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QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量黄高柳1，贾 楠2，周 勇2，吴 景1* （1.长沙市农产品质量监测中心，湖南长沙 410003；2.湖南省农业科学院 湖南省农业生物技术研究所，湖南长沙410125）摘 要：目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法（Gas Chromatography，GC）测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。
方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理，用纯乙腈溶剂提取，NANO 碳纳米净化管净化，采用气相色谱法（GC）检测。
结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L-1的相关系数r2=0.995 3，线性关系良好。
在3个添加水平下（0.05 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1和5.00 mg·kg-1），氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%，相对标准偏差为2.5%～5.5%，方法的定量限为0.05 mg·kg-1。
结论：该方法操作简单易行，重现性好，精密度和准确度高，适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。
关键词：氟环唑；黄瓜；气相色谱；残留Determination of Epoxiconazole Residue in Cucumber by QuEChERS Combined with Gas ChromatographyHUANG Gaoliu1, JIA Nan2, ZHOU Yong2, WU Jing1*(1.Changsha Agricultural Product Quality Monitoring Center, Changsha 410003, China; 2.Institute of Biotechnology,Hunan Academy of Agricultural Sciences, Hunan Academy of Agricultural Science, Changsha 410125, China ) Abstract: Objective: To establish a method for the determination of epoxiconazole residue in cucumber by gas chromatography (GC) combined with QuEChERS pretreatment. Method: The samples were pretreated by QuEChERS, extracted by acetonitrile, purified by carbon nanotube, and detected by GC. Result: The correlation coefficient r2 of epoxiconazole in the range of 0.01～1.00 mg·L-1 was 0.995 3, showing a good linear relationship. The average recoveries and relative standard deviations of epoxiconazole in cucumber were 74.7%～100.4%, 2.5%～5.5% respectively at 0.05 mg·kg-1, 0.50 mg·kg-1 and 5.00 mg·kg-1 levels. The limit of quantitation was 0.05 mg·kg-1. Conclusion: This method is simple to operate, high in accuracy, good reproducibility and precision, and is suitable for the detection of epoxiconazole residues in cucumber.Keywords: epoxiconazole; cucumber; gas chromatography; residue氟环唑是由巴斯夫公司创制的一种新型杀菌剂，其广谱、持效期长且具有较强的内吸性，可用于防治油菜、小麦、甜菜、苹果等作物上的病害，具有保护和治理作用[1]。
不同类型农药特性及残留检测方法农药是指农业生产上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂，是现代农业发展必不可少的生产资料。
