药物分析实验作业
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《药物分析》作业练习及答案1.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1mL相当于1μg砷)解:L(%)=CV/S×100%=(1.0×10-6g/mL×2 mL)/S×100%=0.0001%解得S=2.0g答:应取检品2.0g。
2.配制每1mL中10μg Cl的标准溶液500mL,应取纯氯化钠多少克?(已知:Cl 35.45 Na 23)解:m Cl=10μg/1mL×500mL=5×103μg=5×10-3g故m NaCl=5×10-3g/35.45g/mol×58.45g/mol=0.00824g3.什么叫做重金属?中国药典采用几种测定方法?分别适用于什么样的分析对象?答:①重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
②有4种方法,分别为A. 硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物;B.炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物;C.硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物;D.微孔滤膜法适用于重金属限量低(含重金属杂质2—5μg)的药物。
4.试述古蔡氏测砷的原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液?醋酸铅棉花起什么作用?答:①原理:利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,判断药物中砷盐的限量。
②KI的作用:还原剂As5+→As3+;I-与生成的锌离子形成稳定的配位离子,利于砷化氢的生成;抑制锑化氢的生成。
③酸性SnCl2的作用:还原剂As5+→As3+;除去I2;生成锌锡齐,起去极化作用;抑制锑化氢的生成。
④醋酸铅棉花的作用:避免锌粒和供试品中可能含有少量硫化物在酸性溶液中产生的硫化氢气体的影响。
第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下,请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
方法一:普鲁卡因分子中有芳伯氨基,在酸性溶液中与亚硝酸事业进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色的沉淀。
方法二:在普鲁卡因中加入氢氧化钠,并加热,产生的蒸汽(部分普鲁卡因水解,生成溶于水的对氨基苯甲酸钠,以及挥发性的二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,热至油状物消失(全部水解,生成对氨基苯甲酸钠)后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀(对氨基苯甲酸),此沉淀能溶于过量的盐酸。
方法三:先进性水解,得到挥发性的二乙氨基乙醇,与苯硫酰氯反应,无变化(伯胺的是生成沉淀立即溶解,仲胺是沉淀不溶解)方法四:测红外光谱第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查:取本品1.0g,加水溶解成25ml,要求重金属的含量不超过百万分之十,应量取标准铅(0.01mgPb/ml)多少毫升?T×V/m=10/10000000.01×0.001×V=10/1000000V=1ml2.富马酸亚铁中砷盐的检查:去本品0.50g,加无水碳酸钠0.5g,混匀,加溴试液4ml,置水浴上蒸干后,在500~600℃炽灼2小时,放冷,残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1ml,蒸馏,流出液导入贮有水5ml的接收器中,至蒸馏瓶中约剩5ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量成28ml,按古蔡氏法检查砷盐。
(1)加入无水碳酸钠的作用是什么?除去有环状结构的有机碱金属盐,如苯甲酸钠,对氨基水杨酸钠用碱石灰法不能破坏完全的,应无水碳酸钠进行碱熔破坏。
(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么?加入酸性氯化亚锡将高铁离子还原为低铁离子后再检查3.加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml,在该测定条件下,砷盐的限量是多少?0.001%3.氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法:取本品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。
