仪器分析名词解释解答 2
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仪器分析的名词解释仪器分析是一项涉及科学技术和仪器设备的研究领域,旨在利用各种仪器设备来对物质进行精确测量和分析。
通过仪器分析,可以获取关于物质组成、结构和性质等方面的详细信息。
在现代科学研究、工业生产和环境监测等领域中,仪器分析技术发挥着至关重要的作用。
一、质谱分析质谱分析是一种基于物质分子的质量和质量与电荷比的仪器分析技术。
质谱仪是质谱分析的主要仪器设备。
通过将待测物质样品转化为气态、液态或固态粒子,并将其离子化,利用磁场或电场将离子按质量或质荷比进行分离,最后测量和记录离子信号,从而获得物质组成、结构和分子质量等信息。
质谱分析在有机化学、生物学、医学研究和环境监测中有着广泛应用。
二、光谱分析光谱分析是一种利用物质与电磁辐射相互作用的仪器分析技术。
光谱仪是光谱分析的主要仪器设备。
通过将样品与特定波长或一定范围的电磁辐射相互作用,测量和记录信号的能量和强度变化,从而获得物质样品的光谱信息。
光谱分析包括可见光谱、红外光谱、紫外光谱等多种形式,根据物质与辐射的相互作用方式和特点,可获得物质组成、结构和性质等信息。
光谱分析在化学、物理、材料科学、地球科学和天文学等多个领域中发挥着重要作用。
三、电化学分析电化学分析是一种利用电化学原理和技术对物质进行分析的方法。
电化学仪器是电化学分析的主要设备,如电位计、电解槽和电化学工作站等。
通过将待测物质与电极接触,应用电位差和电流进行反应和测量,从而获得物质的电活性和电化学参数等信息。
电化学分析可用于测定溶液中的离子浓度、物质的电导率以及电化学反应速率等。
在环境保护、生命科学和电池等领域中,电化学分析具有广泛的应用前景。
四、色谱分析色谱分析是一种将待分析物质溶液以流动相或静态相的形式通过色谱柱,利用待测物质在固定填料上的相互作用和迁移行为进行分离和测量的仪器分析技术。
色谱仪是色谱分析的主要仪器设备。
根据分离原理和方法不同,色谱分析可分为气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
基线:无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。
共振线:由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线。
自蚀线:自吸最强的谱线。
基线漂移:基线随时间定向的变化基线噪声:由各种因素引起的基线起伏最后线:元素谱线的强度是随试样中该元素的含量的减少而降低,并且在元素含量降低时其中有一部分灵敏度较低,强度较弱的谱线将渐次消失,而这些灵敏线则将在最后消失。
特征谱线:由于各种元素原子结构的不同,在光源的激发作用下,可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组。
基态:在正常情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。
生色团:若在饱和碳氢化合物中,引入含有π键的不饱和基团,将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内,这种基团称为生色团。
助色团:能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团。
电分析化学法:利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法。
保留时间:被测组分从进样到柱后出现最大浓度值时所需要的时间。
最小检出量:检测器的响应值为3倍噪声水平时的试样浓度(质量)。
反相液相色谱:在分配色谱中,组分在色谱柱上的保留程度,取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数,组分在固定相上的保留时间越长,固定相与流动相之间的极性差值越大,当流动相的极性大于固定相得极性,即为反相液相色谱。
正相液相色谱:在分配色谱中,组分在色谱柱上的保留程度,取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数,组分在固定相上的保留时间越长,固定相与流动相之间的极性差值越大,当流动相的极性小于固定相的极性,即为正相液相色谱。
灵敏线:指各元素谱线中处于基态或者处于较低能时所辐射的谱线。
分析线:分析中根据最后线或者最灵敏度来分析试样,这样的谱线即为分析线。
化学位移:在有机化合物中,氢核周围的电子云密度有差异,共振频率也不同,即引起共振吸收峰的位移。
梯度洗脱:流动相中含有两种(或更多)不同极性的容剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变分离组的容量因子K和选择性因子,以提高分离效果。
仪器分析(名词解释).doc仪器分析(Instrumental Analysis)是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。
它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法,也就是说,借助仪器和手段,通过物质本身的反应,检测物质的特征和各种组成,以及它们之间的关系,从而达到确定物质组成和性质的目的。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。
它结合了传统的分析化学和仪器学的技术,能够检测出物质的特征,并且能够精确地测定出物质的含量。
仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。
它利用物质发出的不同波长的光,从而判断物质的组成、结构及性质。
