20152567-李莹-实验报告3

实验二 X 射线荧光光谱分析实验一、目的要求1.了解X 射线荧光光谱仪的基本构造、原理和方法。

2.掌握X 射线荧光光谱分析粉末压片制样方法。

3.学会利用X 射线荧光光光谱仪对样品进行元素定性分析，及定量分析过程。

二、基本原理1.X 射线光谱仪的结构及原理X 射线荧光光谱仪是用X 光或其他激发源照射待分析样品，样品中的元素之内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征 X 光；不同的元素会放射出各自的特征 X 光，具有不同的能量或波长特性。

探测系统接受这些 X 光，仪器软件系统将其转为对应的信号。

X 射线荧光光谱仪主要由三达系统组成：X 射线激发源系统、分光光度计系统和测量记录系统。

XRF 的激发源采是X 射线，其产生的原理和方式与XRD 相同，分光光度计的作用是将一多波长的X 射线束分离成若干单一波长X 射线束，分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。

2.X 射线荧光光谱分析的原理元素产生X 射线荧光光谱的机理与X 射线管产生特征X 射线的机理相同。

当具有足够能量的X 射线光子透射到样品上时会逐出原子中某一部分壳外层电子，把它激发到能级较高的未被电子填满的外部壳层上或击出原子之外而使原子电离。

这时，该原子中的内部壳层上出现了空位，且由于原子吸收了一定的能量而处于不稳定的状态。

随后外部壳层的电子会跃迁至内部壳层上的空位上，并使整个原子体系的能量降到最低的常态。

根据玻尔理论，在原子中发生这种跃迁时，多余的能量将以一定波长或能量的谱线的方式辐射出来。

这种谱线即所谓的特征谱线。

谱线的波长或能量取决于电子始态（n1）和终态能级（n2）之间的能量差： 212121n -n n n n -n E E -E ∆==λh对于特定的元素，激发后产生荧光X 射线的能量一定，即波长一定。

测定试样中各元素在被激发后产生特征X 射线的能量便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。

第三篇精细化⼯⽅向综合实验15实验⼀酸性橙II 的合成⼀、实验⽬的1．掌握重氮化反应、偶合（偶联）反应的基本原理； 2．掌握偶氮染料酸性橙II 的合成机理、⽅法；⼆、实验原理1．重氮化伯芳胺在低温及强酸（主要是盐酸或硫酸）⽔溶液中，与亚硝酸（亚硝酸钠＋盐酸）作⽤⽣成重氮盐的反应称为重氮化反应。

氨基磺酸芳胺（如对氨基苯磺酸）呈分⼦内盐形式，难溶于⽔，⼀般先制成钠盐溶液，再进⾏反式重氮化反应，即先把亚硝酸钠加⼊到芳胺盐（如对氨基苯磺酸）的溶液中混合，再将此溶液加⼊到酸中进⾏反式重氮化。

（顺式重氮化⽅法，⼀般是将亚硝酸钠溶液加⼊到芳胺的酸液中。

）影响重氮化反应速率的因素很多，如芳胺的碱性、反应温度、⽆机酸浓度、加料⽅式等，主要影响因素是芳胺的碱性和反应温度，⼀般来说芳胺的碱性越强，反应温度越⾼，重氮化反应速率越⼤。

但温度过⾼会影响到重氮盐的稳定性（不同的重氮盐的稳定性也不同，取代基为磺酸基、卤基和硝基的重氮盐的稳定性较好）。

因此不同的芳胺需要在不同的温度和酸度条件下进⾏重氮化反应。

在重氮化反应时，酸的⽤量要过量，⼀般⽤量在2.5～3 mol 之间，其中⼀摩尔是⽤来和亚硝酸钠作⽤产⽣亚硝酸，另⼀摩尔是⽤来和产物结合，多下来的酸是使溶液保持⼀定的酸度，以避免⽣成的重氮盐与未起反应的芳胺发⽣偶合反应。

亚硝酸不能过量，因为它的存在会加速重氮盐本⾝的分解。

当反应混合物使淀粉—碘化钾试纸呈蓝⾊时即为反应终点。

过量的亚硝酸可以加⼊尿素来除去。

2．偶合反应重氮盐与酚或芳胺作⽤，此处重氮正离⼦为弱亲电试剂，对苯环上进⾏亲电取代反应，由偶氮基将两个分⼦偶联起来，⽣成有⾊的偶氮化合物，这个反应称为偶合反应或偶联反应。