药物分析作业年级:专业:姓名:学号:第一章绪论一、填空题1.我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。
2.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
3.目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
4.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定” 系指称取重量应准确至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。
二、问答题1.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?2.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?第二章药物的杂质检查一、选择题:1.药物中的重金属是指()2+A PbB影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑()A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml) ,其浓度为C(g/ml) ,则该药的杂质限量(%)是()A VW100%B CW100%C VC100%D W100%C V W CV4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为()A 1mlB 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5.药品杂质限量是指()A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6.氯化物检查中加入硝酸的目的是()A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C2+2-2-3-的干扰D改善氯化银的均匀度除去 CO3、 SO4、 C2O4、 PO4二、填空题:1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和 ____________ 可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________ ,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的 ___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
应用化学药物分析作业1单选(2分)药物的杂质检查是() [单选题]A.已知物结构验证B.有标签药物真伪判定C.无标签药物真伪判定D.有标签药物有效性验证(正确答案)2单选(2分)一般杂质检查方法收载于 [单选题]A.药典四部通则(正确答案)B.药典一部正文C.药典三部正文D.药典二部正文3单选(2分)化学药物的特殊杂质检查方法收载于 [单选题]A.药典一部正文B.药典二部正文(正确答案)C.药典三部正文D.药典四部正文4单选(2分)药物纯度合格是指() [单选题]A.有效成分含量符合药典的规定B.有效成分符合分析纯的规定C.杂质不超过该杂质限量的规定(正确答案)D.对病人无害5单选(2分)杂质限量是指() [单选题]A.药物的杂质含量B.药物中所含杂质的最小容许量C.药物中所含杂质的最佳容许量D.药物中所含杂质的最大容许量(正确答案)6单选(2分)检查某药品杂质限量时,取供试品W(g),量取待测杂质的标准溶液体积为V(ml),浓度为C(g/ml),则该药品的杂质限量(%)是() [单选题]A. V•C/W*100%(正确答案)B.C/W*100%C .W/(C•V)*100%D.V•C/W7单选(2分)药物杂质限量检查的结果是1ppm,表示() [单选题]A.药物杂质的重量是1μgB.药物所含杂质是本身重量的百万分之一(正确答案)C.在检查中用了1.0g供试品,检出了0.1μg杂质D.在检查中用了1.0g供试品,检出了1.0μg杂质8单选(2分)采用甲基橙指示剂进行酸度检查的方法属于() [单选题]A.对照法B.灵敏度法(正确答案)C.色谱法D.比较法9单选(2分)阿司匹林中以铅为代表的重金属检查方法属于() [单选题]A.对照法(正确答案)B.色谱法C.灵敏度法D.比较法10单选(2分)肾上腺素及其盐类药物分析中应检查的特殊杂质为() [单选题]A.游离水杨酸B.对氨基酚C.对氨基苯甲酸D.酮体(正确答案)11单选(2分)()法是药物有关物质检查的最常采用的方法 [单选题]A.TLCB.HPLC(正确答案)C.UVD.IR12单选(2分)采用化学法鉴别药物主要依据是利用药物与杂质之间 [单选题]A.理化反应性差异(正确答案)B.色谱行为差异C.理化反应性共性D.光谱吸收性差异13单选(2分)HPLC法检查药物杂质,当杂质对照品易得时,应采取() [单选题]A.面积归一化法B.外标法(正确答案)C.内标法D.