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《定量分析基础》课件

《定量分析基础》课件

2 学习体验
课程学习体验丰富多彩，课堂教学与案例分析相结合，让我们更好地学习和掌握知识。
3 学习建议
建议学生在学习课程前，先完成一些基本的数学和统计学教育，以便更好地理解和应用 本课程内容。
统计学基础
统计学概念
统计学是研究收集、分 析和解释数据的科学。
数据的分类和测量
数据可以分为定性和定 量，并可以进行分类和 测量。
描述性统计分析
描述性统计分析是对数 据进行分类和汇总，包 括平均值、中值、众数 和标准差等。
概率论基础
1
概率的基本概念
概率是一种度量事件发生的可能性
概率分布
2
的方法。
方差分析
1
单因素方差分析
单因素方差分析是比较两个或两个以上组的平均值差异显著性的一种方法。
2
双因素方差分析
双因素方差分析是检验两个或两个以上因素对响应变量的影响的一种方法。
3
方差分析的应用
方差分析广泛应用于社会科学研究、生物学和医学等领域。
回归分析
简单线性回归
简单线性回归是一种使用 最小二乘法来拟合线性模 型的方法。
多元线性回归
多元线性回归是使用两个 或多个自变量来预测因变 量的方法。
回归分析的诊断
回归分析的诊断用于检查 残差是否符合模型的假定 和评估模型的拟合程度。
实验设计
实验设计的概念
实验设计是统计学中确定实 验条件和评估实验结果的方 法。
随机化设计
可重复性设计
随机化设计是常用的实验设 计，能够产生具有实验条理 的、具有代表性的样本数据。
概率分布是随机变量取值的函数。
3
中心极限定理
中心极限定理是指随机变量总和的 分布，随机过程中可由正态分布简 单近似描述。
《定量分析基础》课件

《定量分析基础》课件

特点
客观性、精确性、预测性、决策优化 性。
定量分析的重要性
提高决策的科学性和准确性
定量分析能够提供客观、准确的数据支 持，帮助决策者做出科学、合理的决策
。
预测和预防风险
定量分析可以通过数据模型预测事物 的发展趋势，帮助企业和政府提前预
防风险。
优化资源配置
通过定量分析，可以对资源进行合理 分配，提高资源利用效率和效益。
，通过建立回归模型来预测因变量的取值。
线性回归
02
线性回归是最常见的回归分析形式，通过建立线性回归模型来
预测因变量的取值。
多元回归
03
多元回归是研究多个自变量与因变量之间关系的一种回归分析
形式。
决策理论
决策理论
决策理论是用来解决不确定条件下决策问题的一种方法，通过 选择期望效用最大的方案作为最优方案。
推断性分析
根据研究目的，选择合适的统计方法进行推断性分 析，如回归分析、方差分析、卡方检验等。
解释与解读
对分析结果进行解释和解读，探究数据背后的规律 和意义。
模型建立与验证
模型选择
根据研究目的和数据特征，选择合适的数学 模型或统计模型。
模型建立
根据选定的模型，建立相应的数学表达式或 统计模型。
模型验证
06
定量分析案例研究
案例一：消费者行为研究
总结词
通过数据分析探究消费者行为模式
详细描述
利用问卷调查、在线行为追踪等方法收集数据，运用 统计分析方法探究消费者偏好、购买决策过程以及市 场细分等，为企业制定营销策略提供依据。
案例二：股票市场预测
总结词
利用历史数据预测股票市场走势
详细描述
收集股票价格、成交量、财务数据等，通过 时间序列分析、回归分析等方法预测股票价
定量分析基础知识