可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。
质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。
它利用质谱仪,将物质分成其原子的离子,并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。
它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。
它通过测量物质在电极上发生的电化学反应,从而测定出物质的含量。
它有很大的应用前景,因为它可以测定出低激活能量物质的含量。
核磁共振分析(NMR)是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。
它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析,测定出物质的结构和性质。
它也可用于测定物质的含量。
仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学,它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点,它的应用非常广泛,可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。
它是通过借助仪器和手段,结合传统的分析化学和仪器学技术,对物质进行分析测定和确定的方法,从而达到确定物质组成和性质的目的。
常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
绪论1.仪器分析:以物质的某些物理或化学性质(光、电、热、磁等)为基础,并借助于特殊的设备,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法,又称物理分析法。
2.检出限:供试品中被测物能被检测出的最低量(信噪比3:1)。
3.定量限:供试品中被测组分能被定量测定的最低量(信噪比10:1)。
4.灵敏度:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度称为方法的灵敏度,用S 表示。
信号变化量/浓度变化量,标准曲线斜率越大,灵敏度越高。
光谱绪论5.光学分析法:基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。
6.波数:每cm长度中波的数目,单位cm-17.吸收:物质选择性吸收特定频率的辐射能(光子的能量等于原子、分子或离子的基态和激发态能量之差),并从低能级跃迁到高能级的过程。
8.发射:物质吸收能量从基态跃迁到激发态,激发态不稳定,物质以光的形式释放能量重新回到基态的过程。
9.可见光:波长在400~750nm范围的光。
10.单色光:具有同一波长、同一能量的光。
11.复合光:由不同波长的光组合成的光。
12.光的互补:若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光,那么就称这两种单色光为互补色光,这种现象称为光的互补。
如黄-蓝;蓝绿-红13.光谱法:物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长的变化,所得的图谱称为光谱,利用光谱进行定性定量和结构分析的方法。
14.非光谱法:不涉及物质内部能级的跃迁,仅通过测量电测辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)变化的分析方法。
UV-Vis15.紫外-可见光分光光度法:利用待测物质具有选择吸收紫外-可见光辐射的特性,所产生的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法。
16.最大吸收波长:最大吸收峰峰高处所对应的波长。
17.吸收曲线:不同波长的光通过待测物质,经待测物质吸收后,测量其对不同波长光的吸收程度(即吸光度A),以辐射波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,作图得到该物质的吸收光谱或吸收曲线。
仪器分析-名词解释一:名词解释1. 色谱法(chromatography):以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。
2. 基线:在操作条件下,仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。
3. 保留时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。
4. 色谱流出曲线:试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线。
5. 塔板理论:塔板理论认为,一根柱子可以分为n段,在每段内组分在两相间很快达到平衡,把每一段称为一块理论塔板。
设柱长为L,理论塔板高度为H,则:H = L / n 式中n为理论塔板数6. 速率理论认为,单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移,加上分子扩散和运动途径等因素,它在柱内的运动是高度不规则的,是随机的,在柱中随流动相前进的速度是不均一的。
7. 有效塔板数:8. 在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的质量比,称为容量因子,也称分配比,用k表示。
9. 分配系数:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比值,用K表示。