加校正因子的主成分自身对照法14单选(2分)检查药物的异构体杂质,常采取() [单选题]A.面积归一化法(正确答案)B.内标法C.外标法D.不加校正因子的主成分自身对照法15单选(2分)药物与杂质的色谱响应有显著差异,应采取() [单选题]A.加校正因子的主成分自身对照法(正确答案)B.外标法C.面积归一化法D.内标法16单选(2分)药物中氯化物杂质检查,是利用Cl-在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的酸是() [单选题]A.稀硝酸(正确答案)B.稀硫酸C.稀醋酸D.稀磷酸17单选(2分)观察氯化银浊度,正确的方法是() [单选题]A.置黑色背景上,从下向上观察B.置黑色背景上,从侧面观察C.置白色背景上,从侧面观察D.置黑色背景上,从上向下观察(正确答案)18单选(2分)重金属检查第一法适用的药物是() [单选题]A.含杂环B.可溶于碱性溶液C.可溶于稀酸和乙醇(正确答案)D.可炽灼破坏19单选(2分)炽灼残渣检查法是检查有机药物中的() [单选题]A.各种挥发性杂质B.各种高熔点杂质C.各种无机试剂D.各种无机杂质(正确答案)20单选(2分)重金属检查中,加入硫代乙酰胺比色时,溶液最佳PH值是() [单选题]A.1.5B.>7C.10.0D.3.5(正确答案)21单选(2分)若炽灼残渣留做重金属检查时,炽灼温度应控制在() [单选题]A.600℃以上B.650℃C.500℃以下D.500~600℃(正确答案)22单选(2分)取某药2.0g,加水100ml溶解后,取滤取滤液25ml,依法检查氯化物,规定氯化物限量不得过0.01%,应取标准氯化钠溶液(10μg Cl/ml)多少毫升?() [单选题]A.0.50B.5C.5.0(正确答案)D.2.023单选(2分)氯化物检查中加入硝酸的目的是() [单选题]A.改善氯化银的均匀度B.加速氯化银的形成C.避免弱酸银盐的形成(正确答案)D.加速氧化银的形成24单选(2分)古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑()[单选题]A.硫化汞B.碘化汞C.氯化汞D.溴化汞(正确答案)25单选(2分)Ag-DDC法检查砷盐的原理为:砷化氢与Ag-DCC、吡啶作用,生成红色物质() [单选题]A.胶态银(正确答案)B.砷盐C.锑斑D.三氧化二砷26单选(2分)在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入棉花的目的是 ( ) [单选题]A.除去HBrB.除去I2C.除去SbH3D.除去H2S(正确答案)27单选(2分)检查药品中的砷盐,在酸性条件下加入锌粒的目的是() [单选题]A.拟制锑化氢的生产B.以上均不对C.使产生新生态的氢(正确答案)D.将五价砷还原为三价砷28单选(2分)用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为() [单选题]A.1.0mlB.依限量大小决定C.2.0ml(正确答案)D.依样品取量及限量计算决定29单选(2分)检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为 D ( ) [单选题]A.0.020gB.0.10gC.1.0gD.2.0g(正确答案)30单选(2分)中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为() [单选题]A.以上方法均不对B.GC法(正确答案)C.UV法D.HPLC法31单选(2分)各国药典一般将残留有机溶剂分为()类 [单选题]A.六类B.四类(正确答案)C.二类D.三类32单选(2分)第一类残留有机溶剂包括()种 [单选题]A.四种B.五种(正确答案)C.三种D.七种33单选(2分)一般残留有机溶剂检测采用的检测器是() [单选题]A.电子捕获检测器B.氮磷检测器C.氢火焰离子化检测器(正确答案)D.火焰光度检测器34单选(2分)在残留溶剂测定法中,属第一类溶剂的有() [单选题]A.乙腈B.苯(正确答案)C.丙酮D.甲醇35单选(2分)《中国药典》规定,苯的残留量不得超过() [单选题]A.0.02%B.0.002%C.0.00002%D.0.0002%(正确答案)36单选(2分)第三类溶剂的限度通常为() [单选题]A.1%B.5%C.0.1%D.0.5%(正确答案)37单选(2分)当检查的有机溶剂数量较多,且极性差异较大时,应采用() [单选题]A.毛细管柱顶空进样系统程序升温法(正确答案)B.毛细管柱溶液直接进样法C.填充柱溶液直接进样法D.毛细管柱顶空进样等温法38单选(2分)测定三氯甲烷时应选用(),以提高灵敏度。
药物分析一、单项选择题1.药典规定,采用碘量法测定维生素C注射液的含量时,参加( )为掩蔽剂,消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案B3.酰肼基团是以下哪个药物的用于鉴别,定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹米类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案E4.在强酸介质中的KBrO3反响是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。