定量分析基础知识

2024/10/9
2 偶尔误差（随机误差)
偶尔误差又称随机误差，是因为某些无法控制旳原因旳随机 波动而形成旳。
主要起源:环境温度、湿度旳变化，气压旳变化，仪器性能 旳微小波动，电压旳变化，大地旳震动，以及操作者处理试 样旳微小差别等。
其特点是：误差旳大小、正负是随机旳，不固定，即有时大， 有时小，有时正，有时负。
要进行官能团分析和构造分析
5
按被测组分旳含量分类
常量成份分析
待测物组分占试样1%（质量分数）以上者旳分析
微量成份分析
待测物组分占试样1-0.01%者旳分析
痕量成份分析
待测物组分占试样0.01%下列者旳分析
重量分析 滴定分析
电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析
酸碱滴定 配位滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
6.27451→6.275；
2024/10/9
三、有效数字计算规则 加减运算
成果旳位数取决于绝对误差最大旳数据旳位数 即小数点后位数至少旳数据。
例： 0.0121
绝对误差： ± 0.0001
25.64
± 0.01
1.057
± 0.001
0.0121+ 25.64 + 1.057 = 0.01+ 25.64 + 1.06 =26 .71
X
1.53
S
1 n 1
n i 1
d
2 i
0.0040 0.032 5 1
Sr
S X
100%
0.032 1.53
100%
2.1%
3、精确率与精密度旳关系
例 甲、乙、丙三人同步用碘量法测某铜矿石中含量（真值为30.36%），
电子教案与课件：无机及分析化学教材资料 第三章 定量分析基础

电子教案与课件：无机及分析化学教材资料 第三章 定量分析基础

无机及分析化学 2017版
定ห้องสมุดไป่ตู้分析中的误差
3. 过失 除了系统误差和随机误差外，还有一种由工
作人员粗心大意，违反操作规程造成的错误，称
“过失”，如读错数据、透滤等。 这类差错是可
以避免的。 处理所得数据时，对已发现因过失而 产生的结果应舍弃。
无机及分析化学 2017版
定量分析中的误差
系统误差的减免： (1)方法误差—— 采用标准方法,对照、回收实验， (2) 试剂误差—— 作空白实验 (3)仪器误差—— 校正仪器、外检 (4)操作误差——内检 (5)减小测量误差
滴定管，容量瓶未校正。 去离子水不合格； 试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）。
无机及分析化学 2017版
定量分析中的误差
（3）操作误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅； 滴定管读数习惯性偏高或偏低。
减免方法：以上几种误差都是系统误差，是 恒定的、可测的，可减免。检验和减免系统误差 的措施如下：
无机及分析化学 2017版
分析数据的处理
2．有效数字的位数 (1) 0的意义 0在具体数字之前，只作定位，不属于 有效数字；而在具体数字中间或后面时，均为有效 数字。 (2) 单 位 发 生 变 换 时 ， 有 效 数 字 位 数 不 变 。 例 如 23.65mL可转换为0.02365L。
无机及分析化学 2017版
无机及分析化学 2017版
定量分析中的误差
③同一方法,同一试样由多个分析人员进行分析,称 为“内检”,对照分析结果可检验各分析人员的操作 误差。 ④同一方法,同一试样由不同实验室进行分析,称为 “外检”,对照分析结果,可检验实验室之间的仪器 或试剂误差。 （3）空白实验——不加试样测定、扣空白。用于 检验并消除由试剂、蒸馏水及容器引入杂质或待测 组分造成的系统误差。 （4）校正仪器——可消除仪器不准确所引起的误 差（校正砝码、滴定管）。
第五章 定量分析的基础

第五章 定量分析的基础

断。 （Q检验法）
23
1. Q检验法
将测定值由小至大按顺序排列，x1、x2、x3…… xn 其中可疑值为x1或xn
求出可疑值与其最邻近值之差xn-xn-1或x2-x1，然后用它除以 极差xn-x1，计算出统计量Q： （ 检验xn) (检验x1)
Q值越大，说明离群越远，远至一定程度时则应将其舍去。 故Q称为舍弃商。 根据测定次数n和所要求的Q0.90 或Q0.95 值表4-1。若Q≥Q0.90 或Q0.95 值，则弃去可疑值，反之则保留。
适用 范围 优点 缺点 应用
＞1%的常量组分 准确度高 操作费时、繁琐 仲裁分析、标准物测定
较为广泛
3
2.仪器分析法
定义：以物质的物理或物理化学性质为基础，在分析过程中需 要特殊仪器的分析方法。 适用于微量（0.01%-1%）和痕量（＜0.01%）组分分析 优点：操作简便、快速
3.常量分析、半微量分析和微量分析 根据试样用量及被测组分含量将分析方法分为：