据统计，如果不使用农药，全球农作物将平均减产近70%，使用农药后，農作物减产率降低至38%左右，其中虫害约14%、病害约12%、草害约12%。
从农药的发展来看，经历了天然药物时代、无机农药时代及有机合成时代。
随着农药使用的日趋广泛及农药品种的快速更新换代，滥用农药及农药残留问题备受关注。
农药残留检测则是监管食品质量安全及保障食品贸易公平公正进行的有效技术手段。
本文对有机合成农药相关特性及检测方法进行综述，以供参考。
1 有机氯类农药有机氯类农药是指用于防治植物病虫害的组分为含有氯元素的有机物的农药，主要包括以苯或以环戊二烯为原料合成的2类化合物。
以苯为原料的农药有六六六、滴滴涕、百菌清等，以环戊二烯为原料的氯化烃有狄试剂、艾试剂、氯丹等。
1.1 有机氯类农药特性有机氯类农药理化性质基本相似，化学性质稳定、不易分解、残留时间长、不易溶于水、易溶于脂肪和有机溶剂，为脂溶性非极性农药。
有机氯类农药中包括低毒、中毒、高毒农药，急性经口LD50为98～10 000 mg/kg。
由于有机氯类农药在环境中很稳定，已有很多关于水体、沉积物甚至北极圈处检测出有机氯类农药的报道。
该类农药容易在生物体内蓄积，其毒性可沿食物链逐级放大，对食物链顶端的人类健康造成很大威胁，为此，世界各国早已停止对大多数有机氯类农药的生产和使用。
根据电生理学的研究结果，DDT、六六六及环戊二烯类农药有着相同的毒理机制，均为神经毒剂，可引起典型的兴奋、麻痹症状，作用位置是突触。
1.2 有机氯类农药的残留检测方法由于有机氯类农药在高温下比较稳定，所以在残留检测中应用最多的是气相色谱法。
ECD检测器又对氯元素有很好的响应，因而GC-ECD对大多数有机氯类农药有很好的选择性及灵敏度。
如《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）中关于蔬菜水果有机氯类农药残留的检测，其中对林丹的方法检出限达到0.000 2 mg/kg。
不同药剂对苹果斑点落叶病的防效研究李潇王浦贺军强卢幸蓉王彦伟任卫卫（甘肃建投生态建设集团有限公司，甘肃兰州730070）摘要为探究适宜防治苹果斑点落叶病的有效药剂，采用茎叶均匀喷雾的方法开展了80%代森锰锌可湿性粉剂及其他几种药剂对苹果斑点落叶病的田间药效试验。
结果表明，于苹果斑点落叶病发病初期采用茎叶均匀喷雾法施药3次（间隔12d），80%代森锰锌可湿性粉剂推荐制剂使用量为500~800倍液，有效成分用药量为1000~1600mg/kg，可有效防治该病害。
80%代森锰锌可湿性粉剂500~800倍液对苹果树及其他非靶标生物均安全。
末次药后12d，430g/L戊唑醇悬浮剂5000倍液对苹果斑点落叶病的防治效果最好，校正防效为88.68%；其次是25%吡唑醚菌酯乳油1000倍液，校正防效为86.30%；再次是80%代森锰锌可湿性粉剂500倍液，校正防效为84.75%；1%申嗪霉素悬浮剂500倍液的校正防效最低，为74.07%。
此外，80%代森锰锌可湿性粉剂500倍液对苹果斑点落叶病的校正防效与1%申嗪霉素悬浮剂500倍液差异极显著，与430g/L戊唑醇悬浮剂5000倍液差异显著，与25%吡唑醚菌酯乳油1000倍液差异不显著。
关键词80%代森锰锌可湿性粉剂；苹果斑点落叶病；安全性；防效中图分类号S436.611.1+9；S481+.9文献标识码A文章编号1007-5739（2023）14-0083-03DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.14.023开放科学（资源服务）标识码（OSID）：甘肃省是我国苹果产量第二大省，是西北黄土高原苹果优势种植产区。
苹果是农民增收致富的特色支柱产业，发展潜力巨大，在国际国内都具有明显的竞争优势[1-2]。
苹果从开花期至结果期都易受病害的侵袭，其中苹果斑点落叶病是苹果生产中的主要病害之一，主要危害叶片，尤其危害展叶20d内的幼嫩叶片，还可危害叶柄、一年生枝条和果实，发病严重的幼叶因生长受阻而扭曲变形，全叶干枯[3-5]。
第9期沈运河等：砜吡草唑的合成工艺研究·43·(98%)，然后在25 ℃，0.5 h内滴加64.6 g双氧水(0.50 mol，30%)。
在该温度下，搅拌6 h。
反应结束后向反应液中加入100 mL水，出现大量白色固体，继续搅拌0.5 h，然后对反应液进行抽滤，将得到的固体干燥，得到白色固体目标化合物73.0 g，含量：99.4%，产率：92.3%。
2 结 论分别以3,3-二甲基丙烯酸甲酯和三氟乙酰乙酸乙酯为起始原料，合成了砜吡草唑的两个重要中间体，随后以较高的产率实现了两个重要中间体的对接，最后经安全高效的氧化反应得到了纯度>99%的砜吡草唑。
此合成工艺使用的原料较为安全且反应条件温和；反应过程后处理简单，多步反应采用了一锅法和未出料进行下一步反应，减少了三废的产生，降低了能耗；O-二氟甲基化过程不产生N-二氟甲基副产物，反应的选择性以及反应中原子利用率增加了。
