简析水中硫化物的测定方法及影响因素

水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法，听起来好像很高科技的样子，其实咱们老百姓也能轻松理解。

今天，我就来给大家讲讲这事儿，保证你们听了之后，不仅能明白这个方法是怎么一回事，还能感受到科学的神奇魅力。

咱们要了解什么是硫化物。

硫化物是一种含有硫元素的化合物，它们在自然界中非常常见，比如说我们常吃的鸡蛋、大蒜、洋葱等等，都含有硫化物。

而在水中，硫化物也有存在，虽然数量不多，但是对于水的质量来说，也是不能忽视的。

那么，如何检测水中的硫化物呢？这就要说到亚甲基蓝分光光度法了。

简单来说，这个方法就是利用亚甲基蓝这种化学物质，通过吸收和发射光线的变化，来测量水中硫化物的数量。

听起来好像很复杂的样子，其实咱们可以把它想象成一个小小的“光谱仪”。

我们需要准备一些实验器材。

除了亚甲基蓝溶液之外，还需要一个光源、一个分光镜、一个比色皿和一个水槽。

接下来，我们就可以开始实验了。

将一定量的亚甲基蓝溶液加入到水槽中，然后用分光镜调整好光源的角度，使得光线能够垂直照射到溶液中。

此时，你会发现溶液中的亚甲基蓝分子会吸收一部分光线，形成一个暗的区域。

而在溶液的边缘部分，由于没有亚甲基蓝分子的存在，光线可以自由地传播，形成一个明亮的区域。

接下来，我们需要让这些明亮的区域产生变化。

这就需要我们在水槽的一端加入一些硫化氢气体。

当你看到水槽中的明亮区域开始发生变化时，就说明亚甲基蓝分子正在被硫化氢气体吸收。

而根据吸收的程度，我们就可以计算出水中硫化物的数量了。

这个过程并不是一蹴而就的。

为了得到准确的结果，我们需要不断地调整实验条件，比如说硫化氢气体的浓度、光线的角度等等。

不过，只要我们耐心地进行实验，相信总有一天，我们也能像那些科学家一样，运用科学的方法，揭示出大自然的秘密。

说了这么多，相信大家对水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法已经有了一个初步的了解。

其实，科学并不可怕，只要我们用心去探索，就能发现它蕴含的无尽奥秘。

化物 、 酸可溶性金属硫化物 以及未电离的有机类 、 无机类硫化物等 。 ２ ５ ｍＬ 棕 色 滴定 管 。
其 中 硫化 氢 会 扩 散 在空 气 中 ， 有毒 ， 而且 臭 味 较 为 明显 。 一 旦和 人 体 ３ 碘量 法 测 定水 中硫化 物 影 响 因素 细 胞 中发 生 作 用 ， 就会 干扰 细胞 的氧 化 ， 最 终 导 致 细胞 无 法 获 取 氧 通 常来 说 ， 我 们 将水 中 的硫 化 物划 分 成 三 个 大 的类 型 。分 别 是 气， 进 而 使得 人 的生命 垂 危 。 它 不但 能够 侵蚀 金 属 ， 还 会 被水 体 里 面 溶解 的 Ｈ ： ｓ和 Ｈ Ｓ 一 ， 还有 含 在悬 浮 物 中 的酸 性金 属 硫化 物 ； 没 有 发 生 的微 生 物 侵 蚀 ， 进 而生成 硫 酸 物质 。 电离 反 应 的硫 化 氢物 质 ， 其 含 量非 常 少 ； 发生 溶 解 反应 的硫 化 物 。 文 １水 质 硫化 物 碘 量测 定 法 章讲 述 的碘 量 法 测试 的就 是这 种 类 型 的硫 化物 质 。 要 想 将硫 化 物 沉 １ ． １直 接 碘 量 法 积， 就要 先 添 加 适 量 的 乙酸 锌 析 出 Ｚ ｎ Ｓ ， 然 后 去 除 上 面 的液 体 ， 获 取 所 谓 的直接 碘 量 措 施 ， 具 体 的说 是 用 碘 滴 液滴 在 物 质 上 进 而 引 沉淀物质进行测试工作 。在具体 的测试 的时候 ， 必须按 照相关的法 起反应 的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱 的液体中 ， 假如该 规进行 ， 通过多次 的测试 可以得知 ， 由于使用 的乙酸锌 比例不一样 ， 溶液的 ｐ Ｈ值 超 过 ９的话 ， 就 会 形成 副反 应 ， 此 时就 无 法保 证 测 量结 得 到 的测试 结 果 会有 很 大 的差 别 。 果 的精 准 性 。我 们 常 用淀 粉 指 示 剂来 指 示终 点 。 这 主 要是 因为 淀粉 ３ ． １ 乙酸锌 比例对 测 试 活 动 的影 响 旦 遇 到 碘 液 就会 变 成 蓝 色 ， 其反 应 非 常灵 敏 。 化 学计 量 点 稍 后 ， 液 先 是对 三 中浓度 不 一样 的硫 化 物 进行 乙酸 锌测 试 ， 可 以得 知 如 体 中有 过 多 的碘 ， 碘 和淀 粉 融 合 显 示蓝 色 ， 标 志终 点 。除 此之 外 ， 也 果 将 乙酸 锌 的浓 度 控 制 在 ｌ ｍ Ｌ ／ ５ ０ ｍ Ｌ样 时 ， 硫 化物 含 量 在 ０ ～ １ ０ ０ ａ ｒ ｇ ／ 可 以 使 用 碘 本 身 的 色 泽来 指示 ， 在计量之后 ， 液 体 中过 多 的碘 就会 Ｌ范 围 内 ， 这 时 测 试 的结 果 就 相 对 较 稳 定 ， 不 会 因 为 乙 酸锌 的 含 量 呈现 出黄 色 ， 以此 来标 示 终 点 。 变 多 而 出现 较 为 明显 的 改变 。 １ ． ２剩 余 碘 量 法 ３ ． ２ 添加 剂 添 放顺 序 对 测试 活 动产 生 的影 响 所 谓 的剩 余 碘 量 法 具 体 的说 是 在 溶 液 里 添 加 正 好 以及 过 多 的 在 测 试 的 时 候 ，如 果 两 个 平 行 的 样 品 的 滴 定 差 能 够 控 制 在 碘液 ， 当Ｉ 与测定组分反应完全后 ， 然 后 用 硫 代 硫 酸 钠滴 定 液 滴 定 ０ ． ０ ２ — ０ ． ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ的话 ， 就 可 以说 其 正 常 ， 平 均数 如果 差 距 为 ０ ． ２ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 剩余 的碘 ， 进 而 得 到待 测 组 的物 质 含量 的一 种 措 施 。该 措 施 在使 用 的话 就 是不 正 常 的 了 。相关 规 定 中论 述 ， 硫 化物 的排放 浓 度 应 该 不 的时候常将淀粉 当成指示 物质 。 一般淀粉应该在 临近终点 的时候才 超过 ２ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 这就表示碘液和硫 酸液的添加顺序会对最后 的结果 添加 ， 这 主要 是 因 为液 体 中有 过 多 的碘 的话 ， 它 会 附 着 在 淀粉 上 面 ， 产 生 非 常 明显 的 影响 。