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有效数字的位数，直接与测定的相对误差有关。
例如：称得某物重为0.5180克，它表示该物实际重量是 0.5180±0.0001克，其相对误差为： (±0.0001/0.5180)×100%＝±0.02% 如果少取一位有效数字，则表示该物实际重量是 0.518±0.001克，其相对误差为： (±0.001/0.518)×100%＝±0.2% 表明测量的准确度后者比前者低10倍。
13
绝对偏差、平均偏差和相对平均偏差 绝对偏差＝个别测定值一测定平均值(正负号）
d i xi x(i 1,2 )
如果对同一种试样进行了n次测定，若其测得的结 果分别为：x1，x2，x3，…，xn，则它们的算术平均值 （x ）、平均偏差( d )和相对平均偏差分别可由以下各式 计算：
定量分析基础

定量分析基础

滴定管、移液管： 准确至±0.01mL (小数点后两位)
微量滴定管： 准确至±0.001mL (小数点后三位)
2.5 有效数字及运算规则
3、“0”的作用：
作为数字用，是有效数字2.500、2.050
数据中的“0”是否为有效数字 作为定位用，不是有效数字0.0030
➢ 例如滴定管读数22.00毫升，两个“0”都是有效数字。如果改 为0.02200升，前面两个“0”仅作为定位用，不是有效数字， 而后面两个“0”为有效数字，仍为四位有效数字。
➢ 如需用尾数“0”用定位时，可用指数表示，以防止有效数字 的混淆，如25.0mg改写为μg时，应该写成2.50*104 μg ,不能写 成25000μg。 单位可以改变，但有效数字的位数不能改变，也就是说不能任
意增减有效数字。
记录时小数点后多写0，或少写个0意义是不同的，使测量 的精确程度无形中被夸大或缩小了10倍。
均匀
溶解
有代表性 熔融
符合实际 灰化
妥善保存
消除干扰 测定 计算 掩蔽 常量组分 分离 (>1%,化学法)
微量组分 (仪器分析法)
2.3 定量分析方法的一般过程
➢2.分析结果的表示方法
1）固体试样以质量分数表示：
mB B ms
mB为待测组分质量，ms为试样质量
2）液体试样以物质的量浓度表示：
cB
1-10
0.01-1
试样中各组分相对含量： 常量组分分析 (>1%) 微量组分分析 (0.01-1%) 痕量组分分析 (<0.01%)
按分析原理分类：
化学分析法、仪器分析
2.2 定量分析方法的分类
1、化学分析法
➢以物质的化学性质和化学反应为依据进行物质分析的方法，包 括重量分析法和滴定分析法。
定量分析基础

定量分析基础

1．加减法：以小数点后位数最少的数为准.
52.1
例：50.1 + 1.45 + 0.5812 = 50.1 + 1.4 + 0.6 =
E ±0.1 ±0.01 ±0.0001
2．乘除法：以有效数字位数最少的数为准
例：2.1879 0.154 60.06=2.19 0.154 60.1= 20.3 E ±0.0001 ±0.001 ±0.01 RE ±0.005% ±0.6% ±0.02%
1：选出下列正确的叙述
A. 误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准 的。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上仍是偏差 ；
B．对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测量 的，
C．对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出 现的机会是均等的；
D. 某测定的精密度愈好，则该测定的准确度愈好
2. 可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差? A． 进行对照试验 B. 进行空白试验； C. 进行仪器校准 D. 进行分析结果校正 E. 增加平行试验的次数。
d di 0.18% 0.036%
n
5
d 100% 0.036% 100% 0.35%
x
10.43%
3.4.3 准确度与精密度的关系
●准确度高，精密度一定高 ●精密度好， 准确度不一定高
3.4.4 误差分类及产生原因
1. 系统误差
●分类：
●系统误差的消除
a．方法误差 b．仪器与试剂误差 c．操作误差
E
3. 分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其
A.数值固定不变； B.数值随机可变； C.大误差出现的几率小，小误差出现的几率大 D. 正误差出现的几率大于负误差； E.数值相等的正、负误差出现的几率均等。
5第四章 定量分析基础