10. 分离度:相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值,用R表示。
分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。
11. 程序升温:12. 气相色谱检测器:13. 化学键合固定相:是通过化学反应将有机分子键合在担体(硅胶)表面所形成固定相。
14. 反相分配色谱:流动相极性大于固定相极性,极性大的先流出,适于非极性组分分离。
15. 离子选择电极:是对某种特定离子产生选择性响应的一种电化学传感器。
其结构一般由敏感膜、内参比溶液和内参比电极组成。
16. 直接电位法:是将电极插入被测液中构成原电池,根据原电池的电动势与被测离子活度间的函数关系直接测定离子活度的方法。
仪器分析名词解释Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】绪论1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。
仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。
2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
3 定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
4 精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。
5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。
它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。
7 动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。
8 选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。
9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。
不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。
10 分析仪器的校正:仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。
一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。
光谱法导论11 电磁辐射:电场和磁场的交互变化产生的电磁波,电磁波向空中发射或汇聚的现象,叫电磁辐射举例说,正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷,便会产生电磁能量。
仪器分析名词解释1指示电极:在电化学电池中借以反映待测离子活度,发生所需电化学反应或激发信号的电极。
2参比电极:在恒温恒压条件下,电极电位不随溶液中待测离子活度的变化而变化,具有基本恒定电位值的电极。
3钠差(碱差):当电极测定PH>9.5或钠离子浓度较高的溶液时,ph值的测定值低于真实值,偏小而产生负误差。
4酸差:测定pH<1的强酸溶液时,PH的测定值高于真实值,产生正误差。
5原子光谱法:以测量气态原子离子外层或内层电子能级跃迁所产生的光谱为基础的成分分析方法。
6分子光谱法:以测量分子转动能级,分子中原子的振动能级(包括分子转动能级),分子的电子能级(包括振-转能级)等的能级跃迁而产生的分子光谱为基础的定性定量和物质结构分析的分析方法。
7生色团(Chromphre)含有π键的不饱和基团,能产生n-π某,π-π某跃迁。
8助色团(Au某ochrome)含有非键电子对的饱和基团,本身没有生色功能:与生色团相连时,发生n-π共轭作用,增强生色团的生色能力。
9红移(Redhift)某化合物的最大吸收波长向长波方向移动。
10蓝移(Bluehift)某化合物的最大吸收波长向短波方向移动。
11增色/减色效应(Hyperchromic/Hypochromiceffect):吸收强度(摩尔吸光系数)增大/减小的现象。
12荧光发射(Fluorecenceemiion)当激发态分子经过内转换或振动弛豫到达第一电子激发态的最低振动能级后,以辐射形式发射光量子,回到基态的过程。
13磷光发射(Phophorecenceemiion)经过体系间跨越的分子再通过振动弛豫降至激发三重态的最低振动能级,跃迁回基态的各个能级并辐射发光的过程。
14振动弛豫(Vibrationalrela某ation)激发态分子与溶剂分子碰撞,以热能形式损失部分能量,以极快速度降至同一电子激发态的最低振动能级上。
15内转换(Internalconverion)当2个电子能级靠近或有重叠时,发生电子由高能级以无辐射跃迁的方式返回低能级,将激发能转变成热能。
生色团:凡是可以使分子在紫外—可见光区产生吸收带的原子或原子团。
助色团:含有孤对电子,可以使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团。
红移:在分子中引入的一些集团或受到外界其它因素影响,吸收峰向长波方向移动的现象。
蓝移:在分子中引入的一些集团或受到其它外界因素影响,吸收峰向短波方向移动的现象。
激发电位:指原子由基态跃迁到激发态时所需要的能量。
灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线)或离子线。
与实验条件有关。
共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线,由最低能及的激发态到基态的跃迁称为第一共振线,一般也是最灵敏线,与元素的激发程度难易有关。