偶合反应是制备偶氮染料（如酸性橙II 、甲基橙、对位红、刚果红等）的基本反应。

重氮盐与β—萘酚偶合时，反应在1位上进⾏，若1位被占据，则不发⽣反应。

β—萘酚在反应前必须先溶解于氢氧化钠溶液中，再调节酸度在8～10下与重氮盐发⽣偶合反应。

气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。

方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），程序升温技术，用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。

结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r>0.999 6），平均回收率分别为100.42%、100.24%，RSD分别为0.775%、0.778%，最低检测限为7.1、11.0 ng。

结论：该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品有机溶剂残留量的检测。

[Abstract] Objective: To establish a method for determination of residual solvent in levofloxacin lactate. Methods: Residual solvent in levofloxacin mesylate were determined by capillary gas chromatog raphy using a HP-5 capillary column(30 m×0.32 mm×0.25 μm), and a detector of FID, and a direct injection. Results: The 2 solvents showed good linear relationship within a certain concentration range (r>0.999 6). Residual solvents were well separated in the column with the respective mean recovery range of 100.42% and 100.24%. The respective repeatability (RSD) was 0.775% and 0.778%, and the respective detection limits was 7.1 ng and 11.0 ng. Conclusion: The method has been proved to be accurate and sensitive. It is quite suitable for content determination of organic solvents in levofloxacin lactate.[Key words] Levofloxacin lactate; Gas chromatography; Organic solvent; Residual level乳酸左氧氟沙星是新一代喹诺酮类合成抗菌药，适用于敏感菌所致的呼吸、消化、泌尿、生殖系统、皮肤软组织及外科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各种急、慢性细菌感染。

聚丙烯酰胺凝胶等电聚焦电泳
实验目的
➢ 学习等电聚焦电泳分离血清蛋白的原理 ➢ 学习聚丙烯酰胺作为电泳介质的优点及用途 ➢ 了解等电聚焦电泳和普通聚丙烯酰胺电泳的异同
实验原理
以聚丙烯酰胺作为支持物，两性载体电解质在支持物内形成稳定的pH梯 度，当蛋白质在电场力的作用下，便会在支持物中运动到相当与自身 pI 的位置中聚合成一狭窄的区带而停留下来。
等电聚焦电泳
➢ 蛋白质是带有电荷的两性生物大分子，其正负电荷的数量随所处环境酸碱度的变化而变 化。在电场存在下的一定pH溶液中，带正电的蛋白分子将向负极移动而带负电的蛋白分 子将向正极移动，在某一pH时，蛋白分子在电场中不再移动，此时的pH值即为该蛋白质 的等电点。
➢ 等电聚焦(IEF）电泳就是在凝胶中加入两性电解质从而构成从正极到负极pH逐渐增加的 pH梯度，处在其中的蛋白分子在电场的作用下运动，最后各自停留在其等电点的位置上， 测出蛋白分子聚焦位置的pH值，便可以得到它的等电点。
➢ 两性电解质 － Ampholine(由瑞典LKB公司生产) 它是由许多脂肪族的多氨基,多羧基的异构体和同系物组成的, pH范围，4-6.5，5-8，。
➢ 在没有电场时,载体两性电解质溶液的pH值大约是该溶液pH范围的平均值(如pH3-10的载
体两性电解质溶液，其pH约为6.5左右)。所以载体两性电解质分子都带有电荷，只是在溶
➢ 当质点在电场中作稳定运动时：F＝F′即：QE＝6πrην
n = qE f
=q 6 π gh
E
在同一电泳条件下，不同的物质因其分子大小（r）和带电量（Q）的差异而具有不同 的泳动速度，因此，电泳一定的时间（t）就可互相分离。
电泳的影响因素
➢ 待分离大分子的性质 ：所带的电荷、分子大小和形状。 分子带的电荷量越大、直径 越小、形状越接近球形，则其电泳迁移速度越快。

流动注射在线光化学荧光法测定药物制剂中叶酸的含量黄朝表33　陈恒武3　何巧红(浙江大学西溪校区化学系,杭州310028)摘　要　叶酸接受紫外光照后可转变成最大激发波长为274nm 、最大发射波长为466nm 的强荧光化合物。

对光化学反应介质进行考察,发现在Na 2C O 32NaHC O 3缓冲体系中所产生的光化学荧光最强,据此建立了流动注射在线光化学荧光分析法。

试样在水载流的携带下与pH 9.5的Na 2C O 32NaHC O 3缓冲溶液汇流后,通过一个盘绕在62W 低压汞灯上的PTFE 编结式光化学反应器。

在反应器中所生成的荧光化合物直接通入荧光计的流通池测定荧光强度。

在最佳条件下,动态线性范围可达0.001～4mg ΠL ,检测限为0.16μg ΠL ,采样速率达80Πh ,11次测定浓度分别为0.01和0.1mg ΠL 的叶酸标准溶液所得到的RS D 分别为1.0%和0.2%。

