气相色谱在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用

气相色谱在农药残留分析中的应用

1 农药残留以及气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状

1.1 农药残留的现状

自上个世纪50 年代以来，化学农药的使用在全世界范围内得到推广，化学农药的使用在防治农业病虫害和增加农业产量方面起到了至关重要的作用，显然，化学农药的应用极大的促进了人类社会的进步和发展。然而科学技术在为人类创造财富的同时，也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康等。近几年来不断有因食有残留农药的蔬菜和水果而导致中毒的报道出现，可见，农药残留问题已成为当今世界上危害人类健康的一个重要问题，解决农药残留问题已刻不容缓。

1.2 气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状

就当前的农药残留分析的研究现状来看，在农药残留的定量分析方法中是以GC 即气相色谱法为主要的分析检测方法，另外用的相对比较多的一种分析检测方法就是HPLC 即液相色谱分析法。由于气相色谱法具有容易操作、分离效果好以及灵敏度高等特点而广泛的应用于那些相对分子量较小、易气化、热稳定性比较强的农药残留的分析检测中，其中比较常见的有有机氯、有机磷等化学的农药残留分析。同时近些年随着气相色谱法研究的进一步深入，毛细管柱和新型检测器得以在气相色谱法中出现和应用，这样一来，有80%以上的农药残留均可采用气相色谱法进行分析检测。

2 气相色谱在农药残留分析中的样品前处理技术

2.1 固相萃取法 固相萃取法即SPE，它是一种应用比较广泛而且相对比较成熟的样品前处理技术，其中SPE 的原理是通过利用一些固体吸附剂来吸附液体样品中的那些有机的目标化合物，从而使其与样品的其他混合物质分离开来，然后在经过洗脱吸附样品，实现目标化合物与其他物质的完全分离。

作为当前应用最为广泛的一种样品前处理技术，该处理技术可以有效的将目标化合物与干扰物分离开以及回收率高和重复性好等优点。另外，SPE 柱填料的种类比较多，按目标化合物的吸附原理的不同可分SPE柱填料划分为正相和反相两种，其中正相填料主要包括活性炭、硅胶和硅藻土等，而反相填料主要包括C18 以及离子交换吸附树脂等。

I 南京医学院毕业论文

摘 要

论文建立了蔬菜中 11 种农药多残留的气相色谱分析方法。对 NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行了改进，探讨了蔬菜基质对检测的影响。使用 DB-17 毛细管柱分离，FPD检测器进行检测。结果显示：11 种有机磷农药分离效果好，在黄瓜、西红柿、生姜中的3

个浓度添加水平，回收率为 71.2%-117.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.1%-11.2%，最低检出限为 0.005mg/kg-0.06mg/kg，保留时间为 6.396min-19.400min。在各自限性范围内线性关系好（r>0.999）；使用 40℃加热氮吹浓缩，可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至 95.00%和 103.3%；在被测得 13 种蔬菜中，甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出；韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。

为了有效控制蔬菜农药残留提供科学依据，2009 年 9 月至 12 月对天河区 4 家超市

及 1 处农贸市场进行随机抽样检测，用气相色谱法测定其中的有机磷农药。共检测蔬菜

样品 64 份，其中农药残留阳性的有 10 份，超标率为 15.63%。叶菜类蔬菜合格率为

71.43%，而瓜菜类、根茎类和茄果类全部合格。在 11 种标的农药中，检测出 5 种，其

中 3 种为国家禁用农药。

论文还研究了不同清洗方法对去除蔬菜中有机磷农药残留的影响。采用气相色谱法

（GC）对经过不同方法浸泡处理的娃娃菜中敌敌畏和乐果的残留量进行分析，结果显示：除了超声波清洗之外，清水、洗涤剂以及食用碱均能不同程度的去除娃娃菜中残留的农药。其中斧牌洗洁精对敌敌畏和乐果两种农药残留的去除效果最佳，斧牌洗洁精对两种农药的去除率为分别为 84.38%和 76.11%。