5第四章 定量分析基础


Na2S2O3 标液
第五节 标准溶液
一、 标准溶液浓度的表示方法
1. 物质的量浓度（简称浓度） 单位体积溶液所含溶质的物质的量（nB）。
nB cB V
单位为 mol· L-1。 V ：溶液的体积。 应指明基本单元：原子、分子、离子、电子或它们
的组合。
2.滴定度 指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。 以符号TX/S表示，单位：g · mL-1 例：测定铁含量的KMnO4标准溶液，其浓度可表示
一、 计算原理 滴定分析是用标准溶液滴定被测物质的溶液。如 果根据滴定反应所选取的特定组合作为反应物的基本 单元，则滴定到化学计量点时，标准物质和被测物质 的物质的量相等。这就是“等物质的量反应规则”，
这也是定量计算的基础。
二、基本单元的选择：
1．酸碱反应：以得失一个H＋的粒子或粒子的特 定组合作为反应物的化学计量基本单元。
2．氧化还原反应：以得失１个电子的粒子或粒子的 特定组合作为反应物的化学计量基本单元。 反应
2MnO4－＋5C2O42－＋16H＋＝
2Mn2＋ ＋1 0CO2＋8H2O Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋＝ 2Cr3＋ ＋Fe3＋＋7H2O I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－ 1/2I2 、 Na2S2O3 1/6 K2Cr2O7、 Fe
溶液的稀释 C浓V浓 ＝ C稀V稀
• 2、固体物质A与溶液B之间反应的计算
•n •n
A
＝mA/MA ＝ CBVB
B
• CBVB＝mA/MA
• 3、求待测组分的质量分数和质量浓度
• 4、有关滴定度的计算
补充题
1.准确量取H2O2样品溶液25.00mL,置于 250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。 再准确吸出25.00ml，加硫酸酸化， 用C(1/5KMnO4)=0.1366mol/L的高锰 酸钾标准溶液滴定，消耗35.86mL， 试计算样品中H2O2的百分含量。 （3.33g/100ml)
第五章定量分析基础

第五章定量分析基础


增加测定次数
§5.5 实验数据的统计处理
一、偶然误差的正态分布 二、平均值的置信区间 三、测定结果离群值的弃舍 四、分析结果的数据处理和报告
一、随机误差的的正态分布
说明： 说明：
小数点前“ 起定位作用 起定位作用， 小数点前“0”起定位作用，仅与所采用的单位有 与测量精度无关， 关，与测量精度无关，不是有效数字 小数点后“ 表示测量的精度 是有效数字。 表示测量的精度， 小数点后“0”表示测量的精度，是有效数字。 单位改变，有效位数不改变。 单位改变，有效位数不改变。例：22.00 mL和 和 0.02200L都为 位有效数字。 都为4位有效数字 都为 位有效数字。 pH，lgK等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 ， 等对数值的有效位数仅仅取决于其小数 点后数字位数，整数部分只起定位作用，不作为 点后数字位数，整数部分只起定位作用， 有效数字 pH12.00， lgK＝4.76，K=1.7×10-5 （2位） ， ＝ ， × 位
精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 而欲得高准确度，必须有高精密度。 而欲得高准确度，必须有高精密度。
§5.4 提高分析结果准确度的方法
一、减少系统误差的方法 对照实验、空白实验、仪器校正、 对照实验、空白实验、仪器校正、 方法校正 二、减少偶然误差的方法
二、定量分析方法的分类
1. 按目的分： 目的分
结构分析——确定分子结构、晶体结构 确定分子结构、 结构分析 确定分子结构 成分分析—— 成分分析 定性分析：确定物质的元素、原子团、官能团 定性分析：确定物质的元素、原子团、 定量分析： 定量分析：确定组分的含量
2. 按对象分： 对象分
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、 无机分析 确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 确定元素的种类 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 有机分析 确定组成元素、官能团种类、 确定组成元素
第三章 定量分析基础

第三章 定量分析基础

经过一系列的制备处理才能将原 始试样制备成分析试样。
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破碎
试样一般分：粗碎(25mm)、中碎(25-5mm)、细碎(5-0.15
mm)、粉碎(≤0.074mm)四种粒度。 过筛 过筛的样品必须全部通过规定的筛号，不得损失，标准
的网目和孔径大小有关。目数越大,孔径越小。
13