所建立的方法已成功地用于片剂中叶酸含量的测定。

关键词　叶酸,流动注射,荧光分析法,光化学反应,药物制剂 2002203203收稿;2002208208接受本文系浙江省教育厅资助科研项目33浙江师范大学化学系1　引 言叶酸(folic acid ),即维生素Bc ,是人体血液系统的一种重要的维生素。

叶酸本身无荧光。

但用K MnO 4等氧化[1]或用荧光试剂化学衍生[2]后也可采用荧光分析法测定。

Lapa 等[3]报道在pH 5的H Ac 2NaAc 介质中,叶酸经在线光化学反应[4]可转变成荧光化合物,但灵敏度低、线性范围窄。

我们发现,在碳酸盐和磷酸盐缓冲介质中,叶酸光化学荧光的灵敏度比在醋酸盐缓冲液中高得多。

据此,建立了灵敏度高、线性范围宽、设备和操作简单的流动注射在线光化学荧光新方法。

　图1　流动注射在线光化学荧光分析装置Fig.1　The manifold for flow injection on 2line photochemicalspectrofluorimetryC.载流(carrier ,H 2O ,1.6m L/m in );CR.记录仪(chart recorder );D.流通池(flow 2through 2cell of spectroflu orimeter ,120μL ;K.编结反应器(kn otted reactor ,0.5mm i.d.×200cm polytetraflu oroethylenetubing );L.62w 低压汞灯(low pressure mercury lam p );P.蠕动泵(peristaltic pum p );R.试剂流(reagent stream ,0102m ol ΠL Na 2C O 32NaHC O 3,pH 9.5,1.6m L/m in );S.试样溶液(sam ple s olution );V.带有200μL 采样环的进样阀(injection valve w ith 200μL sam pling loop );W.废液(waste )。

X 光系列实验报告本次共做了调校测角器的零点，测定LiF 晶体的晶面间距，测定X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗场常数h 的测定。

通过做一系列的实验，从而对X 射线的产生、特点、原理和应用有较深刻的认识，提高自己的实验能力并提高独立从事研究工作的能力。

本次分别写了X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗克常数h 的测定的实验报告。

实验一、测定X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律 一、实验的目的和意义通过本实验了解X 射线的基础知识，学习X 射线仪的一般操作；掌握X 射线的衰减与吸收体材料和厚度的关系，训练实验技能和实验素养。

二、实验原理和设计思想X 射线穿过物质之后，强度会衰减，这是因为X 射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。

X 射线穿过物质时要减弱，减弱的大小取决于材料的厚度和密度。

在同一介质里不同波长的射线减弱的程度不同。

满足： 0e dI I μ-=⋅ 本实验研究X 射线衰减于吸收体材料和厚度的关系。

假设入射线的强度为R0，通过厚度dx 的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR 显然正比于吸收体的厚度dx ，也正比于束流的强度R ，若定义μ为X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有-dR=μR dx 考虑边界条件并进行积分，则得： R=R0e^(-μx） 透射率T=R/R0,则得：T=e^(-μx)或lnT=-μx 式中μ称为线衰减系数，x 为试样厚度。

我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。

但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。

三、实验内容与步骤设置高压U=35KV, 设置电流I=0.02mA,设置步长Δβ=0.1o 设置Δt=3s,下限角为6o，上限角为70o。

将铝板底板端部插入原来靶台的支架，置传感器于0位，按下TARGET 键，然后再按SCAN 。

一、实验目的1. 掌握荧光材料发射光谱和激发光谱的测试方法。

2. 了解荧光分光光度计的原理及操作步骤。

3. 学会运用荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。

4. 探讨影响荧光性能的因素。

二、实验原理荧光是指某些物质在吸收光能后，外层电子从基态跃迁至激发态，随后以发射光子的形式释放能量，回到基态的过程。

荧光光谱分为激发光谱和发射光谱。

激发光谱：在固定发射波长条件下，被测物吸收的荧光强度随激发波长的变化曲线。

激发光谱反映了不同波长的光激发材料产生发光的效果。

发射光谱：在固定激发波长条件下，被测物发射的荧光强度随发射波长的变化曲线。

发射光谱反映了材料发射光子的能量和强度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 荧光分光光度计- 紫外-可见分光光度计- 离心机- 移液器- 试管- 容量瓶- 比色皿2. 实验试剂：- 荧光材料样品- 激发剂- 乙醇- 水等四、实验步骤1. 样品制备：- 将荧光材料样品用乙醇溶解，配制成一定浓度的溶液。