关键词：气相色谱（GC）；有机磷农药残留；蔬菜 II 南京医学院毕业论文

关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结

摘要：农药是把双刃剑，可防虫治病除草 ，在保障和提高作物产量中起到了重要的作用，这是农药的功，随之而来的是滥用农药导致的农残超标，农残超标对人类健康的影响不容小视。随着人们生活水平的提高，对农产品质量安全也愈发重视。我国政府针对不同种类农药毒性大小各异的特点，限制了蔬菜和水果中不同种类农药的最大限量，并且其限量标准越来越低，因而高效、快捷、准确的农药残留检测技术是发展的必然趋势。

关键词：气相色谱法果蔬农药残留检测实验中运用技术

目前气相色谱法是常用的农残检测方法，气相色谱法是利用惰性气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同导致各组分从色谱柱中流出时间不同，组分之间彼此分离。通过适当的鉴别和记录系统，制作出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

1 气相色谱检测农残常用条件。

1-1 样品制备方法

样品制备时，小体积蔬菜和水果样品均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250-500g保存待测；大体积蔬菜和水果切碎后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取600-800g保存待测。对含性质不稳定的农药残留样品，应立即进行测定。样品需要较长时间保存的，应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶于样本分离，分离严重时应重新匀浆。 1-2 前处理方法

前处理中所使用的氯化钠在使用前应先在140℃的环境下烘烤4小时。吸取10ml乙腈于烧杯中进行水浴时应严格控制水浴锅的温度在80℃，并缓缓通入氮气，同时避免待检样品被完全蒸干，确保检测结果的准确性，通入氮气时应注意氮气流速，不能过快以免溶剂溅出。样品蒸发至近干后，取出加入丙酮或正己烷后，应盖上铝箔，防止溶剂挥发。

蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法

在社会不断发展的过程中，蔬菜一直作为人们生活

中必不可少的物品，它的安全性对于人民生活是很重要的。

现代生活中普遍存在着蔬菜汇总有机磷农药的残留，造成

这种现象的原因有很多，一般这种都是通过一些方式来检

测出来的，接下来就介绍农药残留物的检测方法和农药前

的处理方法。

农药残留物的检测方法

农药残留物对人们的身体有一定的危害，生活中常见

的农药残留物主要是有机氯农药、有机磷农药以及其他农

药，要将这些进行检测需要通过科学的方式，一般方法是

色谱法、生物传感检测、红外光谱分析技术以及毛细管区

带点泳（CIE）这几种方式，下面将对这几种检测方式进行

具体的介绍。

色谱法。色谱法是一种分离和分析方法，在有机化学、

生物化学等方面有着广泛的应用。色谱法常见的有薄层色

谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及柱色谱法这些方

法。柱色谱是最原始的一种，它主要是通过将固定相注入

下端塞有棉花等内容的玻璃管汇总，再将被样品饱和的固

定相粉末摊铺在玻璃管顶端，让他们进行反应了得到结果。薄层色谱法由于操作简单，成本低等因素有着非常广泛的

应用，它主要是将固定相图布在金属或者玻璃薄板上形成

薄层，利用工具将样品点染于异端，通过进入流动获得最

终结果。

生物传感检测法。生物传感检测主要是有着酶抑制法、

酶联免疫吸附分析法以及生物传感器法这三个内容。其中

生物传感器是通过对生物物质敏感并将其浓度转化成电信

号。底物已经由酶发生了反应，经过生物检测器就可以获

得检测结果。

红外光谱分析技术。红外光谱分析是利用红外光谱对

物质进行分析获得结果。红外光谱的产生需要一定的条件，

比如红外光的频率要与分子中某基团的振动频率一样，分

子振动从而引起瞬间偶极矩变化等内容，红外光谱分析技

术有着一定的发展前途。

毛细管区带电泳（CIE）。毛细管区带电泳是利用高压

直流电场为驱动力的新型液相分离分析的方法，它是毛细