最后线:或称持久线,当待测物含量逐渐降低时,谱线数目亦相应降低,当C接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。
分析线:在进行元素的定性或定量分析师,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条最后线或几条灵敏线作为测量的分析线。
自吸:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象。
自蚀线:自吸最强的谱线称为自蚀线。
分配系数K :是指在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值。
分配比k :分配比又称容量因子,它是指在一定的温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。
原子发射光谱:构成物质的原子受到热能、电能或化学能的激发,由激发态跃迁回基态或较低能级的激发态时而产生的光谱称为原子发射光谱。
原子发射光谱法:应用原子发射光谱进行定性、定量分析的方法称为原子发射光谱法。
原子吸收光谱:气态的基态原子对同种原子发射出来的特征辐射具有吸收能力的现象,所产生的光谱称为原子吸收光谱。
原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱进行定量分析的方法称为原子吸收光谱法。
多普勒变宽:由于原子在空间作无规则的运动而引起的谱线变宽。
压力变宽:由同种原子或与其它原子相互碰撞而引起的谱线变宽。
1.仪器分析:以测量物质的物理性质和物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法,由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备,故称之为仪器分析。
2.化学分析:利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。
3.标准曲线:被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
4.检出限:某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最低量(最小浓度或最小质量)5.内标法:将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及它们的色谱峰面积求出被测组分的含量。
6.发色团:含π键的不饱和基团,能吸收紫外可见光,产生n→π*、π→π*跃迁的基团。
7.助色团:含杂原子的饱和基团,本身在紫外和可见光区无吸收,但能使生色团吸收峰红移,吸收强度增大的基团称为助色团。
8.红移:向长波方向的移动叫做红移。
9.蓝移:向短波方向的移动叫做蓝移。
10.增色效应:使吸收强度增大的效应称为增色效应。
11.减色效应:使吸收强度减弱的效应称为减色效应。
12.色谱法:一种重要的分离方法,混合物在流动相的携带下通过色谱柱与固定相发生作用按一定顺序分离出几种组分的方法。
13.气相色谱法:以气体为流动相的色谱分析法14.液相色谱法:以液体为流动相的色谱分析法15.梯度洗脱:在一个色谱分析周期内,不断改变流动相配比、极性、PH、离子强度,以达到用最短的时间获得最佳的分离效果。
16.凝胶色谱:利用某些凝胶(固定相)对分子大小,形状不同的组分所产生的阻滞作用不同而进行分离。
17.标准偏差:峰高0.607倍处的色谱峰宽度的一半。
18.半峰宽Y1/2:峰高1/2处的色谱峰宽度。
19.分配平衡:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间所达到的平衡叫做分配平衡。
20.程序升温:在一个分析周期内,柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
21.共振线:原子收到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线。
仪器分析名词解释1.仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。
仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。
2.指示电极:指电极电位随溶液中的离子浓度或活度变化而改变的电极(φ与C有关)3.参比电极:电极电势已知、恒定,且与被测溶液组成无关,则称为参比电极(φ与C无关)4.标准曲线法:实际工作中最常用的一种工作方法,以标准浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制的曲线。
5.原子吸收分光光度法:将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度进而求得样品中待测元素的含量。
6.色谱法:根据混合组分在固定相和流动相之间的溶解,吸附和其他亲和作用的差异来实现分离分析的一种方法。
7.色谱柱:气相色谱仪中起分离作用的是色谱柱,根据色谱柱内径长度可以分为填充柱和毛细管柱两种。
8.程序升温:柱温按预定的加热速度,随时间做线性或非线性的增加。
9.分配比k:指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。
10.分配系数:在平衡状态下,组分在固定液与流动相中的浓度之比。
11.保留时间:试样从进样到出现色谱峰最高值所需的时间。
12.保留体积:保留时间与载气平均流速的乘积称为死体积。
13.调整保留时间:保留时间与死时间之差称为调整保留时间。
14.调整保留体积:保留体积与死体积之差称为调整保留体积。