A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有( )A. 重氮化-偶合反响B. 氧化反响C. 磺化反响D. 碘化反响答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反响速度加快,所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案E9.与碘试液反响发生加成反响,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠答案B10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最正确允许量D. 药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。
A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案E12.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要参加丙酮,这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反响完全D. 加快反响速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。
药物分析作业1单选使用化学分析法和仪器分析法测定药物的含量,在药品质量标准中称()A.含量测定(正确答案)B.效价测定C.药品检验D.生物检定2单选用生物学原理测定药物的含量,称为()A.生物检定B.药品检验C.纯度检验D.效价测定(正确答案)3单选滴定度是每1ml规定浓度的滴定液所相当()A.被测药物的质量(正确答案)B.被测药物的摩尔数C.反应物之间的摩尔比D.标准物质的质量4单选剩余滴定的一般要进行()A.空白试验校正(正确答案)B.参比实验校正C.标准滴定液浓度校正D.对照实验校正5单选下面关于容量分析法用于含量测定的说法,错误的是()A.耐用性好B.结果准确C.专属性高(正确答案)D.操作简便6单选容量分析法多用于()的含量测定。
A.中药指标成分B.药用辅料C.化学原料药(正确答案)D.生物制品7单选按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为()A.盐酸滴定液(0.1520mol/L)(正确答案)B.0.1520mol/L盐酸滴定液C.盐酸滴定液(0.1520M)D.0.1520M盐酸滴定液8单选在容量分析中,滴定管读数可估计到±0.02ml,为使分析结果误差不超过0.1%,滴定液所用的体积应为()A.15~20mlB.10mlC.>20ml(正确答案)D.<20ml9单选采用直接滴定法进行含量测定,若供试品的称取量为W、滴定液的消耗体积为V、滴定度为T、浓度校正因数为F,则被测药物的百分含量为(c)A.VT/W100%B..VF/WT100%C..VTF/W100%(正确答案)D..VT/WF100%10单选阿司匹林的滴定采用()为指示剂A.甲基橙B.溴甲酚绿C.酚酞(正确答案)D.甲基红11单选碘量法是常用的()滴定法A.非水溶液滴定法B.络合滴定法C.酸碱滴定法D.氧化还原滴定法(正确答案)12单选非水碱量法可用于()类药物测定A.弱还原性B.有机弱酸C.两性化合物D.有机弱碱(正确答案)13单选非水碱量法滴定时,常使用()为溶剂。
XXX2020年12月秋《药物分析》作业考核试题参考答案XXX2020年12月《药物分析》作业考核试题一、单选题(共20道试题,共20分)1.药物纯度符合规定系指:()A.含量符合药典的规定B.纯度符合优级纯试剂的规定C.绝对不存在杂质D.对患者无不良反应E.杂质含量不超过限度规定答案:E2.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时,所用的显色剂是:()A.硫代乙酰胺试液B.硫化氢试液C.硫化钠试液D.醋酸汞试液E.以上都不是答案:C3.在下列药物中,对氨基酚是其中存在的特殊杂质的是?()A.对氨基水杨酸钠B.盐酸普鲁卡因C.盐酸利多卡因D.对乙酰氨基酚E.阿司匹林答案:D4.用铈量法测定硝苯地平的含量时,常用的指示剂是:()A.甲基橙B.XXXC.荧光黄D.淀粉指示剂E.邻二氮菲指示液答案:E5.紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量,下列说法中不正确是:()A.可采用双波长法和吸收系数法测定药物含量B.可以在最大吸收波长254nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量C.可以在299nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量D.