结合 测 试 结果 我们 发 现 ， 硫 酸溶 液 与 碘 标 准 进而 干扰到我们判断终点。 溶 液 的加 试 剂 顺 序 不 影 响 测定 结 果 ，不 过 因 为硫 化 氢非 常容 易 扩 １ ． ３置 换 碘 量 法 散， 所 以如 果 先 添 加 硫 酸 的 话 就会 使得 硫 化 氢 过 早 的 扩 散 ， 此 时样 该 措施 指 的是 先 在样 本 里 面 添 加碘 化 钾 ， 此 时试 品就 会将 其 中 品里 的 ｓ 变少 ， 因 此在 实验 的时候 应 该 先 添 加 碘 液 ， 这 样 的话 就 不 的过 多 的钾 析 出 ， 然 后 将 硫 酸 钠 滴 放 到碘 上 面 ， 此 时 就 能 够 得 到 测 会 产 生上 面 讲 到 的问 题 了 。 定物质的含量。 ３ ３ 滴 定 前放 置 对 碘 量法 测 定硫 化 物结 果 的 影 响 ２ 做好 试 剂 以及设 备 的选 取工 作 如果 添 加 的液 体 和 被测 试 的 物质 全 部 的定 量 反 应 之后 ， 就 可 以 ２ ． １正 确 选择 试 剂 说 反应 达 到 所需 的点 ， 该 点 是 按照 指 示 剂 的 色泽 来 判定 的 。在滴 定 除非测试活动有其他的规定 ， 否 则 都 使 用 专 门 的纯 试 剂 ， 或 是 的 时候 ， 假 如 指 示 剂 在 某 个 点 出 现 了 色泽 变 化 ， 就 将 这 个 点 称 作 是 相 同量 的 纯 水 。（ １ ） 盐酸 ： ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ， ｍ Ｌ 。（ ２ ） 磷酸 ： ｐ ＝ １ ． ６ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ 。（ ３ ） 乙 滴 定终 点 。当然 该 终点 并 不 是 每 一次 都 会 和 等 当点 保 持一 致 的 ， 我 酸： ｐ ＝ １ ． ０ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 （ ４ ） 高 纯度 的氮气 。 （ ５ ） 盐 酸溶 液 ： 按照 ｌ ： １比例 用 盐 们 将 这 个误 差称 为终 点 误 差 。 因此 在测 试 的 时候 必 须 正 确 判 定 终 酸 配 比得 到 。 （ ６ ） 磷酸溶液。 按照 １ ： １比例 用 磷 酸 配 比得 到 。 （ ７ ） 乙酸 点 ， 只 有这 样 才 能够 保 证 结果 精 准 。文章 提 到 的 碘量 法 就 是 以上 文 溶液 ： 按照 １ ： １比例用 乙酸 配 比得 到 。（ ８ ） 氢 氧化 钠 溶 液 ： ｅ （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ） ＝ 的原理 开 展 的 。 不 过 因 为溶 液 的色 泽 变化 很 多 ， 褐 黄一 金 黄一 淡黄一 兰 ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。将 ４ ０ ｇ 氢 氧化 钠 溶 于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ水 中 ， 一 直 冷 却 到 和 室 温 保 持 色一 无色 ， 因此我们无法准确 的辨别液体的淡黄色 ， 无法精准的控制 致， 然后将其稀释到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。（ ９ ） 乙 酸锌 溶 液 ： 称取 ２ ２ ％ 乙 酸 锌 好 指示 剂 添 加 的时 间 。通 过 长久 的工 作 我们 得 知 ， 要 想 精准 的判 定 Ｚ ｎ （ Ｃ ＨＣ Ｏ ０ ） ， 加水 稀 释 到 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。（ １ ０ ） 重铬酸钾标准溶液 ： ｃ （ １ ， 颜色 ， 明确 添 加 时 间 ， 就要掌控好放置时间 ， 通常为五分钟 ， 禁止提 ６ Ｋ Ｃ ｒ ２ ０ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 取 １ ０ ５ ￣ Ｃ 烘干 ２ ｈ的基 准溶 于 水 中 ， 将其 稀 释 前 或是 推 后 。 直到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ为 止 。（ １ １ ） 淀 粉指 示 液 ： １ ％。先 称 量 １ ｇ 淀 粉加 水 拌 ４结束 语 合成糊 ， 然后 添加 热 水将 其 稀 释 到 １ ０ ０ ｍＬ 。 （ １ ２ ） 碘化钾。 （ １ ３ ） 硫 代 硫 通 过 分 析 可 以得 知 ， 碘 量 法 在 平 时 的监 测工 作 中很 常 用 ， 效 果 酸 钠标 准溶 液 ： ｃ （ Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３ ） ＝ ０ ． １ ｍ ｏ ￣ Ｌ 。ａ ． 配制 ： 称取 ２ ４ ． ５ ｇ 五 水合 硫 代 非 常好 。 硫酸钠和 ０ ． ２ ｇ 无水 碳 酸 钠 溶 于 水 中 ，放 到 １ ０ ０ ０ ｍ的 棕 色 的 容 器 之 参 考文 献 中， 将其稀释一直到标记线为止 ， 然 后 摇 晃 均 匀 。ｂ ． 标定 ： 于２ ５ ０ ｍＬ ［ １ 】 国家环 境 保 护 总局 ． Ｈ Ｊ ， Ｉ １ ６ ０ — ２ ０ ｏ ０ ． 水 质硫 化 物 的 测定碘 量 法 『 Ｓ １ ． 碘 量 瓶 内 ，加 入 １ ｇ 碘化 钾及 ５ ０ ｍＬ水 ，加 入 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 ［ ２ ］ 水 和废 水 监 测 分析 方 法编 委 会 ． 水 和废 水 监 测 分析 方 法（ 第 四版 ） １ ５ ． ０ ０ ｍＬ ， 加 入盐 酸溶 液 ５ ｍＬ ， 摇 晃 均匀 ， 放 在 阴 暗地 方 静 置五 分 钟 ， ［ Ｍ］ ． 用 待 标 定 的 硫代 硫 酸 钠 溶 液滴 定 至溶 液 呈 淡 黄 色 时 ，加 入 ｌ ｍ Ｌ淀 ｆ ３ ｌ Ｓ ｓ 锦． 采 用碘 量 法测 定硫 化 物 中值 得 注 意的 几 个 问题 【 Ｊ 】 ． 干旱 环 境 粉 指示 液 ， 再 次 滴 定