15.梯度洗脱:在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。
蓝移:由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向短波方向移动的现象称蓝移(紫移)红移:由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向长波方向移动的现象称红移(长移)R带:是由n→π*跃迁引起的吸收带,是杂原子的不饱基团的特征。
其特点是吸收峰处于较长波长范围(250-500nm),吸收强度弱。
K带:是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带,吸收峰出现在200nm以上,吸收强度大。
吸光度:透过光与入射光之比再取负对数,与吸光系数、透光率成正比。
荧光发射:1.总离子强度;在某种情况下,这种高浓度电解质溶液中还有含有PH缓冲剂和干扰的配位剂。
2.程序升温;在同一分析周期没,柱温按预定的加热速度,随时间作线性非线性的变化3.梯度洗脱;在一个分析周期内程序控制,连续改变流动相的现象电泳淌度:μep是单位电场强度下,带电粒子的电泳速度。
4.电渗现象;当在溶液了两段施加电压时,就会发生液体相对于固体表面的移动,这种溶液体相对于固体表面的一定能过现象5.洛伦兹变宽;被测元素的原子与蒸汽中其它原子或分子等碰撞而引起的谱线轮廓变宽6.可逆电对;一个微小的电流以相反的方向通过电极时,电极反应为原子的逆反应,具有此性质的电极称可逆电极,或可逆电对7.不可逆电对;在微小电流条件下,只能在阳极发生氧化,而在阴极不能同时还原,所以电路中没有电流通过,这样的电极称不可逆电极或不可逆点对8.多普勒变宽;是由于原子的无规律热运动所引起的谱线变宽,又称温度变宽9.指示电极;是指电极电位随待测组分活度改变而变化,其大小可以指示待测组分活度变化的电极10.参比电极:电极电位在一定条件下恒定不变,仅提供电位测量参考的电极离子选择电极:由基于离子交换和扩散,由对待测离子敏感的膜制成的膜电极。
11.不对称电位;如果玻璃膜两侧氢离子活度相同,则膜电位应等于零,但实际上并不为零,而是有几毫伏的电位存在12.碱差:在较强的碱性溶液中,玻璃电极对Na+等碱金属离子也有响应,结果由电极电位反映出来的H+活度高于真实值,即PH低于真实值,产生负误差。
1.生色团(Chromophore):含有π键的不饱和基团,能使化合物的λmax移至紫外及可见区范围内共轭作用:原吸收带消失,新吸收带出现在较长的波长处,吸收强度增加。
2. 助色团(auxochrome )能使生色团λmax 长移,且吸收强度增加的带有非成键电子对的基团。
(其本身无紫外吸收)3. 红移(bathochromic shift)效应由于有机化合物结构改变以及改变溶剂等,使最大吸收峰的波长将向长波方向移动。
4. 紫移(蓝移)效应化合物结构改变或由于其它原因,使吸收峰的波长向短波方向移动,这种效应…5.双波长分光光度计试样溶液浓度与两个波长处的吸光度差成正比。
特点:可测多组份试样、混浊试样、可作成导数光谱不需参比液、克服了电源不稳而产生的误差,灵敏度高6.振动弛豫在同一电子能级中,电子由高振动能级转至低振动能级,而将多余的能量以热的形式发出。
(10-12 s)7.内转换相同多重态的两个电子态间的无辐射跃迁8.系间跨越不同多重态间的两个电子态间的无辐射跃迁.9.外转换激发态分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用(如碰撞)发生能量转换,而使荧光或磷光强度减弱甚至消失的过程,也称“熄灭”或“猝灭”。
10.荧光发射分子电子从第一激发单重态的最低振动能级在很短时间(10-9~10-7s)跃迁到基态各振动能层时所产生的光子辐射称为荧光11.磷光发射分子电子从激发三重态最低振动能级,在10-4~10s内跃迁到基态的各振动能层所产生的辐射。
12.激发:处在基态最低振动能级的分子,当其吸收了和它所具有的特征频率相一致的电磁辐射后,可跃迁到激发单重态中各个不同振动能级和转动能级,产生对光的吸收13.Stokes位移与激发(或吸收)波长相比,荧光发射波长更长,称为Stokes位移。
14.共轭作用:原吸收带消失,新吸收带出现在较长的波长处,吸收强度增加。
15.程序升温:柱温按预定的加热速度,随时间做线性或非线性的增加16程序升温作用提高柱效、改善峰形,缩短分析时间,使各组分得到良好的分离,有利于痕量组分的检测。
1.保留时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间2.基线:在操作条件下,仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线3.定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
4.定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作5. 基线:无试样通过检测器时检测到的信号6. 保留时间:溶质通过色谱柱的时间,及从进样到柱后洗出最大浓度的时间。
通常用tR表示,7. 死时间:不与固定相作用的气体的保留时间,以tM表示8.调整保留时间 :tR’=tR-tMtM9. 半峰宽:色谱峰高一半处的宽度10.分配系数 :组分在固定液与流动相中达到平衡时的浓度之比。
11. 保留因子:保留因子(容量因子或分配比):溶质分布在固定相和流动相的分子数或物质的量之比,以k表示12.梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。
适于分析极性差别较大的复杂组分13塔板理论:塔板理论认为,一根柱子可以分为n段,在每段内组分在两相间很快达到平衡,把每一段称为一块理论塔板。