可以在254nm和277nm波长处采用双波长法测定E.采用百分吸收系数法测定含量时不需要对照品答案:B6.与硝酸作用产生红色的是:()A.异烟肼B.XXXC.氯丙嗪D.地西泮E.XXX答案:C7.异烟肼的特殊杂质为:()A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛答案:C8.具有共轭多烯侧链的药物为:()A.XXXB.阿司匹林C.苯佐卡因D.维生素AE.维生素E答案:D9.维生素A具有的结构为:()A.氨基嘧啶环和噻唑环B.共轭多烯侧链C.二烯醇和内酯环D.β-内酰氨环和氢化噻唑环E.β-内酰氨环和氢化噻嗪环答案:B10.可与碘化汞钾天生淡黄色沉淀的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D答案:D11.用1,2-二氯乙烷溶解后,与三氯化锑试液反应,天生橙红色,逐渐变为粉红色的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D答案:E12.具有C17-α-醇酮基的药物是:()A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮答案:C13.青霉素在碱性或青霉素酶的感化下,易发生水解,天生:()A.青霉酸B.青霉胺C.青霉醛D.青霉烯酸E.青霉噻唑酸答案:E14.片剂中常使用的赋形剂不包括:()A.糖类B.硬脂酸镁C.滑石粉D.淀粉E.维生素C答案:E15.片重在.3g或.3g以上的片剂的质量差异限度为:()A.7.5%B.±5.%C.5.%D.7.%答案:B16.6.2750修约后要求保留3位有效数字:()A.6.27B.6.20C.6.28D.6.24E.6.25答案:C17.接纳法定的化学办法确定某已知药物的实在性属于:()A.含量测定B.效价测定C.鉴别反应D.杂质检查E.t检验答案:C18.用非水碱量法测定含量时需接纳电位滴定法指示起点的生物碱盐类药物是:()A.盐酸盐B.氢溴酸盐C.硫酸盐D.硝酸盐E.马来酸盐答案:D19.可用于雌二醇含量测定的办法是:()A.异烟肼比色法B.硫色素荧光法C.四氮唑比色法D.凯氏定氮法XXX反应比色法答案:E20.用三点校正法(三波长校正法)测定维生素A醋酸酯含量时,以下叙说中正确的是:()A.道理是维生素A可与三氯化锑反应显色B.杂质吸收在测定波长范围内为线性,且随波长增加吸收度增强C.当最大吸收波长在326~329nm之间时,不一定不需皂化处理D.当校正吸收度与未校正吸收度之差在未校正吸收度的±3.%以内时,用校正吸收度计算含量E.换算因数为.1939答案:C2、判别题(共10道试题,共10分)21.药物分析是收载药品质量标准的典籍答案:错误22.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色;钾离子显鲜黄色;钙离子显砖红色。
实验作业一(示教实验)
一、作业要求
进入“实验教学”观看示教视频(登录教学平台,进入我的课程,点击“教学内容”进入课程课件,点击“实验教学”——“示教实验”)。
边观看边思考下方每个实验提出的问题,选择其中2个实验,提交书面答案,完成1学时示教实验作业。
“药物分析基本操作”每位同学必须观看,不计学时。
二、内容
三、问题
四、完成作业情况
1.观看了实验:氧瓶燃烧法
问题回答如下:
1.含氟药物采用氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题?
答:应选用石英燃烧瓶,以避免燃烧分解产生的氟化氢腐蚀玻璃,导致结果偏低。
2.氧瓶燃烧法在药物分析中有哪些应用?
答:用于含有机卤素、硫、磷、硒等元素药物的鉴别、检查,或含量测定。
通过氧瓶燃烧法,将有机结合的这些元素转变成无机离子,再采用适当方法,如滴定、比色等,进行鉴别、检查或含量测定。
2.观看了实验:GC,顶空GC,GC-MS法
问题回答如下:
1.GC系统适用性试验包括哪些内容?
答:理论板数、分离度、重复性、拖尾因子。
2.残留溶剂测定的定量方法有哪几种?
答:有三种方法:内标法、外标法、标准溶液加入法。
药物分析作业第五次(一)最佳选择题1.下列苯乙胺类药物中,可与三氯化铁试剂显深绿色,再滴加碳酸氢钠溶液,即变蓝色,然后变成红色的是()A.硫酸苯丙胺B盐酸甲氧明C盐酸异丙肾上腺素D盐酸克伦特罗 E 盐酸苯乙双胍2.下列药物中能发生双缩脲反应的是()A.盐酸多巴胺 B 盐酸麻黄碱 C 苯佐卡因 D 对氨基苯甲酸 E 氧烯洛尔3.下列药物中,可显RIMINI反应的是()A 盐酸多巴胺B 氧烯洛尔C 苯佐卡因D 对氨基苯甲酸E重酒石酸间羟胺(二)配伍选择题A.对氨基苯甲酸 B 酮体 C 间氨基酚D 对氨基酚E 酮胺1.盐酸甲氧明()2 肾上腺素()A.以结晶紫指示液指示终点B 以麝香草酚酞指示终点C 电位法指示终点D 以萘酚苯甲醇指示终点E以麝香草酚蓝指示终点1.重酒石酸去甲肾上腺素()2 盐酸甲氧明()3.硫酸特布他林()A.紫外分光光度法B 反相高压液相色谱法C 非水溶液滴定法D 亚硝酸钠滴定法E溴量法1.盐酸异丙肾上腺素() 2 盐酸氨溴索片() 3.