- 将激发剂用乙醇溶解，配制成一定浓度的溶液。

2. 激发光谱测试：- 将荧光材料溶液置于比色皿中，设定激发波长范围为200-600nm。

- 在激发波长为300nm时，记录发射光谱。

3. 发射光谱测试：- 在激发波长为300nm时，记录发射光谱。

4. 激发光谱与发射光谱的比较：- 将激发光谱与发射光谱进行比较，分析荧光材料的光谱特性。

5. 影响荧光性能的因素：- 探讨激发剂浓度、溶剂、温度等因素对荧光性能的影响。

五、实验结果与讨论1. 激发光谱与发射光谱：- 通过实验，获得了荧光材料的激发光谱和发射光谱。

- 激发光谱表明，荧光材料在300nm附近有较强的吸收峰。

- 发射光谱表明，荧光材料在450nm附近有较强的发射峰。

2. 影响荧光性能的因素：- 激发剂浓度：随着激发剂浓度的增加，荧光强度逐渐增强，但过高的激发剂浓度会导致荧光猝灭。

- 溶剂：不同溶剂对荧光性能有显著影响。

例如，乙醇溶液的荧光强度高于水溶液。

2015年第二季度生物学及灭菌效果检测分析第一篇：2015年第二季度生物学及灭菌效果检测分析2015年二季度环境学检测及灭菌效果检测分析医院感染管理科2015年第二季度对全院重点科室、普通科室及新搬迁的科室进行环境卫生学及灭菌效果检测，现将检测结果反馈如下：一、检测反馈：1、第二季度共采样检测1009份，其中空气500份，合格率100%；物表99份，合格率98%；医务人员手90份，合格率99%；使用中的消毒液30份，合格率100%；灭菌液6份，合格率100%；无菌物品26份，合格率100%；灭菌内镜及附件24份，合格率100%；消毒内镜9份，合格率100%。

2、血透室透析水、血透机入口液70份，合格率99%。

3、对供应室高压灭菌及环氧乙烷灭菌效果检测均合格。

4、口一科、口二科及手术室高压蒸汽灭菌锅生物监测及灭菌效果监测均合格。

5、手术室外来器械及皮肤消毒采样采样检测均合格。

6、新生儿抢救室的奶嘴、暖箱水、暖箱内壁检测合格率100%。

7、输血科冰箱内壁及水浴箱内监测均合格。

8、新科室搬迁前采样三次均合格。

9、对产科配奶间的奶嘴、无菌缸、物表采样均合格。

10、对静配中心使用前采样均合格。

二、原因分析：1、透析用水一例不合格可能与采样时无菌操作不严格污染有关。

2、物表不合格可能与擦拭的消毒液浓度低或擦拭不彻底有关。

3、、手采样不合格可能与采样方法不正确或医务人员手卫生意识不强有关。

三、整改措施：1、召开监控人员会议，重新培训采样方法及注意事项。

2、结果以书面形式反馈给科室，科室制度整改措施，并重新采样直至合格。

3、加强全院人员手卫生培训，提升医务人员的手卫生依从性及正确性。

第二篇：2014年全年环境卫生学及灭菌效果检测总结2014年全年环境卫生学及灭菌效果检测总结一、检测总体情况汇报：2014年院感科对全院重点科室及普通环境卫生学及灭菌效果检测共2943份，其中空气1441份，合格率100%；医务人员手432份，合格率95%；物表232份，合格率98%；无菌物品223份（包括一次性物品及库存物品抽样检测），合格率99%；无菌液172份，合格率99%；消毒内镜及附件61份，合格率100%；灭菌内镜72份，合格率100%；消毒液128份（包括使用中和库存中抽样检测），合格率100%；血透室用水及透析机入口水256份，合格率96%；新生儿抢救室奶嘴12份，合格率100%；新生儿抢救室暖箱内壁及暖箱水共69份，合格率99%；供应室无菌用品及EO用品45份，合格率100%。

