作人员应注意仪器表面的平整性和稳定性,在使用过程中应避免剧烈震动或碰撞。
2. 操作人员应遵守操作规程中的参数设置要求,不得随意更改参数,以免影响测量结果和安全性能。
3. 在清理仪器表面和测量台时应注意使用适当的清洁剂和工具,避免使用刺激性的化学品。
4. 操作人员离开操作区域时,应及时关闭自动比表面积仪的电源开关,避免无人看管的情况发生。
5. 如发现自动比表面积仪出现故障或异常情况,应立即停止使用,并及时上报维修部门进行处理。
五、紧急情况处理1. 如发生火灾等紧急情况,操作人员应迅速采取适当的应急措施,如切断电源、使用灭火器等,确保人身安全和设备完整。
比表面积仪操作规程比表面积仪操作规程一、前言比表面积仪是一种用于测定固体物质比表面积的仪器。
其操作规程是确保测试结果的准确性和稳定性的基础。
本文将介绍比表面积仪的操作规程,并说明每个步骤的操作要点。
二、仪器准备1. 检查比表面积仪的电源和电缆是否连接正常,仪器开关是否处于关闭状态。
2. 检查仪器的供气系统,确保气源稳定并无泄漏。
3. 检查吸附柱是否安装正确,吸附剂是否符合要求,并确认吸附剂的样品编号。
4. 检查比表面积仪的温度控制系统,确保温度控制范围和稳定度符合要求。
三、样品准备1. 将需要测定比表面积的样品制备成粒径适当的颗粒或粉末,并将其完全干燥。
2. 确保样品没有杂质或污染,并仔细记录样品的信息,如来源、制备日期等。
四、操作步骤1. 打开比表面积仪的电源开关,待仪器启动并稳定后,进入下一步操作。
2. 打开供气系统,确保气源稳定并调节到所需的压力。
3. 打开温度控制系统,并将温度设定为样品吸附的温度范围。
4. 将样品装入比表面积仪的吸附柱中,确保样品均匀分布,并注意避免堆积或压实。
5. 关闭吸附柱的密封盖,并将之安装至比表面积仪的主机中。
6. 在操作界面上设置所需的测试程序和参数,如吸附时间、透平压力等。
7. 点击“开始测试”按钮,仪器将开始进行比表面积测试。
8. 在测试完成后,关闭比表面积仪的电源开关,并关闭供气和温度控制系统。
9. 将吸附柱从比表面积仪中取出,并将样品保存或处理。
五、操作注意事项1. 操作人员在操作比表面积仪时,应穿戴防护装备,并注意仪器的安全使用。
2. 操作人员应严格按照操作规程进行操作,不得随意更改测试程序和参数。
3. 在操作过程中,如发现异常情况或设备故障,应及时报告并请专业人员处理。
4. 操作人员应定期对比表面积仪进行维护和保养,确保仪器的正常运行。
5. 在操作结束后,应及时清理和整理比表面积仪,并将记录数据进行整理和备份。
六、仪器验证和仪器校正1. 仪器验证是指使用适当的标准样品对比表面积仪进行测试,以确认仪器的测量准确性和可靠性。
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南一样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理1) 样品应放置在高温烘箱中,至少在110 度下烘干2 小时,若能放置在真空烘箱中烘干效果更好,样品自然冷却至室温,并在干燥器皿中保存。
2) 对于密度小的粉末样品,尽量在 20 公斤力下先压片。
2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。
2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。
3) 用酒精或丙酮清洗样品管。
4) 烘箱设定 110 度2小时烘干。
5) 待烘箱降温至室温后,取出样品管和填充棒。
将塞子用干净的绸布擦净,安装在样品管上。
6) 对样品管和塞子,进行标识。
注意:由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里,管子表面的任何油渍会损害石英管,所以不能用裸露的手直接触摸样品管表面。
二称量样品质量1) 在记录本上记录样品管号。
2) 将托放在天平上后归零。
3) 将样品管组件(样品管,塞子,填充棒)连同托放在天平上称重,并记录样品管的空管重量。
4) 把盛样品的容器放在天平上归零。
5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中,称重,此时为粗称样品质量。
6)取下样品管塞子,从样品管内取出填充棒。
7)使用漏斗、长颈漏斗,装入样品,尽可能少沾污管壁。