设柱长为L,理论塔板高度为H,则 H = L / n 式中n为理论塔板数14.速率方程:H=A + B/u + Cu式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
15.分离度:相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值,用R 表示。
分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。
16.程序升温:柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17气相色谱(GC)仪包括载气系统进样系统色谱柱检测系统记录仪18.色谱法特点:分离效率高灵敏度高分析速度快应用范围广19色谱定性方法:利用纯物质定性利用文献保留值定性20.定量方法:峰面积测量内标法外标法21. 高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)有何不同?答:(1).分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品,占有机物的20%; HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测,占有机物的80% (2).流动相差别的区别 GC:流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
仪器分析是以测定物质的物理性质或物理化学性及其变化为基础而建立起来的一类分析法。
化学分析利用特定的化学反应及其计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
光学分析法是根据物质发射或吸收的电磁辐射以及电磁辐射与物质相互作用为基础而建立起来的分析方法电分析化学法以测量某一化学体系或样品的电响应为基础建立起来的一类分析方法。
色谱分析法是一种物理化学分离分析技术。
它是利用混合物中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异,让各组分在两相间进行多次分配产生明显迁移速差而得以分离。
根据分离所给出的信息,对各组分进行分析和测定。
当某组分从色谱柱中流出时,检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的曲线称为该组分的色谱峰色谱峰顶点与基线之间的垂直距离称为色谱峰高保留值是试样各组分在色谱柱中保留行为的量度。
相对保留值r2,1 某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比称为相对保留值r2,1。
只有流动相通过时,检测器响应信色谱柱中号随时间变化的曲线称为基线。
通常用时间或用将组分带出色谱柱所需流动相的体积来表示,分称为保留时间和保留体积。
气相色谱仪即气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统.电信号-时间曲线即浓度(或质量)-时间曲线,称为色谱图分离度称分辨率,它是色谱图中相邻两峰分离程度的量度,定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰宽平均值之比。
高效液相色谱仪高压输液系统、进样系统、分离系统、检测记录系统原子这种选择性吸收而获得的特征光谱称为原子吸收光谱原子这种由高能态跃迁回到基态而产生的光谱称为原子发射光谱。
紫外—可见分光光度法即是根据物质分子对紫外、可见光区辐射的吸收特性,对物质的组成进行定性、定量及结构分析的方法。
它具有较高的灵敏度和准确度,选择性较好,操作快速、简便,仪器设备价格低廉、简单,由光源、分光系统(单色器)、吸收池、检测器和显示系统能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的原子团,称为助色团(吸收峰向长波长方向移动,这种现象称为深色移动或称红移原子吸收光谱法是基于待测物质基态原子蒸气对锐线光源发射的特征谱线的吸收来对元素进行定量的分析方法。
名词解释指示电极:一种电极的电位随溶液中疲则离子的活度(或浓度)的变化而变化的一类电极.参比电极:一种电极的电位不受溶液组成变化的影响,其电位值基本固定不变的电极.液接电位:两种组成不同,或组成相同浓度不同的电解质溶液接触界面两边存在的电位。
钠差:在PH>9的溶液中,普通玻璃电极对Na+也有响应,因而求得的H+活度高于真实值,即PH读数低于真实值,产生负误差。
酸差:在PH<1的溶液PH值相等时,普通玻璃电极测得的PH值高于真实值,产生正误差。
直接电位法:根据待测组分的电化学性质,选择合适的指示电极和参比电极,浸入试样溶液中组成原电池;测量原电池的电动势,然后根据NERST方程式电极电位(实为电池电动势)与有关离子活度(或浓度)的关系,求出造就则组分含量的方法。
电位滴定法:在用标准溶液滴下待测物容液的滴定过程中,借助监测待测物(或滴定剂)批示电极的电位变化确定滴定终点的滴定分析法。
摩尔吸光系数:是指在一定波长时,溶液浓度为1MOL/L厚度为1观看吸光度。
百分吸光系数(比吸光系数):是指在一定波长时,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1CM的吸光度。
助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团。
生色团(发色团):有机化合物分子结构中含有或跃迁的基团。
红移(长移):由于化合物的结构改变,如发生共轭作用,引入助色团以及溶刘改变等。
使吸收峰向长波方向移动。
蓝移(紫移):当化合物的结构改变时或受溶济影响,使吸收峰向短波方向移动。
基频峰:分子吸收一定频率的红外线,若振动能及由基态(V=O)跃迁至第一振动激发态(V=1)时,所产生的吸收峰。