另外，通过查表，得知通过计算推出的结果与表相符。结论正确。
样品序号
样品描述
道址
E/keV
E/J
Z
推测元素
1
大铜钥匙
111
8.2506
1.32
3.63
29.3
Cu
2
小铜钥匙
110
8.1824
1.31
3.62
29.2
Cu
3
铁钥匙
83
6.341
1.01
3.18
25.8
Fe
4
小挂件
115
8.5234
1.36
图1光子激发的特征X射线能i普示意图(假定样品基体由轻元素组成)
测量特征X射线常用Si(Li)探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用Ge(Li)或高纯Ge探测器，但均价格昂贵。在X荧光分析中，对于轻元素（一般指Z<45的元素）通常测其KX射线，对于重元素（Z>45的元素），因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱，常测其LX射线，这样测量的特征X射线能量一般在20keV以下。正比计数管在此能量范围，探测效率较高，其能量分辨率虽比Si(Li)探测器差，但远好于NaI(TI)闪烁探测器，质量好的正比管5.89keV处分辨率优于15%，能满足学生实验的需要。
答：没有影响。因为实验只知道特征峰的道址即可，对其他并没有要求，而时间长短，对峰的位置并没有影响。只是时间长，峰的强度就大，而且曲线也会显得比较光滑。但由于实际实验中存在或多或少的测量涨落，若计数率较低，曲线会比较粗糙，在判断峰顶位置时，会有较小的误差，所以可以适当的延长测量时间，待X荧光曲线平滑后再确定峰的位置，以尽量减低误差。
E/J
/J0.5

实验报告荧光分析实验实验报告：荧光分析实验一、实验目的荧光分析实验是一种灵敏、准确且广泛应用于化学、生物和材料科学等领域的分析方法。

本次实验的主要目的是：1、熟悉荧光分光光度计的基本原理和操作方法。

2、掌握荧光物质的激发光谱和发射光谱的测定。

3、研究溶液浓度、pH 值等因素对荧光强度的影响。

4、通过荧光分析方法对未知样品进行定量分析。

二、实验原理当物质分子吸收一定波长的光能后，其电子从基态跃迁到激发态，处于激发态的电子不稳定，会通过辐射跃迁的方式回到基态，同时释放出光能，这种光称为荧光。

荧光物质的荧光强度与物质浓度、激发光强度、荧光量子产率等因素有关。

在一定条件下，荧光强度与物质浓度呈线性关系，这是荧光定量分析的基础。

激发光谱是指不同波长的激发光引起物质产生荧光的相对效率，发射光谱则是物质在固定激发光波长下发射的荧光波长分布。

三、实验仪器与试剂1、仪器荧光分光光度计比色皿移液管容量瓶酸度计2、试剂荧光标准物质（如硫酸奎宁）未知样品溶液盐酸、氢氧化钠溶液（用于调节 pH 值）四、实验步骤1、仪器准备打开荧光分光光度计，预热 30 分钟。

设定仪器参数，如激发波长范围、发射波长范围、狭缝宽度等。

2、标准溶液的配制准确称取一定量的荧光标准物质，用适当溶剂溶解并定容至一定体积，配制成一系列不同浓度的标准溶液。

3、激发光谱和发射光谱的测定取适量某一浓度的标准溶液置于比色皿中，以一定波长的光作为激发光，扫描发射光谱，记录荧光强度随发射波长的变化。

固定发射波长，扫描激发光谱，记录荧光强度随激发波长的变化。

4、溶液浓度对荧光强度的影响分别测定不同浓度标准溶液的荧光强度，绘制荧光强度与浓度的关系曲线。

5、 pH 值对荧光强度的影响配制不同 pH 值的标准溶液，测定其荧光强度，观察 pH 值对荧光强度的影响。

6、未知样品的测定对待测未知样品进行适当处理和稀释。

测定未知样品的荧光强度，根据标准曲线计算未知样品的浓度。

五、实验数据与处理1、激发光谱和发射光谱记录不同波长下的荧光强度，绘制激发光谱和发射光谱曲线。

万方数据
・ <<3・
检验医学 <NN1 年第 <9 卷第 , 期+ .CE65C?65@ >ARDIDFA <NN1 ，]67 <9B -6 ,B
标定值 ! 检测项目 钾 （ ’’() * +） 钠 （ ’’() * +） 氯 （ ’’() * +） 钙 （ ’’() * +） 磷 （ ’’() * +） 批号 " ", #% ""$, .. &%, -. ., /# ., &# 批号 # %, $# "$&, .. 1$, &. ", $" ", #/ -, 10 0, 1# 批号 $ -, &# "&/, .. ""$, .. #, ." #, .# "&, #. "/, 1& 批号 % "., -. "-/, .. "%#, .. #, /#, -##, /. #%, .. 批号 & "%, .. "0/, .. "-#, .. $, #0 $, &# $., %. $", .. " 0#-, &. ".0, .. /", #. 1, %&
肌酐 （ !’() * +） &$, 0. 总蛋白 （ 2 * +） 白蛋白 （ 2 * +） 三酰甘油 ! （ ’’() * +） 镁 （ ’’() * +） 铁 （ !’() * +） ., #0 /, $. $/, 0. "", -. ., $&