浅析水质中硫化物的测定方法作者：林艺群来源：《中国新技术新产品》2011年第24期摘要：硫化物存在于多种工业废水及硫酸盐型湖泊水体中,由于硫化物有强烈的毒性,因此是环境及渔业水质监测的重要项目之一。

本文就地表水中硫化物的测定方法进行选择, 对亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件进行试验进行了分析。

关键词：工业废水；硫化物；测定中图分类号:X832 文献标识码:A硫化物是环境中的一项重要污染源，在厌氧处理过程中，硫酸盐被硫酸盐还原菌用作电子受体，硫化物是其末端产物。

水中硫化物包括溶解性H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。

H2S易从水中逸散于空气,产生臭味且毒性很大,可与人体内细胞色素、氧化酶及其中的二硫键作用,造成细胞组织缺氧,危机人的生命。

因此,硫化物是水体污染的一项重要指标, 其测定对环境污染调查和环境保护有着十分重要的意义。

1.测定方法原理亚甲蓝法(分光光度法):在含高铁离子的酸性溶液中, 硫离子与对氨基二甲苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

硫离子选择电极法(电极电位法):用硫离子选择电极做指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反应终点。

2.实验部分2.1 亚甲蓝法分析步骤绘制校准曲线;分别取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml的5.0μg/mL硫化钠标准溶液置于50mL比色管中,加水至40mL,加对氨基二甲基苯胺溶液5mL,密塞。

颠倒一次,加硫酸铁胺溶液1mL,立即密塞,充分摇匀。

10min后,用水稀释至标线,混匀。

用10mm比色皿以水为参比,在665nm处测量吸光度,并作空白校正。

水样测定同校准曲线。

2.2 硫离子选择电极法分析步骤吸取上述试液50.0ml于100ml烧杯中,放入搅拌子,将烧杯至于电磁搅拌器上,插入硫离子选择电极和饱和甘汞电极, 搅拌以不起漩涡为宜。