硫酸沙丁胺醇注射液()4 盐酸去氧肾上腺素()(三)多项选择题1 下列药物中,采用非水溶液滴定法测定含量的有()A 硫酸特布他林B 盐酸普鲁卡因C 盐酸甲氧明D 硫酸沙丁胺醇E肾上腺素2. 下列药物中,中国药典采用三氯化铁反应鉴别的有()A 盐酸去氧肾上腺素B 盐酸丁卡因C 肾上腺素D 盐酸普鲁卡因胺E 盐酸多巴胺(四)是非判断题1.重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定,几乎不被碘氧化()2.某些苯乙胺类药物分子中具有邻二酚羟基结构,可与重金属离子配位显色()(五)计算题肾上腺素注射液含量测定:称取肾上腺素对照品50.0mg,置25ml量瓶中,加流动性溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/ml)各2ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
取20μl注入HPLC仪,测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112;另精密量取肾上腺素注射剂1ml,置10ml量瓶中,加相同浓度内标液2ml,加流动相稀释至刻度,摇匀。
第一章绪论1. GMP 、GLP 、GSP 、GCP 、 GAP 、AQC 各指什么? 答:1)〈药品非临床质量管理规范〉(GLP )2)〈药品生产质量管理规范〉(GMP )3)〈药品经营质量管理规范〉(GSP )4)〈药品临床试验管理规范〉(GCP )5)〈中药材生产质量管理规范〉(GAP ) 6)〈分析质量管理规范〉(AQC )2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
答:①取样: 均匀、合理②鉴别:判断真伪③检查:限度检查④含量测定:有效成分含量⑤检验报告的书写:真实;取样基本原则: 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验,并试述两者的区别答:一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪,此类鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪种具体药物。
专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪。
是证实某一种药物的依据,在一般鉴别试验的基础上,以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
二者的区别:一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,以区分不同类别的药物;而专属鉴别试验,则是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物化学结构差异来鉴别药物,以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体,达到最终确证药物真伪的目的。
第三章 药物的杂质检查1、简述药物中杂质的来源及分类。
答:(1)杂质的来源:生产过程中引入; 贮藏过程中产生(2)杂质的分类:①按来源分类1)一般杂质:指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
2)特殊杂质:指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。
实验作业二
一、作业要求
进入“实验教学”查看“设计性实验”学习内容。
在以下7个设计性实验内容中选做至少两个不同类型(区别与鉴别、检查、含量测定)实验内容,完成3学时设计性实验内容。
二、内容
注:以上设计性实验的具体要求请点击“实验教学”——“设计性实验”查看。
三、完成作业
实验一:药物的鉴别试验
1、苯佐卡因的鉴别试验:苯佐卡因属于芳香胺类药物,具有对氨基苯甲酸酯的结构,可以利用结构中的芳伯氨基,采用芳香第一胺(重氮化-偶合)反应;同时利用其结构中酯键水解后产生乙醇,与碘作用生成特异臭味的碘仿而鉴别之。
(1)碘仿反应:取供试品约0.1g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸,即有乙醇生成;加碘试液,加热,即生成黄色沉淀,并发生碘仿的臭气。
(2)重氮化-偶合反应:取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性b-萘酚试液数滴,生成橙红色沉淀。
2、硫酸链霉素的鉴别试验:利用硫酸链霉素结构中苷键在适当条件下水解,产生链霉糖、链霉胍,前者有专属的麦芽酚反应,后者有坂口反应,可以用来鉴别链霉素。
(1)麦芽酚反应:取供试品约20mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液0.3ml,置水浴上加热5分钟,加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵0.1g,加0.5mol/L硫酸溶液5ml使溶解)0.5ml,即显紫红色。