8)重新放入填充棒并加上塞子。
9)待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件,并记录总重量,减去之前记录的空管重量,便获得样品净重。
三软件使用-新建文件1在桌面上点击“ASAP 2020”图标,进入仪器软件系统2 新建文件1)在主菜单中,选择文件 File,打开Open,点击样品信息文件Sample Information 2)将出现样品信息文件对话窗口。
在文件名称File name栏目,建立新的文件名称(仅8位数字或字母,本测试中心使用“09101301”,前六位为日期,后两位数字区别)。
点击 OK,出现左下侧提示信息,点击Yes, 便产生了新文件,并出现样品信息对话窗口。
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一. 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔,则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同,存在剩余的表面自由力场。
同样的物质,粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比,细小粉末更具活性,显示出更好的溶解性,熔结温度更低,吸附性能更好,催化活性更高。
这种影响是如此显著,以至于在某些情况下,比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此,无论在科学研究还是在生产实际中,了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如,比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系,孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前,已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法,不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1.吸附气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称吸附(adsorption)。
吸附气体的固体物质称为吸附剂(adsorbent);被吸附的气体称为吸附质(adsorptive);吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附:被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合,并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附:被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合,而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化,速率慢高温(高于气体液化点)有选择性,与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化,速率快接近气体液化点无选择性,任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”,通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2.孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
比表面积及孔径测试仪型号HYA2010-C2北京中科晖玉科技有限公司1.开泵(打开泵开关)、比表面积仪开关。
2.打开气体,先开总阀,在开分阀。
3.打开软件样品拆卸弹出对话框,点击“确定”4.拆卸:手动拆卸,两个粗管(石英管)卸下做上标记(别人已经做好标记,里面放2号管,外面放1号管)。
5.装样:先用标准样品进行标定根据自己的样品的比表面积值,选择合适的标样。
标样规格如下:系列比表面积值上样质量G 9.1±0.36m2/g 300mgE 36±1.2m2/g 150mgA 143.9m2/g 45mg装样时现在装石英管的上方放个小滤纸(不具有吸附性)将石英管安上用加热套进行加热(温度可以自设,温度<150℃)。