第21卷,第3期 光谱学与光谱分析Vol 121,No 13,pp35623582001年6月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJ une ,2001　同步2导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星3弓巧娟1,2 杜黎明1 晋卫军133 董　川1 刘长松11山西大学化学系,030006　太原2运城高等专科学校,044000　运城摘　要　尿样中内源激素等物质发射强的荧光,严重干扰氧氟沙星的测定。

经过同步和一阶导数处理,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。

据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步2导数荧光光谱法。

测定样品的线性范围为:0136～316μg ・mL -1,检测限0130μg ・mL -1,回收率101%～103%,相对标准偏差小于215%。

主题词　氧氟沙星,　同步2导数荧光光谱法,　尿样　1999207221收,2000201211接受;3国家自然科学基金(No 129875016)和山西省自然科学基金资助课题　33通信联系人　弓巧娟,女,1962年生,硕士,现为运城高等专科学校副教授前 言 氧氟沙星(OFL X )属第三代喹诺酮类药物,为DNA 螺旋酶抑制剂,同时还有破坏细胞膜导致细胞内溶物外溢的作用。

由于其独特的作用机理,使之具有抗菌谱广、抗菌活性强、生物利用度好、毒副作用小等优点[1],因而广泛应用于临床。

研究表明,该药通过肾脏排泄,大部分以原形由尿液中排出。

因此测定尿液中的OFL X 含量在临床和药代动力学研究方面是十分必要的。

OFL X 含量测定的方法多有文献报道[2～4],其中对尿液中的OFL X 含量的测定方法研究较多的有分光光度法[5,10]、HPLC 法[6,7]和荧光分光光度法[8]等。

这些方法仍然存在着不同程度的弱点,如背景干扰较大、检测限不够低、分析成本较高等。

而同步2导数荧光技术具有好的选择性,从而能有效地消除背景干扰,降低检测限。

光致发光（PL）专题实验报告光致发光（PL）专题实验实验一、荧光谱仪的结构及基本操作荧光光谱仪一般由光源、激发光源、发射光源、样品池、检测器、显示装置等构成。

其结构示意图如图所示。

实验所用仪器为英国Fluorosecence 9000系列仪器，光源为150W氙灯，仪器的工作波长范围为200nm－900nm，系统具有自检功能，可以记录发射光谱、激发光谱、动态实时光谱等，具有定量分析测量功能和谱图处理功能。

思考题：解释激发光谱和发射光谱，并说明激发光谱和发射光谱有什么关系？答：激发光谱(excitation spectrum )——就是反映物质受到激发以后的情况，反映出该物质对于外来激发光的响应，反映其自身辐射波长随激发波长的变化关系；发射光谱(emissionspectrum)——在某一波长光激发下处于高能级的原子或分子在向较低能级跃迁时产生辐射，将多余的能量发射出去形成的光谱。

关系：1)波长比较与激发(或吸收)波长相比，荧光发射波长更长，即产生所谓Stokes 位移。

(振动弛豫失活所致)2)形状比较荧光光谱形状与激发波长无关。

尽管分子受激后可到达不同能层的激发态，但由于去活化(内转换和振动弛豫)到第一电子激发态的速率或几率很大，好像是分子受激只到达第一激发态一样。

3)镜像对称：通常荧光光谱与吸收光谱呈镜像对称关系。

实验二、维生素B2溶液的荧光光谱一、实验准备取两粒2VB 研磨至均匀粉末，再用200ml 去离子水溶解至均匀。

二、实验步骤： 1）换好液体样品支架； 2）开启电脑、仪器； 3）打开软件进行初始化；4)严格参照仪器操作规程进行各参数设置（为确保仪器安全，信号强度<610)；5)将准备好的液体溶液倒入比色皿（约3231~）放入样品架，完成下面实验内容三、实验内容：①本实验中由实验老师提供2VB 溶液，用365nm 光激发，记录从200-700nm 的发射光谱，找出荧光光谱中最大峰值对应的max EM λ。

闪光融合临界频率测定实验报告本实验旨在研究不同的颜色和光强对闪光融合临界频率测定有没有影响。

实验运用极限法进行，让被试判断"闪"与"不闪"以得到cff值。

通过这一实验可以得到以下结论:光颜色与光强度对cff值有一定的影响。

【关键词】光强度光颜色闪光临界频率cff【正文】1.前言时间视敏度是指:眼睛分辨时间间距的能力，一般的测量方法就是要求被测者观察两个先后呈现的视觉事件，找到被测者能够分辨的最小时间间距。