混匀
为保证试样具有代表性．经破碎后的试祥必须加以混合．使 其组成均匀。将试样均匀混合的方法有人工堆锥法、机械混
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• 色谱分析时由于 选择色谱条件， 比如流动相、固 定相选择不合适， 造成分离度小， 达不到定量分析 的要求
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方法误差的解决办法—— 采用标准方法作对照试验， 用校正数据消除
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2. 仪器或试剂误差
• 仪器误差来源于仪器本身不够精确 或未经校准所引起
• 如天平、法码和不够准确
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• 容量器皿刻度和仪表刻度不准确
若两物体的真实质量分别为2.6881g和0.2689g，则称量误
差分别是多少？ ⑴ Ea1= Ea2 = －0.0001g;
0.0001 100% 0.004% ⑵ Er1 2.6881 0.0001 Er 2 100% 0.04% 0.2689
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精密度
定义: 在相同测定条件下，多次测定结果的相互接近程度。 比较对象: 多次测量结果的平均值( 用偏差(deviations) 表示 x)。
化学分析为主 仪器分析为主 溶液四大平衡 化学动力学
仪器
分析 对象
分析天平
无机化合物
光度 极谱
电位 色谱
自动化分析仪 联用技术
有机和无机样品 有机、无机、生物 及药物样品
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第五章 定量分析化学基础

第五章 定量分析化学基础

第五章 定量分析化学基础【知识导航】本章知识是定量分析方法的重要基础，通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识，加深对化学分析基础理论的理解，建立准确的“量”的概念，为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础，同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。

【重难点】1、误差表示的方法（1）准确度与误差准确度是指分析结果与真实值接近的程度。

准确度的高低通常用误差表示，误差分为绝对误差和相对误差。

a ．绝对误差(E)＝(µ)b ．相对误差(RE)％ （2）精密度与偏差精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定，各测定结果相互接近的程度。

精密度的高低常用偏差表示。

a ．绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值（X )之差。

d =X i －X d 值有正、有负。

b ．平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。

nX X d n i -=∑=1i 式中n 表示测量次数。

应当注意，平均偏差均为正值。

c ．相对平均偏差(d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。

d R =%100⨯X dd ．标准偏差(S)S =e ．相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。

2、有效数字的应用（1）有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字，其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。

（2）有效数字的记录与处理规则a ．记录规则 只保留一位可疑数字例如：◇分析天平(称至0.1mg)：15.6478g (6位有效数字)，0.2640g (4位有效数字)，0.0500g (3位有效数字)◇千分之一天平(称至0.001g)：0.234g (3位有效数字)◇1%天平(称至0.01g)：4.03g (3位有效数字)，0.23g (2位有效数字)◇台秤(称至0.1g)：4.0g (2位有效数字)， 0.2g (1位有效数字)◇滴定管(量至0.01mL)：26.32mL (4位有效数字)，3.97mL (3位有效数字)◇容量瓶：100.0 mL (4位有效数字)，250.0 mL (4位有效数字)◇移液管：25.00 mL (4位有效数字);◇量筒(量至1mL 或0.1mL)：25mL (2位有效数字)，4.0mL (2位有效数字)b ．修约规则◇四舍六入五成双◇只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。

第五章 定量分析化学基础

第五章 定量分析化学基础【知识导航】本章知识是定量分析方法的重要基础，通过学习定量分析的一般程序、分析数据的处理方法、天平的称量方法和滴定分析基础知识，加深对化学分析基础理论的理解，建立准确的“量”的概念，为后续章节学习各种滴定分析法和操作技能打下基础，同时有利于学习专业课程如药物分析、药物化学。