6.在线检测A.基本设置、脱附设置(压强低于10kpa)、吸附设置(压强大于115kpa)A.基本信息设置(根据个人信息填写)B.时间信息设置平衡时间/min:3 温度平衡/min:5 加热时间/min:60采样间隔/s:3 液氮注入/s:10 分子泵运行/min:60 C.采集模式设置样品数据采集模式:VD1 VD2(两种模式选其一)5.点击“载入”在四种测量对象里选择要测量的内容,如测量比表面积,选择“比表面积”点击“样品加热”此时进行预处理,默认时间为60min “粗读压力”<0.05,预处理进行完毕,若“粗度压力”>0.05,则延长加热时间,点击“应用”即可样品加热结束后,取一保温杯的液氮将加热样品的加热套拿下,放上液氮测量自动进行测量结束后,取下保温瓶,回收液氮。
6.数据处理离线分析设定质量,其余参数不变自动载入得到数据后,若BET太大,调节VD2或VD1,VC在0.22-0.23之间设完后点“全部默认”数据导出。
全自动比表面积仪操作规程《全自动比表面积仪操作规程》一、仪器准备1. 检查仪器及相关设备是否处于正常工作状态,如有故障及时修理。
2. 清洁表面积仪及相关设备,确保无污物和杂质。
3. 检查试剂和溶剂使用情况,确保充足并符合要求。
二、样品准备1. 根据实验要求选择合适的样品,并将其称量至精确重量。
2. 将样品适当粉碎或研磨,确保颗粒大小均匀。
3. 将样品储存在密封容器中,防止受潮和污染。
三、操作步骤1. 启动全自动比表面积仪,确保仪器处于正常工作状态。
2. 将称量好的样品放入样品仓中,并调整仓门至合适位置。
3. 设置仪器参数,包括流量、温度等,确保符合实验要求。
4. 开始测试,监控仪器运行情况,注意观察数据变化。
四、数据处理1. 完成测试后,记录实验参数和数据。
2. 使用相应软件处理数据,获得比表面积等指标。
3. 对数据进行分析,撰写实验报告,并保存相关数据和结果。
五、清洁和保养1. 关闭全自动比表面积仪,并将其清洁归位。
2. 清洁操作台、仪器及相关设备,保持整洁。
3. 定期检查仪器和设备,进行维护和保养工作,确保仪器长期稳定运行。
六、安全注意事项1. 在操作过程中,严格遵守实验室安全规定,注意防护措施。
2. 注意化学试剂和溶剂的使用和储存,避免事故发生。
3. 在处理样品和测试过程中,注意防止粉尘和有害气体的产生,保障实验人员的健康和安全。
以上操作规程是全自动比表面积仪操作的基本步骤,操作人员在使用时应严格遵照规程进行操作,确保实验能够顺利进行并获得准确的数据和结果。
全自动比表面积测定仪操作规程范本第一章总则第一条为了规范和统一全自动比表面积测定仪(以下简称测定仪)的操作,确保测试结果的准确性和可靠性,制定本操作规程。
第二条本操作规程适用于全自动比表面积测定仪的操作人员。
第三条操作规程中涉及的术语和定义,测定仪的组成和工作原理,请参考测定仪的操作说明书。
第四条操作人员应熟悉测定仪的操作步骤、操作要求和注意事项,并按照本操作规程进行操作。
第五条操作人员在使用测定仪前,应进行必要的日常检查和维护,确保测定仪的仪器状态良好。
第六条操作人员应经过必要的培训,掌握测定仪的操作方法和使用技巧,并参加相关考试合格后方可操作测定仪。
第二章测定仪的准备工作第一条操作人员在使用测定仪前,应进行安全检查,确保测定仪的电源和仪器接地正常。
第二条进行仪器和试剂的校准,确保仪器的准确性。
第三条检查测定仪的样品接口和管路是否干净无杂质,必要时清洗或更换。
第四条准备好测试用样品和所需试剂,并确认样品的质量和纯度符合测试要求。
第三章测定仪的操作步骤第一条打开测定仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行系统的预热和初始化。
第二条将样品装入测定仪的样品接口中,注意样品的大小和形状应符合测定仪的要求。
第三条启动测定仪,根据仪器的操作界面和菜单提示,选择相应的测试模式和参数设置。
第四条操作人员应按照测定仪的操作流程进行操作,并确保各项参数的输入正确和合理。
第五条测定仪开始自动化测试后,操作人员应密切关注测定仪的运行状态,如发现异常应及时停止测定。
第六条测定结束后,测定仪会自动输出测试结果,操作人员应仔细查看和记录结果,并按照要求进行数据处理和统计。
第七条清理和保养测定仪,将仪器和试剂归位,保持仪器的整洁和良好状态。
