气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留作者：陈敏来源：《科技风》2017年第26期摘要：目的：探讨气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留的效果。
方法：建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的气相色谱—质谱联用分析方法。
结果：平均回收率为79.78%～118.34%。
结论：该方法可有效检测果蔬中的常用农药残留。
关键词：农药残留；果蔬；质谱联用仪生鲜蔬果已经成为一种大众生活中必不可少的食品，但是由于在水果蔬菜生产过程中，通常会存在不同种类农药的使用，造成果蔬中残留有多种农药物质，对人们的身体健康造成极大的影响。
所以，对高效灵敏的果蔬农药残留分析技术进行构建，对农业经济的发展具有较大研究价值。
本文通过气相色谱质谱联用法，来对果蔬中10种主要农药残留进行检测。
1 试验部分1.1 仪器与试剂FinniganTraceGCDSQ型气相色谱质谱联用仪，CNWBONDCarbonGCB石墨化炭黑固相萃取柱，TDL5型离心机。
丙酮、二氯甲烷、氯化钠（650℃，烘4h）为分析纯，10种农药溶液的浓度为：1000mg·L1，其纯度都要超过97.0%。
在实验室准别足量的纯水，电阻率是18.2MΩ·cm。
1.2 仪器工作条件色谱条件DB5毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm），其中的所含气体为氦气，对应的流量是1.2mL·min1，所处温度条件为250℃，分流比主要是1：10；溶剂延迟7min；对应的进样量为1μL。
对应的质谱条件为电子轰击离子源（EI），其温度为250℃，能量是70eV；装置的接口温度需要处在250℃的条件下，对离子模式（SIM）定量进行选取，以及获取2～3个离子定性。
1.3 样品处理方法样品去皮后，称取果蔬样品25.00g，对丙酮水（5+1）溶液添加100mL，均质3min，过滤，于40℃水浴下，旋转蒸发到接近干燥。
加入20g·L1氯化钠溶液100mL和二氯甲烷100mL 萃取，重复提取2次，从而获取一定量的二氯甲烷层。
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究摘要通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析，应用数学模型，计算出测定过程中的不确定分量，最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度，找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备，反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。
关键词气相色谱法；有机磷农药；残留量；不确定度测量的目的是为了对被测量的量值进行测定，测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。
《检测和校准实验室能力的通用要求》[1]中“5.4.6测量不确定度的评定”条款规定：检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[2-3]。
为了反映实验室的检测水平和给客户提供更科学、更准确的检测数据，笔者结合检测方法和实际操作，以黄瓜中甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷测量不确定度的评定为例，系统介绍了气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度评定过程。
1 材料与方法1.1 试验材料供试样品为黄瓜，为实验室的考核样品，于2014年5月23日进行测定。
所用试剂为：丙酮（色谱纯）、乙腈（分析纯）、氯化钠（分析纯），置于140 ℃条件下烘烤4 h。
农药标准品：100 μg/mL甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷标准溶液，于2014年3月购自农业部环境保护科研监测所。
仪器设备：气相色谱仪，岛津GC-2010，带有火焰光度检测器（FPD）；电子天平（YP202N）、容量瓶（5 mL/A级）、量筒（50 mL）、分度吸量管（10 mL/A级、1 mL/A级）、10 mL刻度离心管、100 mL 具塞量筒；食品加工器、高速匀浆机、电热恒温水浴锅、氮吹仪等。
以上所有用到的仪器设备及量器均经核查或校准，符合检测规范要求。
1.2 试验方法式（1）中，W为样品测定浓度，单位为mg/kg；v1为提取溶剂总体积，单位为mL；v2为分取体积，单位为mL；v3为样品溶液定容体积，单位为mL；C1为标准溶液中农药的质量浓度，单位为μg/mL；A为样品溶液中被测农药的峰面积；As为农药标准溶液中被测农药峰面积；m为试样的质量，单位为g。
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量杨亚平;林森【摘要】采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器,建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.02～4.00mg/L,相关系数为0.995 5～0.9980,检出限为0.0012～0.0020 mg/L,加标回收率为89.3%～92.2%,相对标准偏差为2.2%～3.2%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)005【总页数】3页(P23-25)【关键词】气相色谱法;蔬菜;有机磷农药;残留量;测定【作者】杨亚平;林森【作者单位】阜阳市产品质量监督检验所,阜阳,236013;阜阳市产品质量监督检验所,阜阳,236013【正文语种】中文【中图分类】O6有机磷农药具有广谱、高效、价格较低等特点，至今仍有菜农使用。
蔬菜中有机磷农药的残留量过高会引起人体的神经麻痹及呼吸系统损伤等，危害人体的健康，因而，必须对其在蔬菜中的残留量进行检测,作为市场准入的重要依据。
甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷和甲基对硫磷是4种常见的有机磷农药，按照GB/T 5009.20-1996、GB/T 17331-1998标准中规定的方法测定蔬菜中上述4种有机磷农药的残留量，操作繁琐，费时。
笔者采用气相色谱法同时测定蔬菜中上述4种有机磷农药的残留量，方法快速、准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC-17A型，带有氮磷检测器及Class-GC-10色谱工作站，日本岛津公司；甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷标准样品：纯度分别为99%、98%、99%、99%，国家标准物质研究中心；丙酮、乙酸乙酯、石油醚：分析纯，重蒸；无水硫酸钠、氯化钠：分析纯；活性炭：酸洗后洗至中性，烘干；硅藻土助滤剂(Celite545)。
1.2 色谱条件色谱柱：DB-1型毛细管柱，15 m×0.53 mm i.d.；柱温：120℃℃(2 min)；载气:氮气，流速为10 mL/min(不分流)；进样器温度：250℃；检测器温度：250℃；进样方式：自动进样器进样；进样量：5 μL。