水中硫化物测定方法探讨摘要：目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等，但常用的只有述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法。

本文通过实验验证，具体阐述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。

关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法1 引言硫化物来源于地下水（特别是温泉水）及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人类生命。

水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，如果每升水中含有十分之几，即会发生中毒事件，如：1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。

上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。

类似事件在全国各地均有发生。

由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。

2 仪器与试剂2.2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶：125ml，高纯氮气钢瓶。

2.2.2试剂①盐酸（ρ20=1.19g/mL）；② 盐酸溶液（1+1）；③乙酸（ρ20=1.06g/mL）；④乙酸锌溶液（220 g/L）；⑤氢氧化钠溶液（40 g/L）；⑥硫酸溶液（1+1）；⑦N，N一二乙基对苯二胺溶液；⑧氯化铁溶液（1000 g/L） L；⑨抗坏血酸溶液（10 g/L）；⑩Na2EDTA溶液；⑪碘标准溶液[c（1/2I2）=O.01250mol/L]。

3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。

前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。

后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。

3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

水质硫化物的测定注意事项日常水质检测时我们可以在酸性的条件下通过与碘的作用，间接测定出水中硫化物的含量，也可以通过气相分子吸收光谱法测定水中的硫化物。

但不论采用哪一种方法在检测时都需要注意相应的问题，这样才能保证水样最终检测结果的准确性。

1.共存物的干扰与消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为 2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L 和Hg2 1mg/L;经酸化吹气吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO3分离不完全,会产生干扰。

大家可以采用硫化锌沉淀过滤分离SO3,可有效消除30mg/L SO3的干扰。

2.吹气预处理采集的水样在吹气预处理时,所列的吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。

3.硫化物较高时的处理方法若水样SO3浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加三级试剂水200mL,其余操作同试样的预处理。

4.硫化物水样保存方法100mL水样加2mL醋酸锌(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。

必须现场固定。

如未加醋酸锌保存,要立即进行分析。

溶解性硫化物也必须立即测定。

另外H2S容易从水样中逸出，因此在采样时要防止曝气。

5.检测时需要注意的问题当加入碘液和硫酸后，如果水样是无色的，那说明硫化物的含量较高，应适当补加碘标准溶液，使呈棕黄色为止。

空白也应补加相同量的碘标准溶液。

淀粉指示剂中每100mL加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

水中硫化物测定的主要影响因素水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。

硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。

作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重。

目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489—1996），但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用。

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。

2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。

3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。

对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。

存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。

失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。

4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。

5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。

在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。

水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。

采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。

硫化物是指水中的石硫、硫化氢等化合物，是水污染物质之一。

水中硫化物的测定可以采用以下方法：
硬件配置：准备光度计、试剂吧及试管样品支架、压力滤器，并确保其完好无损。

样品处理：取一定量的水样，并加入适量的1%的氢氧化钠用于提高样品的 pH 值。

如果样品中浑浊物较多，还需要经过过滤器滤去浑浊物。

试剂配制：取硫代硫酸钠、氯化钴和磷钼酸等试剂，按照一定比例配制好测定液。

试剂吧操作：准确取样，加入磷钼酸试剂后加紫外线过滤膜，装入光度计中读取吸光度值。

预处理：将取样20毫升，分别加入1毫升氢氧化钠和2-4颗碳（II）硫代硫酸钠，振摇混合，并注入压力滤器进行过滤处理。

注意事项：在采用上述方法进行硫化物测定时，需要注意样品处理的过程，保证样品的代表性和一致性。

同时，在测定时需要严格控制试剂的投入和测定参数的设置，以确保测定结果的准确性和可靠性。

需要注意的是，在进行硫化物的测定时，需要遵守严格的实验室操作流程和安全标准。

厌 氧 条件 下 由细菌 作用 使 硫酸 盐还 原 而产 生 ，还有 些 杯 、刻度 管 、玻 璃棒 等 。
是 由含硫 有机 物 的分解 而 产生 的。硫 化物 主要 以有溶 １．２ 试剂
解性的 Ｈ Ｓ、ＨＳ－，Ｓ —存在于水中，悬浮物中的可溶性金
本 实验 所 用水 均为 去离 子水 ，所用 试剂 均 为分 析
山西 科 技
２０１８年 第 ３３卷 第 ３期
文章 编 号 ：１００４—６４２９（２０１８）０３—００３０—０４
收稿 日期 ：２０１８—０３—１９
水 中硫化 物 的测定方法及影 响 因素
崔 苗
（太 原市 环境监 测 中心站 ，山西太 原 ，０３０００２）
摘 要 ：作 为 水体 污 染的一 项 重要 指标 ，硫 化 物是 环境 监 测 工作 中的 一项
毒 性很 大 ，一 方 面 ，严 重危 及 人 类 的生 命 健 康 ，人 们 吸 剂均 自行配 置 。
人少量 高浓度 Ｈ２Ｓ短时间内可 的配置 ：称取 ２ ｇ对氨 基二
时对 眼 睛 、呼 吸 系统 及 中枢神 经 都 有 影 响 ；另 一方 面 ， 甲基苯 胺 盐酸 盐 溶 于 ５００ ｍＬ水 中 ，缓 慢 加 入 ２００ ｍＬ
关键 词 ：硫 化物 ；测定 ；亚 甲基 蓝 分光光 度 法 ；温度 ；比 色时 间
中图分类 号 ：Ｘ８３２
文献标 识码 ：Ａ
硫 化物 主 要存 在 于生 活污水 中 ，有 些特 殊 的地 下
７２２型可 见分 光 光 度计 ，酸化 一吹 气装 置 ，１００ ｍＬ
水 （如 温 泉水 ）也含 有硫 化 物 。水 中 的硫 化 物 主要是 在 具 塞 比色 管 ，１ ｃｍ 比色皿 ，容 量 瓶 、碘 量瓶 、移液 管 、烧

