高考化学微专题 ——索氏提取法(共18张PPT)

广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 索氏提取法一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理咖啡因（又名咖啡碱）在茶叶中今是约2～5%，属于甲基黄嘌呤的生物碱。

纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物，是一弱碱性物质，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）等，它的化学名称是1,3,7-三甲基－2,6-二氧嘌呤，其化学结构为：NN N OO CH 3CH 3CH 3含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，100℃时失去结晶水，并开始升华相当显著，178℃时升华很快，无水咖啡因的熔点为234.5℃.茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、水等）来提取的。

蒸发溶剂，可得粗咖啡因，再用升华法得纯的产品。

三、实验仪器与药品5.0cm ×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。

六、实验步骤（1）取两包茶叶包（绿茶最好。

去掉绳子！），放入索氏提取器中，可用玻璃棒轻轻送入底部，上部不要高于索氏提取器的顶部。

（2）用量筒分别量取25mL 和75mL 乙醇于索氏提取器和烧瓶中。

（3）接通冷凝管，加热回流，温度不宜过高。

（4）时间控制：虹吸现象发生4次即可停止加热。

关电源，注意观察乙醇的颜色变化。

（5）拆下冷凝管和索氏提取器，改蒸馏装置。

蒸出乙醇约90mL （不要蒸干！）。

乙醇回收。

（6）蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿，用电热板加热，加热温度设置为2～3档。

蒸干乙醇，得咖啡因。

称重。

产品：灰色固体。

有茶香。

讨论：（很重要，请填写！）七、思考题。

索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器（如图所示）就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。

然后将固体物质放在滤纸套1 内，置于提取器2 中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3 上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

1.冷凝管；2.脂肪提取器；3. 滤纸筒；4.虹吸管；5. 蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）操作步骤：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。

注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。

（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。

）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。

被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。

如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。

2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。

3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。

索氏提取器工作原理
索氏提取器（Sørensen extractor）是一种常用于体积分数测定
的萃取仪器。

该仪器的工作原理基于两种化学物质在特定溶剂中的相溶性差异。

索氏提取器通常由一个玻璃仪器组成，其主要部件包括提取室、冷凝器、分液漏斗和进料管道。

在实验中，需要提取的样品通常溶解在有机溶剂中，并放置在提取室中。

当提取室中的溶液加热至沸腾时，蒸汽将有机溶剂中的目标化合物蒸发到提取室中。

蒸发后的有机溶剂蒸汽通过冷凝器冷却后会变回液态，并由引流管道流入到分液漏斗中。

在此过程中，目标化合物会依照其在溶剂中的溶解度被萃取到冷凝液中。

一旦提取过程完成，可以从分液漏斗中分离出两种溶液，即上层的有机溶液和下层的水溶液。

上层的有机溶液中包含目标化合物及其他的非极性化合物，而下层的水溶液中则主要是水和其他的极性化合物。

接下来，可以通过蒸发有机溶剂，以得到目标化合物的残留物。

之后，对残留物进行质量测量，再通过计算可以得到目标化合物在样品中的体积分数。

索氏提取器的工作原理基于分配定律：即一个溶质在两种互不混溶的溶剂间分布的比例与溶质在这两种溶剂中的相对溶解度成正比。

因此，利用索氏提取器可以有效地分离出不同溶剂中的化合物，并实现体积分数的测定。

查看文章索氏提取器的原理2007-08-29 10:04从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。

此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。

然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

虹吸原理：就是连通器的原理，加在密闭容器里液体上的压强，处处都相等。

而虹吸管里灌满水，没有气，来水端水位高，出水口用手掌或其他物体封闭住。

此时管内压强处处相等。

一切安置好后，打开出水口，虽然两边的大气压相等，但是来水端的水位高，压强大，推动来水不断流出出水口。

滤纸套就是用滤纸包下，不会漏出来就行了作者: ezhaokun 发布日期: 2008-07-09叠成桶状，底下用东西压实作者: comby 发布日期: 2008-07-09方法1. 折小纸包会不...就是一张方块纸. 折成一个小纸包.然后最好再套一个小纸包.然后就可以了.为了取出来方便.也可以把n个小纸包拿线拴上..... 方法2. 也可以用铝箔. 但是这个就有要求了对样品.要是粉末不好使估计.上下拧紧.扎一些洞就ok了.其实.说到底.只要包好了.不漏出来.抽提的时候别浮上来.就ok了.不和thf反应.金属那个没明白一、索式提取法（经典方法）样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

索氏萃取法索氏萃取法)JV}~e5h一、方法概要3O n R D J固体样品与无水硫酸钠混合后，置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间，以适当的溶剂于索氏萃取装置中进行萃取，如有必要将萃液干燥、浓缩，或置换成适当的溶剂，以供其后之净化或检测之用。

Y y1G4O}:?8p4h二、适用范围本方法是自固体物，如土壤、污泥及固体废弃物中萃取非挥发性及半挥发性有机化合物的步骤。

此索氏萃取步骤（Soxhlet extraction process）可确保萃取溶剂与样品基质密切接触。

]%~!| D!q g;S本方法适用于分离及浓缩不溶于水及微溶于水之有机物样品的制备，以供各项层析分析步骤之用。

I O Ku)l\2_三、干扰略四、设备及材料9b~} W's&^"K aD（一）索氏萃取设备：40 mm 内径，附500 mL 圆底瓶。

六西格玛品质论坛c e(P o^;?（二）干燥管：20 mm 内径之Pyrex 玻璃层析管，底部填充Pyrex 玻璃绵。

（注1）（三）浓缩装置：1.K - D（Kuderna - Danish）浓缩装置：(1)浓缩管：10 mL，有刻度（Kontes K – 570050 - 1025或同级品），具磨砂口玻璃瓶盖，以防止萃液蒸发。

W.V'P r;C H3`(2)蒸发瓶：500 mL（Kontes K – 570001 - 500 或同级品），与浓缩管连接处，以弹簧、卡夹或同级品夹紧。

p'S R7g j1n d R`H(3)史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 – 0121 或同级品）。

(4)史耐得管：小型二球（Kontes K – 569001 - 0219 或同级品）。

-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA,MG q1K o,t rq A1^C(5)弹簧：1 / 2 吋（Kontes K - 662750 或同级品）。

索氏提取国标
索氏提取法是一种从固体物质中萃取化合物的经典方法，广泛应用于测定脂肪含量。

该方法已列入我国国家标准（GB）和美国AOAC（美国农业化学家协会）方法中。

国标方法中，索氏提取法主要用于测定食品中的脂肪含量。

该方法利用脂类物质不挥发的特性，将经前处理后的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后得到的残留物即为脂肪（或粗脂肪）。

索氏提取法适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细且不易吸湿结块的样品的测定。

该方法选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。

而且，萃取剂是在索氏萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。

美国AOAC方法中，索氏提取法也被广泛应用于脂肪含量测定。

根据不同需求，该方法可以采用不同的萃取方式，如索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH标准热萃取等。

随着科技的发展，现在已有自动脂肪测定仪法，但这些方法仍基于索氏提取法的原理。

在使用索氏提取法时，
需注意样品的前处理、溶剂的选择、提取过程的控制等因素，以确保提取结果的准确性和可靠性。