第四章操作注意事项第一条在操作测定仪时,操作人员应佩戴相关的安全防护装备,如实验手套、安全眼镜等。
第二条操作人员应严格按照操作规程进行操作,不得随意调整仪器的参数或更换试剂。
第三条操作人员在操作过程中,应避免使用力过大或过小,以免损坏仪器或样品。
全自动比表面积测定仪操作规程操作规程:全自动比表面积测定仪1. 安全操作:a. 检查仪器是否正常工作,如有异常情况,不得继续操作。
b. 使用仪器前,确保操作人员具备必要的安全知识和经验。
c. 穿戴适当的个人防护设备,如实验手套、实验眼镜等。
d. 确保操作环境干燥,以避免仪器的损坏和操作过程的危险。
2. 仪器准备:a. 打开仪器的电源,确保供电稳定。
b. 检查仪器的气源和压力,确保正常供气。
c. 将待测样品放入样品托盘,并将托盘放入仪器的测量区域。
d. 打开仪器的仪表控制面板,确保各个参数设定正确。
3. 开始测试:a. 设定仪器的测试参数,包括测试时间、气体流速等。
一般情况下,可以参考样品的特性和测试要求进行设定。
b. 点击仪器控制面板上的启动按钮,启动测试程序。
c. 仪器将开始进行自动测试,在测试过程中,不得随意干扰仪器运行。
d. 在测试结束后,仪器将自动停止运行,显示测试结果。
4. 数据分析:a. 记录仪器的测试结果,包括比表面积值、样品编号、测试时间等。
b. 分析测试结果,并进行必要的数据处理,如计算平均值、标准差等。
c. 若测试结果与预期值相差较大或出现异常,应仔细检查仪器的操作是否正确,排除可能的错误。
5. 仪器维护:a. 操作完成后,关闭仪器的电源和气源,确保仪器处于停止状态。
b. 清理仪器表面的污垢,并定期进行仪器的维护保养。
c. 定期校准仪器,以确保测试结果的准确性。
6. 注意事项:a. 使用时遵守仪器的使用手册,避免错误操作。
b. 确保样品处理过程的洁净和无污染,以提高测试精度。
c. 注意仪器的使用环境,避免水蒸气、化学品等对仪器造成损害。
d. 注意仪器的运输和存储,避免碰撞和摔落导致的损坏。
e. 若发现仪器异常或故障,应及时联系维修人员进行检修。
全自动比表面积测定仪的操作规程是保证测试结果准确性和仪器长期使用稳定性的重要依据。
使用人员应严格遵守操作规程,并在日常使用中养成良好的操作习惯,以保证仪器的正常运行和数据的准确性。
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全自动比表面积测定仪操作规程
(一)将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。
此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
(二)用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。
滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,并显示good时立即停止加水。
此时左侧数码管显示仪器数值K的值;右侧三位数码管显示当前环境温度。
(三)将已测定完体积的容桶锥面外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口出轻旋两周,取下捣器,按《K值》键,在按《选择》键,此时显示一的数码管会闪烁,再按《+》或《-》键逐位调整将标准粉的比表面积值键入显示一,在按《选择》键,仪器自动启动并完成全部测量工作,结束后,自动记忆K值。
(四)将准备好的试样外侧用密封脂涂抹均匀,放到压力计锥口出,按《S》键,再按《选择》键,则显示二逐位闪烁,按《+》或《-》键将被测试样的密度值键入,再按《选择》键确认。
按《测量》键,仪器自动完成测量过程,计时结束后显示3秒钟的时间值请与此时记录测量时间,然后仪器自动计算比表面积值,
并自动记忆。
然后显示一显示被测试样的比表面积值,显示二显示所记忆该值的位置。
比表面积和孔径测试实验操作------BET 吸附法
一 目的意义:
本实验采用BET 吸附法原理支撑的ST-08比表面测定仪来测定粉体物料的比表面积。
比表面仪器型号:NOV A2000e Surface Area & Pore Size Analyzer 。
① 学习BET 吸附理论及其公式的应用;
② 掌握ST-08比表面积测定仪工作原理及测定方法;
③ 正确分析实验结果的合理性。