爆蛾种摩环境科学 HAI XIA KE XUE气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的影响 及干扰因素研究福州市环境监测中心站吴捷[摘要]气相分子吸收光谱法是测定水中硫化物的一种新型分析方法，该文研究了利用气相分子吸收光谱法测定硫化物时，不同酸性介质和吹扫时间对测定结果的影响，并分析了乙醇、重金属离子以及还原性离子等干扰物质对实验结果的影响，为利用气相分子吸收光谱法监测实际水样中硫化物提供重要的参考依据。

[关键词]气相分子吸收光谱法水中硫化物监测影响因素干扰因素1概述硫化物是水质监测中的一项重要指标，它是指溶解性无 机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS\S2% 以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物 [u]。

在厌氧条件下，地下水及生活污水中的微生物能使硫酸 盐还原或使含硫有机物分解而产生硫化物；此外，造纸、制 革、印染、焦化等工业废水中通常也含有硫化物。

水中的硫 化物容易以H2S形式逸散于空气中，H2S是一种强烈的神经 毒素，即使低浓度的H2S也可能对眼睛、呼吸系统及中枢神 经造成影响。

人类若长期饮用含较高浓度硫化物的水，可能 造成味觉迟钝、食欲减退、体重减轻、毛发生长不良等症状, 严重时甚至发生器官衰竭或死亡[3]〇目前，水中硫化物的测定方法包括亚甲基蓝分光光度 法、碘量法和气相分子吸收光谱法等。

亚甲基蓝分光光度法 是较为常用的分析方法，但是该方法操作繁琐，样品需进行 酸化吹气前处理，不能适应批量分析测定。

而气相分子吸收 光谱法是一种新型的硫化物分析方法，该方法具有快速、操 作简便、重复性好、回收率稳定等优点，同时该方法能够排 除水样中悬浮物、色度、浊度的干扰[4_7]。

目前国内对采用气 相分子吸收光谱法测定水中硫化物的研究较少，虽已有文献 使用气相分子吸收光谱仪对方法的准确度和精密度进行了研 究[8,9]，但尚未对测定中的影响因素及干扰物质进行深入研 究。

因此，本文分析了操作条件对硫化物测定结果的影响并 进行了优化，并研究了可能的干扰物质（包括乙醇、重金属 离子以及还原性物质等）对分析结果的影响，对干扰的程度 进行了深度探讨，并与现有的分析标准进行了对比，为气相 分子吸收光谱法对实际水样中硫化物的监测以及干扰的消除 等后续研究提供重要的参考依据。

水质硫化物的测定标准水质硫化物是指水中含有的硫化氢、硫醇、二硫化碳等化合物，它们往往是由于工业废水、生活污水或自然地下水中的有机物分解而产生的。

水质硫化物的浓度超标会对水体生物和人体健康造成严重危害，因此对水质硫化物的测定标准十分重要。

一、测定方法。

1. 传统分析方法。

传统测定水质硫化物的方法主要有盐酸铁法、硫蒸气法和甲基橙法等。

这些方法操作简便，成本低廉，但是需要耗费大量试剂，且操作过程中有一定的安全风险。

2. 先进分析方法。

随着科学技术的不断发展，现代分析方法如紫外-可见分光光度法、原子荧光光谱法和离子色谱法等也被广泛应用于水质硫化物的测定。

这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便、快速等优点，成为了当前测定水质硫化物的主流方法。

二、测定标准。

根据《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）的规定，水质硫化物的浓度标准如下：1. Ⅰ类水质（饮用水源地），不得检出；2. Ⅱ类水质（集中式饮用水源地），不得超过0.01mg/L；3. Ⅲ类水质（一般饮用水源地），不得超过0.05mg/L；4. Ⅳ类水质（保护供水水源区），不得超过0.2mg/L；5. Ⅴ类水质（农业用水区），不得超过0.5mg/L。