该合成工艺有利于砜吡草唑绿色、经济的工业化生产，提高了砜吡草唑的合成工艺技术。
但合成步骤相对较多，还需要进一步简化和研究。
参 考 文 献[1] 杨吉春, 范玉杰, 吴峤, 等. 新型除草剂pyroxasulfone[J]. 农药,2009, 49(12): 911-914.[2] YOSHITAKA T, KOICHIRO K, KIYOSHI K, et al. Action mechanismof a novel herbicide, pyroxasulfone[J]. Pesticide Biochemistry and Physiology, 2009, 95: 47–55.[3] YOSHITAKA T, MITSUMASA I, KOICHIRO K, et al. Role of metabolismin the selectivity of a herbicide, pyroxasulfone, between wheat and rigid ryegrass seedlings[J]. Journal of Pesticide Science, 2013, 38: 152-156.[4] 苏少泉. 除草剂新品种Pyroxasulfone的开发与使用[J]. 农药, 2012,51(2): 133-134.[5] SAMUEL G L K, PETER B, GURJEET S G, et al. Applications ofpre-emergent pyroxasulfone, flufenacet and their mixtures with triallate for the control of Bromus diandrus (ripgut brome) in no-till wheat (Triticum aestivum) crops of southern Australia[J]. Crop Protection, 2016, 80: 144-148.[6] 徐洪乐, 樊金星, 张宏军, 等.麦田新型除草剂砜吡草唑的除草活性[J].植物保护, 2019, 45(4): 288-292.[7] T. 弗拉塞托. 生产5,5-二取代的4,5-二氢异噁唑-3-硫基甲眯盐的方法: CN, 102666502A[P]. 2012-09-12.[8] UCHIDA Y. 3-bromo-5,5-dimethyl-4,5-dihydroisoxazole and methodfor producing same: WO, 2006038657[P]. 2006-04-13.[9] BOEHMER J E, MCLACHLAN M M W. Herbicidal isoxazolinecompounds: WO, 2007096576[P]. 2007-08-30.EPA拟议登记含有新活性成分的两种除草剂美国环保署（EPA）近日就两种产品的登记公开征询公众的意见。
曹爱兵，姚 瑶，陈长军，等．我国蔬菜农药的登记、残留现状及安全使用［Ｊ］．江苏农业科学，２０２３，５１（２２）：８－１４．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０２３．２２．００２我国蔬菜农药的登记、残留现状及安全使用曹爱兵１，姚 瑶１，陈长军２，高美静３，卢莉娜３，仲建锋３，于红梅３（１．江苏省绿色食品办公室，江苏南京２１００３６；２．南京农业大学植物保护学院，江苏南京２１００９５；３．江苏省农业科学院，江苏南京２１００１４） 摘要：蔬菜是人们生活中必备的重要农产品，因其丰富的食用价值而深受群众青睐，市场需求巨大。
满足日益增长的绿色优质蔬菜需求对产业发展提出了更高的要求，但由于蔬菜病虫害发生重、用药频繁，加之多以小农户分散种植为主，禁限用农药检出和常规农药残留超标时有发生，严重制约其绿色生产。
为促进对蔬菜农药登记现状的了解，探索农药安全使用方法，梳理我国蔬菜上登记的杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀线虫剂和杀螨剂种类及其使用情况，解析蔬菜农药残留种类、季节性差异和残留规律，并分析农药使用过程中存在的主要问题。
再结合江苏省蔬菜生产现状，对蔬菜农药管理与安全使用提出开发新型高效友好农药、加强农药系统管理、建立农药推荐使用清单以及指导菜农合理规范用药等建议，以期为江苏省乃至全国绿色优质蔬菜基地健康发展提供参考。
关键词：蔬菜；农药登记；农药残留；农产品质量安全；建议 中图分类号：Ｓ４８１＋．８；Ｓ４３６．３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０２３）２２－０００８－０６收稿日期：２０２３－０２－２７基金项目：江苏省绿色食品办公室招标项目（编号：ＱＣ－２０１９１００９３２Ｈ、ＱＣ－２０２１１１１２６８Ｇ、ＱＣ－２０２２０５１１０７Ｚ）。
作者简介：曹爱兵（１９７６—），男，江苏泰州人，硕士，正高级农艺师，主要从事绿色食品、有机农产品、绿色优质农产品基地研究。
