三价铬的测定

三价铬和六价铬的前处理分离与检测方法一、三价铬的前处理、分离和检测方法1.前处理方法三价铬的前处理方法包括样品收集、样品预处理和样品提取。

常用的样品收集方式有水样采集、土壤和底泥样品采集。

样品预处理包括样品溶解、酸化和滤液等处理步骤，目的是将样品中的有机和无机物质去除，使三价铬溶于水相。

样品提取主要是采用柱层析、离子交换法等方法，将水样或土壤样品中的三价铬化合物富集于柱上，以获得更高灵敏度的分析结果。

2.分离方法三价铬的分离方法主要包括柱层析、离子交换色谱和流动注射分析等。

其中，柱层析是最常用的分离方法之一，通过在柱上填充特定的吸附剂，使三价铬与其他干扰物质分离。

离子交换色谱是基于离子交换原理，在一个离子交换树脂上使三价铬与其他离子发生吸附和洗脱，实现分离和富集。

流动注射分析是一种自动化技术，通过微量反应器和流动注射系统实现对三价铬的分离和测定。

3.检测方法三价铬的常用检测方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和分子发光光谱等。

原子吸收光谱是一种常见且经济高效的检测方法，通过光的吸收来测定三价铬的含量。

电感耦合等离子体质谱是一种高灵敏度的检测方法，可以实现多元素同时测定和高分辨率分析。

分子发光光谱是一种新兴的检测方法，通过一些特定化学反应产生的发光信号来测定三价铬的含量。

二、六价铬的前处理、分离和检测方法1.前处理方法六价铬的前处理方法与三价铬类似，包括样品收集、样品预处理和样品提取。

样品收集方式依然是常见的水样采集和土壤样品采集。

样品预处理主要包括样品溶解、酸化和滤液等处理步骤，以将有机和无机物质去除，使六价铬溶于水相。

样品提取可以通过柱层析、离子交换法等方法实现。

2.分离方法六价铬的分离方法主要包括离子交换色谱、柱层析和凝胶渗透色谱等。

离子交换色谱和柱层析是目前最常用的分离方法，通过在柱上填充特定的吸附剂，使六价铬与其他干扰物质分离。

凝胶渗透色谱则通过溶胶的分子尺寸和形状对溶质进行分离。

C 52GBZ xx国家职业卫生标准GBZ/T160.7－2004————————————————————————工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物in the air of workplace 2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————xx卫生部发布GBZ/T160.7-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。

本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中铬及其化合物[包括铬酸盐（Chromates）、重铬酸盐（Dichromates）和三氧化铬（Chromium trioxide）等]的浓度。

本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。

这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。

同时代替GB/T 16019－1995、GB/T 16020－1995。

本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由xx卫生部批准。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江西省劳动卫生职业病防治研究所和广东省职业病防治院。

本标准主要起草人：徐伯洪、钱位成、叶能权和黄振侬。

GBZ/T160.7－2004工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中铬及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中铬及其化合物浓度的测定。

2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

・实验研究・保健食品中三价铬的测定方法黄文耀　邓琴　沈更新　徐国景 【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】B 【文章编号】1006-2483(2006)03-0066-02 三价铬是人体正常糖与脂代谢所不可缺少的微量元素〔1〕,随着人们对健康需求越来越高,以三价铬为功效成份的辅助降血糖保健食品也愈来愈多。

目前食品中对其功效成份往往以总铬计,而与三价铬共存的六价铬是被毒理学家公认的致癌物〔2〕,因此食品中三价铬的测定显得愈来愈重要。

该文根据三价铬在酸性条件下是阳离子,六价铬是阴离子的特点,选用强碱性阴离子交换树脂分离〔3〕石墨炉原子吸收法测定保健食品中的三价铬。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　V ar ian SepectrA A Duo220Z塞曼石墨炉原子吸收分光光度计,岛津空心阴极灯,M illsto ne微波消解仪。

1.1.2　试剂　强碱性阴离子交换树脂,三价铬标准液,六价铬标准液,磷酸氢二铵,氯化钯,维生素C,硝酸镁。

1.3　分析步骤1.3.1　称取5g样品加20ml10%盐酸,120℃微波消解15 min,用慢速定量滤纸过滤定容至100ml。

取滤液1m l过强碱性阴离子交换树脂柱,用去离子水洗脱,收集洗脱液定容至100ml,供测定三价铬含量。

1.3.2　配制六价铬和三价铬标准液:10 g/L,以2%的(NH4)2HPO4为基改剂(进样量5 l),启用石墨炉自动进样系统自动配制标准曲线(曲线浓度系列见表1),进样量:10 l基体改进剂5 l共进。

石墨炉升温程序:室温至95℃20s, 95℃至120℃40s,120℃至1000℃5s,1000℃保持10s 1000℃～2800℃3s2800℃保持5s。

2　结果2.1　三价铬与六价铬标准曲线的比较　按上述条件测定标准系列吸光度值,结果见表1。

表1　标准系列吸光值浓度Cr(Ⅲ)Cr(Ⅵ)标准空白0.02620.04382.00ug/L0.11230.11344.00ug/L0.21380.21536.00ug/L0.31180.31438.00ug/L0.41460.415110.00ug/L0.52710.508312.00ug/L0.60610.6059 三价铬的标准曲线:A=0.0495×C+0.0192,r= 0.9994六价铬的标准曲线:A=0.0478×C+0.0299,r= 0.99932.2　样品预处理效果的比较　称取已知铬含量(100 g/g)的3份保健食品样品各5g,用不同方法进行浸提,测定总铬含量,比较其浸提率(表2)。

普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析—.实睑目的1.掌握摩尔盐标淮溶液配制与标定。

2.掌握镀铬溶液中铬酐含量及三价铬含量测定方法。

二、实验原理镀铬溶液中的铬主要是以六价铭状态存在，呈Cr 2O 72-形式，在酸性溶液中，以P.A 酸作指示剂，用摩尔盐标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色转变为绿色时，即表示终点到达，其反应如下式所示：Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 2++7H 2O分析Cr 3+时应先用氧化剂，如Na 2O 2或（NH 4）2S 2O 8等，将Cr 3+氧化成Cr 2O 42-或Cr 2O 72-离子，然后再在强酸性介质中，用摩尔盐标准溶液滴定至终点。

氧化Cr 3+时，若在强碱性介质中，反应式为：2CrO 2-+3Na 2O 2+2H 2O=Cr 2O 42-+6Na ++4OH -若在强酸性介质中用（NH 4）2S 2O 8氧化，反应式为：2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=(Ag +催化)=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +三、实验仪器及试剂（1）仪器：电子天平、台秤、500mL 容量瓶、25mL 移液管、量筒、500mL 锥形瓶、滴定管。

（2）试剂：K 2Cr 2O 7(分析纯、基准物)、（NH 4）2Fe （SO 42-)2▪6H 2O （分析纯）P.A 酸指示剂（0.2g 邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%的无水碳酸钠溶液中）、H 2SO 4（ρ=1.84g▪cm -3）、（NH 4）2S 2O 8、1%AgNO 3。

四、实验步骤1.0.1mol▪L -1摩尔盐[(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O]标准液配制与标定（1）配制：称取(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O 约20g ，溶于冷的250mL 5:95的稀H 2SO 4溶液中。

溶解后，以5:95的稀H 2SO 4溶液稀样至500mL 。

（2）标定：取分析纯的K 2Cr 2O 7于105〜110℃烘箱内干燥2h ，置于干燥器中冷却20~25min 。