以上标准是根据水质硫化物对人体健康的影响以及水体环境的要求而确定的，不同水质等级对硫化物的容许浓度也有所不同。

三、测定注意事项。

在进行水质硫化物的测定时，需要注意以下几点：1. 采样。

采样时要选择代表性的水样，避免受到外界污染，影响测定结果的准确性。

2. 试剂。

在使用传统分析方法时，需要注意试剂的保存和使用，避免试剂老化或受到污染，影响测定结果。

3. 仪器。

在使用现代分析方法进行测定时，需要严格按照仪器操作规程进行操作，确保测定结果的准确性。

4. 安全。

在测定过程中要注意安全防护，避免接触有毒有害物质，确保操作人员的安全。

四、结论。

水质硫化物的测定标准是保障水体环境和人体健康的重要依据，科学准确地测定水质硫化物的浓度对于水体环境的保护和水质治理具有重要意义。

水质硫化物的测定硫化物是指含有硫离子（S2-）的化合物。

在自然界中，硫化物很常见，它们存在于土壤、水体、矿石和石油等中。

硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此，对水质中硫化物浓度的监测显得十分重要。

硫化物浓度的测定可以采用不同的方法，下面将就几种较为普遍的测定方法进行介绍。

一、定性分析法定性分析法又称试剂法，是指通过化学反应，利用化学试剂对硫化物进行定性分析。

其中，最常用的试剂为铅醋液和银醋液。

铅醋液和硫化物反应可生成黑色沉淀；银醋液和硫化物反应可生成棕色沉淀。

通过观察样品的颜色变化，便可初步判断样品中是否含有硫化物。

二、离子筛法离子筛法是指通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上面，然后将交换树脂进行分析计算。

该法操作简单，无需使用有害物质，但准确度较低。

三、紫外分光光度法紫外分光光度法是利用硫化物在紫外光区域的吸收特性，测量待测样品的硫化物浓度。

该方法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，因此，近年来被广泛应用于水质中硫化物浓度的测定。

四、电化学法电化学法是指利用电化学方法对待测样品进行分析测定，其中电极选择包括玻碳电极、阳极池、铜电极等。

通过在含有硫化物的水样中浸置不同电极，然后测量其与参比电极之间的电位变化，便可逐步计算出硫化物浓度。

总之，水质中硫化物浓度的测定方法十分丰富，根据具体情况和需要，可以选择不同的测定方法进行分析。

同时，在操作过程中，也需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。

浅谈水质中硫化物的检测方法摘要：水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况，它的含量是一个重要的评价指标，也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。

文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法，并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。

通过对相应的分析原理进行简要的描述，列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数，对各种分析方法的优点和缺点进行了对比，目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。

关键词：硫化物；检测手段；水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子，还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。

地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。

工业污水中含硫化合物的量很大，主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。

水中的硫化物容易转变成H2S气体，有一股臭鸡蛋的味道，并向大气中蔓延，造成的危害主要有：它本身具有腐蚀性，还能被与它共存的微生物氧化，形成硫酸，从而加快了对金属管道的腐蚀速度。

H2S是一种挥发性很大的气体，在低浓度下，会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害，在高浓度下，会在很短的时间里，导致人的死亡。

溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合，从而影响它与氧的结合，导致缺氧，威胁生命。

可见，硫化物对水环境质量的影响很大，应加强对水环境中硫化物的监测。

1硫化物的常规检测方法目前，对硫化物的常规检测方法，主要有：水质硫化物的测定碘量法，水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。

对于含硫较高的试样，宜采用碘量法；亚甲基蓝光度法操作简单，灵敏度高，可用于含量较小的试样；GMS-MS具有测定范围广，灵敏度高，分析速度快等优点，但由于其所需的仪器设备较多，且不适合大样本的研究。

伴随着各种仪器设备和材料科学的发展，最近几年，广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法，包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。

水中硫化物最佳测定条件及影响因素分析摘要：水中硫化物检定检测对于污水治理和硫化物研究而言具有非常重要作用。

本文主要研究水中硫化物检测的最佳测定条件，以及影响水中硫化物检测的主要因素。

在文章中，笔者简述了进行的硫化物检测试验，在试验中分别控制检测试验的温度、显色时间以及试剂加入等环节，并通过试验总结影响水中硫化物测定的主要因素。

关键词：水中硫化物；检测方法；测定条件水中硫化物是指水体水质中硫化物质和元素，一般情况下硫化物存在于地下水或者生活废水中，也是水体污染的常见污染物之一。

随着现代工业生产的不断增加，工业废水污水排放也不断的增多，而在工矿、化工类生产企业生产废水排放的过程中存在有硫化物成分。

所以，在当前科学环保主题背景下对水中硫化物的测定研究，直接关系到水体污染治理，对于水体环境保护也有重要的意义。

1.水中硫化物简要介绍1.1水中硫化物种类及危害水中硫化物是水体污染的主要元素之一，其具体包括以下几种物质；1.溶解性的硫化物质如H 2 S、HS -、S2-等。

2.水中悬浮物中存在的可溶解性硫化物。

3.酸性可溶解类的金属性质硫化物质。

4.在水中未发生电离的有机类硫化物以及无机类硫化物。

以上几种都是水体和污水中最为常见的硫化物质。

硫化物质不仅对水体造成污染，更是有一定的毒性，尤其是硫化氢物质对水体的污染非常大。

硫化氢是水体硫化物中影响非常大的一种，硫化氢很容易与水体融合，并且产生难闻气味。

硫化氢是一种带有毒性的硫化物质，对于人体和金属物质都有一定的毒害作用。

其一，水体中的硫化氢物质进入人体后能够与人体内的细胞色素发生作用，在于人体细胞色素发生反应后，会造成细胞一段时间内出现厌氧问题，从而影响细胞氧化，导致人体呼吸缺氧，造成人体短暂呼吸困难，甚至是影响人体生命安全。