在心理学实验里，可以使用闪光临界频率作为眼睛时间视敏度的测量参数。

本实验用的方法有:(1)极限法。

又称最小变化法、序列探索法、最小可觉差法等，其特点是将刺激按递增或递减系列的方式，以间隔相等的小步变化，寻求从一种反应到另一种反应的瞬时转换点或阈限的位置。

极限法既可用于测定绝对阈限，也可用于测定差别域限。

(2)平均差误法。

又称调整法、再造法、均等法等。

其特点是呈现一个标准刺激，令被试再造、复制或调节一个比较刺激，使它与标准刺激相等。

(3)恒定刺激法。

又称固定刺激法、正误法、次数法等。

其特点是根据出现次数来定阈限，即以次数的整个分布求阈限。

本实验所做的就是对闪光融合临界频率的测量，所用的实验方法是极限法。

实验目的:1、学习平均误差实验方法2、学习使用JGW-B1心理学实验台测量闪光融合临界频率;3、验证性地研究CFF与光相刺激强度之间的函数关系，以及光相颜色的影响。

实验假设:假设光颜色对cff值测定的影响不大，而光强度影响较大，强度越大，cff值越高。

2.方法2.1被试:本次试验共54名被试，其中8名男生，46名女生，被试没有色盲，视力正常或矫正后正常2.2实验仪器:JGW-B1心理学实验台的"亮点闪烁仪"单元、记录纸2.3实验设计:实验采用3×3混合实验设计。

自变量为闪光刺激强度和颜色。

其中颜色分为红、黄、绿三种水平，为被试间变量;闪光刺激强度分为强度为1、1/2、1/8三种水平，是被试内变量。

PL 实验报告姓名：谭君学号：2009212907班级：1110901实验步骤与实验内容：1.主要是听老师讲解荧光光谱仪的结构很基本使用方法，然后自己能开机，放样品，以及基本的参数设置，和扫描得到光谱曲线。

2.打开仪器的电源，确定氙灯是否亮，如果没亮则仪器出现故障；打开电脑的电源，并且开启专用软件。

3.将VB2溶液倒入比色皿中，溶液量不能超过比色皿的三分之二。

4.用365nm的光激发VB2溶液并得到其发射光谱曲线，具体操作：点击【Em】按钮，波长设置为【365nm】，【狭缝宽度】（bandpass）设置为【2nm】，扫描范围设置为【400—700nm】，【step】可设置成【0.5】或者【1nm】.然后点击【Start】按钮，仪器开始扫描。

5.得出曲线后，找到最高发射峰（实验所得为522nm），存储数据操作：点击【option】后在下拉菜单中点击【Export】，然后在出现的界面上点击【Data】，在下面菜单中点击【excel】，然后写上文件名，最后点击【Save】。

6.做最高发射峰（522nm）的激发光谱，具体操作：点击【Ex】，波长设置为【522nm】，狭缝宽度设置依然为【2nm】，扫描范围为【200—500nm】，【Step】设置为【0.5】或者【1nm】，然后点击【start】按钮。

软件开始扫描。

得出曲线后按步骤4存储数据。

7.根据得出的曲线，找出三个峰值，实验找出峰值分别为280nm，375nm,460nm,然后分别做这几个峰值的发射光谱。

8.开始做第一个峰值的发射光谱，操作步骤：点击【Em】按钮，波长设置为【280nm】，【狭缝宽度】（bandpass）设置为【2nm】，扫描范围设置为【400—700nm】，【step】可设置成【0.5】或者【1nm】.然后点击【Start】按钮，仪器开始扫描。

得出曲线后按步骤4存储数据。

9.开始做第二个峰值的发射光谱，操作步骤：点击【Em】按钮，波长设置为【375nm】，【狭缝宽度】（bandpass）设置为【2nm】，扫描范围设置为【400—700nm】，【step】可设置成【0.5】或者【1nm】.然后点击【Start】按钮，仪器开始扫描。

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定【摘要】亚硝酸盐是肉制品中的常用的添加剂，带较大的毒性，本次我们的实验以α-萘胺为显色剂, 利用紫外可见分光光度计, 测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。

