工业制纯碱

学必求其心得，业必贵于专精

1 联合制碱法原理及流程

联合制碱法（简称联碱法）与氨碱法之主要不同处在于:把过滤碳酸氢钠后的母液中的氯化铵分离出来，因此，联碱法的特点是同时生产纯碱和氯化铵两种产品。

1、 氯化铵的分离

（1）热法（蒸发法）

将过滤母液加热蒸馏脱出游离氨和二氧化碳，再加热蒸发析出氯化钠，分离氯化钠结晶后的母液经冷却降温析出氯化铵（此为先析盐后析氨；也可先析氨后析盐）。

氯化铵水溶液具有较大的腐蚀性，而热法制取氯化铵有是在高温、高浓度的条件下进行操作,腐蚀性更强，蒸发器材料不易解决。采用钛和钛铝合金材料价格较高；不透性石墨材料强度较低；环氧酚醛加石墨灰填料烤漆和搪瓷防腐，也有被破坏现象.因此，如何采用有效的防腐蚀措施是热法生产的关键.

（2）冷法

将过滤母液降温、加入固体氯化钠 的方法,即本报告所介绍的联合制碱法。该法分两个过程：第一过程为生产纯碱的过程，简称制碱过程；第二过程为生产氯化铵的过程，简称制铵过程，两个过程构成一个循环系统，向循环系统中加入原料（氨、氯化钠、二氧化碳和水）不断地生产出

纯碱和氯化铵两种产品。制碱过程,与氨碱法相似。将母液2吸氨、碳酸化, 使碳酸氢钠析出，过滤分离，再将碳酸氢钠结晶煅烧制得纯碱。

其主要化学反应为： NaCl+NH3+ CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl

2 NaHCO3→=Na2CO3+CO2↑+H2O↑

制氨过程：将母液1吸氨、降温并加入氯化钠，使氯化铵单独析出成为产品。（加入氯化钠的目的：由于母液1内的碳酸氢钠、碳酸氢铵和氯化铵三种盐是共同饱和的，为防止它们与氯化铵同时析出须加入氯化钠，以增大重碳酸盐的溶解度、降低氯化铵的溶解度，使之由母液中单独析出）.

2、工艺流程简介 原料盐（氯化钠)在洗盐机内用饱和氯化钠溶液(卤水)洗涤,出去其中大部分钙、镁杂质，在经粉碎机粉碎,立洗桶分级、稠厚,滤盐机愤怒里，制成符合规定纯度、粒度的洗盐。洗盐送至盐析结晶器;洗涤液（俗称脏卤水)循环使用,当其中含杂质较高时,则回收处理.

纯碱的合成

纯碱，化学名为氢氧化钠，是一种重要的化工原料。它广泛应用于玻璃制造、纺织工业、造纸工业、化学工业等领域。纯碱的合成方法有多种，下面将介绍其中两种主要的合成方法。

第一种合成方法是氯碱法。氯碱法是目前纯碱生产的主要方法之一。它的基本原理是利用电解质溶液中的氯离子和水反应生成次氯酸氢根离子和氢氧根离子，再将次氯酸氢根离子与氢氧根离子反应生成氯离子和氢氧化钠。这种方法的优点是反应速度快，纯碱产量高，但同时也会产生大量的氯气和次氯酸钠等副产物，对环境造成污染。

第二种合成方法是铸造法。铸造法是一种相对简单的纯碱合成方法。它的基本原理是将石灰与食盐在高温下反应生成氯化钙和水合氯化钠，然后将氯化钙与水合氯化钠溶液反应生成氯化钠和水合氢氧化钙，最后通过加热分解水合氢氧化钙得到纯碱。这种方法的优点是反应过程简单，纯碱产量高，但同时也会产生大量的氯化钙等副产物，对环境造成一定的污染。

纯碱的合成过程中还需要注意一些问题。首先是原料的选择，要选择纯度高、质量稳定的石灰和食盐作为原料，以确保合成纯碱的质量。其次是反应条件的控制，包括温度、压力、反应时间等因素，这些因素都会对合成纯碱的产率和纯度产生影响。另外，合成过程中还需要注意安全操作，避免发生意外事故。

纯碱是一种重要的化工原料，它在许多领域都有广泛的应用。在玻璃制造中，纯碱可以用作玻璃成分的主要原料，它能够降低玻璃的熔点，提高玻璃的透明度和强度。在纺织工业中，纯碱可以用作纺织品的脱脂剂和缓冲剂，能够去除纺织品上的油脂和杂质，提高纺织品的质量。在造纸工业中，纯碱可以用作造纸的碱性浸泡剂，能够中和纸浆中的酸性物质，提高纸张的质量。在化学工业中，纯碱可以用作酸碱中和反应的中和剂，能够调节反应的酸碱度，促进反应的进行。

纯碱的合成方法有多种，其中氯碱法和铸造法是两种主要的合成方法。纯碱在玻璃制造、纺织工业、造纸工业、化学工业等领域都有广泛的应用。合成纯碱的过程中需要注意原料选择、反应条件控制和安全操作等问题。通过科学合理地选择合成方法和优化工艺条件，可以提高纯碱的产率和纯度，促进纯碱产业的健康发展。

实验一 工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定

一、实验目的

1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。

2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。

3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。

二、实验原理

1．Na2CO3的制备原理

Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为

NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl

2NaHCO3 ══ Na2CO3+CO2↑+H2O

2．产品纯度分析与总碱度的测定原理

常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下

CO2↑+H2O

反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的 pH为3．8～3．9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色(pH≈4．0)为终点。

三、仪器药品

仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管

药品：NaCl（固） NH4HCO3 （固） 0.1mol·L-1 HCl 甲基橙指示剂（1g·L-1）

无水Na2C03（AR）

四、实验步骤

1．Na2CO3的制备

(1) NaHCO3中间产物的制备

取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。

(2)Na2CO3制备

- 1 - 工业纯碱制作工序

工业纯碱是一种重要的化工原料，在工业生产中有着广泛的应用。下面将介绍工业纯碱的制作工序：

1. 原料准备：制作工业纯碱的主要原料是氯化钠（食盐）和石灰石。对于每吨工业纯碱的生产，需要使用2.5吨氯化钠和1.3吨石灰石。

2. 炼制烧碱：首先将氯化钠和石灰石按照一定的比例混合，然后投入到炼制烧碱炉中进行烧制。炉内温度通常在800℃以上，炉内的氧化气体通过烟囱排出，而产生的碳酸钙则会在炉内与氢氧化钠反应生成碳酸钠和水。

3. 反应分离：炼制烧碱后，将生成的碳酸钠溶液加入反应槽内，再投入足量的氢氧化钙，使二者反应生成沉淀物和水。然后将沉淀物和溶液分离，沉淀物为工业纯碱，而溶液则可回收再利用。

4. 产品干燥：分离出的工业纯碱为含水固体，需进行干燥处理。一般采用蒸发干燥、风干或气流干燥等方法进行处理，将含水量降至最低。

以上就是工业纯碱制作的主要工序，生产工艺相对简单，但需注意生产过程中的安全措施，确保生产过程的安全、高效、环保。