其二，水体中硫化氢元素自身不仅具有毒性还具有较强的腐蚀性能，能够对金属物质进行直接腐蚀。

另外，硫化氢物质在水中时也会与水中微生物发生反应形成硫酸，对水体造成一定的污染。

浅析水质中硫化物的测定方法在许多工业废水和硫酸盐型的湖泊水体当中都有硫化物的存在，硫化物带有强烈的毒性，所以被作为环境及渔业水质监测的重要项目之一。

本文通过对地表水中硫化物测定方法的选择进行分析，并探究了亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件。

标签：硫化物；测定方法；工业废水引言我国的环境污染问题中硫化物是一项非常重要的污染源，硫酸盐在厌氧处理阶段会被硫酸盐还原菌当作电子受体，最终产生硫化物。

其中水中的硫化物有具有溶解性的H2S、HS-、S2-，它们都在悬浮物当中的可溶性硫化物、酸和具有可溶性金属硫化物以及没有电离的有机和无机类的硫化物存在。

H2S容易从水中逸散到空气中，释放出浓烈的臭鸡蛋气味且带有很强的毒性，若与人体内的细胞中的色素、氧化酶以及当中的二硫键发生作用，便会使细胞组织产生缺氧的现象，对人的生命安全造成威胁。

1、硫化物的测定方法1.1 光谱法对硫化物的测定一般有光谱法、色谱法和电化学法三种方法。

光谱测定法又可以分为分光光度法、荧光法、电致化学发光法等。

以下对上述测定方法进行分析。

分光光度法分光光度法作为较经典的硫化物测定方法之一，它的测定原理是有Fe（III）存在的情况下，硫化物可以和氮（N）、N-二甲基对苯二胺在具有酸性的介质中生成亚甲基蓝。

用比色法可以测定出亚甲基蓝，从而对硫化物进行测定。

荧光测定法在硫化物的测定中荧光法是其中的一项测定方法，它的灵敏度、准确度和精密度都较高，同时具有较低的检出限。

有专家用对羟基汞安息酸盐当作探针用于硫化物测定中的液相色谱-院子荧光光谱法联用技术。

其原理主要是通过硫化物与羟基汞安息香酸盐生成稳定的络合物，然后在应用液相色谱法分离之后进行荧光检测。

电致化学发光法测定作为近年来发展很快的电致化学发光法，它拥有灵敏度高、重现性好、装置简单、可以联系检测和检测速度较快等特点。

电致化学发光法在临床、农业和环境监测等领域被广泛应用。

相关专家把碳纳米管在电极表面固定，在碳纳米管修饰电极的表面可以电解致产生可以与硫化物反应的过氧化物离子，过氧化物离子与硫化物反应过程中会有微弱的电致化学发光发射，发射出的此种微弱电致化学发光信号遇到玫瑰精B的氧化物后容易被增强。

收稿日期：２０１９－１１－２６关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究杨姝艳（德宏州环境监测站，云南芒市６７８４００）摘　要：应用亚甲蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ１６４８９－１９９６）测定硫化物样品时，分别通过改变实验室温度、显色时间和加不加入稳定剂得到不同的测定结果，对测定结果值进行比较，分析判断测定硫化物的最佳测定条件。

实验结果表明，室温控制在１６～２３℃、加入显色剂１０～１８０ｍｉｎ内测定，可以得到较为准确的测定结果，并且稀释配制标样时可不加入稳定剂乙酸锌－乙酸钠溶液。

关键词：硫化物；测定条件；实验温度；显色时间；影响因素中图分类号：Ｘ８３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７３－９６５５（２０２０）增－０１２６－０３ 硫化物主要存在于地下水，特别是温泉水及生活污水中，是一项重要的环境监测指标。

硫化氢易从水体中逸出，低浓度时有臭味，对眼、呼吸系统及中枢神经有影响，高浓度时反而没有气味，是一种急性剧毒，误吸入少量时便会在短时间内致命，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，腐蚀下水道［１］。

目前国内硫化物的测定方法主要有碘量法、间接原子吸收法、离子选择电极法、亚甲蓝分光光度法、气相分子吸收光谱法以及流动注射－亚甲基蓝分光光度法。

其中，ＧＢ／Ｔ１６４８９－１９９６亚甲蓝分光光度法虽然操作简单、应用较广，但该方法在实际操作中对条件要求比较严格，需要掌握好测试条件，才能得到较准确的测定结果。

本文主要通过改变实验条件研究摸索最佳测定条件，总结注意事项。

１　仪器和主要试剂１ １　仪器及玻璃器皿７２２Ｎ型分光光度计，酸化－吹气装置，１ｃｍ比色皿，１００ｍＬ具塞比色管等。

１ ２　主要试剂去离子水作为此次实验用水，试剂纯度为分析纯。

硫酸铁铵溶液：将２５ｇ硫酸铁铵（ＦｅＮＨ４（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ）溶于含有５ｍＬ浓硫酸的水中，用水稀释定容至２５０ｍＬ，并经过滤后使用。