二 基本原理;
每单位质量的粉体所具有的表面积总和称比表面积,比表面积是粉体的基本物性之一,测定其表面积可以求得其表面积粒度。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征,因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种,粉体的比表面积的测定方法有勃氏透气法,低压透气法和动态吸附法三种,理想的非孔结构的物料只有外表面积,一般采用透气法测定,对于多孔结构的物料,除有外表面积外还有内表面积,一般采用吸附法测定。
三 实验步骤;
① 预处理(约半个小时)烘干样品;
② 样品烘干,称重,装样品(注意试管---易碎,轻拿轻放);
③ 抽气(脱掉空隙的水分);
④ 再称重;
⑤ 把样品移入测量仪内,开始测量。
颗粒越大所需时间越长。
先称管子的质量→向管子中加入约0.1g 样品→把管子夹到加热包后,开始脱气→脱气三小时后,让加热包自然冷却到室温→向管子中加入实心玻璃棒装到另一边,准备测试(一定要注意A 棒插入A 管,B 棒插入B 管,A 、B 管装在相应的仪器A 、B 上)→倒入液氮→启动程序,开始测试。
4 3 8 1
2 6 5 9 7
四、具体操作步骤
1、使用前要开机预热半个小时(包括配备的电子天平)。
首先,打开高纯氮气气瓶主气阀,然后开副气阀并调到0.03左右,最后开机械泵进行抽气半小时。
2、用电子天平称量所用玻璃管的质量M1,并称取适量的样品(样品质量稍微大于0.1g,总面积为2~50m2/g);(测试样品在装样前一般要烘干,样品越干测量数据越准确。
)
3、将装好样品的管子固定在设备上:将样品管装到加热包的囊中,夹上夹子,套上连接组件和O型圈,然后上紧样品管。
(注:在上样品管时要注意保护好样品管,特别是在上样品管时千万不要碰到套有样品管的加热包,否则把样品管损坏;若只做一个样品,则要堵上另外一个脱气孔;);
4、脱气:通过控制面板来操作,过程如下:在一级主菜单下选择3(control panel meau);等显示屏出现二级主菜单时,选择8(manual mode),打开6,关闭3(其中×代表关,○代表开);然后立即打开升温包开关,升温至设定的温度。
(升温设置:首先在60℃保持30分钟,然后在80℃保持15分钟,之后在100℃保持15分钟,最后再调至300℃保持大约3小时,指示板上压力的变化反应气密性。
)
5、当指示面板上的气压数值小于7mm汞柱以下(越小越好),即表示脱气完成,之后关掉加热包开关,再关掉4、打开1,然后自然冷却到30℃(50℃)以下,之后再按0返回主菜单;
6、卸下样品管,迅速称量其质量M2,则(M2—M1)即为要测样品的质量;
7、在样品管中加入相应的玻璃棒后,套上连接组件和O型圈,然后上紧样品管,同时堵上脱气孔,(若只做一个样品,同时也要堵上另一个孔);
8、用保温瓶取一定量的液氮,将保温瓶放在仪器的托盘上,即可准备开始测量;
9、测量通过软件操作,过程如下:打开软件,在operation下选择start analysis,然后输入样品名及其ID号,样品质量,选择所用样品管的编号,在load station 中选择要测的点,然后选择start,并确定之后即可开始测量。
程序设置:
operation→start analysis→选择stations 填写:file name: weight: sample cell(j即筛子的编号),点start程序开始。
五、数据分析步骤
5.1 比表面分析步骤
打开测量出来的数据,右键点击图形,然后选中graphs,点BET下的multi-point,看数据是否符合规定参数的要求(所有参数为正,其中correlation coefficient,r值达到小数点后四个九以上,并且constant为上述情况下最小值),如果未达到要求,则右击图形,选edit tada tags,将数据进行处理,其中P/P0在0.3或者0.3 以下,处理结果要保持五个或五个以上的点,删除点时要保持连续性。
5.2 孔径分析步骤
右击图形graphs选Isotherm,点linear,右击图形graphs选BJH mothod点Desorption选dv(log r),然后看处理后图形的波峰即为粉体的孔径。
右击图形选Data Reduction Parameters,点击units, 选择radius, nm, P/P0。
六、数据导出步骤。