(2)坂口反应:取供试品约0.5mg,加水4ml溶解后,加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml,放冷至约15℃,加次溴酸钠试液3滴,即显橙红色。
实验二:药物的区别试验
可采用三氯化铁反应,在不同实验条件下,两者产生不同的结果。
方法如下:
(1)水杨酸:取供试品适量,加水溶解制成稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)苯甲酸:取供试品约0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即生成赭色沉淀。
实验三:药物的区别、鉴别试验
1、首先从外观性状进行分析,然后选择相对简单的方法进行区别,再后选择专属鉴别试验进行确证。
2、异烟肼在水中易溶,在乙醇中微溶;维生素B1在水中易溶,在乙醇中微溶;硫酸奎宁在三氯甲烷-无水乙醇(2:1)中易溶,在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。
3、维生素B1的水溶液具有氯化物鉴别反应和硫色素专属鉴别反应;硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光,具有氯奎宁专属反应;异烟肼具有酰肼基的银镜反应、缩合反应。
4、方法举例:
第一步:初步区别
第二步:区别
第三步:确证
异烟肼——取本品约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
维生素B1——取本品约5mg,置试管中,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光消失,再加碱使成碱性,荧光又出现。
硫酸奎宁——取本品约5mg,置试管中,加水5ml溶解后,加溴试液3滴与氨试液1ml,即显翠绿色。
说明:
1、第一步用溶解度进行判断,取用量与溶剂量需严格按照药典凡例规定进行,易溶系指1g物质在不到10ml溶剂中完全溶解;微溶系指1g物质在100到1000ml溶剂中完全溶解。
2、第二步①法是鉴别氯化物,只有维生素B1有此反应;②、③分别是鉴别硫酸奎宁的硫酸根和荧光性质,可任选一项。
3、第三步确证,可根据前二步结果,选择其中一个药物的专属鉴别试之。
4、以上方法组合并不是唯一的,可以有其它组合。
实验四药物的特殊杂质检查(一)
贝诺酯中游离水杨酸的检查——利用水杨酸有游离酚羟基,贝诺酯没有游离酚羟基不会干扰显色,采用高铁离子比色法。
方法如下:
取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管中,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液比较,不得更深(0.1%)。
对照液制备:精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀。
精密量取1ml,置另一比色管中,加乙醇5ml与水44ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀。
实验五药物的特殊杂质检查(二)
肾上腺素中肾上腺酮的检查——利用肾上腺酮在310nm波长处有最大吸收,而肾上腺素在此波长处无吸收的特性,采用紫外分光光度法,于310nm测定一定量供试品溶液的吸光度来检查酮体的量。
方法如下:取本品,加盐酸溶液(9→2000) 制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,在310nm 的波长处测定,吸光度不得过0.05。
实验六药物含量测定(一)
阿司匹林及其制剂的含量测定——分析阿司匹林结构特点,属于芳酸类药物,有较强的酸性,可以用碱滴定液直接滴定,其制剂因辅料、水解产物游离水杨酸等干扰,一般不采用直接滴定法。
而是采用其它一些方法或采取适当措施后再滴定。
如2005年版中国药典采用两步滴定法测定片剂含量(有关原理、方法、注意事项等,查阅2005年版中国药典及有关教材);2010年版中国药典采用HPLC法测定(查阅2010年版药典,以及有关文献)。
对于复方制剂中的阿司匹林、体内生物样本中的阿司匹林的分析,干扰因素就更多,常需进行适当前处理,然后采用适当方法进行分析(查阅文献)。
实验七药物含量测定(二)
②磺胺嘧啶及其制剂的含量测定——分析磺胺嘧啶的结构,具有芳伯氨基和磺酰氨基,可利用芳伯氨基的重氮化反应,采用亚硝酸钠滴定法测定含量,如中国药典对其原料、部分制剂采用亚硝酸钠滴定法,以永停法指示终点(有关原理、方法、注意事项等,查阅中国药典及有关教材);2010年版中国药典采用HPLC法测定磺胺嘧啶片、磺胺嘧啶混悬液的含量(查阅2010年版药典,以及有关文献)。
对于复方制剂中的磺胺嘧啶、体内生物样本中的磺胺嘧啶的分析,还受到其他药物的干扰、生物体液中内源性物质的干扰,常需进行适当前处理,然后采用适当方法进行分析(查阅文献)。