【重难点】1、误差表示的方法（1）准确度与误差准确度是指分析结果与真实值接近的程度。

准确度的高低通常用误差表示，误差分为绝对误差和相对误差。

a ．绝对误差(E)＝(µ)b ．相对误差(RE)％ （2）精密度与偏差精密度是指在相同条件下对同一试样多次测定，各测定结果相互接近的程度。

精密度的高低常用偏差表示。

a ．绝对偏差(d) 表示各单个测量值(X i )与平均值（X )之差。

d =X i －X d 值有正、有负。

b ．平均偏差(d ) 表示各单个偏差绝对值的平均值。

nX X d n i -=∑=1i 式中n 表示测量次数。

应当注意，平均偏差均为正值。

c ．相对平均偏差(d R ) 表示平均偏差占测量平均值的百分率。

d R =%100⨯X dd ．标准偏差(S)S =e ．相对标准偏差(RSD) 表示标准偏差占测量平均值的百分率。

2、有效数字的应用（1）有效数字是指在分析工作中能测量到的具有实际意义的数字，其位数包括所有的准确数字和最后一位可疑数字。

（2）有效数字的记录与处理规则a ．记录规则 只保留一位可疑数字例如：◇分析天平(称至0.1mg)：15.6478g (6位有效数字)，0.2640g (4位有效数字)，0.0500g (3位有效数字)◇千分之一天平(称至0.001g)：0.234g (3位有效数字)◇1%天平(称至0.01g)：4.03g (3位有效数字)，0.23g (2位有效数字)◇台秤(称至0.1g)：4.0g (2位有效数字)， 0.2g (1位有效数字)◇滴定管(量至0.01mL)：26.32mL (4位有效数字)，3.97mL (3位有效数字)◇容量瓶：100.0 mL (4位有效数字)，250.0 mL (4位有效数字)◇移液管：25.00 mL (4位有效数字);◇量筒(量至1mL 或0.1mL)：25mL (2位有效数字)，4.0mL (2位有效数字)b ．修约规则◇四舍六入五成双◇只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。

定量分析基础实验总结与反思


实验设计的基本原则与方法
随机化原则
• 保证实验对象的随机分布
• 减少实验误差，提高实验结果的可靠性
• 为实验结果的解释提供依据
重复性原则
• 保证实验的重复性
• 减少实验误差，提高实验结果的稳定性
• 为实验结果的推广提供基础
对照性原则
• 设置对照组和实验组
• 比较实验组和对照组之间的差异
• 评估实验因素的影响效果
• 保证数据分析结果的可靠性
实验结果分析与解释的方法

结果分析方法
• 选择合适的结果分析方法
• 对实验结果进行统计分析和推断
• 评估实验因素的影响效果
结果解释技巧
• 从实验结果中提取关键信息
• 分析实验结果的含义和意义
• 为实验结果的推广和应用提供依据
结果呈现方式
• 选择合适的结果呈现方式
• 制作简洁明了的报告和论文
• 为资源分配提供科学依据
• 为企业决策提供依据
• 发现新的技术方法和应用领域
• 优化资源配置，提高资源利用效率
• 提高社会组织和个人的决策效率
• 提高技术研究的成果转化率
• 为可持续发展提供支持
定量分析基础实验对未来发展的影响
01
推动科学研究方法的革新
• 促进定性与定量研究的结合
• 推动跨学科研究的发展
• 提高实验结果的可读性和影响力

⌛️
03
定量分析基础实验的案例分析
成功的定量分析基础实验案例分析
实验背景与目的
实验设计与实施
实验结果与分析
实验结论与启示
• 介绍实验的背景和目的
• 介绍实验的设计和方法
• 介绍实验的结果和数据

2管理定量分析 第二章--定量分析方法的理论基础


第二章 定量分析方法的理论基础
内容
※ ※ ※ ※ ※ 统计学 系统工程学 计量经济学 逻辑学 运筹学
第一节
统计学
统计学是定量分析方法的基础与核心。
现代“统计”一词有三种含义：

统计工作 统计资料 统计学
上述三方面是密切联系的。
统计实践的产生和发展 结绳记事、绘图记事 清朝光绪三十年（1906年）设立统计局 资本主义大工业时期统计工作和统计学得到飞速发展 统计学的产生和发展 国势学派 政治算术学派 数理统计学派 社会统计学派
系统思想 来源于古代人类的社会实践： 二十四节气 皇帝内经 孙子兵法 都江堰水利工程

系统的含义
是一个普遍概念，在学术上没有一致的公认的定义。 六个特征：

集合性
相关性 目的性 层次性 整体性 适应性
系统工程学： 与传统工程学的差异
含义：学者对其学科体系范围看法不一，因为 其理论和方法主要是在工程规划设计、 管理、控制等3门学科向纵深发展，相互 渗透。