采用分光光度法确定最佳吸收波长，根据最佳吸收波长，用标准曲线法检测熏肉中的亚硝酸盐含量。

【关键词】肉制品; 亚硝酸盐; 紫外-可见分光光度法【引言】亚硝酸盐用于肉类食品中作为发色剂。

在食品加工过程中,添加适量的化学物质与食品中的某些成分作用, 从而使食品呈现良好的色泽, 这样的化学物质成为发色剂。

类腌制品中最常有的发色剂是硝酸盐, 亚硝酸盐以及发色助剂, 抗环血酸、烟酰胺等。

肉制品由于使用亚硝酸盐而呈鲜红色。

亚硝酸盐也是一种防腐剂, 它可抑制微生物的增值, 在食品工业生产中,原料内的红色是由肌红蛋白及血红蛋白所呈现的感官性状。

肌红蛋白约占60 % - 70 % ,血红蛋白占10 % - 30 %, 即肌红蛋白是表现肉颜色的主要成分, 新鲜肉中还原型的肌红蛋白呈暗紫红色, 它很不稳定, 易被氧化而呈鲜红的氧合肌红蛋白, 继续氧化则成褐色高铁肌红蛋白, 再继续氧化呈黄色或绿色的氧化卟啉。

在肉制品加工过程中, 为了使肉类食品呈鲜艳的红色, 添加硝酸盐及亚硝酸盐, 在肉制品内它们转化为亚硝酸, 并分解出亚硝基, 生成的亚硝基会很快的与肌红蛋白生成鲜艳亮红色的亚硝基肌红蛋白, 亚硝基肌红蛋白遇热放出变成具有鲜红色的亚硝基血色原,赋予食品鲜艳的红色。

亚硝酸盐不仅具发色作用,同时对肉毒杆菌具有特殊的抑制作用,对提高肉类食品的风味有一定的功效,它们作为食品添加剂, 对人体有一定的毒性,摄取过多亚硝酸盐,可使血液中正常的血红蛋白(二价铁)变成正铁血红蛋白(三价铁)而失去携氧功能, 导致神经缺氧。

由于肉制品生产企业在生产过程中乱加、误加亚硝酸盐而引起食物中毒, 所以强制检验肉制品生产企业加入硝酸盐与亚硝酸盐的含量起到非常重要的作用。

肉类罐头与肉制品最大使用量不得超过0.05克/公斤。

维普资讯第27卷第7期2007?7月光谱学与光谱分析spectroscopyandspectralanalysisvo127no7pp12761278july2007电极修饰层peolif对聚合物发光二极管发光性能的提高孙鑫侯延冰刘军师全民李妍靳辉鲁晶发光与光信息教育部重点实验室?京交通大学光电子技术研究所?京100044摘要在以聚合物发光材?poly2一methoxy5一2ethylhexyloxy一14phenylenevinylenemehppv为发光层的聚合物发光二极管pleds的金属阴极与聚合物发光层之间插入一层绝缘的聚合物polyethyleneoxidepeo发光器件的发光性能有所提高尤其是pe0lif共同对电极修饰时发光器件的开启电压发光强度电流效率等性能显著提高
降低 了电子的注入势垒 ， 增加 了电子的 注入 ， 得器件 的亮 使 度以及效率有一定的提 高（ 于 ＬＦ的作用不是 非常 清楚） 关 ｉ 。
最近有 文献报道在 Ｐ Ｅ ｓ Ｌ Ｄ 器件 中发光 层与金 属 电极 之 间加 上一纳米级 的聚苯 乙烯 （ ｓ 层 能够提 高器件性能ｆ ｌ 尽 管 Ｐ） ｇ 。 ｌ
Ｊｌ ｕｙ，２ ０ ０７
电极 修 饰 层 Ｐ Ｏ／ ｉ 聚 合 物发 光 二 极 管发 光 性 能 的提 高 Ｅ ＬＦ对
孙 鑫 ， 侯延冰 ， 军 ， 刘 师全 民， 李 妍 ， 靳 辉 ， 鲁 晶
发光与光信息教育部重点实验室 ， 北京交通大学光电子技术研 究所 ， 北京 １０４ ００４
加 入修 饰层 ＬＦ后 相 当，起亮 电压 在 ３０Ｖ。但是 和 ＬＦ不 ｉ ． ｉ
同的是 Ｐ Ｏ的插入不增加 内建 电势 ， 是 由于 Ｐ Ｏ不是 强 Ｅ 这 Ｅ 极性分子 的原 因 。 Ｅ 基 ． 高 的 最 Ｕ Ｐ Ｏ具有 器∞ Ｌ Ｍｏ 能级 和较低 的 ＨＯ－ ｐ Ｊ 量 筒