特征峰:凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰。
相关峰:由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰。
红外非活性振动:不能吸收红外线发生能级跃迁的振动。
不饱和度:分子结构中距离达到饱和时所缺一价元素的“对”数。
局部抗磁屏蔽:由于原子核外电子云在外磁场的作用下,产生出一个对抗外磁场的次级磁场,这种对抗对外磁场的作用,就称为局部抗磁屏蔽。
仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4.相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度。
6.峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7.固定液:8.分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9.分配比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。
10.相比:VM与Vs的比值。
11.分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12.梯度洗提:就是流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。
13.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。
14.正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。
15.反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。
16.半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17.支持电解质(消除迁移电位):如果在电解池中加入大量电解质,它们在溶液中解离为阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。
1.色谱分离度:相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标,定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值
2.死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和.
3.程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。
4.梯度洗脱:又称为梯度淋洗或程序洗脱。
在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。
5.极限扩散电流
6.指示电极:电极电位与被测离子活度有关,又称待测离子电极或工作电极。
7.半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。
8.浓差极化:电解时,电极表面因浓度变化引起的极化现象。
9.生色团;在饱和碳氢化合物中引入含ה键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团
10.助色团:含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。
11.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。
12.锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。
13.基团频率:同一类型的化学基团,在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率
14.贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量,氧化性火焰。
15.富燃火焰:燃气量大于化学计算量,还原性火焰。
16.基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态
17.激发态:当原子获得足够的能量后,就会使外层电子从低能级跃迁至高能级,这种状态称为激发态。
18.激发电位:原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位.
19.电离电位:使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。
20.离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线.
21.共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
共振线具有最小的激发电位,为该元素最强的谱线.
22.灵敏线、由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。
23.最后线及分析线:当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线.用来测量该元素的谱线称分析线。
24.灵敏度(S):原子吸收分析法中定义为校正曲线的斜率原子吸收分析法中常用特征浓度来表示.特征浓度—-指产生1%吸收或0。
0044吸光度值时的待测元素的浓度.
25.检出限原子吸收分析法中检出限(D)通常以产生空白溶液信号的标准偏差3倍时的测量信号的浓度表示.