显色剂对氨基二甲基苯胺溶液：将２ｇ对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于２００ｍＬ水中，然后缓慢加入２００ｍＬ浓硫酸，冷却后用水稀释定容至１０００ｍＬ，并用棕色瓶储存。

水中硫化物测定的主要影响因素水中硫化物测定是环境水质监测和废水处理过程中的重要分析参数之一、硫化物是一类具有强烈刺激性和有毒性质的化学物质，对环境和人体健康造成潜在风险。

因此，准确测定水中硫化物含量的同时，需要考虑主要影响因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。

主要影响因素可以分为以下几个方面：1.pH值：pH值对水中硫化物的形态转化和溶解度有重要影响。

硫化物是弱碱性溶液中的硫化氢气体溶解而成，水中的硫化物主要以硫化氢的形式存在。

当水样pH值较低时，硫化物的释放和溶解度相对较高；当水样pH值较高时，硫化物的溶解度较低。

因此，在测定水中硫化物时需要在适当的pH范围内操作，以确保测定结果准确。

2.氧化还原条件：水中硫化物的测定需要保持一定的氧化还原条件。

硫化物易被氧化生成硫，从而影响测定结果。

常用的氧化剂包括氯气、过氧化氢、高锰酸钾等。

在测定中需根据具体情况选择适当的氧化剂和氧化条件。

3.水质成分：水质成分对硫化物的测定也有一定影响。

如水样中含有较高浓度的有机物、亚铁离子、重金属离子等，这些成分可能和硫化物发生反应或干扰测定结果。

因此，在进行硫化物测定前，需要进行适当的预处理，如去除有机物、过滤杂质等。

4.采样和保存条件：采样过程中的一些因素也可能对硫化物的测定产生影响。

如采样容器的材质、采样方法、保存时间等。

特别是硫化物易挥发，采样过程中需要注意避光和快速封闭，最好采用制备好的预先清洗的容器，并在低温下保存。

5.分析方法的选择：硫化物的测定方法多种多样，不同的方法对影响因素的应对也不同。

传统的测定方法包括离子选择电极法、气相色谱法、分子吸收光谱法等。

近年来，还发展出了一些快速、灵敏的测定方法，如流动注射分光光度法、薄层光谱法等。

综上所述，影响水中硫化物测定的主要因素包括pH值、氧化还原条件、水质成分、采样和保存条件以及分析方法的选择。

在进行硫化物测定时，需要综合考虑这些因素，并采取相应的措施，以保证测定结果的准确性和可靠性。

亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物在这个五光十色的世界里，水是我们生活中不可或缺的一部分。

你知道吗？水里的硫化物其实也是个大问题，特别是在工业废水里。

这玩意儿要是放任自流，可就麻烦了。

所以，今天我们要聊聊怎么用亚甲蓝分光光度法来测定水中的硫化物。

这名字听起来有点复杂，但别担心，我会把它说得简单明了。

咱们得知道什么是硫化物。

硫化物就是含有硫的化合物，像硫化氢这种东西，闻起来可真是让人捂鼻子。

要是水里有硫化物，喝下去可真是如同自找麻烦啊，绝对得小心翼翼。

所以，想要测定水中的硫化物，我们就需要一招好法子。

亚甲蓝分光光度法就像是科学家的超级武器，轻轻松松就能搞定这个难题。

说到亚甲蓝，很多人可能会想到那种神秘的蓝色液体。

它可不是随便的颜料，实际上，它在化学反应中有着不可或缺的角色。

它会跟水中的硫化物发生反应，形成一种可以被测量的颜色变化。

哎呀，这可有意思了，原本清澈见底的水，瞬间变得五彩斑斓，真是让人眼前一亮。

怎么做呢？其实步骤很简单。

咱们需要准备好一瓶水样，然后加入亚甲蓝。

随着时间的推移，水的颜色会发生变化。

通过分光光度计来测量这种颜色的深浅，我们就能得出硫化物的浓度。

哇，这就像是魔法一样，水变色了，答案也就出来了。

别以为这就完事了。

实验中可得小心谨慎，万一不小心把亚甲蓝倒多了，那可就大事不妙了。

要是水变得太蓝，咱们可就没办法再看清楚真正的浓度了。

真是“欲盖弥彰”啊，越想掩饰，越显露出来。

还得注意不同的水样会影响结果。

有些水可能会含有其他的杂质，这会让颜色的变化变得更加复杂。

就像你喝到的饮料，明明是橙汁，却被调皮的小伙伴放了点草莓汁，结果喝起来味道就不一样了。

水的样本处理得当，才能得到准确的测量结果，真是“无功不受禄”啊。

想象一下，如果这项技术应用在实际中，水质检测会变得多么简单。

只需要几滴亚甲蓝，就能知道水是否安全。

这就好比一位神奇的侦探，轻轻松松就找出了潜藏的危险。

这种方法不仅能应用在工业废水的处理上，还能用在饮用水的检测中，简直是“有了它，万事不愁”。