微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量(精)
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实验报告
课程名称仪器分析实验实验项目微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量
实验类型□验证□设计□综合实验时间 2010 年 4 月 7 日
实验指导老师实验评分
一、实验目的
1.掌握微分脉冲极谱法的基本原理
2.掌握伏安极谱仪的操作方法
3.学会使用微分脉冲极谱法测定果汁中的维生素C
二、实验原理
脉冲极谱法不仅适用于无机物的定量测定，而且适用于有机物的定量测定。
能否可以用记谱法测定水溶性介质中的有机物，与有机物功能团的氧化还原特性有关。
功能团很大程度上决定在汞滴电极的电位窗口是否可发生氧化还原反应，是否可通过物质的还原或氧化定量测定。
脉冲极谱法测定果汁中维生素C（抗坏血酸）的含量是基于抗坏血酸氧化为脱氧抗坏血酸：
（C6H8O6→C6H6O6+2e+2H+）
该反应的氧化还原电位与pH有关：
如果缓冲效果不适宜的话，抗坏血酸的氧化会是电极表面的pH移动，从而导致峰形变宽。
在实验中选用乙酸缓冲液可以避免此类情况。
三、仪器与试剂
1.仪器： Metrohm 797伏安极谱仪
2.试剂： 1g/L新配的抗坏血酸标准溶液
乙酸缓冲溶液
待测果汁溶液
四、实验内容与步骤
1.接通电源，预热伏安极谱仪。
（上一组刚做完，因此不用做此步骤）
2.设置相关参数，将Electrode设为DME（动态滴汞），其它参数因为上一组已经设置好，因此其它参数不用再次设置。
3.取10mL乙酸缓冲液，加入100μL果汁样品溶液，记录样品的测定曲线后，依序两次加入100μL抗坏血酸标准溶液，分别测定峰电流值，利用标准加入发自动计算果汁中维生素C的含量。
五、实验记录与结果处理
见下页
即求得待测果汁溶液中的维生素C含量为142.458mg/L
六、总结与讨论
1. 实验中使用缓冲溶液作用：
本实验的实验原理是，待测物质在外加电压的情况下，在滴汞电极上发生氧化还原反应，并产生相应的电流。
根据测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，从而计算得出待测物质的浓度。
因此，待测物质维生素C在测定过程中，要切实保证其本身的性质，尽量避免被空气等氧化。
就是这个原因，在实验过程中，要加入缓冲溶剂，调节溶液的pH 值，尽量降低待测物质的氧化进程。
使测定结果更准确。
如果缓冲效果不适宜，抗坏血酸的氧化会是电极表面的pH移动，从而导致峰形变宽。
2.该实验选择微分脉冲法定量分析标准加入法的原因和优缺点：
本实验采用的是标准加入法。
之所以选用这种方法是鉴于待测试样是“果粒橙”橙汁，其中的待测物质维生素C的含量被视为一个未知值，且维生素C容易被氧化，若采用标准曲线法，在配制标准溶液时，维生素C容易被氧化，会影响最终结果。
因为果汁的成分复杂，很难找一种合适的内标物。
而标准加入法可以测定组分复杂且未知的样品；同时，加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差，消除背景干扰，准确度较高。
最后测定实验采用了这种方法。
标准加入法也有缺点。
其缺点为,由于进样多次,进样误差加倍。
而且标准溶液的加入量多少对测定结果的影响程度较大。
如果加入的标准溶液太少，波高增加的
值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。
此方法不宜标准化操作。
因此，使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。
此外，还要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。
3.脉冲极谱分析方法的总结：
脉冲极谱分析方法是极谱分析方法中的一种。
极谱分析方法是一种特殊条件下进行的，以滴汞电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液，根据电流-电压曲线进行分析的方法。
而脉冲极谱法是为克服普通极谱法中充电电流和毛细管噪声电流的影响而建立的一种新极谱技术，它是极谱法中灵敏度较高的方法之一。
在这种脉冲极谱法中，还具体分有常规脉冲极谱法和微分脉冲极谱法两种。
本次实验所用的是微分脉冲极谱法。
由于可有效减少充电电流及毛细管的噪声电流，所以灵敏度高。
由于微分脉冲极谱波呈峰状，所以分辨力强。
微分脉冲极谱改变了普通极谱法中电压连续扫描的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个小振幅的周期性的脉冲电压，并在脉冲电压的末期再测量电解电流，以扣除背景电流的干扰。