统计数据的规律与统计方法 三个案例： 新生婴儿性别比例 掷骰子游戏 农作物实验

统计学的分科 统计方法构成角度


描述性统计学
推断统计学
统计方法研究和统计方法的应用角度

理论统计学 应用统计学
第二节 系统工程学
系统工程学是在运筹学、控制论、电子计算机技术、工程 设计和现代管理科学等学科的基础上发展起来的一门新兴 的边缘学科。
复杂系统：21世纪的科学，演化、涌现、自组 织、自适应、自相似等是其主要特征
第三节 计量经济学
管理学和经济学是社会科学中的一对孪生兄弟 计量经济学的含义
产生于20世纪30年代，是运用数学最为成熟的经济学分 支，其发展是经济学数学化的最为主要的典型。

定量分析基础

第十章物质的定量分析过程一．定量分析的一般过程：定量分析的任务是测定试样中被测组分的含量，要完成一项定量分析任务，通常包括以下步骤：1.试样的采取：定量分析中的试样是指在分析工作中被用来分析的物质，它可以是固体、液体或气体。

要根据试样的不同存在形式，采用不同的采样方法。

总的原则是试样必须具有代表性，否则就会使分析工作得出错误的结果。

2. 试样的分解：定量分析一般是在溶液中进行，试样如果是固体，需要将其转入溶液中，制备成供分析用的试液，再进行分析。

在分解试样和制备分析试液时，待测组分的性质不应发生变化，同时，还应避免引入其它杂质。

分解试样最好和干扰组分的分离相结合，以便简化测定步骤。

同时，要根据所选择的分析方法，使用掩蔽、富集等方法消除干扰。

3. 测定：根据待测组分的性质、含量及对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法进行测定。

对仲裁分析等准确度要求较高的分析，选用标准分析方法；对生产过程中的中间控制分析，选用快速分析方法。

对常量组分的分析，常采用化学分析法；对微量组分分析则采用仪器分析法。

4. 分析结果的计算：根据测定结果的有关数据和化学反应的计量关系，计算待测组分的含量，并对分析结果的可靠性进行评价。

第一节分析试样的采取与制备采样、试样的制备、测试步骤。

分析的结果由最后一步的测试得到，但前面的每一步对结果可靠性都作出了贡献，而且前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。

使用仪器，会使测试过程的可靠性得到了进一步保证，因此，采样过程中获得样品的代表性，样品的贮存、试样的制备过程，在很大程度上影响着分析结果的可靠性。

一、分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。

（随机取样、周期取样、选择性取样）基本要求：代表性注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求固体试样以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法取样点的选择：采集量的估算：2)(Etnσ=2kd mQ≥mQ(kg)：试样的最小质量；k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，k越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间；d(mm)：试样的最大粒度直径。