1、画出气相色谱流程图,解释色谱峰展宽的主要原因。
答:载气源-进样口和气化室-色谱柱和柱温箱-检测器-记录系统。
运用速率方程解释色谱峰展宽
2、说出气相色谱分析的基本原理。
基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,试样中各组分在两相中进行反复多次分配。
使原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而使各组分分离开来。
3、试述速率方程中A、B、C三项的物理意义。
H = A +B/u+C·u
A─涡流扩散项气体碰撞到填充颗粒物时,不断的改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似我留的流动,因而引起色谱峰的扩张
B —分子扩散项由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以塞子的形式存在于柱的很小的一段空间中,在塞子的前后(纵向)存在着浓度差异而形成浓度梯度。
因此使运动着的分子产生纵向扩散。
C -传质阻力项包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl两项
4、试述塔板理论和速率理论的区别和联系
5、热导检测器和氢火焰离子化检测器。
电子捕获检测器的原理是什么?各自的优缺点
热导检测器是根据不同的气体具有不同的热导系数原理制成的.热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。
缺点:灵敏度较低。
氢离子化检测器是利用有机物在以氢气和空气燃烧的火焰中发生自由基反应而被电离,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。
它的特点是:灵敏度很高,检出限低,火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。
其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质.
电子捕获检测器,样品进入ECD后,打破在β—射线的轰击和电场下形成的基流,进行检测.它是一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度)。
它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。
它的缺点是线性范围窄,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。
6、气相色谱定量的方法有哪几种,各有什么优缺点?
归一化法优点:简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;
缺点:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
内标法优点:准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
可适
用于组分不能全部出峰时。
缺点: 每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。
外标法优点:不使用校正因子,准确性较高,操作简单.
缺点:结果的准确度取决于进样量的准确性
7、有五个组分A、B、C、D、E,在气液色谱柱上的分配系数分别为480、360、490、496、473,试指出
它们在色谱柱上的流出顺序.
B 、E、A、C、D 。
K越大,越不易流出。
8、画出高效液相色谱仪基本结构示意图。
9、在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么
提高柱内填料填充的均匀性
改进固定相(减小粒度,选择薄壳型单体,选用低浓度流动相,适当提高柱温,)
其中减小粒度是最有效的提高柱效的方法
10、什么是正相色谱和反相色谱?
正相色谱法
正相色谱法流动相极性小于固定相。
在正相色谱中固定相是极性填料(如含水硅胶),而流动性是非极性或弱极性的溶剂(如烷烃)。
因此,样本中极性小的先流出,极性大的后流出,正相色谱法适于分析极性化合物.
反向色谱法
反向色谱法流动相极性大与固定相,极性大的组分先流出色谱柱,极性小的后流出,适用于分析非极性化合物。
典型的反向键和相色谱是再ODS柱上,采用甲醇—水或乙腈—水作流动相,分离非极性或中等极性的化合物等。
11、对于液相色谱,能否根据理论塔板数判断分离的可能性?为什么?
不能依靠理论塔板数来判断分离的可能,理论塔板数描述的是液相色谱柱柱效,塔板数越高,说明色谱柱的分离性能越好(一个宽泛的概念),但具体到某些物质能否互相分离,应该用分离度来描述,两个物质的分离度大于1。
5,说明能互相分离,否则就不能,这个跟理论塔板数毫无关系
12、试述pH玻璃电极的响应机理.
玻璃电极对H+选择性响应主要与电极膜的特殊组成有关,普通玻璃电极膜是由固定带负电荷的硅酸晶格组成,在晶格中有体积小、活动能力强的钠离子,溶液中的H+可进入晶格占据Na点位而其他高价阴阳离子不能进出晶格.当内外玻璃膜与水溶液接触时,Na2SiO3晶体骨架中的Na与水中的H+发生交换形成双电层,产生电位差,扩散达动态平衡后达稳定相界电位(膜电位),其膜电位可用———--表达。
对于整个玻璃电极而言电极电位为——————。
此式即为采用玻璃电极进行pH测定的理论依据
14、库仑分析和极谱分析都是进行物质的电解,请问它们有什么不同。
答:库仑分析是要减少浓差极化,它的工作电极面积较大,而且溶液进行搅拌,加入辅助电解。
极谱分析是要利用浓差极化,它的工作电极面积较小,而且溶液不能搅拌,加入支持电解质.
15、简述气相色谱仪组成。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱(含柱箱)、检测器和数据处理系统五大部分组成。