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3.4 滴定分析法概述
一、滴定分析法的特点 二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 三、基准物质和标准溶液 四、溶液浓度的表示方法 五、活度和活度系数 六、滴定分析结果的计算
滴一定、分滴析定法分---析--将法一的种特已点知准确浓度的滴定剂（即标准溶液）
滴加到被测物质的溶液中，直到所加的滴定剂与被测物质 按一定的化学计量关系反应为止，然后依据所消耗标准溶 液的浓度和体积，计算被测物质的含量。
滴定分析法的特点：
操作简便、快速，所用仪器设备又很简单，测定结果的 准确度也很高（在一般情况下相对误差为2‰左右）。 因此，在科研和生产中滴定分析法应用得较为广泛。
二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
(1)反应定量完成，即反应按一定的反应式进行 (2)无副反应 (3)反应完全 （≥99.9%） (4)反应速度快 (5)有比较简便的方法确定反应终点
（可降低称量误差）。 常用的基准物有： K2Cr2O7; Na2C2O4; H2C2O4.2H2O ； Na2B4O7.10H2O； CaCO3； NaCl； Na2CO3
2.标准溶液的配制
直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。
可直接配制标准溶液的物质应具备的条件：
(1) 必须具备有足够的纯度
一般使用基准试剂或优级纯；
滴加标准溶液的操作过程称为滴定。
滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为 化学计量点。
在化学计量点时，往往没有外部特征为我们所察觉，所以一般必须借 助于指示剂的变色来确定。
在滴定时，指示剂刚好发生变化的转变点称为滴定终点。
实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点往往不能 恰好符合，由此而引起的误差称为终点误差。
(2)标定：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液
来滴定。
(3)确定浓度：由基准物质量（或体积、浓度），
计算确定之。
例如，需要0.1mol•L-1标准盐酸溶液时，先配成浓度大约 0.1 mol•L-1的盐酸溶液，然后用基准碳酸钠或氢氧化钠标准 溶液标定，即可求得盐酸溶液的准确浓度。
四、溶液浓度的表示方法
第三章 定量分析基础
3.1 分析化学的任务和作用 3.2 分析方法的分类 3.3 定量分析的一般过程 3.4 滴定分析法概述 3.5 误差和数据处理
基本要求：
1、了解滴定分析的基本概念及分类；了解滴定分 析对化学反应的要求及滴定分析的方式。
2、掌握标准溶液的配制；熟悉溶液浓度的表示方 法；掌握滴定分析结构的计算。
溶液时加入过量碘化钾。
（1）直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质。直接滴定 法是滴定分析法中最常用和最基本的滴定方式。
（2）返滴定法：由于反应较慢或反应物是固体，加入相当的 滴定剂的量但反应不能立即完成，这时可以先加过量滴定剂， 待反应完成后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。 Al3 Y 4(EDTA) ƒ AlY ，反应速度很慢，不可用直接滴定法。
活度与浓度的比值称为活度系数 ，用 表示。
如果以α代表离子的活度，c代表其浓度，则活度系
数 为： / c 或 c
活度系数的大小表示溶液中离子间作用力影响的大小，因此它不 仅与溶液中离子的总浓度有关，还与离子的电荷数有关。
1, 1时， = c，是将实际溶液作为理想溶液处理。
六、滴定分析结果的计算
有时采用返滴定法是由于某些反应没有合适的指示剂。
（3）置换滴定法：对于没有定量关系或伴有副反应的反应， 可以先用适当的试剂与待测物反应，转换成一种能被定量滴 定的物质，然后再用适当的标准溶液进行滴定。
如硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它氧化剂，因氧化 剂将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-，没有确定的计量关系，故不能 直接滴定。但在酸性的K2Cr2O7溶液中加入过量KI，反应产生的 I2则可用Na2S2O3溶液滴定。
（4）间接滴定法：不能与滴定剂直接反应的离子，可以通过 另外的反应间接地测定。
如氧化还原法测定钙：将Ca2+沉淀为CaC2O4后，用H2SO4溶解， 然后用KMnO4标准溶液滴定Ca2+结合的C2O42-，从而间接地测 得钙的含量。
三、标准溶液和基准物
1. 基准物
标准溶液的浓度通过基准物来确定。
基准物应具备的条件： (1)必须具有足够的纯度； (2)组成与化学式完全相同； (3)稳定； (4)具有较大的摩尔质量，为什么？
(2)物质的组成应与化学式完全相等
应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解；
(3)稳定——见光不分解，不氧化
重铬酸钾可直接配制其标准溶液。
间接配制：有些物质，由于不易提纯、组成不定或容易分
解等原因，不能直接配制标准溶液，则应采用间接法（或
称标定法）。（步骤）：
(1) 配制溶液：配制成近似所需浓度的溶液。
T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即：表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590 克铁。测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可 方便快速确定试样中铁的含量：
m Fe = T Fe / KMnO4 • V KMnO4
五、活度和活度系数
活度——离子在化学反应中起作用的有效浓度。
1、被测物与滴定剂之间物质的量的关系：
（1）直接滴定（涉及一个反应）
滴定剂与被测物之间的反应式为：
aA+bB=cC+dD
当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全：
滴定分析法分类
1. 按化学反应类型分类 (1)酸碱滴定法; (2)配位滴定法（络合滴定法）; (3)沉淀滴定法; (4)氧化还原滴定法; 四种滴定的共性与差异？
2.按滴定方式分类
(1)直接滴定。例: 强酸滴定强碱。 (2)间接滴定。例：氧化还原法测定钙。 (3)返滴定法。例：配位滴定法测定铝。 (4)置换滴定法。例：硫代硫酸钠溶液滴定重铬酸钾
1.物质的量浓度
——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。
c = n / V 单位 mol / L
应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。
2.滴定度
——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。ห้องสมุดไป่ตู้表示法：T待测物/滴定剂 单 位：g / mL
例：用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含 量，其浓度用滴定度表示为：